СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ОКСИДА ГРАФИТА

XХ Международная научно-практическая конференция «СОВРЕМЕННЫЕ ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИИ»
Секция 6: Материаловедение
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ОКСИДА ГРАФИТА
Тимофеева А.А., Юсин С.И.
Научный руководитель: БанновА. Г., к.т.н, доц.
Новосибирский государственный технический университет, 630073, г. Новосибирск, пр-т К.Маркса, 20
E-mail: [email protected]
В настоящее время проводится большое
важной
задачей
является
нахождение
количество
исследований,
посвященных
лимитирующих стадий в процессе синтеза. Для
получению нового углеродного материала –
исследования динамики окисления образцов
графена. Одним из способов получения графена
использовался метод отбора проб. В процессе
является восстановление оксида графита. Оксид
синтеза, в определенные моменты времени были
графита – это материал, который может быть
взяты пробы окисленного графита. После
получен воздействием сильных окислителей на
промывки
и
просушивания,
образцы
графит. Оксид графита вызывает большой интерес
исследовались с помощью термогравиметрии.
у исследователей, благодаря таким свойствам, как
Пробы нагревали в инертной среде и определяли
хорошая диспергируемость в растворителях,
суммарную потерю массы. По этим данным
слоистая
структура
с
межплоскостным
можно было оценить, насколько полно проходит
расстоянием в несколько раз выше по сравнению с
окисление графита. На основании полученной
графитом и другими. В зависимости от условий
информации
была
построена
зависимость
синтеза, оксид
графита может обладать
динамики окисления графита от времени (рис.
свойствами
как
полупроводника,
так
и
1).Была выявлена стадия наиболее интенсивного
диэлектрика. Это позволяет широко применять
окисления
графита
–
при
добавлении
оксид
графита
в
электролюминисцентных
перманганата калия в реакционную смесь (область
приборах, суперконденсаторах, электронике и
2 на рисунке 1).
других областях [1-2].
Целью данной работы являлось изучение
процесса синтеза оксида графита и исследование
его свойств. В задачи входило изучение динамики
окисления графита иисследование характеристик
полученного материала.
Для синтеза оксида графита применяются три
основных
метода:
метод
Броди,
метод
Штауденмайера и метод Хаммерса [3]. Два
первых
метода
характеризуются
большой
длительностью и использованием взврывоопасных
реагентов, поэтому в данной работе для получения
оксида графита применялся модифицированный
метод Хаммерса. Он позволяет синтезировать
оксид графита за короткое время. Реагенты,
используемые для синтеза, менее взрывоопасны
Рис. 1. Динамика окисления графита.
по
сравнению
с
методами
Броди
и
Штауденмайера.
Наиболее медленными стадиями процесса
Оксид графита синтезировали из ниппельного
являлись
области 1 и 3. Предполагается, что для
мелкодисперсного графита (размер частиц менее
ускорения
процесса окисления на данных
250 мкм) воздействием сильных окислителей. В
областях
можно
использовать перемешивание с
качестве
реагентов
использовали
высокими значениями чисел Рейнольдса и
концентрированную серную кислоту, перманганат
облучение
суспензии
ультразвуковыми
калия, нитрат натрия, пероксидводорода. Процесс
колебаниями.
включал в себя последовательное добавление
Энергодисперсионная спектроскопия показала,
данных веществк графиту.
что
содержание
кислорода
в
образцах
Полученые образцы исследовались с помощью
варьировалось
в
диапазоне
37-40%.
Результаты
термогравиметрии
(ТГ),
дифференциальной
термогравиметрии показали, что суммарная
сканирующей калориметрии, ИК – спектроскопии,
потеря массы образца после нагрева составила
рентгенофазового анализа, растровой электронной
~45%. Также анализ ТГ-кривых образцов,
микроскопии
(РЭМ),
энергодисперсионной
полученных
с
использованием
различных
спектроскопии и низкотемпературной адсорбции
параметров
синтеза,
показал,
что
предварительная
азота.
выдержка графита в смеси H 2 SO 4 , NaNO 3 ,
Поскольку синтез оксида графита включает в
KMnO
4 незначительно влияет на содержание
себя большое количество параллельных и
функциональных
групп,
а
добавление
последовательных реакций, каждая из которых в
О
и
введение
льда в
избыточного
количества
Н
2
2
некоторой степени изменяет свойства графита, то
109
XХ Международная научно-практическая конференция «СОВРЕМЕННЫЕ ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИИ»
Секция 6: Материаловедение
суспензию
повышает
содержание
функциональных
групп.
ИК-спектроскопия
показала наличие в синтезированных образцах
эпоксидных,
карбонильных,
карбоксильных,
гидроксильных групп (рис. 2).
В результате проделанной работы были
сделаны следующие выводы:
• Найдена наиболее эффективная методика
получения оксида графита, основаная на
модификации метода Хаммерса.
• Установлено, что можно получать оксид
графита при минимальном времени синтеза – 1ч
45 мин.
• Была выявлена стадия, на которой
наблюдается наиболее интенсивное окисление
образца.
• Термогравиметрия
показала,
что
предварительная выдержка графита в смеси
H 2 SO 4 , NaNO 3 , KMnO 4 незначительно влияет на
содержание
функциональных
групп,
что
позволяет существенно сократить время синтеза.
• Данные о динамике окисления графита
позволили выявить участки в процессе синтеза,
которые отличаются низкой скоростью окисления.
На этих участках можно активно использовать
интенсифицирующие воздействия для ускорения
процесса[4].
Исследования в области синтеза оксида
графита
позволят
получать
углеродные
наноматериалы сзаданными свойствами, такими
как удельная поверхность,содержание кислорода,
диспергируемость в растворителях и т.д., что
расширит их потенциальное применение.
Рис. 2. ИК-спектрыобразцов оксида графита.
Рентгенофазовый
анализ
показал,
что
межслоевое расстояние в оксиде графита
варьируется в диапазоне от 7.2до 8.4 Å. Также в
материале присутствует малое количество фазы
чистого графита.
Низкотемпературная адсорбция азота показала,
что удельная поверхность образцов составляет 1-5
м2/г. На рисунке 3 показаны растровые
микрофотографии полученных образцов. Из
микроснимков видно, что структура полученного
оксида
графита
характеризуется
высокой
дефектностью.
Список литературы:
1. Jeong H., Lee Y. P., Jin M. H., Kim E. S., Bae
J. J., Lee Y. H. Thermal stability of graphite oxide//
Chemical Physics Letters. – 2009. - T.1. - № 410. –
С.255-258.
2. Buchsteiner A., Lerf A., Pieper J. Water
dynamics in graphite oxide investigated with neutron
scattering // J. Phys. Chem. B. – 2006. V. 100. – P.
22328 – 22338.
3. Hammers W. S., Offeman R. E. Preparation of
grafitic oxide // J. Am. Chem. Soc. – 1958. - № 80. –
C.1339-1339.
4. Баннов А. Г., Тимофеева А. А., Шинкарев
В. В., Дюкова К. Д., Ухина А. В., Максимовский
Е. А., Юсин С. И. Синтез и исследование свойств
оксида графита и терморасширенного графита //
Физикохимия поверхности и защита материалов. –
2014. – Т. 50. - № 2. – С.166-173.
Рис. 3. РЭМ-снимкиобразцов: а – №2, б – №3.
110