close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

ДОКУМЕНТАЛЬНЫЙ_;docx

код для вставкиСкачать
ШИВКОВА НАТАЛЬЯ МИХАЙЛОВНА, преподаватель химии
ГБОУ СПО ИО «Ангарский политехнический техникум»
Лабораторная работа титриметрического (объѐмного) анализа по теме «Кислотно –
основное титрование» (метод нейтрализации)
Работа рассчитана на 90 минут.
Является приложением к теоретическому курсу «Аналитическая химия» для
подготовки выпускников СПО по специальности 240134 «Переработка нефти и газа».
Рекомендовано для студентов 2 курса.
Лабораторная работа № 1
Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ НОРМАЛЬНОСТИ ЩЕЛОЧИ ПО КИСЛОТЕ
Цель: Подобрать индикатор и стандартизировать раствор щелочи (определить
точную концентрацию).
Оборудование и реактивы: таблицы РН растворов, интервал перехода окраски
индикаторов, выбор индикатора, кривая титрования сильного основания слабой кислотой;
штатив металлический с лапкой для бюретки, бюретка на 25 см3, пипетка на 10 см3,
резиновая груша, колба мерная на 1000 см3, воронка для мерной колбы, стаканы с
носиком на 100 см3 – 2шт., промывалка с дистиллированной водой, экран для снятия
показаний по бюретке, колбы конические для титрования – 3шт.;
реактивы: ампула фиксанала щавелевой кислоты, устанавливаемый раствор щелочи
(~ 0,1М), раствор фенолфталеина – 1%-ный.
Техника безопасности: правила работы со стеклом, кислотами и щелочами.
Теоретические основы
Раствор гидроксида натрия (калия) готовят приблизительно 0,1М (0,1Н)
концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию титрованием по
щавелевой кислоте. Раствор щавелевой кислоты, по которому устанавливают
концентрацию гидроксида натрия (калия), называется рабочим (стандартным). Так как
раствор щелочи приблизительно 0,1М (0,1Н) концентрации, то и раствор щавелевой
кислоты следует готовить такой же концентрации. Для этого используется фиксанал.
Фиксанал – стеклянная цилиндрическая ампула, содержащая точно 0,1 г-экв.
Вещества.
Приготовление раствора щавелевой кислоты из фиксанала ведут следующим
образом:
1. В чистую мерную колбу на 1000 см3 вставляют чистую сухую воронку с бойком.
На узкую часть трубки воронки надевают резиновое кольцо.
2. Чистую сухую ампулу вставляют в воронку так, чтобы втянутое внутрь дно
касалось острия бойка.
3. Резким, но не сильным ударом разбивают дно ампулы о вставленный боѐк и
переносят всѐ содержимое в колбу.
4. Другим бойком продавливают верхнее отверстие ампулы в предназначенном для
этого месте.
5. Споласкивают боѐк, ампулу, воронку из промывалки и убирают их.
6. В колбу добавляют воду до половины объѐма, круговыми движениями растворяют
вещество, держа колбу за горло выше метки. После растворения добавляют воду до
метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Раствор готов для работы.
Перенесение приготовленного раствора щавелевой кислоты в титровальные
колбы
1. Перед перенесением раствора щавелевой кислоты в титровальные колбы, его вновь
тщательно перемешивают и наливают в чистый сухой стаканчик на 100 см 3 не
более половины.
2. Пипетку споласкивают раствором щавелевой кислоты: набирают с помощью
резиновой груши раствор выше метки и сливают его в слив.
3. Из груши выдавливают воздух, затем присоединяют к пипетке и отпускают в
раствор.
4. Чтобы в пипетку не попадал воздух, нижний конец еѐ должен быть всѐ время
погружен в раствор.
5. После промывания пипетки, снова набирают раствор выше метки. Отверстие
пипетки быстро закрывают сухим указательным пальцем.
6. Слегка ослабив нажим пальца на отверстие пипетки, слить жидкость до уровня
метки.
7. Ввести нижний конец пипетки в титровальную колбу и слить раствор по стенке
колбы. Когда вся жидкость вытечет, прокрутить пипетку вокруг оси, посчитав до 5,
после чего вынуть пипетку из колбы. Пипетки градуируют на выливание и
поэтому, ни в коем случае, нельзя выдувать из кончика удерживаемую жидкость.
8. Аналогично перенести раствор во вторую и третью титровальные колбы.
Перенесение растворов с помощью пипеток в титровальные колбы называется методом
пипетирования.
Подготовка бюретки для титрования
1. Чистую бюретку споласкивают небольшим количеством щелочи (~ 10 см3),
которую затем сливают в слив.
2. Бюретку укрепляют в штативе строго вертикально на такой высоте, чтобы еѐ конец
примерно на 1 см входил в горло титровальной колбы.
3. Перед каждым титрованием заполняют бюретку раствором до нулевого деления
(прозрачные растворы по нижнему мениску, темные по верхнему мениску) так,
чтобы в носике не было пузырьков воздуха.
Выбор индикатора для титрования
Химическая реакция, протекающая при титровании щавелевой кислоты щелочью:
Н2С2О4 + 2NаОН → Na2С2О4 + 2H2O
По графику титрования слабой кислоты щелочью определяем скачок титрования. Он
находится между РН = 7 и РН = 10. Используя таблицу «Характеристика индикатора», по
показателю титрования РТ выбираем наиболее подходящий индикатор. В данном случае
это будет фенолфталеин, т.к. интервал перехода окраски соответствует РН 8,2 – 10,0;
а РТ = 9.
Приготовление раствора свидетеля
В колбу для титрования наливают 25 см3 воды, добавляют 2 капли фенолфталеина и 1
каплю щелочи, чтобы появилось бледно-розовое окрашивание раствора. Раствор
свидетеля ставят на белый лист.
Титрование
Устанавливают уровень раствора щелочи на нуле. Титровальную колбу с раствором
щавелевой кислоты ставят под бюретку на белый фон и постепенно приливают из
бюретки раствор щелочи, непрерывно вращая колбу круговым движением.
Нужно уловить момент, когда от одной последней капли щелочи бесцветный
раствор приобретѐт розоватый оттенок, аналогичный свидетелю и делают отсчет по
бюретке с точностью до сотых долей см3. При всех отсчетах необходимо,чтобы глаза
наблюдателя были на уровне мениска.
Титрование повторяют 3 раза. При правильной работе разница в отсчетах не должна
превышать 0,05 см3, иначе анализ необходимо повторить. Из полученных данных
вычисляют средний объѐм щелочи, затраченный на титрование кислоты, затем вычисляют
концентрацию раствора щелочи, титр и поправочный коэффициент.
ОБРАЗЕЦ ОТЧЕТА
Тема:
Цель:
1. Приготовление раствора щавелевой кислоты:
1л 0,1Н раствора щавелевой кислоты готовится из фиксанала
2. Уравнение химической реакции, протекающей при титровании:
Н2С2О4 + 2NаОН → Na2С2О4 + 2H2O
3. Выбор индикатора для данного титрования (дать объяснение см. теоретические основы)
Ход работы:
10 см3 (мл) приготовленного раствора щавелевой кислоты титруют устанавливаемым
раствором щелочи в присутствии 2 капель фенолфталеина до бледно-розовой окраски.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Протокол анализа:
Объѐм раствора щавелевой кислоты (Н2С2О4·2H2O), взятый на титрование – 10 см3
Объѐм раствора щелочи, израсходованный на 1 титрование – 10,10 см3
Объѐм раствора щелочи, израсходованный на 2 титрование – 10,17 см3 – отбросить
Объѐм раствора щелочи, израсходованный на 3 титрование – 10,15 см3
Объѐм раствора щелочи, израсходованный на 4 титрование – 10,12 см3
Средний объѐм щелочи: (10,10 + 10,15 + 10,12) / 3 = 10,12 см3
Расчет:
Концентрацию щелочи определяют по основному уравнению объѐмного анализа:
Nщел. · Vщел. = Nкисл. · Vкисл.
Nкисл. · Vкисл.
Nщел. =
(до четырѐх значащих цифр после запятой)
Vщел.
Эщел. ∙Nщел.
Тщел. =
(до шести значащих цифр после запятой)
1000
Эщел. = М / 1; Эщел. = 40,0 г
N факт.
Кщел. = N станд. (до трѐх значащих цифр после запятой)
Nстанд. = 0,1
Итог работы:
Nщел. =
Тщел. =
Кщел. =
Контрольные вопросы:
1. Перечислите виды титрования, применяемые в объѐмном анализе.
2. Охарактеризуйте прямое титрование.
3. Охарактеризуйте обратное титрование.
4. Охарактеризуйте титрование заместителя.
5. Какой раствор называется рабочим, стандартным, титрованным или титрантом?
6. Как получить стандартный раствор?
7. Требования к реакциям, используемым в объѐмном анализе.
8. Назовите посуду, необходимую для титрования.
9. Какая реакция положена в основу метода нейтрализации?
10. Перечислите индикаторы метода нейтрализации.
11. Как выбирается индикатор в методе нейтрализации?
12. Что такое фиксанал?
13. Как приготовить раствор из фиксанала?
14. Расскажите об отборе проб пипетками и перенесение раствора в титровальные
колбы.
15. Подготовка бюретки для титрования.
16. Зачем нужен раствор свидетеля?
17. Что определяют при титровании?
18. Какой раствор в данной работе является рабочим?
19. Каковы допустимые расхождения между параллельными определениями?
20. Зачем проводят параллельные титрования и сколько раз их надо проводить?
21. Что делать, если параллельные анализы превышают допустимые значения?
22. Как узнать, что титрование надо закончить?
23. Зачем при титровании колбу непрерывно вращают?
24. Для чего колбу с анализируемым раствором ставят на белую поверхность?
25. Что применяют для более точного снятия показаний по бюретке?
26. Почему первое титрование называется ориентировочным?
27. Как приливается раствор в начале и в конце титрования?
28. Что такое точка эквивалентности?
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа