close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

код для вставкиСкачать
Содержание и форма отчета по лабораторной работе
1.
2.
3.
4.
5.
Название лабораторной работы.
Цель и задачи лабораторной работы.
Порядок проведения лабораторной работы (включая схему установки).
Обработка и анализ результатов эксперимента.
Выводы по результатам проведенной лабораторной работы.
ТЕМА «ТОВАРНАЯ НЕФТЬ»
Лабораторная работа « Определение содержания серы»
Ускоренный метод определения серы
Приборы, реактивы, материалы:
 Печь электрическая трубчатая горизонтальная длиной 130-140 мм и
внутренним диаметром 20-22 мм, с нихромовой обмоткой ,
обеспечивающей температуру нагрева 900-10000С.
 Термопара типа ТХА (хромель- алюминиевая) или ТПП (платинаплатинородиевая).
 Трубка кварцевая с коленом, длина трубки 470 мм, диаметр 18-20 мм.
 Склянка для очистки воздуха вместимостью не менее 250 мл.
 Колба коническая вместимостью 250 мл.
 Перманганат калия, 40%-й и 0,02 н. растворы.
 Пероксид водорода.
 Серная кислота, 0,002 н. раствор.
 Индикатор- смесь 0,2%-го спиртового раствора метилового красного и 0,1-го
спиртового раствора метиленового синего в соотношении 1 : 1.
 Вата гигроскопическая.
 Шамот с частицами размером больше 0,25 мм , прокаленный при 9009500С.
Рис. 1. Прибор для определения содержания серы.
1- склянка с перманганатом калия;
2- склянка с гидроксидом натрия;
3- склянка с гигроскопической ватой;
4- кварцевая трубка;
5- лодочка;
6- электропечь;
7- кварцевое колено;
8- приемник;
9- отводная трубка;
10- кран.
I этап. Подготовка установки для сожжения серы в трубчатой печи.
1) собирают установку (Рис.1).
Промывные склянки 1-3 служащие для очистки воздуха, заполняют
наполовину
1-ю раствором KMnO4 (0,1 моль/л),
2-ю раствором NaOH (40%-ный),
3-я ватой.
2)В приёмник (абсорбер) 8 наливают 150 мл дистиллированной воды, 5
мл пероксида водорода и 7 мл 0,02Н раствора H2SO4.
3)Закрывают приёмник резиновой пробкой, снабжённый кварцевым
коленом 7 и отводной трубкой 9. Колено 4 присоединяют с помощью
шлифа к кварцевой трубке, которая установлена в печи. Другой конец
кварцевой трубки закрывают резиновой пробкой. Кварцевую трубку
через боковой отросток присоединяют к системе склянок для очистки
воздуха.
4)Собранную установку проверяют на герметичность. Для этого
отводную трубку 9 приёмника 8 присоединяют к вакуумному насосу
(водоструйному) через всю систему прокачивают воздух и закрывают
кран 10 на отводной трубке системы очистки.
Если система герметична, то ни в приёмнике, ни в промывных
склянках не будет появления пузырьков воздуха.
II этап. Проведение анализа.
1) Включают печь и постепенно нагревают её. Температуру нагрева печи
регулируют и измеряют с помощью автотрансформатора (ЛАТР-1) и
термопары.
2) Анализируемую нефть взвешивают в количестве 0,05 – 0,10 г. с
погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, на дно
которой помещено небольшое количество шамота. Навеску
равномерно распределяют по всей лодочке. Если в анализируемой
нефти содержится более 5 % серы, то её предварительно разбавляют
медицинским или любым маловязким минеральным маслом,
проверенным на отсутствие серы так, чтобы содержание серы не
превышало 5 %.
3) Исследуемую нефть в лодочке засыпают предварительно просеянным
и прокаленным шамотом и помещают в кварцевую трубку перед
входом в печь. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через
систему воздух со скоростью около 0,5 дм3/мин, измеряя скорость
подачи воздуха с помощью реометра или другого измеряющего
устройства.
4) Сжигание нефтепродукта проводят при 900 - 950 °С в течение 50 - 60
мин, постепенно передвигая трубку с лодочкой вдоль печи, не давая
содержимому лодочки воспламеняться. После этого трубку с лодочкой
помещают в центральную, наиболее раскаленную часть печи, где ее
прокаливают еще в течение 15 мин.
5) По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно в течение 10 15 мин отодвигают в обратном направлении, отсоединяют приемник
от трубки. Кварцевое соединительное колено промывают 25 мл
дистиллированной воды и эту воду сливают в абсорбер 8. Содержимое
абсорбера 8 титруют 0,02 н раствором гидроксида натрия в
присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода краснофиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Для чистоты опыта
проводят титрование контрольной (холостой) пробы.
6) Данные заносят в таблицу:
№ опыта
Продукт
Масса, г
Расход NaOН,
Содержание
m
мл на титрование
Рабочий
опыт
серы, %
S
Холостой
опыт
Расчетная часть работы
Содержание серы , % масс. Рассчитывают по формуле
S
0,00032 V  V 
100%
m
1
0,00032- количество серы, соответствующее 1 мл 0,02Н раствора NaOH , г.
V- объём 0,02Н раствора NaOH , израсходованный на титрование в рабочем
опыте , мл.
V1- объём 0,02Н раствора NaOH, пошедший на титрование в холостом опыте,
мл.
m- масса навески нефтепродукта, г.
Расход NaOН,
Масса, г
Вариант
мл на титрование
Продукт
m
Рабочий опыт
1.
Кокс
0,0684
0,4
Контрольные вопросы
1.
Общая формула меркаптанов - …
ЗАДАЧа
Дайте названия следующим соединениям
Холостой опыт
15,0
Методические рекомендации
Сырая нефть: Жидкая природная ископаемая смесь углеводородов
широкого физико-химического состава, которая содержит растворенный газ,
воду, минеральные соли, механические примеси и служит основным сырьем
для производства жидких энергоносителей (бензина, керосина, дизельного
топлива, мазута), смазочных масел, битумов и кокса.
Товарная нефть (нефть): Нефть, подготовленная к поставке потребителю в
соответствии с требованиями действующих нормативных и технических
документов, принятых в установленном порядке.
Таблица 2.1.
Классы нефти
(согласно ГОСТ Р 51858-2002)
Класс
нефти
Наименование
Массовая доля серы,
%
Метод испытания
до 0,60 вкл.
По ГОСТ 1437,
ГОСТ Р 51947
1
Малосернистая
2
Сернистая
0,61-1,80
3
Высокосернистая
1,81-3,50
4
Особо высокосернистая
Свыше 3,51
2.1. Определение содержания серы
Основные правила по технике безопасности для данной работы
Анализируемые вещества
и продукты, образующиеся в ходе
лабораторной работы токсичны.
Нефть, бедная ароматическими углеводородами, по своему токсичному действию приближается к бензиновым фракциям, большое воздействие
оказывает жидкая нефть на кожу, вызывая дерматиты и экземы.
Сероводород. Бесцветный газ с неприятным запахом, ощутимым даже
при незначительных концентрациях 1 : 100000. Сероводород является
наиболее токсичным ингредиентом в составе атмосферы объектов по добыче
и переработке высокосернистых нефти и газа, в том числе по его количеству
и характерных загрязнителях воздушного бассейна. Ощущение сероводорода
происходит
при концентрации 1,4-2,3 мг/м3. Сероводород –
высокотоксичный яд. При концентрации свыше 1000 мг/м3 отравление наступает молниеносно. В рабочей зоне ПДК сероводорода 80 мг/м3, в смеси с
углеводородами С1-С5 – 3 мг/м3. Класс опасности – 2. Класс токсичности – 2.
Сернистый ангидрид – бесцветный газ с острым запахом. Раздражает
дыхательные пути, образуя на их влажной поверхности серную и сернистую
кислоту. Сернистый газ оказывает общее токсическое действие, нарушает
углеводный и белковый обмен. В рабочей зоне ПДК 10 мг/м3. Класс
опасности – 2. Класс токсичности – 2.
Цель работы
Экспериментально определить содержание серы в данном образце
нефти, установить класс нефти согласно ГОСТ Р 51858-2002.
Основные теоретические положения
Сера является наиболее распространённым из гетероатомов в нефти и
нефтепродуктах. Содержание её в нефти колеблется от сотых долей
процента (бакинские, туркменские, сахалинские нефти) до 5-6 % (нефти
Урало-Поволжья ), реже до 14 % (месторождение Пойнт, США).
Наиболее богаты серусодержащими соединениями нефти, приуроченные к
карбонатным породам. Нефти песчаных отложений содержат в 2-3 раза
меньше серосодержащих соединений, причём максимум их содержания наблюдается у нефти, залегающей на глубине 1500-2000 м, то есть в зоне
главного нефтеобразования. В нефти сера содержится в виде растворённой
элементарной серы, сероводорода, меркаптанов, сульфидов, дисульфидов и
производных тиофена, а также в виде сложных соединений, содержащих
одновременно атомы серы, кислорода и азота.
Элементарная сера содержится в растворённом состоянии (0,0001-0,1
%) исключительно в нефти, связанной с известковыми породами.
Сероводород встречается в нефти, приуроченных к древним
отложениям. Сера и сероводород не являются непосредственно сернистыми
соединениями нефти. Они могут получаться и за счёт распада нестабильных
сернистых соединений. Сера и сероводород обладают сильной
коррозионной активностью, особенно к цветным металлам, в частности, по
отношению к меди и её сплавам.
Меркаптаны содержатся в нефти в количестве 2-10 % от общего содержания
сернистых соединений. Они сосредоточены в основном в лёгких фракциях
нефти, где их содержание может составлять от 40 до 75 % всех сернистых
соединений. С повышением температуры кипения фракции их содержание
резко падает и во фракциях выше 300 0С они практически отсутствуют.
Метилмеркаптан и этилмеркаптан обладают очень сильным и неприятным
запахом, который обнаруживается в ничтожно малых концентрациях (2 .10-60,6.10-4 %).Это свойство используется в практике газоснабжения городов для
предупреждения о неисправности газовой линии. Они добавляются к
бытовому газу в качестве одоранта.
Меркаптаны термически нестабильны, особенно высокомолекулярные
гомологи, которые могут разлагаться при температуре ниже 100 0С. Низшие
меркаптаны при нагревании до 300 0С разлагаются с образованием
сульфидов и сероводорода, а при более высоких температурах образуются
алкен и сероводород.
Нефтяные сульфиды подразделяются на две группы: соединения,
содержащие атом серы в открытой цепи (диалкилсульфиды) и циклические
сульфиды, в которых атом серы входит в полиметиленовое кольцо. Диалкилсульфиды чаще всего встречаются в нефти метанового основания, а
циклические — в нефти нафтенового и нафтеново-ароматического типов.
Сульфиды термически устойчивы при низких температурах. При повышенной
температуре они превращаются в меркаптаны, алкены, сероводород и
элементарную серу.
Экспериментальная часть работы
Ускоренный метод определения серы
Приборы, реактивы, материалы:
 Печь электрическая трубчатая горизонтальная длиной 130-140 мм и
внутренним диаметром 20-22 мм, с нихромовой обмоткой ,
обеспечивающей температуру нагрева 900-10000С.
 Термопара типа ТХА (хромель- алюминиевая) или ТПП (платинаплатинородиевая).
 Трубка кварцевая с коленом, длина трубки 470 мм, диаметр 18-20 мм.
 Склянка для очистки воздуха вместимостью не менее 250 мл.
 Колба коническая вместимостью 250 мл.
 Перманганат калия, 40%-й и 0,02 н. растворы.
 Пероксид водорода.
 Серная кислота, 0,002 н. раствор.
 Индикатор- смесь 0,2%-го спиртового раствора метилового красного и 0,1-го
спиртового раствора метиленового синего в соотношении 1:1.
 Вата гигроскопическая.
 Шамот с частицами размером больше 0,25 мм , прокаленный при 9009500С.
Рис. 2.1. Прибор для определения содержания серы.
11склянка с перманганатом калия;
12склянка с гидроксидом натрия;
13склянка с гигроскопической ватой;
14кварцевая трубка;
15лодочка;
16электропечь;
17кварцевое колено;
18приемник;
19отводная трубка;
20- кран.
I этап. Подготовка установки для сожжения серы в трубчатой печи.
1) собирают установку (Рис.2.1).
Промывные склянки 1-3 служащие для очистки воздуха, заполняют
наполовину
1-ю раствором KMnO4 (0,1 моль/л),
2-ю раствором NaOH (40%-ный),
3-я ватой.
2)В приёмник (абсорбер) 8 наливают 150 мл дистиллированной воды, 5
мл пероксида водорода и 7 мл 0,02Н раствора H2SO4.
3)Закрывают приёмник резиновой пробкой, снабжённый кварцевым
коленом 7 и отводной трубкой 9. Колено 7 присоединяют с помощью
шлифа к кварцевой трубке, которая установлена в печи. Другой конец
кварцевой трубки закрывают резиновой пробкой. Кварцевую трубку
через боковой отросток присоединяют к системе склянок для очистки
воздуха.
4)Собранную установку проверяют на герметичность. Для этого
отводную трубку 9 приёмника 8 присоединяют к вакуумному насосу
(водоструйному) через всю систему прокачивают воздух и закрывают
кран 10 на отводной трубке системы очистки.
Если система герметична, то ни в приёмнике, ни в промывных
склянках не будет появления пузырьков воздуха.
II этап. Проведение анализа.
7) Включают печь и постепенно нагревают её. Температуру нагрева печи
регулируют и измеряют с помощью автотрансформатора (ЛАТР-1) и
термопары.
8) Анализируемую нефть взвешивают в количестве 0,05 – 0,10 г. с
погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, на дно
которой помещено небольшое количество шамота. Навеску
равномерно распределяют по всей лодочке. Если в анализируемой
нефти содержится более 5 % серы, то её предварительно разбавляют
медицинским или любым маловязким минеральным маслом,
проверенным на отсутствие серы так, чтобы содержание серы не
превышало 5 %.
9) Исследуемую нефть в лодочке засыпают предварительно просеянным
и прокаленным шамотом и помещают в кварцевую трубку перед
входом в печь. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через
систему воздух со скоростью около 0,5 дм3/мин, измеряя скорость
подачи воздуха с помощью реометра или другого измеряющего
устройства.
10)
Сжигание нефтепродукта проводят при 900 - 950 °С в течение 50
- 60 мин, постепенно передвигая трубку с лодочкой вдоль печи, не
давая содержимому лодочки воспламеняться. После этого трубку с
лодочкой помещают в центральную, наиболее раскаленную часть
печи, где ее прокаливают еще в течение 15 мин.
11)
По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно в течение
10 - 15 мин отодвигают в обратном направлении, отсоединяют
приемник от трубки. Кварцевое соединительное колено промывают
25 мл дистиллированной воды и эту воду сливают в приемник 8,
содержимое которого 8 титруют 0,02 н раствором гидроксида натрия в
присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода краснофиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Для чистоты опыта
проводят титрование контрольной (холостой) пробы.
12) Данные заносят в таблицу:
Расход NaOН,
Масса, г
№ опыта
Продукт
m
мл на титрование
Рабочий
опыт
Холостой
опыт
Содержание
серы, %
S
Расчетная часть работы
Содержание серы , % масс. Рассчитывают по формуле
S
0,00032 V  V 
100%
m
1
0,00032- количество серы, соответствующее 1 мл 0,02Н раствора NaOH , г.
V- объём 0,02Н раствора NaOH , израсходованный на титрование в рабочем
опыте , мл.
V1- объём 0,02Н раствора NaOH, пошедший на титрование в холостом опыте,
мл.
m- масса навески нефтепродукта, г.
Анализ результатов лабораторной работы
Определите класс нефти по содержанию серы согласно ГОСТ Р 51858-2002.
Контрольные вопросы
1. Соединения серы в нефти.
2. Почему содержание серы нежелательно.
3. Влияние сернистых соединений на качество нефтепродуктов.
Список литературы
1. ГОСТ 1437-75. Нефтепродукты темные. Ускоренный метод
определения серы [Текст]. – М. : ИПК Изд-во стандартов, 2001. – 8с.
2. Рябов В.Д. Химия нефти и газа.-М.: Издательство «Техника»,ТУМА
ГРУПП, 2004.-288с.
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа