close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

;doc

код для вставкиСкачать
Аналитический контроль
«Фармацевтическая отрасль», октябрь № 5 (28) 2011
Характеризация кристалличности твердых
лекарственных форм с помощью
рентгеновских дифрактометров SHIMADZU
Одним из новых инструментальных аналитических направлений,
введенных в Европейскую фармакопею и Государственную фармакопею
Украины (Дополнение 4), является рентгеновская дифрактометрия.
Этот вид инструментального анализа применительно к задачам
фармацевтической отрасли позволяет характеризовать кристалличность
порошковых и таблетированных лекарственных форм. Технические
возможности рентгеновских дифрактометров SHIMADZU позволяют
применять как традиционный метод Брегга-Брентано для анализа
порошков, так и поликапиллярную оптику для анализа таблеток или
других объектов с неплоской поверхностью
Сухомлинов А. Б.,
Директор компании «ШимЮкрейн»
З
адача контроля твердых ле
карственных форм по харак
теристике кристалличности
возникла в связи с необходимос
тью обеспечения тех свойств, кото
рыми они должны обладать в соот
ветствии с патентом, при их приме
нении. Известно, что многие фар
мацевтические препараты поли
морфны, т. е. способны принимать
разные кристаллические формы,
несмотря на одну и ту же химичес
кую формулу. Однако подобные ве
щества, имеющие разную кристал
лическую структуру, имеют и разные
физикохимические свойства, на
пример разную скорость растворе
ния, что вызывает различную эф
фективность действия. Чтобы убе
диться в том, что испытуемое лекар
ственное средство имеет именно
такую характеристику кристаллич
ности, которая обусловлена требо
ваниями патента, проводится фазо
вый анализ с целью характериза
ции кристалличности.
Фото № 1. Старший научный сотрудник кафедры
неорганической химии Киевского национального
университета им. Т. Шевченко И. В. Затовский
выполняет измерения на рентгеновском
дифрактометре SHIMADZU модели XRD&6000 LabX
Соответствующие измерения
проводятся с помощью приборов,
называемых рентгеновскими диф
рактометрами, поскольку в осно
ве этих измерений лежит дифрак
ция лучей рентгеновского диапа
зона на кристаллической решетке
испытуемого материала. Японская
приборостроительная корпорация
SHIMADZU выпускает две модели
рентгеновских дифрактометров,
различающиеся по типу использу
емого гониометра. В модели
XRD6000 LabX (фото № 1) исполь
зуется вертикальный гониометр
2 типа (фото № 2) с фиксиро
ванным радиусом сканирования
185 мм. B модели XRD7000
Maxima_X используется верти
кальный гониометр типа (фото
№ 3) с изменяемым радиусом ска
нирования в пределах от 200 до
275 мм. Существует также ряд от
личий в значениях основных тех
нических характеристик двух ука
занных моделей дифрактометров,
которые будут приведены ниже.
Фото № 2. Вертикальный гониометр &2 типа
для рентгеновского дифрактометра SHIMADZU модели
XRD&6000 LabX
107
Аналитический контроль
«Фармацевтическая отрасль», октябрь № 5 (28) 2011
Фото № 3. Вертикальный гониометр & типа для рентгеновского
дифрактометра SHIMADZU модели XRD&7000 Маxima_X
Данные по угловым позициям ли
ний дифракции и их интенсивности,
получаемые при анализе проб на ди
фрактометрах, используются как для
проведения качественного фазово
го анализа (идентификация кристал
лических фаз), так и для проведения
количественного фазового анализа
кристаллических материалов. Диф
рактометрические данные позволя
ют также оценить соотношение
аморфной и кристаллических фаз
образца.
Чаще всего с помощью дифрак
тометров исследуются пробы в фор
ме порошка. При работе с пробами
такого типа для получения надежных
результатов вполне достаточно ис
пользовать традиционный метод
БреггаБрентано. Однако примене
ние фокусировки по БреггуБрента
но при анализе других типов проб,
например таблеток (или иных проб с
неплоской поверхностью), не позво
ляет получить надежные результаты
вследствие смещения дифракцион
ных максимумов и значительного
снижения их интенсивности. С этой
целью в рентгеновских дифрактоме
трах фирмы SHIMADZU используется
система параллельного пучка с при
менением поликапиллярной оптики.
Суть ее состоит в том, что расходя
щийся пучок рентгеновского излуче
ния от источника сначала попадает в
поликапиллярную полулинзу, выхо
дит из нее в форме однородного па
108
раллельного пучка и только затем
уже попадает на пробу. Такая оптиче
ская система более эффективна не
только с точки зрения интенсивнос
ти. При использовании поликапил
лярной оптики угол дифракции не из
меняется при смещении исследуе
мой поверхности пробы. Это позво
ляет измерять пробы с искривлен
ной и неровной поверхностью, по
вышать разрешение и избегать сме
щения дифракционных максимумов.
Поэтому применение поликапилляр
ной системы обеспечивает получе
ние надежных результатов при рабо
те с пробами, имеющими неплоскую
поверхность. Система поликапил
лярной оптики может быть использо
вана в обеих моделях рентгеновских
дифрактометров SHIMADZU.
Основные технические характе
ристики этих моделей следующие:
В модели XRD6000 LabX исполь
зуется рентгеновская трубка с мате
риалом анода Cu, Co, Fe, Cr. Размеры
фокуса и соответствующая макси
мальная мощность: 1,0х10 мм –
2 кВт; 2,0х12 мм – 2,7 кВт;
0,4х12 мм – 2,2 кВт. Максимальная
мощность рентгеновского генерато
ра 3 кВт, максимальный ток 80 мА,
максимальное напряжение 60 кВ,
шаг изменения тока 1 мА, шаг изме
нения напряжения 1 кВ. Механизм
защиты (блокировка двери, аварий
ный стоп) реагирует на превышение
мощности, перегрузки по току и на
пряжению, перебои водоснабжения.
Вертикальный гониометр 2 типа
с фиксированным радиусом скани
рования 185 мм, минимальным ша
гом сканирования 0,002 градуса (2 )
и 0,001 градуса ( ). Воспроизводи
мость угла +0,001 градуса (2 ). Диа
пазон сканирования от –6 до 163
градусов (2 ) и от –180 до 180 гра
дусов ( ). Режимы сканирования:
/2 связанный; и 2 независи
мый. Режимы работы: непрерывное
сканирование, пошаговое сканиро
вание, калибровка, позиционирова
ние, осцилляция по оси тета (при 2 непрерывном и пошаговом сканиро
вании). Скорость поворота: 1000
градусов/мин (2 ). Скорость скани
рования: 0,1–50 градусов/мин (2 ),
0,05–25 градусов/мин ( ). Автосам
плер на 5 позиций (опция).
дели XRD7000 Maxima_X
В мод
используется рентгеновская трубка с
материалом анода Cu, Co, Fe, Cr. Раз
меры фокуса и соответствующая мак
симальная мощность: 1,0х10 мм –
2 кВт; 2,0х12 мм – 2,7 кВт; 0,4х
12 мм – 2,2 кВт. Максимальная
мощность рентгеновского генерато
ра 3 кВт, максимальный ток 80 мА,
максимальное напряжение 60 кВ.
Механизм защиты (блокировка две
ри, аварийный стоп) реагирует на
превышение мощности, перегрузки
по току и напряжению, перебои во
доснабжения. Вертикальный гонио
метр типа с изменяемым в ин
тервале от 200 до 275 мм радиусом
сканирования, минимальным шагом
сканирования 0,0001 градуса ( ).
Режимы работы: непрерывное ска
нирование, пошаговое сканирова
ние, позиционирование, осцилляция
по оси тета. Скорость сканирования:
0,1–50 градусов/мин ( ), 0,1–
100 градусов/мин (2 ). Автосамплер
на 5 позиций (опция). Максимальный
размер пробы 400 мм х 550 мм х
400 мм.
Для каждой из указанных выше
моделей дифрактометров примени
мы следующие опции:
• система поликапиллярной опти
ки;
• система автоматических пере
менных щелей;
• монохроматор дифрагированно
го пучка;
• приставка для вращения образ
ца;
• приставка для анализа тонких
пленок;
Аналитический контроль
«Фармацевтическая отрасль», октябрь № 5 (28) 2011
• приставка с программным обес
печением для анализа волокон;
• приставка с цифровой видеока
мерой для анализа микрообъек
тов;
• приставка с программным обес
печением для анализа макрона
пряжений;
• высоко и низкотемпературные
камеры;
• приставка с программным обес
печением для текстурного анали
за;
• дополнительное программное
обеспечение «Расчет остаточно
го аустенита»;
• дополнительное программное
обеспечение «Прецизионный
расчет параметров решетки»;
• дополнительное программное
обеспечение «Определение сте
пени ориентации волокон»;
• дополнительное программное
обеспечение «Определение раз
меров кристаллитов и искаже
ний решетки»;
• дополнительное программное
обеспечение «Определение сте
пени кристалличности»;
• базы данных порошковых диф
рактограмм PDF2 и PDF4;
• дополнительное программное
обеспечение анализа строения и
количественного фазового со
става методом Ритвельда.
Контактная информация:
ООО «ШимЮкрейн»
Украина, 01042, г. Киев,
ул. Чигорина, 18, офис 428/429.
Телефоны/факсы:
+380 (44) 2842485,
+380 (44) 2845497,
+380 (44) 3900023.
[email protected]
www.shimadzu.com
www.shimadzu.ru
На стенде компании «ШимЮкрейн» на выставке «Лабкомплекс&
2011» было продемонстрировано 9 различных аналитических при&
боров производства SHIMADZU.
Особенно большой интерес у посетителей вызвали новые моде&
ли спектрального и хроматографического оборудования, а также
новая модель анализатора общего углерода. Подробный материал
об этом оборудовании планируется напечатать в следующем номе&
а «Фармацевтическая отрасль».
ре журнала
Зам. директора компании «ШимЮкрейн» Волченко В. В.
демонстрирует устройство блоков жидкостного хроматографа
SHIMADZU сотрудникам кафедры аналитической химии
Киевского национального университета им. Т. Шевченко
109
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа