close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

...Ñ Ð°Ð±Ð¾Ñ Ð° â 1. Â«Ð Ð¿Ñ ÐµÐ´ÐµÐ»ÐµÐ½Ð¸Ðµ Ð¿Ð»Ð¾Ñ Ð½Ð¾Ñ Ñ Ð¸ Ð»ÐµÐºÐ°Ñ Ñ Ñ Ð²ÐµÐ½Ð½Ñ Ñ Ð²ÐµÑ ÐµÑ Ñ Ð²Â».

код для вставкиСкачать
Лабораторная работа № 1.
«Определение плотности лекарственных веществ».
Цель: освоить методику оценки доброкачественности лекарственных средств по
плотности.
Работа № 1. «Определение значения плотности жидких лекарственных веществ с
помощью пикнометра».
Методика выполнения:
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002г, заполняют с помощью
воронки водой очищенной немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в
течение 20 минут в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру
воды 20˚С с точностью до 0,1˚С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
доводят водой до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или
свёрнутой в трубку фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и
выдерживают в термостате ещё 10 минут, проверяя положения мениска по отношению
к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой
вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр
снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 минут и
взвешивают.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно
спиртом и эфиром (сушить пикнометр путём нагревания не допускается), удаляют
остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и
затем производят те же операции, что и с водой очищенной.
Плотность ƥ20 (г/см3) вычисляют по формуле:
ρ20=
( m2−m ) ×0,99703
m 1−m
+0,0012,
где: m- масса пустого пикнометра в граммах;
m1- масса пикнометра с водой очищенной в граммах;
m2- масса пикнометра с испытуемой жидкостью в граммах;
0,99703- значение плотности воды очищенной при 20˚С (в г/см3 с учётом
плотности воздуха);
0,0012- плотность воздуха при 20˚С и при барометрическом давлении 1011 гПа
(760 мм.рт.ст.).
Оформление.
1. Законспектировать название, цель, методику выполнения работы по определению
плотности жидких лекарственных веществ с помощью пикнометра.
1
2. Результаты занести в таблицу.
m, г
m1, г
m 2, г
ρ20, г/см3
Заключение о
соответствии
НТД
3. Сделать вывод о доброкачественности данного ЛП по параметру «Плотность».
Работа № 2. «Определение значения плотности лекарственных веществ с помощью
ареометра».
Методика выполнения:
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20˚С
осторожно опускают в неё чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена
ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не
станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не
касался стенок и дна цилиндра. Отсчёт производят через 3-4 минуты после погружения
по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (при
отсчёте глаз должен быть на уровне мениска). В случае определения плотности
темноокрашенных жидкостей отсчёт производят по верхнему мениску.
Оформление.
1. Законспектировать название, цель, методику выполнения работы по определению
плотности лекарственных веществ с помощью ареометра.
2. Сделать вывод о доброкачественности данного ЛП по параметру «Плотность».
Контрольные вопросы и ситуационные задачи:
1. Сколько способов определения плотности растворов лекарственных веществ описано в
ГФ XI?
2. Какова методика определения плотности растворов лекарственных веществ с помощью
ареометра?
3. Какова методика определения плотности растворов лекарственных веществ с помощью
пикнометра?
4. Согласно ФС плотность масла касторового составляет 0,995 - 0,997 г/см. Для
определения плотности исследуемого образца студент использовал сухой пикнометр
массой 21,1621 г, масса пикнометра с водой оказалась равной 46,3409 г, а с маслом
касторовым - 45,3183 г. Затем студент рассчитал плотность по известной формуле и
2
сделал заключение, что масло касторовое не соответствует требованиям ФС.
Правильно ли студент сделал заключение?
5. При определении плотности спермацета студент получил следующие данные: масса
пикнометра - 18,0735 г, масса пикнометра с водой - 28,0735 г, масса пикнометра со
спермацетом - 24,1231 г, масса пикнометра со спермацетом и водой - 27,7234 г.
Рассчитанная плотность оказалась равной 1,062 г/см3. Студент сделал заключение, что
препарат не соответствует требованиям ФС (0,938 - 0,944). Правильно ли студент
рассчитал плотность и сделал заключение?
6. Студент определил плотность диэтиламида никотиновой кислоты, которая составила
1,061 г/см, и сделал заключение, что лекарственное вещество соответствует
требованиям ГФ X. Правильно ли поступил студент, если масса пустого пикнометра
-20,0621 г, с водой — 44,2783 г, с диэтиамидом никотиновой кислоты -45,7942 г?
7. При определении плотности кислоты хлористоводородной разведенной студент
получил следующие данные: масса пикнометра - 18,0534 г, масса пикнометра с водой 28,0534 г, с кислотой хлористоводородной разведенной - 28,4632 г. Рассчитанная по
формуле плотность оказалась равной 1,040 г/см3. Студент сделал заключение, что
кислота хлористоводородная разведенная соответствует требованиям ГФ X. Правильно
ли студент рассчитал плотность?
8. Согласно ФС, плотность ментолового масла составляет 0,928-0,936 г/см3. Студент
получил следующие данные: масса пикнометра - 17,6051 г, масса пикнометра с водой 42,9256 г, масса пикнометра с маслом ментоловым - 41,0924 г, и рассчитал плотность
по известной формуле. На основании полученных данных студент сделал заключение,
что масло ментоловое не соответствует требованиям ФС. Правильно ли студент
рассчитал плотность?
Приложение 1
Объект исследования
Кислота
разведенная
Значение плотности
хлористоводородная
1,038-1,039
Эфир для наркоза
0,713-0,714
Масло вазелиновое
0,875-0,890
Спирт этиловый 95%
0,812-0,808
Спирт этиловый 90%
0,826-0,830
Спирт этиловый 40%
0,949-0,947
Спермацет
0,938-0,944
3
1.
2.
Лабораторная работа № 2.
«Определение летучих веществ и воды в лекарственных
препаратах».
Цель: освоить методику оценки качества лекарственных средств по потере в массе при
высушивании.
Работа № 1. «Определение потери в массе лекарственного вещества методом
высушивания».
Методика выполнения:
Для выполнения испытания в приложении №1 находят предложенное
преподавателем лекарственное вещество.
Высушивание проводят в сушильном шкафу, отрегулированном на необходимую
температуру, указанную в соответствующей ФС. В сушильный шкаф помещают
предварительно доведенный до постоянной массы бюкс с массой лекарственного
вещества, взвешенной с точностью до 0,0002г. Если в статье не указана
продолжительность высушивания, то лекарственное вещество выдерживают в шкафу в
течение 2 часов. Для охлаждения бюкс и крышку помещают в эксикатор над
концентрированной серной кислотой (или другим водоотнимающим веществом) на 50
минут. В период высушивания и охлаждения бюкс должен быть открытым. Затем
закрывают бюкс крышкой и взвешивают. Высушивание повторяют в течение 1 часа.
Если после вторичного высушивания и охлаждения разница по сравнению с первым
взвешиванием не превышает 0,0005г, высушивание прекращают. При большем
расхождении операцию высушивания повторяют. После этого вычисляют разность
массы лекарственного вещества до и после высушивания.
Потерю массы вещества при высушивании (Х) рассчитывают в процентах по
формуле:
Х=
( m−m1) ×100
m
,
где: m- масса лекарственного вещества (сырья) до высушивания в граммах;
m1- масса лекарственного вещества (сырья) после высушивания в граммах.
По найденной потере массы лекарственного вещества при высушивании оценивают
его доброкачественность.
Оформление.
Законспектировать название, цель, методику выполнения работы по определению потери в
массе лекарственного вещества при высушивании.
Результаты занести в таблицу.
4
Лекарственно
е вещество
Масса до
высушивания, г
Масса после
высушивания, г
1
2
3
Потеря в
массе, %
Заключение о
соответствии
требованиям НТД
3. Сделать вывод о доброкачественности данных ЛП по параметру «Потеря в массе
при высушивании».
Контрольные вопросы и ситуационные задачи:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
Какие методы определения воды и летучих веществ включены в ГФ XI?
В чем сущность метода высушивания?
В чем сущность метода дистилляции?
Когда при высушивании постоянная масса лекарственного вещества считается
достигнутой?
Какие химические соединения входят в состав реактива Фишера?
Какие химические реакции лежат в основе определения содержания воды методом
Фишера?
В каких лекарственных веществах нельзя определить содержание воды титрованием
реактивом Фишера и почему?
Какова методика определения содержания воды титрованием реактивом Фишера?
Для чего проводят контрольный опыт при использовании реактива Фишера?
Какова методика установления титра реактива Фишера?
При испытании чистоты натрия бензоата устанавливают потерю в массе при
высушивании. С этой целью около 0,5 г вещества (точная масса) сушат при 100-105°С
до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 2%. Какой должна быть
масса вещества после высушивания?
Для определения влаги взято 0,4975 г натрия бромида. Потеря в массе при
высушивании составила 3,6%. Какова масса натрия бромида после высушивания?
По какой формуле определяется содержание влаги в лекарственном веществе при
использовании метода высушивания?
При определении потери в массе при высушивании пероксида магния масса бюкса –
18,3176 г; масса бюкса с навеской вещества до высушивания – 18,8342 г, после
высушивания: первое взвешивание – 18,8086 г, второе взвешивание – 18,8084 г.
Рассчитайте потерю в массе при высушивании магния пероксида (%). Соответствует
ли она требованиям ФС (не более 4,5%)?
Рассчитайте потерю в массе при высушивании кислоты глютаминовой, если масса
бюкса 13,8765 г, масса бюкса с навеской вещества до высушивания – 14,2872 г, после
высушивания: первое взвешивание – 14,2865 г, второе взвешивание – 14,2856 г, третье
5
взвешивание – 14,2852 г. Соответствует ли влажность кислоты глютаминовой
требованиям ФС (не более 0,5%)?
16. При определении влаги в цветках боярышника методом высушивания масса бюкса –
12,4164 г. Масса бюкса с цветками боярышника до высушивания составила 14,3264 г,
после высушивания: первое взвешивание – 14,0596 г, второе взвешивание – 14,0594 г.
Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС
(не более 14,0%).
Приложение 1
Лекарственное вещество
Масса, г
Температура и
условия
высушивания
Допустимая потеря
в массе, %
Калия йодид
1,0
110˚С в течение 4ч
Не более 1
Натрия хлорид
1,0
110˚С до
постоянной массы
Не более 0,5
0,5
195-200˚С до
постоянной массы
Не менее 25 и не
более 28
Глюкоза
0,5
100-105˚С до
постоянной массы
Не более 10
Стрептоцид
0,5
100-105˚С до
постоянной массы
Не более 0,5
Натрия
цитрат
инъекций
для
6
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа