close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

Организационно- экономическое моделирование;pdf

код для вставкиСкачать
УДК 669.018.8
© 2013
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СПЛАВА TiNi,
ПОЛУЧЕННОГО ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ
И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ТЕРМОЦИКЛИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ
А.А. Чуракова, аспирант, инженер
Д.В. Гундеров, доктор физико-математических наук, ведущий научный сотрудник
Институт физики молекул и кристаллов Российской академии наук, Уфа (Россия),
Уфимский государственный авиационный технический университет, Уфа (Россия)
Ключевые слова: термоциклическая обработка; никелид титана; дифференциальная сканирующая калориметрия.
Аннотация: Проведено термоциклирование образцов из никелида титана в исходном крупнозернистом (КЗ)
состоянии, в ультрамелкозернистом (УМЗ) состоянии, полученном методом равноканального углового прессования (РКУП), и после сложной деформационной обработки (РКУП и холодная осадка), через интервалы мартенситных превращений. Определены температуры мартенситных превращений в сплаве TiNi в исходном состоянии
(КЗ, УМЗ) и после последующей термоциклической обработки (ТЦО). Обнаружен эффект более интенсивного
относительного повышения микротвердости и прочности TiNi после ТЦО.
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы на основе никелида титана (TiNi) относятся к классу функциональных материалов с эффектами памяти формы (ЭПФ), обусловленными термоупругими мартенситными превращениями [1–4].
Эти сплавы широко используются в качестве конструкционных функциональных материалов в технике
и медицине. Перспективным направлением повышения служебных свойств различных металлов и сплавов является создание в них нанокристаллического
(НК) состояния методами интенсивной пластической деформации (ИПД) [5, 6]. Методами ИПД возможно получение монолитных образцов TiNi
в ультрамелкозернистом (УМЗ), НК и аморфизированном состоянии. Наиболее популярны два метода
ИПД. Это интенсивная пластическая деформация
кручением (ИПДК) и равноканальное угловое прессование (РКУП). В отличие от большинства других
известных материалов с мартенситными превращениями (стали и т.д.), температуры мартенситных
превращений в TiNi близки к комнатным, поэтому
термоциклирование не приводит к релаксации предварительно сформированных в них НК и УМЗ
структур [7, 8]. В литературе представлено ограниченное число исследований по влиянию термоциклирования на УМЗ и НК сплавы TiNi [9], а влияние
термоциклирования на их механические свойства
подробно не исследовано.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Исследования проводили на образцах сплава
(at. %),
российского
производства
Ti 49,3 Ni50,7
(ЗАО «Пром ыш ленный це нтр МА ТЭКС »,
г. Москва), подвергнутые гомогенизирующей закалке от 800 ºС в воде. При комнатной температуре
сплав находится в аустенитном состоянии, со структурой B2 (типа CzCl).
Калориметрическое тестирование материала осуществлялось на дифференциальном калориметре Diamond
Pyris (Perkin Elmer). Для анализа температур мартенситных превращений дифференциальная сканирующая
калориметрия (ДСК) проводилась на образцах диаметром 4,5 мм, толщиной 0,5 мм в интервале температур от
–150 °С до 150 °С. Скорость нагрева и охлаждения со288
ставляла 20 °С/мин. Характеристические температуры
мартенситных превращений для данного сплава в состоянии после закалки составляют Ms=−32 °С,
Mf=−62 °С, As=−29 °С, Af=−5 °С.
Закаленные образцы цилиндрической формы исследуемого сплава размерами 20×110 мм были подвергнуты 8 циклам РКУП на оснастке с углом пересечения
каналов 120 ° при температуре 450 ºС [6]. После РКУП
была проведена дополнительная деформационная обработка – холодная осадка на 30 %.
Термоциклическая обработка образцов в различных
исходных состояниях осуществлялась путем охлаждения до температуры жидкого азота (−196 ºС) и нагрева
до 150 ºС, что заведомо ниже и выше температур Mк
прямого и Aк обратного мартенситного превращений.
Число термоциклов «нагрев – охлаждение» составило
20. Время выдержки при температуре нагрева и охлаждения равнялось 3 мин.
Тонкую структуру материала наблюдали в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) JEM-2100
при ускоряющем напряжении 160 и 200 кВ. Фольги
для электронно-микроскопических исследований были
получены на установке двусторонней электрополировки «TenuPol-5» по стандартной методике с помощью
электролита 10%HСlО4 + 90%СН3(СН2)3ОН (90 % бутанола). Напряжение составляло 50 В.
Механические испытания на растяжение проводились на разрывной машине конструкции ИФПМ УГАТУ, оснащенной измерительно-силовым устройством
при точности регистрации усилия 5 %. Испытания проводились при комнатной температуре на плоских образцах с рабочей базой 10,253 мм, со скоростью растяжения 110–3с–1. Образцы для испытаний вырезали
из заготовок электроискровой резкой.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В исходном КЗ состоянии сплав Ti49,3 Ni50,7 имеет
при комнатной температуре аустенитную структуру
с размером зерна около 45±5 мкм согласно анализу
оптической металлографии (рис. 1, а). Оптическая
металлография (ОМ) не позволяет прецизионно
оценить изменения в структуре после термоциклирования (ТЦ) (рис. 1, б). По данным ПЭМ в КЗ состоянии наблюдаются границы зерен, свободные
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
А.А. Чуракова, Д.В. Гундеров «Механические свойства сплава TiNi…»
от дислокаций (рис. 1, в). После термоциклирования
не происходит значительных изменений в структуре,
однако вблизи границ зерен заметно скопление дислокаций, образовавшихся в процессе фазового наклепа (рис. 1, г).
После РКУП в сплаве TiNi формируется УМЗ
структура с размером зерен около 200 нм (рис. 1, д).
В результате термоциклирования появляется сложный
дифракционный контраст, свидетельствующий об увеличении плотности дислокаций. На границах зерен на-
блюдаются контуры экстинции, что косвенно говорит
об увеличении плотности дислокаций в границах зерен
(рис. 1, е).
РКУП и последующая деформация холодной осадкой приводит к формированию полос деформации,
с размером структурных элементов в поперечном сечении 50 нм (рис. 1, ж). Термоциклическая обработка
не приводит к значительным изменениям характера
структуры, но в отдельных областях заметно увеличение плотности дислокаций (рис. 1, з).
а) б)
в) г)
д) е)
ж) з)
Рис. 1. Структура сплава Ti49,3Ni50,7: а – КЗ, б – КЗ+ТЦ (ОМ), в – КЗ, г – КЗ+ТЦ (ПЭМ), д – РКУП,
е – РКУП+ТЦ, ж – РКУП + холодная осадка, з – РКУП + холодная осадка и ТЦ
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
289
А.А. Чуракова, Д.В. Гундеров «Механические свойства сплава TiNi…»
Таблица 1. Характеристические температурымартенситных превращений
Температура, °C
состояние
закалка (КЗ)
закалка (КЗ) + ТЦ
РКУП (УМЗ)
РКУП (УМЗ) + ТЦ
РКУП + осадка
РКУП + осадка + ТЦ
Мн
Мк
Ан
Ак
–32
–6
–23
27
–
–
–62
–41
–47
–12
–
–
–29
–39
–11
–3
–
–
–5
–2
3
32
–
–
Результаты исследования температур мартенситных
превращений, полученных с помощью ДСК, представлены в таблице 1.
Анализ калориметрических данных позволяет сделать вывод о том, что термоциклирование приводит
к повышению температур мартенситных превращений
в КЗ и УМЗ состояниях; наиболее значительным является повышение температур Mн, Mк в УМЗ состоянии.
Заметно повышение температуры Ак, с отрицательных
в КЗ и КЗ + ТЦ до положительных в УМЗ и УМЗ + ТЦ.
Увеличение температур мартенситных превращений
TiNi в результате ТЦ – необычное явление, и требует
дополнительного исследования и анализа в дальнейшем.
В состоянии РКУП + осадка и РКУП + осадка + ТЦ температуры мартенситных превращений методом ДСК
определить не удалось. Можно было бы предположить,
что в сильно деформированном состоянии РКУП +
осадка мартенситные превращения заблокированы. Однако, поскольку ТЦ приводит к росту микротвердости
и в этом состоянии, следовательно, в нем также происходят мартенситные превращения, однако, вероятно,
в разных областях образца они происходят при разных
температурах (имеется спектр температур превращении), в результате отдельные пики превращений
при ДСК не определяются.
Микротвердость сплава Ti49,3Ni50,7 во всех исследуемых состояниях в результате термоциклирования заметно повышается по сравнению с исходным состоянием. Прирост микротвердости при термоциклировании
сложно деформированного состояния несколько выше,
чем в УМЗ и КЗ состояниях (таблица 2, рис. 2).
Таблица 2. Данные микротвердости сплава Ti49,3Ni50,7
Состояние
Исходное
ТЦ
закалка (КЗ)
2695±70
2905±70
РКУП (УМЗ)
3550±90
3790±80
РКУП + осадка
4860±120
5400±150
Результаты механических испытаний на растяжение
представлены на рис. 3 в виде условных кривых «напряжение-деформация».
В крупнозернистом состоянии предел прочности σВ
сплава Ti49,3Ni50,7 составляет 820 МПа и при термоцик290
лировании увеличивается за счет фазового наклепа
до 900 МПа. На графиках отмечается типичное для КЗ
состояния деформационно-индуцированное мартенситное превращение в виде площадки фазовой псевдотекучести. Пластичность в результате термоциклирования
уменьшилась с 36 до 31 %.
Рис. 2. Графики микротвердости в различных состояниях: 1 – КЗ, 2 – УМЗ, 3 – РКУП + холодная осадка
Для УМЗ состояния характерны более высокие значения прочности и аналогичные предела фазовой текучести (соответственно 1310 и 450 МПа). Термоциклирование незначительно увеличивает прочность УМЗ
состояния. В состоянии после РКУП и осадки предел
прочности составил 1750 МПа, термоциклированием
было достигнуто значение предела прочности
в 1910 МПа, с пластичностью в 26 %. Стоит отметить,
что характер кривых для сложно деформированного
состояния отличается от КЗ и УМЗ. На кривых отсутствует площадка фазовой псевдотекучести, что свидетельствует о блокировке деформационно-индуцированного мартенситного превращения.
Полученные результаты (микротвердость, механические испытания на растяжение) позволяют сделать
вывод о том, что термоциклирование положительно
влияет на механические свойства сплава Ti49,3Ni50,7. Наблюдается повышение предела прочности с сохранением высоких показателей относительного удлинения
в различных состояниях.
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
А.А. Чуракова, Д.В. Гундеров «Механические свойства сплава TiNi…»
а
б
в
Рис. 3. Условные кривые «напряжение-деформация» сплава Ti49,3Ni50,7:
а – КЗ: 1 – исходное, 2 – исходное + ТЦ;
б – УМЗ: 1 – исходное, 2 – исходное + ТЦ;
в – РКУП + холодная осадка: 1 – исходное, 2 – исходное + ТЦ
ВЫВОДЫ
1. В сплаве Ti49,3Ni50,7 РКУП, РКУП и холодная осадка
и последующее термоциклирование позволяют повысить прочность материала за счет накопления дефектов в процессе многократных мартенситных
превращений. Данные измерения микротвердости
и результаты исследования структуры коррелируют
с результатами механических испытаний.
2. Термоциклирование приводит к повышению температур мартенситных превращений.
Работа выполнена в рамках государственного
контракта №11.519.11.3016 Федеральной целевой
программы и государственного контракта РФФИ
№ 12-02-31367.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Хачин, В.Н.,
Пушин, В.Г.,
Кондратьев, В.В.
Никелид титана, структура и свойства. М.: Наука,
1992. 161 с.
2. Журавлев, В.Н. Сплавы с термомеханической памятью и их применение в медицине / В.Н.Журавлев,
В.Г. Пушин. – Екатеринбург: УрО РАН, 2000. 151с.
3. Pushin, V.G. et al. // Ultrafine grained materials III,
TMS, Charlotte: NC, USA. 2004, pp. 481–486.
4. Гюнтер В.Э. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Томск, Издательство
Томского Университета 1998 г. 486 с.
5. Valiev, R.Z. // Progr. Mater. Sci. 45 (2000). P. 103–189.
6. Валиев, Р.З., Александров, И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение,
структура и свойства, М.: Академкнига, 2007, 398 с.
7. Valiev, R.Z. // J. Metastable and nanostructured mater.
2005. V. 24–25. P. 7–12.
8. Gunderov, D.V., Churakova, A.A. // Book of abstract
Congress on nanotechnologies / BNM&ATBNM, 2011,
p. 182–183.
9. Бабичева, Р.И., Мулюков, Х.Я. // Письма о материалах, 2011, Т. 1. С. 156–161.
THE MECHANICAL PROPERTIES OF ALLOY TiNi OBTAINED BY SEVERE PLASTIC DEFORMATION
AND SUBSEQUENT THERMALCYCLE TREATMENT
© 2013
A.A. Churakova, postgraduate student, engineer
D.V. Gunderov, doctor of physical and mathematical sciences, senior researcher
Institute of Molecule and Crystal Physics Ufa Research Center of Russian Academy of Sciences, Ufa (Russia)
Ufa State Aviation Technical University, Ufa (Russia)
Keywords: thermocyclic treatment; TiNi; differential scanning calorimetry.
Annotation: The thermocycling of samples of nickel-titanium in the initial coarse-grained (CG) state
and in the ultrafine (UFG) state, obtained by equal channel angular pressing, and after a complicated deformation treatment, through intervals of martensitic transformations was conducted. Identified the temperatures of martensitic transformations in TiNi alloy in the initial state (CG, UFG) and after subsequent TCT. The effect of a more intense relative increase of microhardness and strength UFG TiNi after thermocycling treatment was found out, and showed an increased
dislocation density in UFG TiNi after TCT.
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
291
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа