close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

код для вставкиСкачать
Лабораторный химико-аналитический центр
ООО «
РУКОВОДСТВО ПО КАЧЕСТВУ
издание 2014
Система менеджмента качества
стр.
из
5.13. Внутрилабораторный контроль результатов измерений
Приложение 10
ПРОЦЕДУРА ВНЕДРЕНИЯ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК ИСПЫТАНИЙ
Процедура внедрения методик испытаний разработана в соответствии с Р 50.2.060-2008 «Рекомендации по метрологии. Государственная система
обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия
установленным требованиям» и РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации государственная система обеспечения единства
измерений внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» и является важным элементом системы менеджмента качества
Лабораторного центра.
Процедура экспериментальной проверки правильности использования методики, обучения персонала работе в соответствии с НД на испытания и
распределения обязанностей между сотрудниками лабораторий Лабораторного центра по реализации элементов процедуры выполнения анализа.
ОПИСАНИЕ ПРОЦЕДУРЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ПРОВЕРКИ
ПРАВИЛЬНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ В ЛАБОРАТОРНОМ ЦЕНТРЕ
Для реализации процедуры используется способ II «Проверка соответствия повторяемости результатов КХА и лабораторного смещения при реализации
методики в лаборатории требованиям нормативной документации на КХА» из Р 50.2.060-2008.
ПОКАЗАТЕЛЬ ____________________________________________________________________________________________________________________________
НАИМЕНОВАНИЕ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ_______________________________________________________________________________________________
Контролируемые параметры перед началом внедрения методики
1
1) проверка использования актуализированного НД на испытания и его доступности для всех участников анализа по
«Реестру фонда НД»;
2) проверка соответствия средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для отбора проб,
вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, реактивов, материалов, стандартных образцов (ГСО)
3) контроль сроков поверки и калибровки средств измерений, аттестацию испытательного оборудования, проверку
технического состояния вспомогательного оборудования;
Отметка о проверке
2
Например:
актуализированы
20.03.15
Например: соответствуют
4) проверка сроков годности экземпляров ГСО, реактивов, материалов, растворов, образцов проб по журналу учета ГСО
(приложение 8, 9 раздел 5.11 РК);
Например:
СИ
поверены
10.02.15,
ИО
аттестовано
15.05.15
Например: сроки годности
соответствуют заявленным
5) проверка соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики методом
наименьших квадратов, стабильности градуировочной характеристики по журналам проверки калибровочных графиков;
Например:
построение
12.01.14, проверка 1.04.15
Лабораторный химико-аналитический центр
ООО «
РУКОВОДСТВО ПО КАЧЕСТВУ
издание 2014
Система менеджмента качества
стр.
из
5.13. Внутрилабораторный контроль результатов измерений
2
1
6) качества реактивов с истекшим сроком хранения (приложение 2 раздел 5.14 РК);
7) условия и правила отбора проб и их доставки (раздел 5.12 РК);
8) качество дистиллированной воды по Журналу анализов дистиллированной воды
I. Проверка соответствии повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием однородной пробы.
Объект и даты испытаний______________________________ _______________________________________
(природная, питьевая, сточная вода)
(№ пробы по Журналу регистрации проб, дата)
Содержание определяемого компонента в рабочей пробе должно находиться в проверяемом диапазоне, количество определений не менее пяти. Результаты
заносятся в таблицу 1.
Таблица 1
№
Результаты параллельных
Среднее значение
п/п
Дата
Фамилия исполнителя
определений, мг/дм3
Xi , мг/дм3
X1
X2
1
2
3
4
5 (N)
Расчеты:
N
X 

N
Xi
i 1
N
S rл 
 (X
i
X)
2
i 1
N 1
Xi - результаты параллельных определений рабочей пробы;
N - число результатов параллельных определений пробы
Xi = (X1+ X2)/2
X - среднее арифметическое результатов параллельных определений
Srл - среднеквадратичное отклонение результатов параллельных определений
Норматив контроля Кr = μ(ν)∙σr
μ(ν)- коэффициент, учитывающий
ограниченность выборки (значения μ(ν) из табл. 15 РМГ 76-2004)
σr- показатель повторяемости методики анализа (если показатель повторяемости методики анализа приведен в виде предела повторяемости r, то
рассчитывают по формуле σr = r/Q(Р,n)
Q(Р,n) – коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и n- числа параллельных определений (из табл. 3 РМГ 76-2004)
При выполнении условия Srл ≤ Кr, принимают решение : показатель повторяемости соответствует требованиям КХА, Srл ≈ σr
Если Srл >Кr, то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить
σr
Лабораторный химико-аналитический центр
ООО «
РУКОВОДСТВО ПО КАЧЕСТВУ
издание 2014
Система менеджмента качества
стр.
из
5.13. Внутрилабораторный контроль результатов измерений
и устранить причины неуд. внедрения методики.
II. Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям КХА с использованием образцов для контроля ОК.
Объект испытаний – раствор ГСО, аттестованное значение - ______ мг/дм3, ____________________________________________________
(№ шифрованной пробы по Журналу регистрации шифр.проб, дата)
Сатт.- аттестованное значение ОК должно находиться в проверяемом диапазоне измерений .
Результаты испытаний заносятся в таблицу 2.
№ п/п
Результаты параллельных
Дата
Фамилия исполнителя
определений, мг/дм3
X1
Таблица 2
Среднее значение
Xi , мг/дм3
X2
1
2
3
4
5 (n1)
Расчеты:
n1
X
X
n1

n1
-
Sw

*
л

n1
Xi
i 1
n1
Sw 
 (X
i
X
n1
)
2
л  X
*
i 1
n1
C
атт.
n1  1
2
2
S 
S 
2
R
Sr
n

Sw
n1
2

S 
2
L
Sw
n1
 SD
среднее значение n1 результатов параллельных определений ОК;
- СКО (средне квадр. отклонение) повторяемости результатов параллельных определений ОК;
- лабораторное смещение;
Примечания:
Sr
- оценка повторяемости методики анализа;
S R (S L )
- оценка СКО воспроизводимости методики анализа;
S
S
S   r SR   R
S
1. S (  ) , r , R , L представляют собой надежно установленные оценки соответствующих показателей качества КХА: S (  )   (  ) , r
,
,
SL   L
.
2. Если показатель воспроизводимости КХА приведен в виде предела воспроизводимости R , то σR= R/ Q(Р,n); Q(Р,n)= 2,77
σr- показатель повторяемости методики анализа (если показатель повторяемости методики анализа приведен в виде предела повторяемости r, то σr
рассчитывают по формуле σr = r/Q(Р,n)
Лабораторный химико-аналитический центр
ООО «
РУКОВОДСТВО ПО КАЧЕСТВУ
издание 2014
Система менеджмента качества
стр.
из
5.13. Внутрилабораторный контроль результатов измерений
л  2S
*
При выполнении условия:
л  2S
принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям КХА.
*
Если
КХА.
, то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неуд. внедрения
III. Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям КХА с использованием метода добавок.
Объект испытаний_______________________________, ____________________________________________________
(природная, питьевая, сточная вода)
(№ шифрованной пробы по Журналу регистрации шифр.проб, дата)
Содержание определяемого компонента в пробе и в пробе с добавкой (Cd) должно находиться в проверяемом диапазоне. Результаты испытаний заносятся в
таблицу 3
Таблица 3
Результаты параллельных
Результаты параллельных
определений исходной
определений пробы с
Средние значения, мг/дм3
№
Дата
Фамилия исполнителя
3
3
пробы, мг/дм
добавкой, мг/дм
п/п
Xi1
Xi2
X d1
X d2
Xi
Xd,i
1
2
3
4
5(n1)
Расчеты:
n1
X
n1

X
n1
i
n1
/ n1
X d , n1 
i 1
X
i 1
 X i , i  1, ..., n1 
i
d ,i
/ n1   X
*
л
d , n1
X
n1
 Cd
Sw 

n1
(Xi  X
n1
)
2
i 1
S d ,w 
n1  1
– результаты параллельных определений для исходной рабочей пробы;
Sd,w - СКО (средне квадр. отклонение) повторяемости результатов параллельных определений для рабочей пробы с добавкой
Sw - СКО (средне квадр. отклонение) повторяемости результатов параллельных определений для рабочей пробы
X
d ,i
, i  1, ..., n1 

( X d ,i  X
i 1
2
2
d , n1
)
2
S  SD 
SL 
2
n1  1
- результаты параллельных определений для рабочей пробы с добавкой.
Sw
n1

S d ,w
n1
Лабораторный химико-аналитический центр
ООО «
РУКОВОДСТВО ПО КАЧЕСТВУ
издание 2014
Система менеджмента качества
стр.
из
5.13. Внутрилабораторный контроль результатов измерений
SR  SL  Sr / n
2
2
2
- таблица А2 (Р 50 2 060 2008)
При выполнении условия:
 л*  2 S 
принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям КХА
л  2S
*
Если
, то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины
неудовлетворительного внедрения КХА.
Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствует требованиям методики анализа, то:
1) процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики анализа;
2) за значение показателя точности результатов анализа ∆n допустимо принять значение показателя точности методики анализа ∆;
3) за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа σRЛ допустимо принять значение воспроизводимости
методики анализа σR и зафиксировать в Протоколе (таб.3).
Протокол установленных значений
показателей качества результатов анализа при реализации КХА в лаборатории
Показатель правильности результата анализа
(границы, в которых систематическая погрешность
Показатель внутрилабораторной
прецизионности результатов
анализа в виде СКО
Диапазон измерений
Примечание:
находится с принятой вероятностью Р=95%)
σc
σ с = √ δ(∆)2 - σR 2
σR
Расчет σ с проводится по формуле из таблицы А2 Р 50 2 060 2008:
 ( ) 
с R
2
Показатель точности результата анализа
(границы, в которых погрешность любого из
совокупности результатов анализа, полученных в
лаборатории при реализации методики, находится с
принятой вероятностью Р=95%)
±∆л
∆=0,01 δ Х среднее
2
.
ВЫВОД: ______________________________________________________________________ ВНЕДРЕН в химической лаборатории
(обозначение документа на методику измерений)
_____________________________________Лабораторного химико-аналитического центра ООО… ___________ «___»__________ 20___ г.
( водоснабжения или водоотведения)
Заполненные в соответствии с приложением 10 формы заносятся в Журнал учета процедур внедрения стандартизованных методик испытаний.
Лабораторный химико-аналитический центр
ООО «
РУКОВОДСТВО ПО КАЧЕСТВУ
издание 2014
Система менеджмента качества
стр.
из
5.13. Внутрилабораторный контроль результатов измерений
Подпись ответственного исполнителя_____________________
Лист регистрации изменений
Номер
изменения
замененных
Номера листов
аннулироновых
ванных
Основание для внесения
изменений
Подпись
Расшифровка
подписи
Дата
Дата
введения
изменений
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа