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Dynamique des précurseurs de la rupture desmatériaux
hétérogènes : application auxmousses polymères
vitreuses
Stéphanie Deschanel
To cite this version:
Stéphanie Deschanel. Dynamique des précurseurs de la rupture desmatériaux hétérogènes : application
auxmousses polymères vitreuses. Mécanique [physics.med-ph]. INSA de Lyon, 2005. Français. �tel00123253�
HAL Id: tel-00123253
https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00123253
Submitted on 8 Jan 2007
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publics ou privés.
N° d’ordre 2005-ISAL-0093
Année 2005
Thèse
Dynamique des précurseurs de la rupture des
matériaux hétérogènes : application aux
mousses polymères vitreuses
présentée devant
L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon
pour obtenir
le grade de docteur
Ecole doctorale : Matériaux de Lyon
…………………………………………
Spécialité : Génie des matériaux
Par
Stéphanie DESCHANEL
Soutenue le 1er Décembre 2005 devant la Commission d’examen
Jury
Directeurs
Gérard VIGIER
Sergio CILIBERTO
Rapporteurs
Elisabeth BOUCHAUD
Francois LOUCHET
Examinateurs
Samuel FOREST
Loïc VANEL
Membre invité : Nathalie GODIN
Thèse préparée au laboratoire GEMPPM de l’INSA de Lyon
en collaboration avec le laboratoire de Physique de l’ENS de Lyon
Remerciements
Trois années de thèse : des rencontres, des réflexions, des incertitudes, des résultats, de grands
moments...
J’ai eu la chance de réaliser cette thèse, financée par la région Rhône-Alpes, au sein du Groupe
d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM) de l’INSA de Lyon
en étroite collaboration avec le laboratoire de Physique de l’École Normale Supérieure de Lyon.
En premier lieu, je tiens à remercier du côté de l’INSA, Nathalie Godin pour son expertise en
émission acoustique, son soutien, sa disponibilité, ses encouragements et sa bonne humeur tout
au long de mon parcours et Gérard Vigier pour son encadrement scientifique, ses discussions hors
du commun et la confiance qu’il m’a portée. Du coté de l’ENS, je tiens à exprimer ma profonde
reconnaissance à Loïc Vanel, qui a toujours été présent et à l’écoute, ce fut un grand plaisir de
travailler avec lui ; sans oublier Sergio Ciliberto qui a suivi ce travail avec grand intérêt.
Je souhaiterais maintenant remercier madame Elisabeth Bouchaud et monsieur François Louchet pour avoir accepté d’être rapporteur de ce manuscrit, ainsi que monsieur Samuel Forest pour
sa participation au jury, des personnes avec qui j’ai passé un agréable moment le jour de ma
soutenance.
Un grand merci également à Eric Maire qui me fut d’une aide fondamentale pour les essais de
tomographie et les nombreuses analyses qui ont suivi. Et comment oublier l’aide que m’a apportée
Souhail Youssef, tout au long de ces trois années, pour les mousses, la tomographie, le modèle
éléments finis... ? J’en profite pour remercier les équipes nocturnes qui m’ont aidée lors des essais
de tomographie, à l’ESRF à Grenoble : Fabien Lefèvre, Csilla Kadar, Baptiste Joly, Jean-Yves
Buffière, et bien sur Joanna Hoszowska de l’ESRF.
Je voudrais aussi remercier Joël Courbon et Jean-Yves Cavaillé qui, malgré leurs emplois du
temps de "ministre", ont montré un intérêt particulier à mon travail. Au GEMPPM à l’INSA,
comme au laboratoire de physique de l’ENSL, j’adresse mes remerciements à tous les chercheurs
qui m’ont permis d’avancer grâce à d’intéressantes discussions ; notamment, un grand merci à Jean
Marc Chenal et Olivier Lame qui ont toujours été prêts à m’aider et me conseiller.
Merci à Guy Massal qui s’est montré si disponible et compréhensif même lorsque je lui demandais vingt éprouvettes pour le lendemain, merci également à Jacques Bigot qui a combattu le
chaud et le froid du four de la MTS avec moi, à José Ferreira et tous les techniciens des ateliers
de l’INSA et de l’ENS. En outre, je tiens à remercier les secrétaires du GEMPPM pour tous les
services rendus, Sandrine, Viviane, Antonia et bien sur Concetta, notre deuxième maman.
Enfin, je n’oublie pas tous ceux qui ont transformé ces trois années en trois années particulières :
Louise-Anne et son organisation hors pair, Etienne et son dynamisme, Benjamin et ses étourderies,
Raphaël, Julien C, Julien R, Frédéric, Sylvain, Marc, Fabrice, Emilie, Elodie, mais aussi Alessandro
et Régina, Emeline, Juliette, Mourad, Hanane, Adnane, Alexandre, Dan et les autres... et surtout
et par dessus tout Florent et ses irrésistibles humeurs et Renaud et sa légendaire et bienveillante
tranquillité.
Je pense également à mes compagnons du côté de l’ENS, Stéphane, Pierre, Matt, Riccardo,
François...
Evidemment, je ne pourrais omettre mes amis d’ici et d’ailleurs qui m’ont été d’un grand
support, Sébastien, mon père devenu mon nouveau correcteur d’orthographe, ma mère, Pathman,
la petite Juliet et ma soeur Ghislaine, toujours là pour moi...
Et mille excuses à ceux que j’ai pu oublier !
Table des matières
1 Introduction
5
1.1 Discussion sur les propriétés de rupture des matériaux hétérogènes . .
6
1.1.1 Généralité sur les transitions de phases et phénomènes critiques 6
1.1.2 Application à la rupture des matériaux hétérogènes . . . . . .
9
1.2 Choix des matériaux d’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.3 Objectifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2 Caractéristiques des matériaux et techniques
2.1 Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires polymériques . . .
2.1.1 Caractéristiques mécaniques des matériaux cellulaires . . . . .
2.1.2 Modèle analytique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1.3 Modélisation par éléments finis . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2 Présentation succincte des matériaux étudiés . . . . . . . . . . . . . .
2.2.1 Mousses polyuréthane . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.2 Résines époxy poreuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3 Caractérisations physico-chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.1 Détermination de la température de transition vitreuse et de la
stabilité des matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.2 Évolution de la mobilité moléculaire en fonction de la température
2.3.3 Caractérisations morphologiques . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4 Techniques d’étude de la rupture des matériaux . . . . . . . . . . . .
2.4.1 Essais mécaniques aux grandes déformations . . . . . . . . . .
2.4.2 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.3 Essais de traction in situ en tomographie . . . . . . . . . . . .
17
18
18
23
26
29
29
30
31
3 Effets de l’hétérogénéité et du désordre
3.1 Observations préliminaires du comportement mécanique .
3.1.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1.2 Essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Étude de l’activité acoustique . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.1 Comportement des mousses PU en traction . . . .
3.2.2 Comportement des mousses PU en fluage . . . . .
3.3 Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps
3.3.1 Analyse type . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
53
54
54
58
63
63
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2
TABLE DES MATIÈRES
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83
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86
89
4 Effets des propriétés intrinsèques du matériau
4.1 Observations préliminaires du comportement mécanique . . . . . . . .
4.1.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1.2 Essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Étude de l’activité acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.1 Comportement des mousses PU en traction . . . . . . . . . . .
4.2.2 Comportement des mousses PU en fluage . . . . . . . . . . . .
4.3 Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps . . . . . . .
4.3.1 Étude de la distribution des énergies ε . . . . . . . . . . . . .
4.3.2 Étude de la distribution des intervalles de temps δt . . . . . .
4.3.3 Bilan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.4 Analyse du comportement proche de la rupture . . . . . . . . . . . .
4.4.1 Comportement du système près de la rupture, en traction, à
différentes températures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.4.2 Influence du mode de chargement : traction et fluage . . . . .
4.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
91
92
92
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98
98
102
104
104
105
107
108
5 Discussions et ébauches d’étude théorique
5.1 Études d’essais in situ en tomographie . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.1 Observations qualitatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.2 Observations quantitatives . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.3 Relation microstructure / émission acoustique . . . . . . .
5.2 Étude numérique du comportement mécanique d’une mousse PU .
5.2.1 Simulation d’un essai de traction à température ambiante .
5.2.2 Simulation d’un essai de traction à froid, comparaison . . .
5.3 Simulation numérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.3.1 Introduction aux modèles de fibres . . . . . . . . . . . . .
5.3.2 Présentation du modèle numérique : réseau 2d de fusibles
5.3.3 Simulation d’essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . .
113
114
114
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121
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123
127
127
128
129
3.4
3.5
3.6
3.3.2 Influence de la densité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.3 Influence de l’allongement à rupture ou du temps de rupture
3.3.4 Influence du mode de chargement . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.5 Influence de l’état d’endommagement du matériau . . . . . .
3.3.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Analyse du comportement au voisinage de la rupture . . . . . . . .
3.4.1 Comportement du système près de la rupture, en traction . .
3.4.2 Comportement du système près de la rupture, en fluage . . .
Influence de la distribution de la porosité
(désordre) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.5.1 Comportement mécanique et activité acoustique . . . . . . .
3.5.2 Analyse des événements d’émission acoustique . . . . . . . .
3.5.3 Comparaison aux mousses polyuréthane . . . . . . . . . . .
Conclusion, bilan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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111
TABLE DES MATIÈRES
5.4
3
5.3.4 Simulation d’essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
6 Conclusions et perspectives
139
A Élaboration des matériaux
143
A.1 Mousses polyuréthane . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
A.1.1 État de l’art sur les mousses polyuréthane . . . . . . . . . . . 143
A.1.2 Protocole choisi pour la mise en œuvre des mousses polyuréthane144
A.2 Résines époxy poreuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
A.2.1 État de l’art sur les polymères de type époxy-amine . . . . . . 146
A.2.2 Élaboration de matériaux poreux par séparation de phase . . . 147
A.2.3 Protocole choisi pour la mise en œuvre des résines époxy poreuses149
B Chambre à haute pression
151
B.1 Dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
B.2 Mode de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
B.3 Système d’acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
4
TABLE DES MATIÈRES
Chapitre 1
Introduction
Sommaire
1.1
Discussion sur les propriétés de rupture des matériaux
hétérogènes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
1.1.1 Généralité sur les transitions de phases et phénomènes critiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.1.2 Application à la rupture des matériaux hétérogènes . . . . . 9
1.2 Choix des matériaux d’étude . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.3 Objectifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Rupture ?
La rupture plane au dessus de nos têtes telle une épée de Damoclès. De la brisure
d’un objet jusqu’aux tremblements de terre, la rupture est omniprésente mais souvent
mal comprise et encore moins dominée. Appréhender ce qui est la cause de la rupture
de tout ce qui nous entoure est un souci de tous les jours, même de tous les instants
lorsque ce sont des accidents catastrophiques qui surviennent (chute d’un avion due à
l’apparition d’une fissure dans un matériau constitutif d’une de ces pièces majeures,
rupture d’un pont, d’une cuve, brisure en deux de navires...). Ainsi, étudier l’endommagement et la rupture des matériaux est d’un intérêt capital en raison des coûts
économiques et humains qui résultent de tels accidents. L’étude de la rupture des
matériaux en vue d’une meilleure compréhension des mécanismes d’endommagement
5
6
Chapitre 1. Introduction
est effectivement un domaine de recherche très actif mais la prévision de la rupture
reste encore une gageure. Dans ce sens, il apparaît crucial de pouvoir prédire la durée de vie des matériaux de structure : répondre à une des préoccupations de notre
société qui réclame, de plus en plus, un contrôle quasi parfait des risques industriels.
Une meilleure connaissance du comportement des matériaux et des phénomènes de
rupture est donc nécessaire pour avancer dans ce sens.
1.1
Discussion sur les propriétés de rupture des
matériaux hétérogènes
Au début des années 60, le sismologue K. Mogi a remarqué que le phénomène de
rupture dépend fortement du degré d’hétérogénéité des matériaux : plus le matériau
est hétérogène, plus on obtient des avertissements ; plus le matériau est parfait, plus
la rupture est traître. La rupture d’un cristal parfait apparaît alors inattendue alors
que la rupture d’un matériau déjà endommagé peut être anticipée. Pour une fois, les
systèmes complexes pourraient être plus facile à appréhender ! Cependant cette idée
n’a pas été beaucoup développée, notamment car il est difficile de quantifier le rôle
exact de l’hétérogénéité. Pour les matériaux hétérogènes, l’idée est que, soumis à une
contrainte, des micro-fissures isolées vont apparaître et, lorsque la force est augmentée ou sous l’effet du temps, vont se développer et se multiplier, conduisant à une
augmentation du nombre de fissures. Généralement, les micro-fissures vont fusionner
jusqu’à rupture totale. Nous nous attendons alors à ce que certaines grandeurs physiques varient au cours du processus de rupture. De nombreuses études théoriques
et expérimentales suggèrent que la rupture des matériaux hétérogènes peut être vue
comme une transition de phase. Après avoir rappelé quelques notions générales sur
les transitions de phase, nous discuterons des analogies possibles avec la rupture des
matériaux hétérogènes.
1.1.1
Généralité sur les transitions de phases et phénomènes
critiques
Nous rappelons quelques aspects généraux de la théorie des transitions de phase
[1]. L’état d’un système macroscopique est déterminé par, d’une part, les interactions
existant entre les entités élémentaires qui le constitue et d’autre part, les conditions
extérieures imposées à celui-ci telles que la température, la pression, un champ électrique, magnétique, etc. Lorsque les propriétés physiques d’un système varient d’une
manière continue en passant d’un endroit à un autre, on dit que le système est dans
une phase donnée. Un cas particulier est donné par les systèmes physiquement uniformes. Si l’on suppose le système dans une phase déterminée, par exemple une phase
liquide, alors en faisant varier continûment un des paramètres extérieurs tel que la
température, le système peut passer d’une phase à une autre (la phase gazeuse si l’on
augmente la température, à pression imposée). Ce passage est appelé "transition de
1.1. Discussion sur les propriétés de rupture des matériaux
hétérogènes
7
phase". Le processus qui conduit à un changement de phase est une compétition entre
l’ordre et le désordre, l’état stable étant donné par le minimum de l’énergie libre du
système. Dans le cas d’une transition contrôlée par la température, la phase ordonnée
est en général de symétrie plus grande que la phase haute température. Il y a brisure
spontanée de symétrie et l’on mesure l’ordre à partir "d’un paramètre d’ordre".
Transition du premier ordre
Il y a essentiellement deux façons différentes de passer d’une phase à une autre.
Pour les transitions dites de premier ordre, les deux phases coexistent au point de transition et sont parfaitement définies. Par exemple, lors de la transition liquide-vapeur,
exactement au point de transition, les deux phases en présence ont des propriétés
physiques (macroscopiques) différentes, caractéristiques de l’état liquide et de l’état
gazeux. On observe des discontinuités dans les propriétés physiques lorsqu’on passe
d’un endroit à un autre du système (densités différentes du liquide et du gaz). A la
transition, il y a coexistence de phase et dans ce cas, la longueur de corrélation reste
finie. Celle-ci nous donne une idée de la distance typique sur laquelle deux sous parties du système sont corrélées, c’est à dire s’influence mutuellement. Si l’on augmente
la température légèrement au dessus du point de transition, il ne subsiste en général
qu’une seule phase stable (gazeuse dans cet exemple). De cette manière, on s’attend
à observer des discontinuités dans les quantités thermodynamiques, et notamment du
paramètre d’ordre, au passage du point de transition.
Transition du second ordre
La situation est très différente dans le cas des transitions du "second ordre". Dans
ce cas, la longueur de corrélation du système diverge au point de transition, appelé
"point critique". Le système développe des fluctuations corrélées à toutes les échelles,
allant de la taille inférieure donnée typiquement par la taille des constituants élémentaires jusqu’à la taille macroscopique du système. Il n’y a plus d’échelle de longueur
naturelle du problème comme c’est le cas pour les transitions du premier ordre. Par
conséquent, à la transition le système se trouve dans une phase unique, la phase
critique. Les différences entre les propriétés physiques des phases en compétition disparaissent au point critique, ce qui implique que le paramètre d’ordre s’annule de
façon continue lors de changement de phase. Des exemples simples de transitions
du second ordre sont la transition ferromagnétique-paramagnétique apparaissant à
la température de Curie pour les aimants, la transitions supraconducteur-conducteur
normal ou encore le point critique de l’eau au bout de la ligne de transition de premier ordre liquide-gaz. La théorie des phénomènes critiques s’attache à expliquer
de manière quantitative le voisinage des transitions de phase du second ordre. Typiquement, le paramètre d’ordre présente un comportement en loi de puissance de
l’écart au point critique. Dans le cas d’une transition du second ordre de température critique Tc , on aura un paramètre d’ordre m en loi de puissance de (T − Tc ) au
voisinage du point critique : m ∼ |T − Tc |β . Ces lois de puissances sont caractérisées
8
Chapitre 1. Introduction
par des nombres sans dimension appelés "exposants critiques". De nombreux systèmes
semblant très différents au point de vue microscopique présentent un comportement
critique similaire, caractérisé par un même jeu d’exposants critiques (dépendants de
la dimension du paramètre d’ordre et de l’espace considéré). On dit de ces systèmes
qu’ils appartiennent à la même "classe d’universalité". Il est à noter toutefois que les
valeurs précises de la température critique Tc , des amplitudes critiques (m ∼ AT β où
A est une amplitude critique) et d’autres quantités ne sont pas des grandeurs universelles, en ce sens qu’elles dépendent très fortement des détails microscopiques du
système considéré, reflétant directement les propriétés atomiques ou moléculaires du
problème, c’est à dire la physique à très courte échelle. Le but essentiel de la théorie
des phénomènes critiques est de déterminer les différentes classes d’universalité et de
prédire la valeur des exposants critiques au sein d’une classe particulière.
Percolation
La théorie de la percolation a également été appliquée à l’étude des phénomènes
critiques [2, 3]. Le modèle de percolation permet de rendre compte de l’état d’un
système composé de multiples éléments aux caractéristiques hétérogènes. La théorie
de la percolation fait partie de la famille des transitions de phase du second ordre.
Chaque phase correspond à une situation qualitative particulière déterminée par la
présence ou l’absence d’un amas percolant. Au sein d’un réseau dans lequel les liens
sont actifs avec une probabilité p et inactifs avec une probabilité q=1–p, le seuil de
percolation pc se définit comme la concentration p à laquelle un amas de taille infinie
apparaît dans un réseau de taille infinie. Pour tout p > pc , une chaîne s’étend d’un côté
à l’autre du système alors que pour p < pc , il n’existe pas de chemin de ce type. Au
fur et à mesure que la proportion d’activité p s’accroît, la taille des amas augmente
mais reste de taille finie. À partir d’une valeur critique pc , on observe l’apparition
d’un amas qui joint les bords opposés. Cet amas est l’amas percolant et la valeur de
cette probabilité critique correspond au seuil de percolation. Du point de vue d’une
transition de phase, le paramètre de contrôle est la fraction p et le paramètre d’ordre,
la probabilité d’appartenir à l’amas infini.
La valeur des grandeurs obtenues dans un problème de percolation dépend des
éléments microscopiques du système. Cependant, au voisinage du seuil critique, la
plupart de ces grandeurs ont des comportements qui sont indépendants de la structure
du réseau et des détails microscopiques. Ceci se résume dans les relations appelées
lois d’échelle. Pour un site, la probabilité d’appartenir à l’amas infini P∞ (p) dépend
de la proportion d’éléments actifs. Au voisinage du seuil critique, la décroissance de
P∞ (p) vers 0 s’effectue selon une loi puissance de (p-pc ) au fur et à mesure que p tend
vers pc par valeurs supérieures :
P∞ (p) ∝ (p − pc )β
pour
p > pc .
(1.1)
L’exposant critique β ne dépend que de la dimension d du modèle. Pour des valeurs
inférieures au seuil aussi bien que pour des valeurs supérieures, la taille linéaire des
amas finis se caractérise par la longueur de corrélation ξ. Elle se définit comme la
1.1. Discussion sur les propriétés de rupture des matériaux
hétérogènes
9
distance moyenne entre deux sites du même amas. Au voisinage de pc , c’est-à-dire
lorsque p–pc est faible, la longueur de corrélation augmente selon :
ξ(p) ∝ |p − pc |−ν .
(1.2)
L’exposant ν est identique pour p > pc et p < pc et il ne dépend que de la dimension
d. Autrement dit, la longueur de corrélation croît au dessous du seuil de la même
façon critique qu’elle décroît au dessus du seuil. La taille moyenne des amas finis
S(p) suit également une loi d’échelle. Au voisinage de pc , son évolution est supposée
diverger selon la relation suivante :
S(p) ∝ |p − pc |−γ .
(1.3)
Là aussi, le coefficient γ dépend de la dimension où évolue le problème. De plus, la
valeur de γ est identique au dessus et au dessous du seuil de percolation.
Les lois d’échelles insistent sur le caractère critique de la transition de percolation.
Elles rendent compte de l’évolution de certaines grandeurs statistiques au voisinage
du seuil de percolation. La caractéristique principale de ces lois d’échelle est leur
universalité, car les exposants qui sont liés à chacune d’entre elles ne dépendent que
de la dimension du problème et pas des détails du réseau.
1.1.2
Application à la rupture des matériaux hétérogènes
Dans les matériaux hétérogènes, la rupture semble se produire par une percolation
de microfissures. C’est pourquoi certains physiciens ont pensé que la théorie de la
percolation pouvait être adaptée à la rupture. Celle-ci est alors considérée comme le
point critique d’une transition du second ordre dont le paramètre de contrôle est la
contrainte appliquée à l’échantillon et le paramètre d’ordre le taux d’endommagement
[4, 5]. Cet apport théorique peut-il aider à prévoir et donc anticiper la rupture d’un
matériau ?
Un certains nombre de modèles ont été proposés pour tenter de mieux comprendre
la rupture d’un milieu hétérogène. La plupart décrivent l’approche vers la rupture
globale d’un matériau hétérogène soumis à un chargement externe (augmentation de
la force appliquée ou de la déformation) [5–7]. Dans ces modèles, la rupture finale
d’un matériau hétérogène est précédée de micro-ruptures dont le nombre et la taille
moyenne divergent au moment de la rupture (point critique).
Le modèle le plus simple de rupture critique est le modèle démocratique de fibres
(fiber bundel model ou FBM), introduit il y a 40 ans par Daniels [8]. Ce modèle,
largement étudié depuis lors [4–6, 9–19]. est illustré sur la figure 1.1 en prenant pour
chaque fibre, le comportement le plus simple, à savoir élastique.
Dans ce modèle, la force appliquée sur un réseau de fibres élastique en parallèle
est augmentée. Une distribution initiale de seuils de rupture de chaque fibre est considérée. La contrainte est distribuée démocratiquement, c’est à dire uniformément, sur
les fibres intactes. Un élément qui atteint le seuil de rupture ne peut plus soutenir de
charge, il se casse, ce qui produit une augmentation de la contrainte sur les autres
10
Chapitre 1. Introduction
Fig. 1.1: Illustration du modèle démocratique de fibres [20]. La charge F est répartie
uniformément sur l’ensemble des fibres intactes.
éléments. Une avalanche de rupture de fibres peut alors être déclenchée, si l’augmentation des contraintes est suffisante. En général, le système se stabilise et il faut
continuer à augmenter la force pour casser le système. Si le matériau est peu hétérogène, la rupture de la première fibre peut suffire à provoquer la rupture du matériau.
Pour une distribution de seuils de rupture suffisamment large, la rupture globale du
système sera plutôt précédée de ruptures en avalanches, dont le nombre et la taille
moyenne augmentent en loi de puissance avant la rupture.
De nombreux modèles mécaniques plus réalistes (réseaux de ressorts, modèles
d’éléments finis), basés sur différents types de comportement mécaniques et de sollicitation (endommagement, fluage, corrosion sous contrainte, loi de friction, croissance
sous-critique de fractures...) présentent également des distributions de taille d’événements en loi de puissance.
Depuis quelques années, des travaux expérimentaux sur des matériaux hétérogènes
ont mis en évidence, comme dans les modèles évoqués ci-dessus, des distributions de
1.1. Discussion sur les propriétés de rupture des matériaux
hétérogènes
11
taille d’événements en loi de puissance. On peut mentionner par exemple les travaux
de Guarino et al. [21–24] qui ont étudié la fracture de matériaux hétérogènes (bois
aggloméré, plexiglas, résines avec fibres de verres). Ils ont montré expérimentalement
que ces matériaux, soumis à une contrainte, produisent des émissions acoustiques
bien avant la rupture. La mesure de ces signaux leur a permis d’étudier les distributions spatiales et temporelles des précurseurs de la fracture et le temps de vie de
l’échantillon. Ils ont vérifié que la rupture est due à la coalescence de plusieurs microfractures et que les émissions acoustiques n’ont pas d’échelle caractéristique de temps
ni d’énergie1 . En effet, Guarino et al. ont montré que les distributions des énergies
ε émises et des intervalles de temps δt entre deux événements d’émission acoustique
(E.A) suivent des lois de puissance :
et
N (ε) ∝ ε−α
N (δt) ∝ δt−β
(1.4)
De nombreuses autres expériences sur différents matériaux hétérogènes ont été
effectuées : des essais de fluage sur verres cellulaires [25], sur éprouvettes en plâtre
[26] et sur de la glace [27], des analyses d’émission acoustique associée au processus de fracture du niobium hydrogéné [28], des essais sur du granite [29], sur des
roches volcaniques [30, 31] ou encore des essais de traction sur des feuilles de papier
[32]. Ces expériences ont également montré que la rupture d’un matériau désordonné,
sous contrainte, est précédée d’événements précurseurs (mesurés par émission acoustique). Toutes ces études montrent que la distribution de l’énergie (ou amplitude)
des émissions acoustiques et des intervalles de temps est en loi de puissance. Ces
distributions en loi de puissance sont également révélés pour des cas complètement
différents comme les avalanches [33] (les tailles de plaque de neige qui enclenchent
les avalanche de neige sont distribués en loi de puissance), ou encore la rugosité des
fissures [34].
Guarino et al. [21–24] ont également révélé qu’à charge imposée ou lorsque la
charge est linéaire dans le temps, le taux d’endommagement, mesuré en terme d’énergie acoustique émise par l’échantillon, présente une divergence critique près du point
de rupture du matériau. Plus précisément, dans le cas d’une charge linéaire, ils
montrent que l’énergie cumulée E diverge en loi de puissance en fonction du paramètre réduit (Pc − P )/Pc :
Pc − P
E∝
Pc
−γ
(1.5)
avec P la pression appliquée à l’échantillon et Pc la pression à laquelle l’échantillon
se rompt.
1
On parle d’absence d’échelle caractéristique ou d’invariance d’échelle lorsqu’il est impossible
de mettre en évidence une échelle qui joue un rôle privilégié dans le système : on doit considérer
que toutes les échelles interviennent simultanément. Ce phénomène, que l’on nomme également
comportement en loi d’échelle, est caractérisé par des distributions des données en loi de puissance.
12
Chapitre 1. Introduction
Ils montrent également qu’en fluage l’énergie cumulée E accélère en loi de puissance
avant la rupture :
τ − t −γ
(1.6)
E∝
τ
où t est le temps qui s’écoule et τ le temps de la rupture.
Ce type de comportement a également été observé lors d’expériences sur réservoirs
sphériques (composés de différents composites fibreux) sous pression [35, 36]. Ceci est
également le cas pour les tremblements de terre [37].
La fait que la rupture puisse être vue comme une transition de phase a été abordé
de façon théorique [4, 6, 7, 10, 38–40]. Zapperi et al. [6, 7, 41, 42] ont montré par
simulations numériques de modèles discrets que la dynamique de rupture par avalanches pouvait être décrite comme une transition de phase du premier ordre. Leurs
simulations sur des systèmes désordonnés, ne sont effectuées qu’avec des rampes de
force pour lesquelles du fluage ne peut pas avoir lieu. Selon Andersen et al. [10], la
présence de désordre dans les matériaux est un point fondamental qui peut fortement
affecter le processus de nucléation des microfissures. Le désordre (hétérogénéités) est
présenté comme un paramètre pertinent qui induit une transition tri-critique, séparant un régime où la rupture se produit brutalement, sans précurseurs préalables
(transition du premier ordre) d’un régime de second ordre avec précurseurs caractéristiques (transition de type critique). Moreno et al. [12] ont montré que la rupture
pouvait être considérée comme une transition de phase du premier ou du second ordre
selon la portée des interactions : second ordre pour les interactions à longue portée
et premier ordre pour les interactions à courtes portées. D’un point de vue théorique,
la question de savoir si la rupture présente les propriétés d’une transition de phase
du premier ou du second ordre reste relativement ouverte.
1.2
Choix des matériaux d’étude
L’objectif de cette thèse est de tester expérimentalement les prédictions des modèles statistiques de rupture dans les milieux hétérogènes. La validation de ces modèles pourrait aboutir à une amélioration du pouvoir de prévision de la durée de vie
restante de matériaux. Les matériaux visés par cette démarche sont des matériaux de
structure, utilisés dans des industries de pointe (aéronautique, nucléaire, génie civil,
génie chimique). Les matériaux sont en grande partie hétérogènes et cette hétérogénéité joue un rôle mal compris dans l’étude de la durée de vie. C’est pourquoi des
essais préalables doivent être menés sur des matériaux modèles à propriétés contrôlées
afin de maîtriser au mieux cette hétérogénéité.
De plus, comme nous l’avons vu, les nouvelles approches de physique statistique ne
sont valables que si la multifissuration se développe jusqu’à un point de percolation ;
ceci suppose des points d’arrêt pour les microfissures afin d’éviter que l’une d’elle
ne se développe d’une manière catastrophique conduisant à la ruine du matériau
(cas typique d’une fissure dans un verre d’oxyde homogène à l’échelle du front de
1.2. Choix des matériaux d’étude
13
fissure). Notre choix se porte donc sur des matériaux hétérogènes pour lesquels les
hétérogénéités constituent ces points d’arrêt.
Nous choisissons de baser notre étude sur des matériaux simples. Nous allons
suivre l’endommagement de matériaux sollicités par l’enregistrement de l’activité
acoustique ; il est donc préférable, pour simplifier l’étude, de réduire au maximum les
sources pouvant être à l’origine de l’émission acoustique (E.A). Nous entendons alors
par matériaux simples, des matériaux composés d’un unique constituant en opposition aux matériaux composites. En effet, les mécanismes sources attendus lors de la
sollicitation de matériaux composites fibreux (composés d’une résine et d’un mélange
de fibres) [43–45] sont principalement : la fissuration matricielle, la décohésion interfaciale, les ruptures de fibres, le délaminage...[46–48]. En revanche, des matériaux
composés d’un unique constituant peuvent présenter un nombre plus réduit de sources
d’E.A, essentiellement liés à la création et la propagation de fissures. Nous désirons
également étudier des matériaux dont les paramètres sont aisément ajustables.
Les mousses solides en polymère vitreux nous paraissent des matériaux particulièrement bien adaptés. Dans ce cas, la présence de pores constitue l’hétérogénéité.
Ainsi, cette hétérogénéité peut être quantifiée en nombre de pores : plus il y a de pores
(matériau moins dense), plus il est hétérogène. Il est possible d’avoir des hétérogénéités (dimensions des pores et des parois) ajustables et d’obtenir des hétérogénéités
plus ou moins régulièrement réparties. En général, nous considérerons qu’un matériau, dont la distribution de taille des pores est très dispersée, est très désordonné.
Les mousses solides polymères offrent l’avantage supplémentaire d’avoir des propriétés
mécaniques très dépendantes de la température, ce qui permet d’envisager une étude
de l’influence des propriétés mécaniques (de fragile à ductile) d’un type de structure
donné. Notons enfin que l’environnement (taux d’humidité, présence de produits chimiques divers), peut jouer un rôle très important sur la rupture et ne sera pas étudié
dans le cadre de cette étude, mais sera parfaitement contrôlé.
Notre choix s’est porté sur les mousses polyuréthane (PU) rigides et les résines
époxy poreuses. Les mousses PU que nous étudions sont des mousses à porosité
fermée qui ne peuvent pas être obtenues à l’état massif ou très dense. Cependant,
nous cherchons à obtenir une gamme de microstructure la plus large possible, d’où
l’intérêt d’étudier également les résines époxy. En effet, il est possible d’avoir des
résines dont le taux d’hétérogénéité est plus faible : résines très denses jusqu’à sans
porosité. De plus, les résines époxy présentent des distributions de taille des pores
plus serrées (désordre moindre) et ces hétérogénéités sont mieux réparties. En outre,
les mousses PU sont des matériaux moins fragiles que les résines époxy.
Nous pourrons ainsi étudier l’influence des différentes caractéristiques des matériaux sur le processus de rupture :
– la densité du matériau (hétérogénéité)
– la distribution de la taille des pores (désordre)
– les propriétés mécaniques (différentes lois de comportement)
14
1.3
Chapitre 1. Introduction
Objectifs
L’objet de la thèse est d’étudier les mécanismes physiques de la rupture de matériaux hétérogènes par le suivi de l’activité acoustique. Les progrès récents en E.A
permettent de suivre en temps réel de l’endommagement de matériaux sollicités [48–
51] et notamment l’identification des mécanismes sources de la fracture [52–57]. Pour
éviter de rentrer dans une identification trop longue de ces mécanismes, nous avons
choisi des matériaux simples dans lesquels les sources d’E.A sont réduites. Nous effectuons une étude statistique de différents paramètres d’émission acoustique : l’énergie
acoustique ε émise par un événement endommageant et le temps δt qui s’écoule entre
deux émissions acoustiques consécutives, dans différentes conditions.
Plusieurs densités de mousses polyuréthane et résines époxy sont réalisées. Différentes morphologies de matériau (distribution de taille des hétérogénéités plus ou
moins large) peuvent ainsi être étudiées. Il est également possible d’obtenir des hétérogénéités variables (différentes dimensions de pores) qui seront plus ou moins bien
réparties. Des essais mécaniques conduit jusqu’à rupture sont réalisés sur les différentes densités de mousse pour tester l’influence de ces paramètres sur l’évolution
de l’endommagement, avant rupture de l’échantillon. Nous cherchons alors à déterminer des lois phénoménologiques pour décrire l’évolution de l’émission acoustique
avant cassure du matériau dans le but de mieux comprendre le processus de rupture.
Nous nous attendons à l’existence de lois de puissance ; nous vérifierons cet aspect et
nous attacherons à déterminer de quelle façon la porosité et la nature plus au moins
désordonnée du matériau influe. Nous verrons s’il est aussi important de distinguer
les conditions de chargement sur le type de rupture : essais à vitesse de déformation
constante et essais à contrainte imposée. Les mousses sont également testées à différentes températures, nous permettant ainsi d’étudier le rôle des lois de comportement
dans le processus de rupture.
De plus, nous allons vérifier si le taux d’endommagement, mesuré en terme d’énergie acoustique cumulée, présente une divergence critique près du point de rupture du
matériau [21–24, 35, 36] et tenter de comprendre si la rupture de ce type de matériaux
se comporte comme le point critique d’une transition de phase du second ordre.
Pouvons-nous alors déterminer des lois universelles de l’endommagement pour la
prévision de la rupture, indépendantes de la morphologie du matériau, des conditions
de chargement et des lois de comportement ?
Dans le chapitre 2, nous allons rapidement présenter les matériaux choisis pour
notre étude après avoir exposé une étude succincte sur les caractéristiques mécaniques des matériaux cellulaires polymériques. Nous décrirons alors les dispositifs
expérimentaux et les techniques de mesures employées pour, d’une part, caractériser les matériaux et, d’autre part, étudier les mécanismes physiques du processus de
rupture dans les matériaux hétérogènes.
Dans le chapitre 3, nous exposerons les résultats expérimentaux obtenus sur des
expériences de traction et de fluage sur les mousses polyuréthane et les résines époxy, à
température ambiante. Nous discuterons des effets de l’hétérogénéité et du désordre
1.3. Objectifs
15
de ces matériaux sur la formation de microfissures et leur dynamique par analyse
statistique des données d’émission acoustique.
Au chapitre 4, nous étudierons alors les effets des propriétés intrinsèques du matériau (loi de comportement) sur le processus de rupture suite à des essais de traction
et de fluage sur les mousses PU à différentes températures.
Enfin, dans le chapitre 5, nous tenterons de discuter et de valider nos précédentes
observations grâce à des essais de traction in situ de tomographie couplés à l’émission acoustique. A partir de ces images de tomographie, nous étudions un modèle
"éléments finis" afin de confronter nos essais expérimentaux aux résultats d’une modélisation. Nous présenterons, enfin, les résultats d’une étude préliminaire qui montre
que certains résultats peuvent être décrits par à un modèle de rupture par activation
thermique.
16
Chapitre 1. Introduction
Chapitre 2
Caractéristiques des matériaux
étudiés et techniques d’étude
Sommaire
2.1
Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires polymériques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1.1 Caractéristiques mécaniques des matériaux cellulaires . .
2.1.2 Modèle analytique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1.3 Modélisation par éléments finis . . . . . . . . . . . . . . .
2.2 Présentation succincte des matériaux étudiés . . . . . .
2.2.1 Mousses polyuréthane . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.2 Résines époxy poreuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3 Caractérisations physico-chimiques . . . . . . . . . . . . .
2.3.1 Détermination de la température de transition vitreuse et
de la stabilité des matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.2 Évolution de la mobilité moléculaire en fonction de la température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.3 Caractérisations morphologiques . . . . . . . . . . . . . .
2.4 Techniques d’étude de la rupture des matériaux . . . . .
2.4.1 Essais mécaniques aux grandes déformations . . . . . . .
2.4.2 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.3 Essais de traction in situ en tomographie . . . . . . . . .
18
. 18
. 23
. 26
29
. 29
. 30
31
. 31
. 33
. 34
42
. 42
. 43
. 50
Comme nous l’avons vu en introduction, notre choix d’étude s’est porté sur les
mousses polyuréthane (PU) rigides et les résines époxy poreuses.
Les mousses polyuréthane sont souvent des élastomères mais en dessous de leur
température de transition vitreuse, celles-ci ont un comportement semblable aux thermoplastiques. Ces mousses possèdent une structure cellulaire : mousses à cellules
ouvertes ou fermées. Elles peuvent avoir des distributions de pores plus ou moins
17
18
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
dispersées selon leur densité. Ces matériaux ne sont pas fragiles à température ambiante.
Les résines époxy sont des polyépoxydes thermodurcissables dont la distribution
de pores est plus étroite comparée aux mousses PU. La taille des pores des résines
époxy est plus petite et plus régulière ; de plus, leur répartition est plus homogène.
Ces matériaux sont plus fragiles à température ambiante.
Après avoir exposé une étude bibliographique non exhaustive sur les éléments de
mécaniques des matériaux cellulaires polymériques, nous présenterons rapidement les
mousses polyuréthane et les résines époxy. Nous mettrons alors en avant les caractéristiques physico-chimiques des matériaux avant d’exposer les techniques utiles à
l’étude du processus de rupture.
2.1
Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires polymériques
Les matériaux hétérogènes choisis pour notre étude sont des matériaux cellulaires.
Cette morphologie confère à ces matériaux des caractéristiques particulières. Tirant
profit à la fois des propriétés du matériau solide et de la structure, ils présentent
l’avantage d’avoir des propriétés mécaniques remarquables étant donné leur faible
densité.
Outre l’étude du processus de rupture des matériaux hétérogènes, il est important
d’avoir accès à une caractérisation des matériaux afin d’établir des relations entre le
procédé d’élaboration, la structure et les propriétés de ceux-ci. Mais surtout, la caractérisation peut être utile à la compréhension du processus de rupture. Les éléments
de mécaniques des matériaux hétérogènes sont largement étudiés [58–64].
De plus, des études ont été consacrées aux différents aspects de la modélisation du
comportement mécanique des matériaux cellulaires [65–68]. Nous distinguerons deux
grandes approches : l’étude analytique basée sur l’analyse de structures périodiques
et l’étude numérique essentiellement basée sur la modélisation par éléments finis de
structures périodiques ou plus complexes générées numériquement à partir de mousses
réelles.
2.1.1
Caractéristiques mécaniques des matériaux cellulaires
Les matériaux cellulaires élargissent considérablement la gamme de propriétés des
matériaux denses. Leurs propriétés (mécanique, thermique, électrique, acoustique,
etc.) sont généralement mesurées par les mêmes méthodes que celles utilisées pour
les matériaux denses. Nous allons décrire le comportement mécanique général des
matériaux cellulaires. Nous nous intéresserons dans un premier temps au comportement uniaxial en traction : essais classiques pour l’étude de la rupture. Nous exposerons ensuite le comportement de ces matériaux en fluage (soumis à une contrainte
constante). D’un point de vue pratique, une connaissance précise du comportement
2.1. Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires
polymériques
19
en fluage semble essentielle étant donné que les matériaux de structure sont la plupart
du temps soumis à des conditions d’utilisation impliquant des charges sur de longues
durées. C’est également important d’un point de vue plus théorique. En particulier,
certains travaux [21–24] ont montré que le taux d’endommagement présentait une
divergence critique près du point de rupture du matériau lors d’essais de fluage.
a) Traction
Le comportement d’une mousse polyuréthane vitreuse [69] lors d’un essai de traction (vitesse de déformation constante ε̇ = 4.10− 4, température ambiante) est schématisé sur la figure 2.1 (a). Celui d’une mousse fragile est représenté sur la figure 2.1
(b). Plusieurs domaines peuvent être différenciés pour le comportement de la mousse
PU. Les travaux de Gibson et Ashby [65] ont permis d’associer chaque domaine à un
4.5
4
Contrainte (MPa)
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
a)
0
0
b)
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
Déformation
Fig. 2.1: Comportement mécanique (a) d’une mousse polyuréthane [69] et (b) d’une
mousse fragile [65] sollicitées en traction .
mécanisme de déformation grâce à des analyses en microscopie. Le premier domaine
est linéaire et correspond à la réponse élastique des parois des cellules du matériau
(flexion des arêtes et étirement des parois si les cellules sont fermées). Le comportement non-linéaire est dû en partie à la réorganisation de la structure, aux plus
grandes déformations (supérieures à 2%). En effet, les arêtes des cellules qui se trouvaient initialement à un certain angle de l’axe de traction finissent par se réorienter
pour s’aligner avec ce dernier. A la sortie du domaine élastique, un plateau anélastique et plastique se poursuit jusqu’à rupture. En revanche, pour les mousses fragiles,
une fissure apparaît lors de la réponse linéaire sur une arête plus faible ou sur un
défaut préexistant et se propage de façon catastrophique jusqu’à rupture rapide et
fragile.
b) Fluage
Dans le cas d’un régime à contrainte imposée, appelé encore fluage, les matériaux
commencent à fluer de manière irréversible. Le fluage est une déformation lente, continue, qui est une fonction du temps et de la température en plus de sa dépendance en
20
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
contrainte. La figure 2.2 illustre l’évolution typique de la déformation d’un matériau
au cours d’un essai de fluage.
Fig. 2.2: Réponse type d’un matériau polymère soumis à une contrainte imposée [70]
Quels que soient les matériaux, trois domaines plus ou moins apparents se distinguent.
– le fluage primaire : l’application de la contrainte à l’instant t=0 provoque une déformation instantanée élastique, suivie d’une déformation dépendante du temps.
Cette zone s’étend sur un intervalle de temps d’autant plus réduit que les conditions de sollicitation sont sévères.
– le fluage secondaire : la déformation varie à peu prés linéairement avec le temps.
La vitesse de déformation est quasi constante (vitesse de déformation minimale).
– le fluage tertiaire : cette zone est caractérisée par une augmentation de la vitesse
de déformation. Elle est associée à l’apparition d’un endommagement croissant
allant jusqu’à rupture du matériau.
Ces trois stades ne sont cependant pas spécifiques aux matériaux polymères. Ce
qui est spécifique aux polymères est l’aspect viscoélastique. Cet aspect peut être mis
en évidence par le suivi de la complaisance J(t) = ε/σ en fonction du temps pendant
la durée du fluage. Dans le cas de fluage basse température et à faible déformation, la déformation est principalement constituée de la contribution anélastique, la
viscoplasticité n’apparaissant que pour des temps de fluage longs. La déformation
observée lors d’un essai de fluage est partiellement recouvrable après suppression de
la contrainte. Cette caractéristique est particulièrement intéressante car elle permet,
après un temps de recouvrement suffisamment long, de séparer les trois composantes
de la déformation : élastique, anélastique et viscoplastique. La figure 2.3 représente
schématiquement ces trois contributions. Lorsque la température et la déformation
augmentent, la déformation viscoplastique devient de plus en plus importante dépassant même la déformation anélastique.
2.1. Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires
polymériques
21
Fig. 2.3: Evolution de la complaisance pendant un test de fluage. Trois contributions différentes composent la déformation : les parties élastique (1), anélastique (2),
viscoplastique (3) [71].
L’ensemble des courbes de la figure 2.4 (a) représente le comportement en fluage
mis en évidence dans le cas d’un polyéthylène (PET) amorphe à 293˚K [71].
a)
b)
Fig. 2.4: Évolution a) de la complaisance mesurée en fluage pour différentes
contraintes, dans le cas d’un PET amorphe et b) de la complaisance maximale Jmax
déterminée en fin de fluage, en fonction de la contrainte [71].
Deux domaines apparaissent :
– A faible contrainte : les courbes de complaisance se superposent sur une courbe
unique. La complaisance est indépendante de la contrainte, le comportement
est linéaire avec la contrainte.
– A forte contrainte, au contraire, les courbes de complaisance ne se superposent
plus, la complaisance devient dépendante de la contrainte. Le comportement
devient non linéaire.
La figure 2.4 (b) reproduit l’évolution de la complaisance obtenue au bout du temps
de fluage tf . Cette représentation met en évidence la contrainte σc limite entre le
domaine linéaire et non linéaire. Pour effectuer des essais de fluage menés jusqu’à
22
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
rupture, nous devrons appliquer une contrainte nettement supérieure à cette limite
entre les deux domaines.
Ces comportements sont vrais pour des matériaux massifs. Nous pouvons penser
que le comportement des mousses vitreuses en fluage diffère légèrement. En effet, de
la plasticité peut apparaître plus tôt due aux concentrations de contraintes locales
qui pourraient avoir lieu , causées par la présence de pores. Dans ce cas, la partie du
fluage linéaire serait plus courte.
c) Dépendance en température
La solidité et la résistance des matériaux dépendent également de la température.
Gibson et Ashby [65] ont différencié deux contributions à l’influence de la température sur les propriétés des mousses. La première provient du matériau dont la mousse
est constituée, la seconde provient du fluide (gaz ou liquide) qui remplit les cellules.
Lorsque la mousse est déformée, le fluide des pores se déforme ou est forcé à passer
de cellule en cellule. La compressibilité d’un gaz dans une mousse à cellules fermées
dépend de la température, une nouvelle dépendance en température est ainsi introduite. Cependant, l’apport du gaz est souvent négligeable et une mousse basée sur
un polymère viscoélastique est elle même viscoélastique.
Le comportement viscoélastique d’un matériau polymère est dépendant du temps
mais aussi de la température. Les figures 2.5 (a) et (b) illustrent cette dépendance
en température : le module élastique est tracé en fonction de la température, pour
un polystyrène amorphe et une mousse PU, à fréquence de 1 Hz. Différentes régions
peuvent être distinguées sur ces courbes.
Au sein de la première région, le matériau est vitreux ; aucun mouvement, même
local, peut avoir lieu et le matériau est très fragile. Entre Tβ et Tα , dans le plateau
vitreux, les caractéristiques du matériau varient peu mais le matériau devient de
moins en moins fragile au fur et à mesure que l’on s’approche de la relaxation α. A
la relaxation α, les chaînes ont une certaine mobilité et des mouvements collectifs
des molécules peuvent avoir lieu. Dans cette relaxation α le module chute de trois
décades environ. Tα correspond à la température de transition vitreuse (Tg ) lorsque
la fréquence de sollicitation est de l’ordre du hertz. Le plateau caoutchoutique est dû,
dans un polymère non réticulé ou semi-cristallin, aux nœuds d’enchevêtrement ou
aux cristallites, qui empêchent l’écoulement du matériau. Au delà d’une température
Td , les chaînes se désenchevêtrent et le polymère peut s’écouler. Sur un élastomère
(polyuréthane ou résine époxy) les mêmes phénomènes sont observés hormis le fait
que la réticulation chimique empêche l’écoulement des chaînes.
Nos essais sur les mousses PU et les résines époxy seront effectués en dessous de
Tα . Ainsi, nous pourrons faire des expériences sur des matériaux de fragile (basses
températures) à plus déformable (proche de Tα ). En revanche, au dessus de Tα , le
module est trop faible pour effectuer les essais attendus (impossible d’effectuer des
expériences d’émission acoustique étant donné l’amortissement trop élevé).
2.1. Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires
polymériques
23
Température (°F)
80
120
Vitreux
10
10
9
Vitreux
Module élastique (Pa)
Plateau caoutchoutique
Module élastique (psi)
Module élastique (MPa)
10
T
α
8
10
7
10
Caoutchoutique
6
10
Visqueux
a)
40
b)
0
20
40
60
80
100
120
Température (°C)
60
Tb
Ta
Température (°C)
Td
Fig. 2.5: Évolution du module élastique en fonction de la température, à une fréquence de 1 Hz (a) d’un polystyrène amorphe et (b) d’une mousse polyuréthane [69],
montrant les différentes régions du comportement viscoélastique.
2.1.2
Modèle analytique
Dans le cas de structures régulières, les mousses peuvent être décrites par un
assemblage de poutres représentant les arêtes des cellules, avec en plus des parois
si la mousse est à cellules fermées [65]. Ces structures sont supposées périodiques.
Elles sont construites à partir de la répétition d’une cellule élémentaire généralement
représentée par un polyèdre. Moyennant un certain nombre d’hypothèses sur les mécanismes de déformation de ces structures, il est possible d’établir la forme de la
dépendance des propriétés mécaniques de la mousse en fonction de ses paramètres
morphologiques, des propriétés du matériau constitutif et de paramètres ajustables.
Les deux types de structures régulières habituellement étudiés sont des cellules élémentaires, une à forme cubique (figure 2.6 (a) et (b)) et une à forme tétrakaidécaèdrique (figure 2.6 (c)).
La forme cubique a été proposée par Gibson et Ashby [65] dont la cellule élémentaire est représentée sur la figure 2.6. Les arêtes des cellules ouvertes sont décrites par
des poutres à section carrée de longueur l et d’épaisseur t. Pour les mousses à cellules
fermées, les parois sont représentées par des plaques d’épaisseur tf et les arêtes ont
une épaisseur te . Nous noterons E ∗ , G∗ et ν ∗ respectivement le module d’Young (module élastique), le module de cisaillement et le coefficient de Poisson de la mousse.
Ces modules seront exprimés en fonction du module du matériau dense, Es , et de la
densité relative ρ ∗ /ρs de la mousse (ρ∗ étant la densité apparente de la mousse et ρs
la densité du matériau dense).
24
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
b)
a)
c)
Fig. 2.6: Cellule élémentaire proposée par Gibson et Ashby pour modéliser (a) les
mousses à cellules ouvertes et (b) les mousses à cellules fermées et (c) cellules de
forme tétrakaidécaèdrique [65].
a) Traction
En régime élastique linéaire, Gibson et Ashby considèrent que les modules des
mousses à cellules fermées sollicitées en traction sont déterminés par trois composantes : la première est la flexion des arêtes, la seconde est l’étirement des parois qui
se produit suite à la flexion des arêtes impliquant la déformation des cellules et la
dernière composante est la pression du gaz contenu dans les cellules. Ces modules
sont décrits par les relations suivantes :
ρ∗
E∗
≈ φ2
Es
ρs
!2
+ (1 − φ)
ρ∗
p0 (1 − 2ν ∗ )
+
ρs Es (1 − ρ∗ /ρs )
n
G∗
ρ∗
≈ 3/8 φ2
Es
ρs
!2
ρ∗ o
ρs
1
ν∗ ≈
3
+ (1 − φ)
(2.1)
(2.2)
(2.3)
avec φ la fraction de polymère contenu dans les arêtes d’épaisseur te ; (1 − φ) la
fraction de polymère contenu dans les parois d’épaisseur tf et p0 la pression de gaz
initiale.
Notons que l’analyse par éléments finis de structures tétrakaidécaèdriques fermées
avec des parois à épaisseur uniforme donne [66] :
h ρ∗
E∗
ρ∗ i
≈ 0, 32 ( )2 + ( )
Es
ρs
ρs
(2.4)
La structure tétrakaidécaèdrique (figure 2.6 (c)) est composée de 14 faces dont
6 faces carrées et 8 faces hexagonales et se rapproche de certaines structures réelles
notamment celles des mousses polymères à très faible densité. Les lois décrites par
Simone et Gibson (dont l’équation 2.4) négligent la déformation des arêtes face à celle
des parois et omettent l’influence de la pression de gaz à l’intérieur de la cellule.
2.1. Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires
polymériques
25
L’effondrement plastique des mousses en traction apparaît lorsque celles-ci sortent
du régime élastique linéaire : long plateau sur la courbe contrainte/déformation, déformation non recouvrable. Pour les mousses à cellules fermées, les parois se déforment
par étirement viscoélastique et plastique. La contrainte d’effondrement peut être décrite par la relation suivante [65] :
∗
σpl
ρ∗
≈ 0, 3 φ
σys
ρs
!3/2
+ 0, 4(1 − φ)
ρ∗ p0 − pat
+
ρs
σys
(2.5)
∗
avec σys la contrainte limite d’élasticité du matériau constitutif et σpl
la contrainte
d’effondrement plastique du matériau cellulaire (valeur de la contrainte au plateau) ;
p0 la pression à l’intérieur des cellules et pat la pression atmosphérique. Le modèle
attribue le terme à la puissance 3/2 de la densité à la déformation plastique des
jonctions des arêtes et le terme linéaire à l’étirement des parois. En traction, la
rotation des arêtes diminue le moment de flexion de telle sorte qu’au bout d’une
déformation de 1/3 environ, les arêtes des cellules sont alignées avec l’axe de traction.
La déformation suivante nécessite l’extension plastique des arêtes elles-mêmes. Sur
∗
cet intervalle de déformation supérieur à 1/3, la contrainte σ ∗ passe de σpl
à la valeur :
σA∗
ρ∗
≈ .
σys
ρs
(2.6)
Pour des déformations supérieures à 60-70 %, la rigidité des mousses en traction
augmente. Lorsque les jonctions des arêtes ne peuvent plus se déformer les arêtes
s’alignent et les cellules s’allongent : l’étirement plutôt que la flexion domine alors la
déformation. Cependant, les études sur les mousses PU [69] que nous étudions ont
montré que cette phase de densification n’existe pas en traction pour ces mousses,
leur rupture a lieu avant.
Toutefois, des études expérimentales en traction sur mousse polyuréthane [62, 63]
valident les modèles décrits précédemment. Ceci suggère que ces modèles, basés sur
de simples géométries de cellules, peuvent être utiles à décrire certaines propriétés
mécaniques et physiques importantes des mousses.
b) Fluage
Une modélisation du fluage des matériaux cellulaires a été effectué par Andrews
et al. [67] ; celle-ci s’applique au fluage des mousses (polymère ou métallique). Ils ont
développé des expressions pour le fluage en flexion des arêtes de cellules permettant
la prédiction du taux de fluage des mousses à partir des propriétés des parois des
cellules et de la densité relative.
Les parois des mousses à cellules cubiques fermées sont des membranes qui supportent les contraintes de la mousse lorsque celle-ci se déforme. Si ces parois sont
planes, la contrainte qu’elles supportent (σ ∗ l/tf avec l la longueur et tf l’épaisseur
des parois) les oblige à se déformer à un taux :
ε̇ ≈ ε˙0
σ∗ l
σ0 tf
!n
(2.7)
26
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
avec σ ∗ la contrainte extérieures appliquée à la mousse et ε˙0 et σ0 des constantes
caractérisant le fluage du matériau solide constituant les parois des cellules. Si toute
la matière de la mousse était contenue dans les parois, le taux de déformation de
la mousse, dans sa totalité, serait proportionnel à cet ε̇. En déformation uniaxiale,
environ les deux tiers des parois supportent la contrainte en tension et doivent s’étirer
en fluage aboutissant, pour une mousse à cellule fermée idéale, à :
ε˙∗ = ε˙0
3 σ∗ l
2 σ0 tf
!n
(2.8)
mais ceci est rarement le cas. Il est plus réaliste de supposer qu’une fraction φ du
solide est contenu dans les arêtes et le reste dans les parois. De la même manière que
Gibson et Ashby [65] avaient évalué la limite d’élasticité, la réponse est analysée en
égalant le taux de travail F δ avec le taux de dissipation d’énergie de la flexion et de
l’étirement des arêtes et des parois des cellules :



ε̇
=
ε̇0 

∗
n


σ /σ
∗
1
1,7
n+2
0,6
1/n n
2n+1
φ ρρ
∗
∗ 
+ 23 (1 − φ) ρρ 
3n+1
2n
(2.9)
Lorsque tout le solide se trouve dans les arêtes (φ = 1), l’équation se réduit à :
ε̇∗
0, 6
=
ε̇0
n+2
1, 7(2n + 1) σ ∗
n
σ0
!n
ρ
ρ∗
!(3n+1)/2
.
(2.10)
Lorsque les parois sont planes et d’épaisseur uniforme (φ = 0), celle-ci se réduit à
l’équation 2.8. Des études expérimentales en fluage ont été effectuées sur des mousses
d’aluminium à cellules ouvertes [67] afin de valider ce modèle. Des essais sur le matériau constitutif de la mousse ont également été réalisés. Ils ont également montré
que le temps à rupture sous conditions de fluage pouvait être prédit par la relation
de Monkman-Grant [72] :
log τ + m log ε̇ = B.
(2.11)
avec τ le temps à rupture et m et B des paramètres relatifs aux conditions d’essais
(traction, compression). Ainsi, si le taux de déformation en fluage est connu, la durée
de vie peut être anticipée.
2.1.3
Modélisation par éléments finis
Les études théoriques et analytiques permettent d’identifier des paramètres pertinents intervenant dans le comportement mécanique des mousses comme la densité
relative ou les propriétés du matériau constitutif. Malgré l’aspect attrayant que présentent ces modèles en terme de simplicité de formulation, ils ne peuvent être exploités
sans calibrage expérimental. Ils présentent aussi l’inconvénient, de par leur caractère
régulier, de ne pas rendre compte des hétérogénéités de déformation souvent présentes dans les matériaux cellulaires. D’autres approches faisant intervenir l’aspect
hiérarchique des matériaux cellulaires ont été proposées ouvrant ainsi la voie à une
modélisation plus réaliste du comportement mécanique des mousses.
2.1. Éléments de mécaniques des matériaux cellulaires
polymériques
27
a) Du continu au discret
Nous trouvons ainsi des modèles éléments finis 3D où la mousse est considérée
comme un milieu continu avec des fluctuations de densité locale au sein de la mousse
capable de rendre compte des hétérogénéités de déformation [73]. Ce type de modélisation nécessite néanmoins un calibrage important faisant appel à la description
macroscopique du comportement mécanique de la mousse pour une grande plage de
densité. Une fois cette étape franchie, la prévision des sites de localisation semble
remarquable.
A une échelle encore plus réduite nous retrouvons des modèles basés sur des géométries numériques générées aléatoirement ou reproduisant des structures de mousses
réelles [68, 74, 75]. Les analyses obtenues (essentiellement dans le domaine élastique)
ont montré les potentialités qu’offraient ces modèles en terme de prévision des hétérogénéités de déformation au sein du matériau cellulaire [76, 77]. Les stratégies de
modélisation vont, de plus en plus, vers la description la plus détaillée et la plus
réaliste possible de la structure des matériaux cellulaires et vers une réduction des
paramètres d’entrée des modèles pour ne garder que ceux du matériau constitutif.
Dans ce contexte, la tomographie à rayons X se démarque particulièrement du fait
qu’elle est capable de fournir l’image 3D réelle de la mousse. Les avancées technologiques réalisées dans ce domaine rendent désormais possible l’acquisition d’image
de haute résolution de grand volume de matériaux représentatifs. La méthode des
éléments finis peut ensuite être utilisée pour établir des modèles basés sur une telle
description géométrique.
b) Étude d’un modèle basée sur une structure réelle
La technique de tomographie X permet, lors d’essais mécaniques in situ (expliqués
plus loin dans le chapitre 2, paragraphe 2.4.3), de donner des informations quant aux
mécanismes de déformation au sein de la mousse étudiée [78–80]. Cependant, ceci ne
permet pas de révéler le procédé continu de déformation ni les champs de contrainte
correspondants. Les travaux de Youssef et al. [78] montrent que cette information
peut être obtenue en simulant un essai mécanique au moyen d’une modélisation par
éléments finis basée sur la structure réelle de matériaux cellulaires. Ces auteurs ont
notamment travaillé à partir d’images 3D de la structure d’une mousse polyuréthane
afin de modéliser le comportement en compression de cette mousse.
La construction de ce modèle en éléments finis s’effectue en plusieurs étapes :
– la binarisation de l’image tomographique, qui est en niveaux de gris, afin de
distinguer numériquement les alvéoles de la matrice. Un exemple d’image binaire
résultante est représentée sur la figure 2.7 (a).
– la construction, à partir de l’image 3D, d’une surface discrétisée (décrite par
des triangles) qui constitue une frontière entre la partie solide et le vide de la
mousse.
– le maillage volumique, construit en partant de cette surface. Il s’agit d’un
maillage tétraèdrique qui fournit des résultats plus précis que le maillage voxel
28
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
/ élément.
Le maillage du volume a été réalisé de façon à refléter au plus près la microstructure
cellulaire tout en essayant de réduire au maximum les degrés de liberté dans le modèle.
Le modèle éléments finis résulte du maillage d’un volume décrit avec une résolution
de 2×2×2µm3 /voxel. Le type d’élément est C3D10M, provenant du code commercial
d’ABAQUS [81]. Il s’agit de tétraèdres à 10 nœuds avec une interpolation quadratique.
Le modèle géométrique obtenu par éléments finis est représenté sur la figure 2.7 (b).
a)
b)
Fig. 2.7: (a) Image 3D de tomographie et (b) modèle géométrique, d’une mousse PU.
[82]
Tous les éléments du maillage sont affectés de la même loi de comportement correspondant à celle du matériau dense constituant la mousse. Lors de son étude, S. Youssef
considère que le matériau constitutif présente un comportement élasto-plastique décrit par une loi bilinéaire. En revanche, par souci de simplicité, les hypothèses de
calcul ne prennent pas en compte l’adoucissement intrinsèque du comportement du
matériau solide. Quatre paramètres sont nécessaires pour calibrer cette loi : le module
d’Young, le coefficient de Poisson, la limite élastique et le coefficient de durcissement
du matériau massif.
Lors d’un véritable essai de traction, l’une des surfaces compressées reste fixe,
l’autre est mobile alors que les bords latéraux sont libres. Cependant, le volume
modélisé pour la simulation n’est qu’une partie d’un plus gros bloc de la mousse réelle.
Pour les conditions aux limites, les bords latéraux sont considérés comme libres. Deux
types de conditions aux limites sont alors appliquées aux bords supérieur et inférieur
en compression : glissement nul ou glissement parfait. S. Youssef a montré que la
condition appliquée n’influence que très peu le résultat au niveau global [78]. La
réponse macroscopique autant que les mécanismes de déformations locales peuvent
alors être étudiés.
Une étude systématique de la densité du maillage et de la taille du volume élé-
2.2. Présentation succincte des matériaux étudiés
29
mentaire a permis d’optimiser les paramètres du modèle afin de réduire les temps
de calcul. Le modèle établi par S. Youssef a été validé par des essais effectués sur
mousse PU : à l’échelle macroscopique par les résultats expérimentaux en compression uniaxiale et à l’échelle locale par les observations de tomographie réalisées en
compression in situ. Le champ de contraintes effectives a également été obtenu. Et,
bien que le modèle ne rende pas compte de la rupture, il est capable de localiser les
zones de forte sollicitation qui précèdent la rupture.
2.2
Présentation succincte des matériaux étudiés
Tous les polymères peuvent être produits sous forme de mousse et il existe un
grand nombre de techniques d’élaboration. Nous pouvons néanmoins distinguer trois
voies principales. La première voie consiste à provoquer la croissance de porosités par
production ou injection d’un gaz à l’intérieur du polymère avant solidification. La
deuxième est basée sur des techniques d’émulsion. La dernière s’inspire des procédés
de séparation de phases. Nous élaborons les mousses polyuréthane selon la première
méthode et les résines époxy par séparation de phase.
2.2.1
Mousses polyuréthane
Les mousses polyuréthane (PU) sont des produits expansés, qui se distinguent par
la nature de leur structure cellulaire. Dans notre cas, nous étudierons des mousses à
cellules fermées.
La synthèse de ces mousses résulte de la formation de liaisons uréthane provenant de
la réaction d’un polyisocyanate (groupements -NCO) avec un polyol possédant des
groupements hydroxyles (-OH).
Nous donnons un aperçu du principe d’élaboration des mousses PU, qui est détaillé
en annexe A. Les mousses PU utilisées sont obtenues en mélangeant une matrice polymère (constituée de polyols, de catalyseurs et d’un tensioactif) avec un polyisocyanate
et de l’eau. L’isocyanate réagit avec le polyol pour former les liaisons uréthane. Cette
réaction exothermique s’accompagne d’un dégagement gazeux de dioxyde de carbone,
liée à la réaction eau/polyisocyanate, qui permet une expansion plus ou moins marquée de la mousse. Le contrôle de la quantité d’eau permet d’ajuster la densité finale
du produit. D’autres réactions secondaires permettent d’obtenir des réseaux plus ou
moins structurés. Toutes ces réactions, facilitées par des catalyseurs, s’effectuent sur
une échelle de temps de l’ordre de quelques minutes, à température ambiante.
Le produit final se présente sous forme d’un bloc cylindrique. Ces blocs sont découpés en disques, et la densité apparente ρ∗ des mousses élaborées est calculée en
divisant la masse de chaque disque par son volume. Quant aux densités relatives,
elles sont calculées en divisant les densités apparentes par la densité du polyuréthane : ρ∗ /ρs . La procédure d’élaboration n’a pas permis d’obtenir du polyuréthane
complètement massif : le mélange de la suspension et du polyisocyanate introduit des
bulles d’air qui sont emprisonnées lors de la polymérisation. Ceci contribue d’ailleurs
30
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
à limiter le contrôle expérimental de la porosité lors de la fabrication. La densité
théorique du polyuréthane a donc été estimée à partir de la densité des composants
chimiques de base en émettant l’hypothèse que la densité ne varie pas lors des réactions chimiques. Celle-ci a été estimée à ρs = 1180g.l−1 , valeur cohérente avec celles
trouvées dans la littérature [65].
La gamme de densité relative ρ ∗ /ρs obtenue est assez large : de 0,3 à 0,9. Celle-ci
reste cependant dans le domaine des mousses dites haute densité. Diminuer la densité
permet d’obtenir des mousses avec des tailles de pores plus grandes et de manière
concomitante, la distribution de tailles de pores devient plus large.
2.2.2
Résines époxy poreuses
Les polymères polyépoxyde thermodurcissables obtenus par réaction de polycondensation d’un oligomère époxyde avec un comonomère durcisseur sont des matériaux
ayant une large gamme d’applications pratiques (matériaux composites, revêtements,
vernis, peintures, colles). Parmi les différents types de matrices polyépoxyde, celles
à base de diglycidyl éther de bisphénol A et d’un durcisseur de type amine ont été
largement étudiées [83–87]. Les mécanismes de réactions époxy-amine sont décrites
en annexe A. Cette annexe décrit également l’élaboration de matériaux poreux par
séparation de phase (par addition d’un liquide de faible masse molaire, hexane, cyclohexane ou eau).
Nous nous focaliserons sur la préparation de matériaux polymères poreux par
séparation de phase par trempe chimique (Chemically Induced Phase Separation,
CIPS) [88–90]. La mise en œuvre des résines époxy poreuses que nous avons effectuée
est détaillée en annexe A. Néanmoins, nous décrivons rapidement l’élaboration entreprise. Le système initial est composé de monomères réactifs et d’un additif qui est un
liquide de faible masse molaire. Le choix de l’additif est crucial : il doit être miscible
dans le mélange initial et incompatible avec le réseau final. Pour faciliter les processus
de diffusion à travers le réseau thermodurcissable, l’additif doit être complètement
dégradé en phase gazeuse. Toutefois, la dégradation ou l’évaporation de l’additif doit
se produire après avoir “figé” la matrice thermodurcissable. Dans la technique que
nous utilisons, le système initial est composé de monomères réactifs :
– le diglycidyléther du bisphénol A, DGEBA 332, un diépoxyde ;
– une amine aliphatique trifonctionnelle du type polyoxyde de propylène de la
série Jeffamine : Jeffamine T403
et d’un solvant non réactif alcane (cyclohexane). Le cyclohexane (qui doit être un bon
solvant pour les monomères réactifs et un mauvais solvant pour le réseau réticulé)
forme une seconde phase pendant la réticulation du polymère. Après la séparation
de phase, la phase liquide est évaporée en séchant à une température supérieure à
la température de transition vitreuse (Tg ). Des matériaux polymères poreux sont
obtenus avec une étroite distribution de taille et une morphologie de pores fermés.
Nous notons une augmentation de la taille moyenne des pores, de la distribution
de taille et de la fraction volumique avec la quantité de solvant. Des températures
au dessus de Tg sont conseillées pour faciliter l’évaporation du solvant permettant
2.3. Caractérisations physico-chimiques
31
simultanément une post-réticulation. Toutefois, cette température ne doit pas être
trop élevée (en dessous de la température de fusion) afin de ne pas endommager
la structure. Ceci assure une stabilité aux échantillons obtenus, ce qui devrait nous
permettre de tester les matériaux aussi bien en dessus qu’en dessous de la température
de transition vitreuse.
Les résines époxy poreuses que nous avons obtenues sont de densité relative ρ∗ /ρs
comprises entre 0,7 et 0,92. Il est possible d’obtenir des échantillons massifs.
2.3
Caractérisations physico-chimiques des matériaux étudiés
2.3.1
Détermination de la température de transition vitreuse
et de la stabilité des matériaux
Calorimétrie différentielle à balayage thermique
L’analyse enthalpique différentielle (DSC : Differential Scaning Calorimetry) est
une technique utilisée pour déterminer précisément la capacité thermique d’un corps.
Elle est utilisée pour en déduire des informations sur la stabilité en température de la
structure d’un matériau. Cette technique consiste à mesurer l’énergie à apporter pour
maintenir à la même température un récipient contenant l’échantillon à analyser et
un récipient vide servant de témoin. Cette énergie est mesurée au cours d’un balayage
en température. Les transformations ou relaxations du matériau consommant ou
restituant de l’énergie sont décelées par l’intermédiaire des variations d’énergie à
apporter à l’échantillon par rapport au témoin. Dans le cas qui nous concerne, la DSC
est utilisée pour déterminer la température de transition vitreuse (Tg ) des mousses
et leur évolution physique au cours du temps. Les essais sont réalisés sur un appareil
de type Pyris Diamond de Perkin-Elmer à une vitesse de 10˚C/min entre -10˚C et
130˚C.
Résultats
La figure 2.8 représente l’évolution des variations de la capacité calorifique ∆Cp
de différentes mousses PU, en fonction de la température. ∆Cp est proportionnel à la
différence de chaleur fournie par les deux appareils de chauffage pour une température
donnée. Cette analyse enthalpique différentielle nous indique que la zone de transition
vitreuse est large. La température de transition vitreuse, calculée au point d’inflexion,
est de 75 ± 2˚C. Celle-ci reste constante quelle que soit la densité de la mousse, aux
incertitudes expérimentales près.
La forme des courbes nous indique qu’il se produit des changements de structure
dans le matériau. Nous pouvons donc nous attendre à une évolution sensible des
propriétés mécaniques sur de petites plages de température. Les variations autour de
32
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
Tg sont continues et non brutales, il en sera de même pour les propriétés mécaniques :
le matériau va passer progressivement d’un comportement vitreux à ductile.
1.5
−1
−1
∆ Cp (J.g .°C )
1
0.5
ρ*/ρ =0.84
s
ρ*/ρs=0.38
ρ*/ρs=0.3
0
−0.5
20
40
60
80
100
Température(°C)
120
Fig. 2.8: Analyse par calorimétrie différentielle à balayage thermique de mousses
PU de densités relatives de 0,3 à 0,84, ∆t = 10˚C/min. Les niveaux de ∆Cp sont
arbitraires.
En ce qui concerne les résines époxy, nous avons tout d’abord vérifié la température
de transition vitreuse de la matrice époxy-amine sans cyclohexane qui est d’environ
83˚C, ce qui est cohérent avec la littérature [91]. Pour les résines poreuses de densité
relative 0,7, les courbes de DSC montrent que Tg est autour de 80˚C (figure 2.9) suite
au traitement thermique complet. Le résultat est identique pour les résines de densité
relative 0,92.
1.5
1
−1
−1
∆ Cp (J.g .°C )
1.25
0.75
0.5
0.25
0
0
50
100
Température(°C)
150
Fig. 2.9: Analyse par calorimétrie différentielle à balayage thermique d’une résine
époxy de densité relative 0,7, ∆t = 10˚C/min.
2.3. Caractérisations physico-chimiques
2.3.2
33
Évolution de la mobilité moléculaire en fonction de la
température
Spectrométrie mécanique
L’analyse mécanique dynamique permet d’étudier la réponse mécanique d’un matériau viscoélastique soumis à une sollicitation dynamique en fonction de la température ou de la fréquence. La contribution à la contrainte résultant de la viscosité est
responsable d’un déphasage entre sollicitation et réponse. La sollicitation sinusoïdale
de fréquence ω peut être à contrainte imposée ou à déformation imposée :
σ ∗ = σ0 exp(iωt)
ou
ε∗ = ε0 exp(iωt)
(2.12)
Il en résulte, en régime linéaire, une déformation (ou une contrainte) également sinusoïdale et déphasée d’un angle φ :
ε∗ = ε0 exp(iωt − φ)
ou
σ ∗ = σ0 exp(iωt + φ)
(2.13)
De manière à rester dans le domaine linéaire, les sollicitations sont de très faibles
amplitudes (entre 10−4 et 10−6 en déformation). Le module dynamique complexe G∗
s’exprime par le rapport σ ∗ /ε∗ :
G∗ = G′ + iG′′
(2.14)
La partie réelle G′ est la partie conservative (élastique) du module complexe et la partie imaginaire G′′ correspond au module de perte et caractérise l’énergie dissipée par
le matériau due à sa viscosité. Le coefficient de frottement intérieur tan(φ) = G′′ /G′
représente la proportion d’énergie dissipée sous forme de chaleur dans un échantillon
par rapport à l’énergie élastique mise en jeu au cours du cycle. La lecture du module
complexe G∗ et de tan(φ) en fonction de la température ou de la fréquence donne
accès aux relaxations associées aux divers degrés de liberté des chaînes moléculaires.
L’analyse mécanique dynamique est réalisée à l’aide d’un viscoanalyseur Metravib
S.A. Les dimensions des échantillons, de forme parallélépipèdique, sont approximativement : 15mm de longueur, 5mm de largeur, 1,5 mm d’épaisseur. Les essais sont
effectués à une fréquence constante de 1 Hz et à des températures allant de -150˚C à
120˚C à une vitesse de 1˚C/min.
Résultats
Des essais de spectrométrie mécanique effectués à 1 Hz nous permettent de visualiser la réponse viscoélastique linéaire d’une mousse PU de densité relative 0,63.
Les variations du facteur de perte tan(φ) et du module élastique G’ en fonction de
la température sont représentées sur la figure 2.10. Nous ne nous intéressons pas ici
à la réponse en fréquences mais à l’effet de la température à une fréquence donnée.
Nous observons un comportement vitreux entre entre -20˚C et 40˚C avec un module élastique qui évolue très peu en fonction de la température. A partir de 45˚C,
34
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
0
10
10
α
G’
10
9
G’ (Pa)
tan φ
10
−1
10
8
10
β
−2
10
−150
7
−100 T
β
−50
0
50
Température (°C)
T 100
10
α
Fig. 2.10: Spectrométrie mécanique d’une mousse PU de densité relative 0,63 à 1 Hz.
nous assistons à une importante chute du module élastique associée à la relaxation
principale du polyuréthane (relaxation α). Cette relaxation, identifiée par le maximum de tan(φ), se situe à environ 85˚C. Nous remarquons également la présence
d’une relaxation secondaire β autour de -75˚C, avec un second pic sur la courbe de
tan(φ). Des études préalables [69, 82] ont montré que ces relaxations étaient observées
quelle que soit la densité relative.
Les essais mécaniques seront uniquement effectués au-dessous de la température
de relaxation α. Pour des conditions d’essais à des températures situées en dessous
ou proche de Tβ , le polymère sera très fragile. Cette fragilité diminuera au fur et à
mesure que la température d’essai se rapprochera de Tα (module plus en plus faible).
2.3.3
Caractérisations morphologiques
a) Caractérisation bidimensionnelle : microscopie électronique à balayage
Principe du microscope électronique à balayge (MEB) L’observation de la
microstructure alvéolaire des matériaux étudiés peut être réalisée par microscopie
électronique à balayage. Le fonctionnement du microscope est basé sur l’émission
d’électrons produits par une cathode et la détection de signaux provenant de l’interaction de ces électrons avec l’échantillon. Ces électrons qui iradient la surface de
l’échantillon pénètrent profondément dans le matériau et affectent un volume appelé
"poire d’interaction". Le volume de cette poire dépend du numéro atomique moyen
de l’échantillon et de l’énergie des électrons incidents. Dans ce volume d’interaction,
les électrons du faisceau vont perdre leur énergie par collisions multiples avec les
atomes du matériau générant ainsi de nombreux phénomènes secondaires (réémission
d’électrons et de photons, absorption d’électrons...). L’image est obtenue séquentiellement point par point, en déplaçant le faisceau d’électrons primaires sur la surface de
l’échantillon. Elle est alors reconstruite en utilisant le signal généré par les différents
2.3. Caractérisations physico-chimiques
35
détecteurs pour moduler la brillance d’un tube cathodique.
Les échantillons sont soit fracturés dans de l’azote liquide afin d’obtenir des cassures nettes, soit polis. Ils sont ensuite métallisés d’une fine couche d’or afin de rendre
l’échantillon conducteur. Les clichés sont réalisés sur un microscope Jeol 840 ALGS
avec une tension de filament de 15 kV.
La distribution apparente en taille des cellules et des parois peut alors être calculée
manuellement ou à l’aide de logiciels d’analyse d’images. Cette méthode présente
néanmoins des limites. En effet, le fait d’avoir recours au polissage de l’échantillon
peut introduire des artefacts de mesure en modifiant l’état de la surface (arrachement
de matière, déformation des parois, élimination de porosité). D’autre part, les mesures
effectuées sur les images MEB donnent des valeurs apparentes et non pas réelles :
l’intersection entre les coupes réalisées et les cellules est aléatoire. Il est cependant
possible de passer de la distribution apparente de la taille des cellules à la distribution
des diamètres réels par un calcul classique.
Il est également possible d’analyser des faciès de rupture au MEB afin de déceler
des mécanismes de la fracture.
Résultats Les matériaux cellulaires peuvent être considérés à plusieurs échelles.
Ils présentent une morphologie hiérarchique à trois échelles communément appelées
micro, méso et macro. L’échelle micro se situe au niveau des parois et des arêtes où
nous observons la microstructure du matériau constitutif. Les études portant sur cet
aspect sont rares. Néanmoins, les études existantes ont pu montrer l’importance du
comportement intrinsèque de la matrice solide sur le comportement final de la mousse.
Selon Gibson et Ashby [65], c’est le comportement de la matrice qui conditionne le
classement du comportement des mousses. A l’échelle méso, nous nous intéressons à
l’arrangement des cellules au sein de la matrice, à leur taille et leur forme ainsi qu’à
celles des parois. Enfin, à l’échelle macro, le matériau est considéré comme homogène.
Il est essentiellement défini par sa densité.
Les observations de mousses PU ont mis en évidence la nature des cellule formées.
Dans la gamme de densité étudiée (0,3-0,9), les cellules apparaissent essentiellement
sphériques et fermées. La figure 2.11 représente un cliché en microscopie électronique
à balayage d’une mousse PU de densité relative 0,66.
La morphologie des échantillons de résine époxy est étudiée par MEB (figure
2.12) après qu’ils ont été polis. La distribution des pores est plus serrée que celle des
mousses PU avec des tailles de pores plus petites (proches des 10µm).
36
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
100 µm
Fig. 2.11: Cliché en microscopie électronique à balayage d’une mousse PU (ρ∗ /ρs =
0, 66).
Fig. 2.12: Observation au MEB d’une résine époxy (ρ∗ /ρs = 0, 92).
b) Caractérisation tridimensionnelle : tomographie à rayon X
Principe de la tomographie à rayon X La tomographie à rayons X est une
technique non-destructive qui permet d’obtenir des images de l’intérieur d’un solide
[79]. Selon le principe de radiographie, elle tire profit des propriétés d’interaction d’un
faisceau de rayons X avec la matière. Selon la loi d’absorption de Beer-Lambert (cf.
Eq 2.15), le nombre de photons transmis Nt par une tranche de matière traversée par
un faisceau d’énergie E dépend du nombre de photons incidents N0 et du coefficient
d’atténuation µ de la tranche de matière traversée :
h
Nt (E) = N0 (E) exp −
Z
△x
i
µE(x, yt , zt ) dx
(2.15)
Selon la trajectoire du faisceau, le coefficient d’atténuation varie en fonction des
propriétés de la matière traversée (figure 2.13).
Ce coefficient dépend de l’énergie du faisceau incident, de la densité ρ de la matière
et de son numéro atomique Z. Dans le domaine photoélectrique (E < 200 keV), µ
2.3. Caractérisations physico-chimiques
37
Fig. 2.13: Principe physique de la tomographie à transmission à l’intérieur d’une
coupe dans le plan (x,y) en z = zi . L’intensité du rayon sortant dépend de la nature
de la portion de matière traversée.
s’écrit pour un point de coordonnées (x,y,z) [92] :
µω (x, y, z) =
KρZ 4
ωa
avec 3 ≤ a ≤ 4.
(2.16)
avec K un facteur de proportionnalité et ω la pulsation.
En plaçant un détecteur photoélectrique derrière l’échantillon, les photons transmis sont détectés et l’information est retranscrite numériquement en un niveau de gris
proportionnel à Nt (E). Si le détecteur est un plan, l’image résultante (appelée radio-
Fig. 2.14: Schéma du principe d’acquisition de projections en tomographie.
graphie) est la projection de toutes les sections du volume radiographié parallèles au
détecteur sur un même plan (figure 2.14).
L’image obtenue peut être difficile à interpréter si la structure interne du volume
radiographié est complexe. La tomographie permet de pallier à ce problème en réalisant une cartographie tridimensionnelle du coefficient d’atténuation. Radon a montré
en 1917 que toute fonction de deux variables µ(x, y) peut être reconstruite à partir
d’un ensemble d’intégrales mesurées sur différentes droites du plan (O, x, y), plan dans
lequel est définie la fonction. En se basant sur ce principe, la tomographie consiste
38
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
à enregistrer plusieurs radiographies tout en tournant l’échantillon entre 0˚ et 180˚.
L’image tridimensionnelle est reconstruite en utilisant un algorithme de rétroprojection filtrée [93] (figure 2.15).
Filtrage
Projection
Rétro projection
Fig. 2.15: Schéma de principe de la rétroprojection filtrée.
Un dispositif de tomographie est composé essentiellement de trois parties (figure
2.16) : une source de rayons X caractérisée par sa plage d’énergie et sa cohérence,
un système d’acquisition composé généralement d’un détecteur radioscopique à écran
fluorescent et d’une caméra CCD (Charge Coupled Device), et enfin une plate-forme
de rotation sur laquelle est fixé soit l’objet à tomographier, soit l’ensemble source
détecteur.
Fig. 2.16: Schéma de principe de la rétroprojection filtrée.
Actuellement, nous trouvons plusieurs types de tomographes selon le champ d’application. La différence essentielle se situe au niveau de la résolution spatiale du dispositif et de sa vitesse d’acquisition. Les tomographes médicaux (scanner) et industriels
possèdent des résolutions qui varient de 300 µm jusqu’à 10 µm. Pour atteindre des
résolutions plus importantes, il est nécessaire d’avoir une bonne brillance de la source
de rayons X. Un faisceau suffisamment brillant peut être délivré par un synchrotron
de 3ème génération tel que l’ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) de
Grenoble utilisé dans cette étude.
Conditions d’essais à l’ESRF Nos expériences ont été réalisées sur la ligne BM05
de l’ESRF, avec l’aide d’Eric Maire, Joanna Hoszowska, Fabien Lefebvre, Csilla Kadar
2.3. Caractérisations physico-chimiques
39
et Wolfgang Ludwig. La taille de la source X est de 100 µm avec une ouverture angulaire inférieure à un microradian. Étant donné la grande distance source/échantillon
(une dizaine de mètres), la taille du faisceau de rayon X est importante. Ce faisceau
X est parallèle et polychromatique. Afin de sélectionner l’énergie, le faisceau est monochromatisé par un réseau. L’orientation du monochromateur permet de faire varier
l’énergie entre 7 keV et 100 keV. Dans le cas de notre expérience, l’énergie est réglée
à 14 keV. Les informations transmises par l’échantillon sont enregistrées grâce à un
système composé d’un détecteur haute résolution permettant de convertir les rayons
X en lumière visible et d’une caméra CCD (rapide et à bruit réduit).
Il existe trois modes d’acquisition possibles : la tomographie en mode absorption,
la tomographie en mode contraste de phase et la holotomographie. La tomographie
en mode absorption repose sur le principe d’absorption décrit précédemment. Dans
ce cas, le détecteur doit être le plus proche possible de l’échantillon. La tomographie
en mode contraste de phase tire profit de la différence d’indice de réfraction des différentes phases du matériau. Cette différence induit un déphasage entre les rayons
X transmis. Ce mode est obtenu en plaçant le détecteur à quelques centimètres de
l’échantillon (figure 2.17). Il est surtout utilisé dans le cas où la différence d’absorption entre deux phases serait faible et permet ainsi de mieux détecter l’interface entre
ces deux phases. La holotomographie est une succession de tomographie en contraste
Fig. 2.17: Distribution de l’intensité du signal émergeant à différentes distances de
l’échantillon. Au contact, le mode en absorption pur est retrouvé. A distance plus
éloignée on retrouve le mode en contraste de phase (near field region).
de phase mais à différentes distances de l’échantillon. Elle permet d’obtenir la cartographie de la densité d’électrons et donc de la densité de masse dans le matériau.
Dans notre cas, étant donnée que l’énergie faisceau de rayon X est un peu trop élevée,
le polyuréthane présente un faible coefficient d’absorption quasi-équivalent à celui de
la phase gazeuse. Les images sont prises en mode contraste de phase en plaçant la
caméra à 70 mm de l’échantillon, 900 projections sont acquises pour reconstruire le
volume avec un temps de pause de 0,3 secondes par projection.
La résolution de l’image est limitée par le scintillateur qui transforme les rayons
X en lumière visible. Elle est ensuite réglée grâce à un jeu de lentilles optiques placé
40
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
devant la caméra et permettant par grossissement sur le CCD d’avoir des résolutions
allant de 0,3 µm à 40 µm. La résolution est de 6,9 µm dans notre étude.
Résultats La figure 2.18 regroupe quatre photos de mousses PU de différentes
densités relatives : ces photos sont des coupes 2D extraites de reconstruction de
tomographie X. Nous pouvons constater que la microstructure des mousses de densités
r*/rs = 0.9
r*/rs = 0.77
500µm
r*/rs = 0.58
r*/rs = 0.4
Fig. 2.18: Coupes 2D de tomographie de mousses PU de différentes densités relatives.
relatives allant de 0,9 à 0,4, change avec la densité.
Les distributions de taille des pores (figure 2.19 (a)) et des parois (figure 2.19 (b))
pour les différentes densités de mousse PU ont été calculées par analyse d’image sur
la reconstruction 3D de la mousse [82].
2.3. Caractérisations physico-chimiques
41
a)
0.2
s
0.15
0.1
0.05
0
0
100
200
300
400
Diamètres des pores (µm)
500
Concentration volumique normée
Concentration volumique normée
0.25
ρ*/ρs=0.9
ρ*/ρs=0.77
ρ*/ρs=0.58
ρ*/ρ =0.4
b)
ρ*/ρs=0.9
ρ*/ρ =0.77
s
ρ*/ρs=0.58
ρ*/ρs=0.4
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
50
100
150
200
250
Epaisseurs des parois (µm)
Fig. 2.19: Distribution volumique des diamètres de pores et des épaisseurs de parois
pour différentes densités relatives de mousses PU.
Il existe deux types de méthodes pour mesurer une granulométrie :
– Par comptage d’objets : le logiciel compte un à un tous les objets (définis comme
des agglomérats de voxels connectés, chaque objet étant séparé par une couche
d’au moins un voxel d’épaisseur de matrice) contenus dans notre échantillon. Le
logiciel dresse ensuite un tableau contenant notamment le volume, la sphéricité,
les coordonnées du centre de gravité de chacun des objets connectés, etc. Ce
tableau peut être traité de façon statistique pour calculer la moyenne et l’écart
type de chaque paramètre ou en présenter un histogramme.
– Par morphologie mathématique : l’image est traitée grâce à un cycle de croissance et d’érosion des voxels présentant la couleur (noir ou blanc) de la phase
à analyser.
Initialement
Après érosion
Après dilatation
Fig. 2.20: Principe de la granulométrie par morphologie mathématique
La première image de la figure 2.20 représente un objet contenu dans une des
images 3D. Elle subit alors une érosion de 2 voxels suivant les trois directions.
Une représentation 2D de son état serait la deuxième image. Puis, cette dernière subit une dilatation (troisième image) qui termine le cycle. Le logiciel
fait ensuite la différence entre l’image 1 et l’image 3, et compte le nombre de
voxels qui ont disparu : cela représente la fraction de matière dont l’épaisseur
est inférieure à 2 voxels. Le cycle est alors répété en augmentant le taille de
l’érosion/dilatation jusqu’à disparition de toute la matière. L’érosion se faisant
42
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
suivant les trois directions, la dimension que mesurera le programme est la plus
petite dimension de la phase analysée c’est à dire son épaisseur. L’avantage
de cette méthode est de ne pas requérir la séparation initiale des éléments à
analyser. En effet, la séparation se fait automatiquement grâce aux ouvertures
successives. Nous pouvons ainsi remonter à la distribution en taille des alvéoles
mais aussi, en travaillant sur l’image inverse, à la distribution de la taille des
parois. Il est à noter que les statistiques finales intègrent les alvéoles tronquées
situées au voisinage des bords. Cette méthode semble pertinente pour calculer
les distributions des épaisseurs des parois, elle l’est peut-être moins pour les
distributions des diamètres des pores.
Nous utilisons la seconde méthode pour nos analyses et l’élément structurant utilisé
est un octaèdre. Les calculs ont été effectués sur des blocs de 3003 voxels.
Nous constatons sur la figure 2.19 (a) que plus la densité diminue, plus la position
du maximum semble se décaler vers les diamètres plus grands : le diamètre moyen
des pores varie de 25 µm à 90 µm respectivement pour les densités relatives allant
de 0,9 à 0,4. La largeur des spectres a tendance à diminuer dans le sens des densités
croissantes. Nous constatons également l’apparition de discontinuités vers les grands
diamètres d’autant plus marquées que la densité est élevée. Ces discontinuités se
manifestent par la présence d’alvéoles isolées de grande taille. La figure 2.19 (b)
montre les histogrammes de distribution volumique de l’épaisseur des parois pour les
quatre densités. Nous constatons que les spectres se décalent vers les petites valeurs
de parois quand la densité diminue : les parois sont de plus en plus fines pour les
mousses de faibles densités. Une différence se remarque entre les densités relatives
0,9, 0,77 et 0,58, 0,4 dans les épaisseurs de parois.
2.4
2.4.1
Techniques d’étude de la rupture des matériaux
Essais mécaniques aux grandes déformations
Traction et fluage sur machine de traction simple
Nous étudions la réponse mécanique en grande déformation de mousses polyuréthane de densité relative allant de 0,3 à 0,84 et de résines époxy de densité relative
0,7 et 0,92. Des essais de traction et de fluage sont effectués sur une machine hydraulique MTS (Mechanical Testing System), à mors pneumatiques, ayant une capacité de
chargement de 5kN. La mesure de la force de chargement s’effectue par l’intermédiaire
d’une cellule dynamique à jauge de contraintes, située dans la traverse mobile. Un
four équipé d’un système de régulation thermique permet de travailler à température
contrôlée. Des essais préliminaires ont permis de définir les conditions expérimentales
optimales. Pour les essais de traction uniaxiale, la vitesse de déplacement de la traverse est fixée à 0,3 mm.min−1 . La vitesse de déformation nominale est constante
2.4. Techniques d’étude de la rupture des matériaux
43
(ε̇ = 10−4 s−1 )1 . La contrainte nominale σn = F/S0 et la déformation nominale
εn = (L − L0 )/L0 (déterminée par le déplacement de la traverse) sont enregistrées
jusqu’à rupture du matériau. S0 et L0 sont respectivement la surface et la longueur
initiale de l’échantillon, L est la longueur au cours de l’essai et F la force appliquée.
Pour les essais de fluage, les éprouvettes sont soumises à différentes charges constantes
selon la densité de la mousse, et l’allongement résultant est mesuré au cours du temps.
Les essais de fluage peuvent être très long, ce qui imposent un contrôle rigoureux de
la température.
Nos campagnes d’essais sont tout d’abord effectuées à température ambiante pour
les essais de traction sur les mousses PU et les résines époxy. Des essais de traction
et de fluage sont également réalisés à différentes températures (50˚C, −10˚C, −20˚C,
−30˚C et −65˚C) sur les mousses PU de densité relative de 0,58. Environ une dizaine
d’essais2 ont été effectués pour chaque condition expérimentale. Ces essais sur mousses
PU et résines époxy sont effectués sur des éprouvettes, de type haltère de dimensions
3 · 10 · 50 mm3 (figure 2.21). Cette géométrie est utile pour obtenir une rupture finale
située dans la zone utile des éprouvettes.
50 mm
10 mm
Fig. 2.21: Éprouvette type haltère d’une mousse PU.
Parallèlement aux essais de traction et fluage décrits précédemment, des expériences sont entreprises sur une chambre à haute pression, basée sur les travaux de
thèse d’Alessio Guarino [15]. Le dispositif expérimental et le système d’acquisition
sont décrits en annexe B. Malheureusement, malgré les nombreuses modifications sur
le système, nous n’avons pu exploiter les essais sur plaques de mousse PU, suite à de
multiples problèmes.
2.4.2
Émission acoustique
a) Définition
L’émission acoustique (E.A) correspond, selon la norme AFNOR [94], à un "phénomène de libération d’énergie élastique sous forme d’ondes élastiques transitoires
au sein d’un matériau durant des processus dynamiques de déformation". Un matériau soumis à déformation dissipe de l’énergie en créant des microdéplacements de
1
Étant donné que la déformation du matériau ne dépasse jamais les 20%, la vitesse de déformation
"vraie" peut également être considérée comme constante.
2
Parfois moins de dix essais ont été réalisés en conservant un minimum de trois, cependant la
plupart du temps dix essais ou plus ont été effectués.
44
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
matière dont une fraction se trouve sous la forme d’ondes élastiques [49, 53]. Ces
ondes se propagent dans le matériau et subissent d’éventuelles modifications avant
d’atteindre la surface de l’échantillon étudié. La vibration de surface est recueillie
par un capteur piézo-électrique qui produit en réponse un signal électrique : le signal d’émission acoustique. Par abus de langage, nous employons le terme d’émission
acoustique pour désigner la technique de mesure. Cette technique est utilisée pour
l’étude de phénomènes physiques et des mécanismes d’endommagement des matériaux
et comme méthode de contrôle non destructif (CND). Celle-ci permet de détecter en
temps réel l’existence de défauts évolutifs ; en revanche, elle ne permet pas d’obtenir
de cartographie des défauts existants dans une structure donnée.
Généralement, nous distinguons l’émission acoustique continue de l’émission acoustique discrète ou par salves. Pour cette dernière, le signal d’E.A a la forme d’une
sinusoïde amortie (salve). Ce type d’émission a pour origine des mécanismes très
énergétiques comme les phénomènes d’initiation et propagation de fissures conduisant à la rupture. Lorsque les salves sont si fréquentes qu’elles se chevauchent, le
signal d’E.A se traduit par une augmentation apparente du bruit de fond. Cette E.A
devient alors continue.
Dans notre cas d’étude, nous nous intéressons uniquement aux signaux de type
discret et nous considérons que l’endommagement est un événement acoustique qui
peut provenir de l’apparition soit d’une fissure, soit de plusieurs fissures qui ne peuvent
être résolues en temps.
b) Les paramètres d’émission acoustique discrète
Nous nous plaçons dans l’hypothèse où chaque salve correspond à un événement
physique dans le matériau, et où la forme de la salve est directement liée aux caractéristiques de cet événement. Ainsi, il est important de relever tous les paramètres
pouvant permettre de caractériser un type de signal discret dans le but de pouvoir
remonter jusqu’à l’identification des différents mécanismes physiques mis en jeu. Les
corrélations établies entre les paramètres d’émission acoustique et les sources ne sont
pas universelles en raison de la dépendance des paramètres d’E.A avec la géométrie de
l’échantillon, les propriétés du matériau et le système d’acquisition. Les paramètres
classiques qui peuvent être extraits du signal d’E.A sont représentés sur la figure
2.22. Une salve est définie par rapport à un seuil d’acquisition prédéfini par l’expérimentateur et est bornée par la première et la dernière alternance dépassant ce seuil.
Les principaux paramètres enregistrés en temps réel sont les suivants :
– L’amplitude maximale du signal exprimée en décibels ; la distribution d’amplitude couvre la plage 0 − 100dB, A(dB) = 20log10(Vs /Vref ) avec Vref = 1µV ,
– L’énergie du signal (intégration du signal au carré),
– La durée correspond au temps qui sépare le premier et le dernier dépassement
de seuil,
– Le nombre de coups ou le nombre d’alternances correspond au nombre de franchissements de seuil par le signal sur toute sa durée,
2.4. Techniques d’étude de la rupture des matériaux
45
Fig. 2.22: Principaux paramètres mesurés en temps réel sur une salve d’E.A.
– Le nombre de coups au pic correspond au nombre de franchissements de seuil
par le signal entre le premier dépassement de seuil et l’amplitude maximale,
– Le temps de montée correspond au temps qui sépare le premier dépassement de
seuil et l’amplitude crête du signal,
– La fréquence moyenne : cette valeur donnée par la plupart des systèmes d’acquisition ne correspond pas à la transformée de Fourier du signal mais au nombre
de coups d’une salve divisé par sa durée.
c) Acquisition des signaux
La détection de l’onde élastique en surface d’un matériau, et sa conversion en un
signal d’émission acoustique, sont assurés par des capteurs généralement de nature
piézo-électrique. Ceux-ci sont placés en surface du matériau et sont couplés avec
celui-ci grâce à un couplant visqueux, le plus souvent un gel silicone. Le rôle du
couplant est d’améliorer la transmission des ondes entre la surface de l’échantillon
et le capteur. Le signal détecté est ensuite amplifié, échantillonné puis stocké pour
traitement ultérieur.
Deux types de capteurs sont utilisés en E.A. Les premiers, dits “large bande”,
possèdent une bande passante régulière dans une zone étendue de fréquences allant
jusqu’au MHz. Ils présentent l’avantage de peu modifier la forme réelle du signal,
mais possèdent en revanche une faible sensibilité. Les seconds, dits “résonnants”,
ont une bande passante moins large et présentent un pic de réponse aux alentours
d’une fréquence donnée. Cette caractéristique entraîne une modification de l’allure
des signaux ainsi que de leur contenu fréquentiel ; cependant, les capteurs de ce type
permettent la détection de signaux de plus faible amplitude. Ce sont des capteurs
résonnants qui sont utilisés pour le système d’acquisition.
d) Paramètres de détection
L’émission acoustique est continuellement enregistrée pendant les tests effectués
avec le système d’acquisition de données MISTRAS 2001 de la société Euro Phy-
46
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
sical Acoustics (E.P.A) avec une pré-amplification de 40 dB. La fréquence d’échantillonnage est de 8 MHz et la bande passante est de 50 kHz - 1,2 MHz. Des essais
préliminaires ont permis de choisir les capteurs piézo-électriques les plus appropriés
à nos conditions et aux matériaux étudiés. Les capteurs utilisés sont deux capteurs
résonants basses fréquences, R15 E.P.A (pic de résonance à 150 kHz). La figure 2.23
représente la courbe de calibration de ces capteurs, fournie par Euro Physical Acoustics.
Fig. 2.23: Courbe de calibration des capteurs R15 (Euro Physical Acoustics).
Les capteurs sont placés sur la surface de l’éprouvette (figure 2.24), permettant
ainsi la localisation des sources acoustiques. Ils sont tenus à l’aide d’un ruban silicone,
couplés à l’aide d’un gel silicone et positionnés à une distance de 40 mm entre leurs
centres respectifs. Les formes d’ondes sont numérisées en temps réel, ainsi qu’un
certain nombre de paramètres relatifs aux signaux.
Force
20
3
20
R4
Capteur
Piezo-électrique
50
100
Enregistrement
de l’activité
acoustique
Synthèse des
signaux d’E.A
10
Fig. 2.24: Échantillon pour essais mécaniques couplés au contrôle de l’E.A.
Les paramètres de configuration permettent de déterminer les caractéristiques des
2.4. Techniques d’étude de la rupture des matériaux
47
salves acoustiques. Des simulations de sources d’émissions acoustiques qui consistent
en la rupture d’une mine de graphite 2H [95] considérée comme un point source (figure
2.25) sont réalisées au préalable afin de régler le système.
Fig. 2.25: Rupture de mines de graphite [95].
Parmi ces paramètres de réglage, nous trouvons les fenêtres d’acquisition temporelles glissantes nommées PDT (Peak Definition Time), HDT (Hit Definition Time)
et HLT (Hit Lockout Time), définies comme suit :
– PDT : constante de temps qui sert à la détermination de l’alternance maximale
d’une salve, elle permet de définir le pic de plus forte amplitude.
– HDT : constante de temps qui permet à chaque voie d’acquisition de déterminer
la fin d’une salve et donc d’arrêter les mesures faites sur celle-ci. Ceci permet
d’individualiser les salves : le HDT doit être à la fois assez long pour assurer
la mesure d’une salve entière et assez court pour réduire le risque que deux
événements séparés soient traités comme une seule salve.
– HLT : constante de temps qui correspond à une plage d’inhibition de l’acquisition permettant d’inhiber les échos secondaires.
Ces valeurs régissent la manière dont seront calculés les paramètres sur les signaux
et dépendent en particulier des propriétés du matériau. Elles ont été évaluées expérimentalement pour les mousses PU, puis vérifiées pour les résines époxy. Les valeurs
retenues sont résumées dans le tableau 2.1.
PDT
HDT
HLT
Seuil
200µs
400µs
800µs
28 à 32dB
Tab. 2.1: Paramètres d’acquisition du système Mistras 2001.
Le seuil d’acquisition, également présenté dans ce tableau, est fixé en fonction
des capteurs et du bruit environnant, de manière à ce qu’une salve ne soit pas enregistrée lorsque l’échantillon n’est pas sollicité, dans les conditions normales d’essais
(placement des capteurs, couplage, bruit de fond généré par la machine de traction...).
48
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
e) Vitesse de propagation des ondes dans les matériaux et atténuation
Un paramètre important pour la localisation des événements d’E.A est la vitesse
de propagation des ondes acoustiques dans les matériaux (tableaux 2.2 et 2.3).
Matériaux
PU
PU
PU
PU
PU
PU
PU
PU
Epoxy
ρ∗ /ρs
0,3
0,38
0,58
0,63
0,67
0,80
0,84
0,9
0,7&0,92
Vitesse moyenne (m.s−1 )
900
1000
1250
1300
1300
1500
1550
1700
1800
Atténuation (dB) /35 mm
40
35
30
25
25
20
20
15
15
Tab. 2.2: Vitesses de propagation des ondes et atténuation pour différents échantillons à température ambiante.
Pour les essais effectués à température ambiante, celle-ci a été évaluée à l’aide des
sources simulées par rupture de mines. Pour les essais en température, la vitesse a
été obtenue par des tests où l’un des capteurs devient émetteur et l’autre récepteur
car l’échantillon est inaccessible.
De la même manière, l’atténuation des ondes a été quantifiée pour une distance
entre les capteurs de 35 mm (tableau 2.2 et 2.3). Pour les mousses PU, l’atténuation
augmente lorsque la densité diminue et que la température croît.
Température
50˚C
26˚C
-10˚C
-20˚C
-30˚C
-65˚C
Vitesse moyenne (m.s−1 )
900
1250
1300
1350
1400
1800
Atténuation (dB) /35 mm
40
30
25
25
20
15
Tab. 2.3: Vitesse de propagation des ondes et atténuation pour des échantillons de
mousse PU de densité relative 0,58 à différentes températures.
2.4. Techniques d’étude de la rupture des matériaux
49
f ) Suivi du comportement mécanique couplé à l’E.A et localisation
Pour chaque test, nous effectuons le suivi mécanique de la contrainte en fonction
de la déformation (essais de traction) ou de la déformation en fonction du temps
(essais de fluage). Parallèlement, nous entreprenons la corrélation de cette évolution
avec le nombre d’événements d’E.A caractérisant l’endommagement du matériau. En
outre, la position de ces événements physiques créés sous sollicitation est estimée
le long de l’éprouvette. L’utilisation de plusieurs capteurs est nécessaire pour cette
localisation. Pour les essais effectués sur éprouvettes haltères, une localisation linéaire
est réalisée : uniquement deux capteurs sont nécessaires. La position de la source liée
à un signal reçu est calculée en fonction des différences de temps d’arrivée des signaux
aux capteurs et de la vitesse de propagation des ondes, supposée constante dans le
matériau considéré. Typiquement, nous déterminons la distance séparant l’événement
des capteurs comme s’il s’était produit sur la ligne médiane liant le centre des deux
capteurs. Par ailleurs, seul un certain nombre d’événements peut être repéré sur
l’éprouvette. Uniquement les événements d’amplitude plus élevée ont pu atteindre les
deux capteurs, c’est à dire ceux qui donnent un signal sur les deux capteurs au dessus
du seuil de détection. De nombreuses études expérimentales ont déjà été effectuées
sur différents matériaux où il était question de localisation spatiale des événements
d’E.A [21, 25, 32, 56, 96, 97].
g) Estimation de l’énergie d’un événement
Nous étudions l’énergie acoustique ε émise par un événement endommageant et
le temps δt qui s’écoule entre deux émissions acoustiques consécutives : ce sont les
principales caractéristiques décrivant la dynamique de la rupture. A cause de l’atténuation des signaux d’E.A dans le matériau, l’énergie mesurée par chaque capteur
dépend de la distance entre la position où l’événement a eu lieu et les capteurs. La
figure 2.26 est un exemple de l’atténuation de l’amplitude maximum en fonction de
la distance au capteur pour une mousse PU (ρ∗ /ρs = 0.38).
Nous pouvons donc supposer que l’atténuation de l’énergie est de la forme :


 ε1

 ε2
ε0 exp
=
= ε0 exp
−x
λ
−(d−x)
λ
avec 0 ≤ x ≤ d
avec ε1 et ǫ2 les énergies reçues par les deux capteurs, ε0 la véritable énergie émise,
λ le coefficient d’atténuation (relatif au matériau) et d la distance entre les deux
capteurs. Afin d’avoir une information plus précise sur l’énergie, nous prenons en
compte l’atténuation. Pour d’obtenir une énergie indépendante de la position x où
l’événement s’est produit, nous déterminons l’énergie étudiée par :
ε=
√
−d
ε1 · ε2 = ε0 · exp
2λ
désormais proportionnelle à l’énergie “vraie”.
!
∝ ε0
50
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
100
A ; Amplitude maximum (mV)
90
A ∝ exp (−0.3 x)
80
70
60
50
40
30
20
10
0
2
4
6
x ; Distance au capteur (cm)
8
Fig. 2.26: Amplitude maximum du signal en fonction de la distance au capteur sur
une mousse PU de densité relative 0.38. La courbe correspond à la loi A ∝ exp(−0.3x).
Nous analysons les densités de probabilité N (ε) de l’énergie ε et la densité de
probabilité N (δt) des intervalles de temps δt. N (ε) représente la probabilité d’obtenir
des émissions acoustiques d’énergie ε et N (δt) représente la probabilité d’obtenir des
intervalles de temps de longueur δt.
2.4.3
Essais de traction in situ en tomographie
Un autre moyen d’étudier le phénomène de la rupture est de coupler le suivi de
l’activité acoustique à la technique de tomographie X et ce lors d’essais de traction
in situ menés jusqu’à rupture. Des essais mécaniques in situ on déjà été effectué par
tomographie X [76, 98] mais pas encore avec le couplage de l’émission acoustique.
Ces essais sont réalisés à l’aide d’une machine de traction-compression développée à
l’INSA de Lyon et spécialement conçue pour être montée sur les plates-formes tournantes des tomographes de l’ESRF [99]. La figure 2.27 présente une vue d’ensemble
de la machine et une vue détaillée de l’emplacement de l’échantillon. Afin d’éviter
toute obstruction des rayons X par des éléments de la machine durant les 180˚ de
rotation, la transmission de charge entre le plateau supérieur mobile et le plateau
inférieur fixe est assurée par un tube en PMMA. Ce tube, qui supporte la partie supérieure de la machine, a été soigneusement poli afin d’avoir une épaisseur constante
sur toute la circonférence et une surface exempte de rayures. L’absorption, initialement faible, sera uniforme quelle que soit sa position angulaire. Le polissage limite
aussi le contraste de phase sur les images dû à la présence du tube. Le déplacement du
plateau supérieur est assuré par un moteur pas à pas, placé à l’intérieur de la colonne
métallique supérieure. Celui-ci est piloté par ordinateur et la charge est enregistrée
par un capteur de force également relié à l’ordinateur. La machine peut travailler en
traction et compression avec une charge maximum de 5 kN.
Les essais sont réalisés sur des éprouvettes de mousses PU de différentes densités
relatives (de 0,4 à 0,9) à température ambiante. Les éprouvettes sont entaillées en
2.4. Techniques d’étude de la rupture des matériaux
51
Capteurs
piézo-électriques
Fig. 2.27: Dispositif de traction in situ adapté aux plates formes de rotation de
l’ESRF et schématisation des éprouvettes dont la section centrale est plus faible.
leur centre ou de section plus petite (figure 2.27) afin que la rupture ait lieu dans
une zone couverte par la caméra. Les échantillons sont sollicités en traction uniaxiale
quasi-statique, avec une vitesse de traverse constante (10−3 mm.s−1 ). Plusieurs prises
d’images sont réalisées : l’état non déformé suivi de différents pourcentages de déformation nominale.
52
Chapitre 2. Caractéristiques des matériaux et techniques
Chapitre 3
Effets de l’hétérogénéité et du
désordre sur la formation de
microfissures et leur dynamique
Sommaire
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
Observations préliminaires du comportement mécanique 54
3.1.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
3.1.2 Essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Étude de l’activité acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . 63
3.2.1 Comportement des mousses PU en traction . . . . . . . . . 63
3.2.2 Comportement des mousses PU en fluage . . . . . . . . . . 65
Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps 68
3.3.1 Analyse type . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
3.3.2 Influence de la densité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
3.3.3 Influence de l’allongement à rupture ou du temps de rupture 71
3.3.4 Influence du mode de chargement . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.3.5 Influence de l’état d’endommagement du matériau . . . . . 75
3.3.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
Analyse du comportement au voisinage de la rupture . 77
3.4.1 Comportement du système près de la rupture, en traction . 77
3.4.2 Comportement du système près de la rupture, en fluage . . 82
Influence
de
la
distribution
de
la
porosité
(désordre) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.5.1 Comportement mécanique et activité acoustique . . . . . . 83
3.5.2 Analyse des événements d’émission acoustique . . . . . . . 85
3.5.3 Comparaison aux mousses polyuréthane . . . . . . . . . . . 86
Conclusion, bilan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
53
54
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
Notre étude porte sur le processus de rupture des matériaux hétérogènes. Il semble
que plus le degré d’hétérogénéité et le degré de désordre du matériau sont grands,
plus le processus de rupture est progressif, la rupture finale se produisant suite à
l’apparition préalable d’événements précurseurs. A l’autre extrême, un cristal parfait
montrerait une rupture brutale à partir de la nucléation d’une seule microfissure, sans
événement précurseur observable. Le degré d’hétérogénéité et le désordre du matériau
semblent alors être des paramètres importants dans la description de la rupture.
Des essais mécaniques conduits jusqu’à rupture sont donc réalisés sur des mousses
PU et des résines époxy de différentes densités pour tester l’influence de ces paramètres sur l’évolution de l’endommagement, avant rupture de l’échantillon. Dans ce
chapitre, toutes nos expériences sont effectués à température ambiante. La détection
des événements précurseurs est effectuée par le suivi de l’activité acoustique. Nous
nous attacherons à comprendre les relations entre les caractéristiques de l’émission
acoustique et la nature hétérogène et désordonné du matériau.
Nous allons voir qu’il est aussi important de distinguer les conditions de chargement sur le type de rupture : essais à vitesse de déformation constante et essais
à contrainte imposée. Pouvons-nous alors déterminer des lois universelles de l’endommagement pour la prévision de la rupture, indépendantes de la morphologie du
matériau et des conditions de chargement ?
3.1
3.1.1
Observations préliminaires du comportement
mécanique
Essais de traction
Le comportement mécanique des mousses PU est tout d’abord étudié en traction
uniaxiale (vitesse de déformation quasi constante, ε̇ = dε/dt = 10−4 s−1 ) à température ambiante. Les conditions d’essais sont décrites dans la section 2.4.1.
La figure 3.1 représente les courbes contrainte/déformation pour des échantillons
de densité relative ρ∗ /ρs allant de 0,3 à 0,84. Chaque courbe correspond à un essai de
traction représentatif sur un échantillon de densité relative précise. Indépendamment
de la densité, nous observons un comportement mécanique élastique aux petites déformations, conformément à la loi de Hooke, σ = E · ε. Cette déformation élastique
apparaît à l’instant où la contrainte est appliquée (la déformation est indépendante du
temps). A la sortie de cette zone, la contrainte n’est plus proportionnelle à la déformation et une déformation anélastique et plastique intervient (par abus de langage, nous
appellerons cette déformation, déformation plastique). Ensuite, la contrainte nécessaire pour poursuivre la déformation augmente jusqu’à un maximum : la contrainte
au plateau σpl ou contrainte d’effondrement plastique. Étant donné que nous étudions
la contrainte nominale et non vraie, celle-ci peut parfois diminuer jusqu’au point de
rupture (jusqu’à une certaine déformation : εr ).
3.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
30
55
*
ρ /ρs=0.84
Contrainte σ (MPa)
25
0.80
20
0.66
15
0.58
10
ρ*/ρ =0.38
s
5
0.30
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
Déformation ε
Fig. 3.1: Courbes contrainte/déformation pour des essais de traction sur mousses PU
de densité relative de 0,3 à 0,84 à température ambiante.
Les valeurs du module d’Young E ∗ , de la limite d’élasticité σe∗ , de la contrainte
∗
au plateau σpl
et de la déformation à rupture εr sont résumées dans le tableau 3.1.
Les valeurs répertoriées sont des moyennes sur les différents essais pour une densité donnée. La limite d’élasticité de chaque mousse correspond à la contrainte à
partir de laquelle le matériau s’écarte de la loi de Hooke. Toutefois, cette limite
n’étant pas très nette dans tous les cas, il a été défini une limite d’élasticité conventionnelle en métallurgie, σe∗ : c’est la valeur de l’effort unitaire pour lequel l’allongement permanent résiduel, après maintien de l’éprouvette sous charge pendant 10
secondes, est égal à 0,2 %. Nous supposons que la non linéarité observée sur la courbe
contrainte/déformation est due au comportement anélastique et non pas à un comportement élastique non linéaire. Afin d’obtenir cette limite d’élasticité, nous traçons,
sur les graphes contrainte/déformation, une droite parallèle à la droite σ = E ∗ · ε,
dont l’abscisse à l’origine est 0,002.
ρ∗ /ρs
0,3
0,38
0,58
0,66
0,8
0,84
E ∗ (MPa)
164 ±13
252 ±8
496 ±33
694 ±36
871 ±16
1060 ±17
σe∗ (MPa)
2,6 ±0,1
4,4 ±0,1
7,8 ±0,7
12,2 ±1,8
15 ±1
16,3 ±2,3
∗
(MPa)
σpl
3,7 ±0,1
5,7 ±0,5
10,0 ±1,7
16,2 ±1,7
23 ±2
23,4 ±6,8
εr
0,055 ±0,018
0,054 ±0,015
0,036 ±0,012
0,048 ±0,015
0,05 ±0,012
0,043 ±0,024
Tab. 3.1: Caractéristiques mécaniques pour différentes densités de mousses PU sollicitées en traction à température ambiante (vitesse de déformation ε̇ = 10−4 s−1 ).
56
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
Notons que les valeurs expérimentales du module d’Young E ∗ , pour les différentes
densités, sont obtenues directement à partir du déplacement de la traverse, mais sans
utilisation d’extensiomètre. Ces valeurs ne tiennent pas compte de la déformation de la
machine et sont sûrement légèrement plus faibles que les valeurs réelles. La dispersion
des données correspond aux écarts types sur les différentes valeurs obtenues pour une
densité donnée. Pour chaque gamme de densité, les variations des valeurs peuvent être
assez importantes, surtout pour la contrainte maximale et l’allongement à rupture.
Ceci nous suggère que les échantillons provenant d’une même mousse peuvent avoir
des distributions d’hétérogénéités assez différentes.
Nous allons désormais étudier ces caractéristiques mécaniques par analogie avec le
modèle présenté par Gibson et Ashby [65]. Ceci n’est effectué qu’à tire de comparaison
car ce modèle est décrit pour des mousses très peu denses. En effet, la structure des
mousses que nous étudions est différente de celle décrite par le modèle où la structure
de la mousse est représentée par un assemblage de cellules constituées par des parois
et des arêtes. Hors, dans notre cas, les mousses de hautes densités ne peuvent pas
vraiment être vu sous cet angle car il n’existe pas à proprement parler d’arêtes.
a) Domaine linéaire
Nous observons une évolution croissante du module élastique E ∗ en fonction de
la densité de la mousse. Cette évolution peut être étudiée en considérant le modèle
établi par Gibson et Ashby [65] (équation 2.1) pour les mousses à cellules fermées. Ce
modèle, rappelons-le, attribue le terme au carré de la densité à la flexion des arêtes et
le terme linéaire à l’étirement des parois (cf paragraphe 2.1.1). La faible pression de
gaz initiale qui correspond, dans notre cas, à la pression atmosphérique (0,1 MPa),
nous permet de négliger le troisième terme de l’expression 2.1 qui devient :
E∗
ρ∗
≈ φ2
Es
ρs
!2
+ (1 − φ)
ρ∗
ρs
(3.1)
avec Es le module élastique du polyuréthane et φ la fraction de polymère contenue
dans les arêtes par rapport aux parois. Étant donné que nous ne connaissons pas la
variation de φ en fonction de la densité relative, nous considérons φ constant.
La variation expérimentale de E ∗ en fonction de ρ∗ /ρs est décrite par la fonction
polynomiale du second degré suivante :
E ∗ = 1220(ρ∗ /ρs )2 + 186(ρ∗ /ρs )
(3.2)
A partir de cette équation, nous pouvons déterminer le module élastique du polyuréthane et φ ; les valeurs obtenues sont Es = 1570 MPa et φ = 0, 88. Les valeurs de φ
couramment utilisées pour les mousses polyuréthane sont comprises entre 0,6 et 0,9
[62, 65], nos résultats sont donc bien en accord. Rappelons que les valeurs de E ∗ sont
obtenues sans correction de la déformation de la machine. Cependant, ceci ne change
pas l’évolution de ce module en fonction de la densité.
3.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
57
La figure 3.2 montre l’évolution du rapport E ∗ /Es en fonction de la densité relative
des mousses de polyuréthane à température ambiante. Cette évolution est décrite par
la fonction suivante :
!2
E∗
ρ∗
ρ∗
≈ 0, 77
(3.3)
+ 0, 12
Es
ρs
ρs
0.8
E*/Es
0.6
0.4
0.2
0
0
0.2
0.4
0.6
Densité relative (ρ*/ρ )
0.8
1
s
Fig. 3.2: Module d’Young relatif en fonction de la densité relative des mousses PU,
à température ambiante lors d’essais de traction. La courbe continue représente la
fonction d’ajustement.
Remarque : nous aurions pu penser que le modèle basé sur une structure tétrakaidécaèdrique [66] était plus proche des mousses que nous étudions. Cependant, les
valeurs très différentes des deux coefficients de l’équation 3.3 montrent que l’équation
2.4 ne peut pas décrire correctement la mousse PU.
b) Domaine non linéaire
Pour la prédiction du domaine non linéaire des mousses, Gibson et Ashby ont
relié la contrainte d’effondrement plastique à la contrainte d’écoulement du matériau
constitutif (équation 2.5). Si la pression du gaz est négligée nous obtenons :
∗
σpl
ρ∗
≈ 0, 3 φ
σys
ρs
!3/2
ρ∗
+ 0, 4(1 − φ)
ρs
(3.4)
Cependant, pour les essais de traction effectués sur les mousses PU, la contrainte
∗
σpl
en fonction de la densité relative montre une évolution du même type que le module d’Young et non de la forme de l’équation 3.4 (la différence est essentiellement
l’exposant qui est de 3/2 dans l’équation 3.4 et de 2 dans l’équation 3.2). De surcroît,
58
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
∗
en traçant le module d’Young E ∗ , la limite d’élasticité σe∗ et la contrainte σpl
, normalisés à leur maximum, en fonction de la densité relative (figure 3.3), nous remarquons
une évolution similaire.
E*/E*
max
, σe/σe max , σ*pl/σ*pl max
1
0.8
0.6
0.4
*
*
E /Emax
σe/σe max
σ* /σ*
0.2
pl
0
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Densité relative ρ*/ρ
pl max
0.8
0.9
s
Fig. 3.3: Limite d’élasticité des mousses normalisée à la contrainte d’écoulement du
∗
/σys en fonction de la densité relative ρ∗ /ρs pour des essais de traction
PU massif σpl
sur mousse PU à température ambiante.
Dans le domaine non linéaire, le comportement des mousses PU ne peut être décrit
par le modèle de Gibson et Ashby pour les mousses à cellules fermées en tension.
Comme nous l’avons déjà mentionné, il semble que ce modèle ne soit pas très bien
adapté aux mousses de fortes densités.
Par ailleurs, nous ne constatons pas de corrélation évidente entre la déformation
à rupture εr et la densité relative des mousses (figure 3.4). Il se peut que la déformation finale soit plutôt corrélée à la distribution des pores effective (désordre) : un
échantillon dont la distribution des hétérogénéités est plus large (présence d’un pore
plus gros, par exemple) sera susceptible de rompre plus rapidement. Cet aspect sera
discuté par la suite.
3.1.2
Essais de fluage
Le comportement mécanique des mousses PU est aussi étudié lors d’essais de
fluage à température ambiante. Une contrainte en tension est appliquée quasi instantanément et maintenue à une valeur constante alors que la déformation est mesurée
en fonction du temps. Nous avons été amenés à réaliser de nombreux essais préliminaires qui nous ont permis de définir des conditions expérimentales permettant
d’obtenir des temps de rupture raisonnables. Ces conditions d’essais : densité relative
ρ∗ /ρs , contrainte appliquée σa = F/S0 (S0 étant la section initiale de l’éprouvette),
temps à rupture τ et déformation à rupture δεr sont résumées dans le tableau 3.2.
Nous définissons δεr de la façon suivante : εr = εe + δεr où εr est la déformation
3.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
59
0.14
Déformation à rupture ε
r
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.2
0.4
0.6
*
Densité relative ρ /ρ
0.8
1
s
Fig. 3.4: Déformation à rupture εr en fonction de la densité relative ρ∗ /ρs pour des
essais de traction à température ambiante.
totale jusqu’à rupture, εe = σa /E ∗ représente la déformation élastique qui se produit
lorsque la contrainte σa est appliquée et δεr représente la partie non élastique de la
déformation (voir figure 3.5).
Notons que les mousses plus denses supportent des contraintes plus élevées. Nous
constatons que le temps à rupture, pour des conditions expérimentales à priori identiques, est fortement dispersé. Ceci peut provenir des distributions d’hétérogénéités
variables des différents échantillons.
La figure 3.5 représente la déformation en fonction du temps pour les densités
relatives ρ∗ /ρs =0,3, 0,58, 0,69, 0,8 et 0,84. Chaque courbe représente un essai sur
un seul échantillon à température ambiante. Pour toutes les densités, l’évolution
de la déformation se rapproche des trois étapes du fluage (primaire, secondaire et
tertiaire) décrites dans la section 2.1.1. Lors de l’application de la contrainte, une
déformation élastique instantanée apparaît. Juste après, la vitesse de déformation
diminue, la pente des courbes diminuant avec le temps. Ce passage se fait rapidement.
La figure 3.6 montre alors que la vitesse de déformation se stabilise. Il semble que
nous assistons graduellement au passage du fluage primaire au fluage tertiaire avec
une zone de transition relativement longue qui peut être associée au fluage secondaire.
Cette zone de transition est caractérisée par un minimum plutôt constant de la vitesse
de déformation (figure 3.6). Enfin, une accélération de la vitesse de déformation est
remarquée avant rupture finale du matériau bien que celle-ci soit en général assez
faible.
La figure 3.7 représente le temps à rupture τ en échelle log en fonction de la déformation élastique initiale εe pour les différentes densités de mousses PU. A contrainte
imposée égale, si la densité relative est plus forte alors εe est plus faible (εe = σa /E ∗
et le module d’Young E ∗ est directement relié à la densité par l’équation 3.3). Nous
notons évidemment qu’à contrainte imposée égale, le temps à rupture est plus im-
60
ρ∗ /ρs
0,84
0,84
0,84
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,69
0,69
0,69
0,69
0,69
0,69
0,58
0,58
0,58
0,3
0,3
0,3
0,3
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
Contrainte σa (MPa)
23,3
23,3
22,3
21
21
21
21
21
18,3
18,3
19,2
18
16,7
16,7
16,7
16,7
9
9
9
3,67
3,67
4
4,3
Temps à rupture τ (s)
13271
12984
6203
3407
220,7
4893
312,4
7439
4791,4
6186,3
20
46,7
1166,7
112,7
1179
591
7480
207140
23524
1137,4
456
17
2353
Déformation à rupture δεr
0,048
0,088
0,098
0,052
0,014
0,066
0,021
0,069
0,032
0,049
0,023
0,014
0,049
0,016
0,033
0,026
0,025
0,053
0,032
0,036
0,013
0,016
0,088
Tab. 3.2: Conditions des essais de fluage sur mousse PU à température ambiante.
portant pour les fortes densités. Ainsi, la contrainte maximale atteinte (valeur du
plateau) augmente avec la densité du matériau. Cela se comprend assez bien dans la
mesure où plus la contrainte appliquée est éloignée de la contrainte maximale, plus
le matériau mettra longtemps à se rompre.
En première approximation, le temps à rupture diminue de façon exponentielle
avec la déformation εe , directement reliée à la contrainte appliquée (figure 3.7) : cette
évolution nous suggère que la déformation initiale influe sur le temps à rupture. Si
nous fixons εe constant (valeur de la contrainte ajustée par rapport à la valeur du
module d’Young), les temps de rupture sont logiquement voisins pour des mousses
de densité différente.
Nous vérifions également que la déformation à rupture δεr , a tendance à augmenter
avec le temps à rupture comme vu sur la figure 3.8.
La relation de Monkman-Grant [72] (paragraphe 2.1.2, équation 2.11) suggère que
si la vitesse de déformation est connue, la durée de vie du matériau peut être prédite :
log τ + m log ε̇ = B.
3.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
0.12
61
r*/rs= 0.84
F=700N
0.10
r*/rs= 0.8
F=630N
Déformation
0.08
r*/rs= 0.69
0.06 F=500N
r*/rs= 0.58
F=270N
0.04
der
0.02
er
r*/rs= 0.3
F=110N
ee
0.00
0.00
2000.00
4000.00
6000.00
8000.00
10000.00
12000.00
Temps (s)
Fig. 3.5: Déformation en fonction du temps pour des essais de fluage sur différentes
mousses PU de densités relatives de 0,3 à 0,84, à température ambiante.
x 10
1
0.08
0.8
0.06
0.6
0.04
0.4
0.02
0.2
0
0
Vitesse de déformation (s−1)
Déformation
−4
0.1
2000
4000
6000
0
8000
Temps (s)
Fig. 3.6: Déformation et vitesse de déformation au cours du temps pour un essai de
fluage sur un échantillon de mousse PU de densités relatives de 0,8, à température
ambiante.
Les travaux de Andrews et al. [67] sur des mousses d’aluminium ont montré que la
durée de vie en fluage est pratiquement inversement proportionnelle à la vitesse de
déformation :
log τ + 0, 93 log ε̇ = −2, 03
(3.5)
Hormis lors du chargement, nous vérifions que la vitesse de déformation dε/dt reste
quasiment constante durant nos essais de fluage. Nous pouvons ainsi relier nos essais
62
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
6
10
ρ*/ρ =0.84
* s
ρ /ρs=0.8
ρ*/ρ =0.69
s
ρ*/ρs=0.58
*
ρ /ρs=0.3
5
10
4
τ (s)
10
3
10
2
10
1
10
0.016
0.02
εe
0.024
0.028
Fig. 3.7: Temps à rupture en fonction de εe pour des essais de fluage à température
ambiante sur les différentes densités de mousses PU.
0
10
τ = 0.004 εr
0.26
−1
δ εr
10
−2
10
−3
10
0
10
2
10
4
τ (s)
10
6
10
Fig. 3.8: Déformation à rupture en fonction du temps à rupture pour des essais de
fluage à température ambiante sur les différentes densités de mousses PU.
de fluage à des essais à vitesse de déformation constante et comparer nos résultats à
ceux de Andrews et al. [67].
Nous définissons une vitesse de déformation moyenne < ε̇ >= δεr /τ . La figure 3.9
représente l’évolution du temps de vie τ en fonction de < ε̇ > en échelle log-log pour
toutes les densités de mousses PU. Les données vérifient bien une relation du même
type que celles d’Andrews et al [67] :
log τ + 1, 19 log < ε̇ >= −2, 3
(3.6)
mais les coefficients diffèrent légèrement de leur étude faite sur des mousses d’aluminium de faible densité.
3.2. Étude de l’activité acoustique
63
6
10
log(τ) + 1.19 log(δε /τ) = − 2.3
r
5
10
log(τ)
4
10
3
10
2
10
1
10 −7
10
−6
10
−5
10
−4
10
<ε.> (s−1)
−3
10
−2
10
Fig. 3.9: Temps à rupture en fonction de < ε̇ > pour toutes les différentes densités
de mousses lors d’essais de fluage à température ambiante.
Cependant, cette loi n’apporte pas vraiment d’informations. En fait, celle-ci montre
essentiellement que la déformation à rupture varie peu alors que les valeurs de temps
de vie sont plus dispersées. La proximité de l’exposant 1,19 avec 1 provient simplement
du fait que, par construction, le taux de déformation est inversement proportionnel
au temps de vie. L’écart à l’unité est alors lié à la faible dépendance de δεr avec τ .
3.2
Étude de l’activité acoustique
Des événements d’émission acoustique sont produits lorsque le matériau est soumis
à une charge. L’étude de l’activité acoustique nous permet de suivre en temps réel
les sources de l’endommagement du matériau sollicité.
3.2.1
Comportement des mousses PU en traction (à température ambiante)
a) Exemple d’un échantillon de mousse PU de densité relative 0,66
Prenons un essai de traction uniaxiale réalisé sur un échantillon de mousses PU
dont la densité relative est de 0,66 (E=694 MPa). La figure 3.10(a) représente l’évolution des caractéristiques mécaniques et de l’activité acoustique (nombre d’événements
cumulés) en fonction de la déformation. Nous vérifions que nous détectons une activité acoustique lors de cet essai de traction simple. La position approximative des
sources d’E.A le long de l’éprouvette peut être déterminée à partir des signaux reçus par chaque capteur. Nous ne pouvons pas déterminer la position de toutes les
sources d’E.A : seuls les événements qui parviennent aux deux capteurs peuvent être
positionnés sur l’éprouvette. Le nombre d’événements cumulés en fonction du temps
pour tous les signaux collectés et pour les salves localisées est représenté sur la figure
64
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
3.10(a). Leur évolution est similaire : en dessous de 3 à 4% de déformation nous remarquons une phase silencieuse avec très peu de signaux collectés ; ensuite, le taux
d’émission augmente significativement jusqu’à la rupture finale, ce qui caractérise
l’endommagement du matériau sous contrainte.
Tous les signaux d’E.A collectés
1000
Contrainte
16
900
800
Contrainte (MPa)
14
700
12
600
10
a)
500
8
400
6
300
4
200
2
100
0
0
0
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
0.05
Salves localisées
Capteur 2
Nombre de signaux cumulés
18
Rupture
Capteur 1
b)
Fig. 3.10: (a) Courbe contrainte/déformation et (b) position linéaire des sources
d’E.A le long de l’éprouvette (sollicitée dans le sens de la longueur) pour un essai de
traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) sur un échantillon de mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 66).
Il n’y a donc quasiment pas d’activité acoustique lors de la déformation élastique
alors que cette activité augmente significativement lors de la déformation non élastique. Seules les salves que l’on a réussi à localiser seront utilisées pour les analyses
ultérieures. Ainsi, nous nous assurons que les signaux proviennent effectivement du
matériau. La figure 3.10(b) représente la position des sources d’E.A en fonction du
temps : nous remarquons le peu d’événements en début d’essai et nous visualisons la
rupture (au temps τ ) traduite par la concentration importante des événements.
b) Comparaison des différentes densités de mousses PU
Les courbes contrainte/déformation pour des échantillons de densités relatives
ρ∗ /ρs allant de 0,3 à 0,84 sont désormais couplés à l’activité acoustique (figure 3.11).
L’évolution du nombre d’événements cumulés est similaire pour chaque densité :
très peu d’événements au début de l’essai et une augmentation pendant le plateau
plastique. Une augmentation rapide de l’activité acoustique est également toujours
enregistrée près du point de rupture. Nous observons toujours la concentration des
événements au voisinage de la zone de rupture, comme sur la figure 3.10 (b). D’après
tous les essais effectués sur les échantillons de différentes densités, nous notons qu’il
n’y a pas de corrélation particulière entre l’évolution du nombre d’événements d’E.A
et la densité ; de même, celui-ci ne semble pas dépendre de la déformation à rupture.
3.2. Étude de l’activité acoustique
65
r*/rs=0.84
600
0.80
500
20
r*/rs=0.66
400
15
0.58
300
10
200
0.38
0.30
5
100
0
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
Nombre d’événements cumulés
Contrainte (MPa)
25
700
0.07
Déformation
Fig. 3.11: Courbes contrainte/déformation couplées à l’activité acoustique pour des
essais de traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) sur des mousses PU de différentes densités à température ambiante.
3.2.2
Comportement des mousses PU en fluage (à température ambiante)
a) Exemple d’un échantillon de mousse PU de densité relative 0,8
Pour l’étude des essais de fluage couplés à l’E.A, nous allons prendre l’exemple
d’un essai à température ambiante sur un échantillon de mousse PU de densité relative
0,8.
La figure 3.12(a) représente la réponse en déformation et en E.A (nombre d’événements cumulés) à une contrainte appliquée quasi constante (contrainte fixée à
21MPa). La figure 3.12(b) représente l’évolution de la vitesse de déformation en fonction du temps ainsi que la position des salves d’E.A au cours du temps.
Au tout début de l’essai, lors du chargement de l’échantillon, quelques événements
d’E.A se produisent. Pendant le fluage primaire et la zone de transition, où la vitesse
de déformation se stabilise, peu de signaux sont enregistrés ; la position de la source
de ces signaux de faible amplitude n’est pas toujours repérable. L’activité acoustique
augmente ensuite avec la vitesse de déformation, surtout lors du fluage tertiaire. Nous
vérifions sur les échantillons cassés que les signaux se concentrent au voisinage de la
zone de rupture finale.
66
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
−5
a)
800
0.06
600
0.04
400
0.02
200
0
0
2000
4000
6000
0
8000
Temps (s)
b)
x 10
40
Capteur 2
35
7
6
30
Rupture
5
25
4
20
3
15
2
10
1
5
Capteur 1
0
8000
0
0
2000
4000
Temps (s)
6000
Position (mm)
Déformation
0.08
8
Vitesse de déformation (s−1)
1000
Nombre d’événements cumulés
0.1
Fig. 3.12: (a) Courbe de déformation (ligne continue) et suivi de l’E.A (o) (b) Vitesse
de déformation (∗) et position des salves d’E.A le long de l’éprouvette des signaux
d’E.A (·) pour un essai de fluage sur un échantillon de mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 8), à
température ambiante.
b) Comparaison des différentes densités de mousses PU
De la même manière que pour les essais de traction, nous cherchons à voir s’il existe
une influence de la densité des mousses PU sur l’activité acoustique, lors d’essais de
fluage à température ambiante. La figure 3.13 représente la déformation en fonction
du temps, couplée à l’activité acoustique de différentes mousses PU (densités relatives
ρ∗ /ρs = 0, 3 ; 0, 58 ; 0, 69 ; 0, 8 et 0, 84) en fluage.
0.14
Déformation
0.10
600
r/rs= 0.8
500
0.08
0.06
700
400
r/rs= 0.69
0.04
0.3
300
r/rs= 0.58
200
0.02
100
0.00
0.00
2000.00
4000.00
6000.00
8000.00
10000.00
12000.00
Nombre d’événements cumulés
800
r/rs= 0.84
0.12
0
14000.00
Temps (s)
Fig. 3.13: Déformation en fonction du temps, couplée à l’activité acoustique pour des
essais de fluage à température ambiante sur des mousse PU de différentes densités.
L’allure de l’évolution du nombre d’événements cumulés ne semble pas dépendre
3.2. Étude de l’activité acoustique
67
de la densité : très peu d’activité acoustique au début puis une légère activité dans
le régime secondaire et enfin un forte augmentation des événements au voisinage de
la zone de rupture (visualisée sur les figures 3.14).
35
35
ρ*/ρs=0.3
30
Localisation (mm)
25
20
15
10
Localisation (mm)
100
200
300
Temps (s)
400
15
10
0
0
500
2000
4000
6000
Temps (s)
8000
35 ρ*/ρ =0.84
*
ρ /ρ =0.69
s
s
Rupture
30
25
Rupture
20
15
10
25
20
15
10
5
5
0
0
Rupture
20
Rupture
0
0
30
25
5
5
Localisation (mm)
Localisation (mm)
30
35
ρ*/ρs=0.58
200
400
600 800 1000 1200 1400
Temps (s)
0
0
5000
10000
Temps (s)
15000
Fig. 3.14: Localisation le long des éprouvettes des signaux d’E.A au cours du temps
pour des mousses PU de différentes densités, lors d’essais de fluage à température
ambiante.
Malgré une apparente augmentation du nombre total d’événements avec le temps
de rupture, une analyse de toutes les données disponible montre qu’il n’y a pas de
tendance claire. Les courbes de nombre d’événements d’E.A ont des formes très semblables quel que soit le temps de rupture ou la déformation à rupture : l’émission
acoustique est tout d’abord faible et le nombre d’événements augmente toujours
lorsque la vitesse de déformation augmente. De plus, si nous regardons la position des
événements pour des essais de fluage sur différentes densités de mousses PU (figures
3.14), nous ne constatons pas de différences particulières.
68
3.3
3.3.1
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
Analyse statistique de l’énergie acoustique et
de l’intervalle de temps entre deux événements
acoustiques
Analyse type
Nous nous intéressons tout d’abord aux propriétés statistiques des événements
d’E.A en étudiant la distribution des énergies ε et des intervalles de temps δt entre
deux événements d’E.A : N (ε) et N (δt) (cf partie 2.4.2). Étudier l’énergie donne des
informations sur le degré de l’endommagement du matériau à chaque événement (une
énergie plus importante peut indiquer un endommagement plus conséquent). δt donne
des informations sur la dynamique du processus de rupture. L’énergie est exprimée en
attojoule (1 aJ=10−18 Joule). Pour obtenir chaque distribution, nous utilisons toutes
les données d’E.A localisées et nous choisissons une fenêtre logarithmique. Nous cher.
chons N (ε) pour des classes d’énergie (log ε; log ε + ∆ε) avec ∆ε = max(logε)−min(logε)
n
Les distributions en temps N (δt) sont obtenues de la même manière.
Des densités de probabilité N (ε) et N (δt) typiques sont respectivement tracées
en fonction de ε et δt en échelle log-log sur la figure 3.15. Elles correspondent au cas
d’un essai de traction sur un échantillon de mousse PU de densité relative 0,66.
6
2
10
10
N(δ t) =A.δ t(−β)
N(δ t) ∝ δ t(−1.29)
(−α)
N(ε) =B.ε
N(ε) ∝ ε(−1.49)
0
4
10
N(δ t)
N(ε)
10
−2
0
−4
10
10
−2
−6
10
a)
2
10
10
2
10
ε (aJ)
4
10
6
10
10
b)
−2
10
0
δ t (s) 10
2
10
Fig. 3.15: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues lors d’un essai
de traction à vitesse de déformation constante sur un échantillon de mousse PU
de densité relative 0,66 ; les droites représentent les lois de puissance d’exposants :
α = 1, 49 pour l’énergie et β = 1, 29 pour les temps.
Nous constatons que les intervalles de temps δt et les énergies de faibles valeurs
sont plus nombreux. Une loi de puissance est révélée pour la distribution des énergies
s’étalant sur pratiquement quatre décades : N (ε) ∝ ε−α (figure 3.15(a)). Cette loi
de puissance n’est pas tout à fait vérifiée pour les petites valeurs d’énergie : nous
observons une distribution tronquée. Ceci peut être dû à un problème expérimental
3.3. Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps 69
de détection ; la valeur des énergies se rapprochant du niveau de seuil (la valeur
de l’énergie minimale que le système d’acquisition est capable de détecter), moins
d’événements sont détectés. N (δt) suit également une loi de puissance : N (δt) ∝
δt−β sur quasiment cinq décades (figure 3.15(b)). Les exposants moyens obtenus sont
α = 1, 47 ± 0, 09 et β = 1, 28 ± 0, 08 pour dix éprouvettes de mousse PU de densité
relative 0,66. La dispersion est l’écart type sur les valeurs de α et β obtenues pour
les différents échantillons pour une densité donnée, à une température donnée.
Nous visualisons sur la figure 3.16 (a), où δt est tracé en fonction du temps réduit
(τ − t)/τ en échelle inversée (τ étant le temps à rupture), que les intervalles de
temps faibles apparaissent en fin d’essai. Par contre, la figure 3.16 (b) montre que les
différentes valeurs d’énergies émises sont beaucoup plus uniformément réparties au
cours du temps.
2
10
6
10
1
Energie (aJ)
10
δ t (s)
0
10
−1
10
−2
10
4
10
2
10
−3
10
a)
0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
10
−6
10
b)
0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
10
−6
10
Fig. 3.16: (a) Intervalles de temps δt en fonction du temps réduit (τ − t)/τ (la droite
sert de guide visuel) (b) Énergie émise au cours du temps pour un essai de traction
sur un échantillon de mousse PU de densité relative 0,66.
Le comportement en loi de puissance indique que, dans l’ensemble, le système n’a
pas d’échelle caractéristique d’énergie ni de temps. Ces résultats sont en accord avec
des travaux expérimentaux antérieurs sur différents matériaux hétérogènes, comme
le papier [32] et sur des matériaux composites fibreux [21].
Nous allons désormais étudier les distributions de ε et δt en fonction de différents
paramètres :
– la densité des mousses PU étudiées
– l’allongement à rupture lors des essais de traction
– le mode de chargement
– l’état d’endommagement du matériau
3.3.2
Influence de la densité
Des essais sont effectués sur une large gamme de densités de mousses PU, ρ∗ /ρs
allant de 0,3 à 0,84. Lors des essais de traction à température ambiante, les distribu-
70
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
2
6
10
10
0
4
10
N(δ t)
N(ε)
10
−2
10
ρ*/ρs=0.84
ρ*/ρs=0.66
ρ*/ρs=0.38
ρ*/ρs=0.3
−4
10
−6
10
a)
2
10
ρ*/ρs=0.84
ρ*/ρs=0.66
ρ*/ρ =0.38
s
ρ*/ρ =0.3
0
10
s
−2
0
10
2
10
10
4
10
ε (aJ)
−2
0
10
b)
δ t (s) 10
2
10
Fig. 3.17: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues pour des mousses
PU de densité relative de 0,3 à 0,84 lors d’essais de traction (température ambiante) ;
les droites représentent les lois de puissance N (ε) ∝ ε−α et N (δt) ∝ δt−β .
tions de probabilité N (ε) de l’énergie et N (δt) des intervalles de temps révèlent des
lois de puissance et ce, quelle que soit la densité de la mousse.
Les figures 3.17 (a) et (b) représentent ces distributions pour quatre échantillons
de densités relatives 0,3, 0,38, 0,66 et 0,84. Les exposants critiques des lois d’échelles
N (ε) ∝ ε−α sont proches les uns des autres : les pentes sont pratiquement parallèles. Il
en est de même pour les distributions N (δt) ∝ δt−β . Pour ces quatre essais de traction
à température ambiante, nous n’observons donc pas de variation systématique et
significative de α et β avec la densité du matériau.
Si nous faisons une moyenne des exposants pour chaque densité, nous pouvons
étudier plus globalement la dépendance de ces exposants critiques par rapport à la
densité. Ces moyennes sont représentées sur la figure 3.18.
1.8
1.7
Traction T° ambiante
α
β
y = − 0.029*x + 1.5
<α>=1.47
Exposant critique
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
<β>=1.27
1.1
y = − 0.024*x + 1.3
1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
ρ* / ρ
0.7
0.8
0.9
1
s
Fig. 3.18: Valeurs des exposants des lois de puissance en fonction de la porosité pour
les essais de traction sur mousses PU à température ambiante.
3.3. Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps 71
Avec la dispersion des données vue sur la figure, la valeur des exposants reste
quasiment constante pour les différentes densités. Moyennée sur toutes les densités, la
valeur de α est de 1, 47±0, 03 et l’exposant β a une valeur moyenne de 1, 27±0, 05. La
dispersion est l’écart type sur les valeurs moyennes de α et β des différentes densités.
La distribution des énergies et des intervalles de temps ne dépend donc pas clairement de la densité du matériau étudié.
3.3.3
Influence de l’allongement à rupture ou du temps de
rupture
Lors des essais de traction à température ambiante, nous avons vu que la déformation à rupture εr peut varier fortement avec les différents échantillons, même pour
des densités identiques. Nous pouvons alors nous poser la question de savoir si le
temps de rupture ou de manière équivalent l’allongement à rupture peuvent être liés
au désordre du matériau. La présence de plus grosses hétérogénéités provoque une
concentration des contraintes beaucoup plus importante autour de celles-ci1 , ce qui
conduit le matériau à rompre plus rapidement. A ce propos, Fazekas et al. [68] ont
développé des analyses par éléments finis afin d’étudier l’influence de la géométrie de
la microstructure sur les propriétés mécaniques de matériaux cellulaires 2D. Ils ont
montré que l’introduction d’une microstructure hétérogène et désordonnée (structure
non régulière i.e perturbation dans la distribution de taille des cellules ou distribution bimodale) rend le matériau moins résistant. Due à une plus large distribution des
contraintes et déformations locales pour une structure non régulière, de la plasticité
apparaît à plus faible déformation globale que pour des structures régulières.
Prenons tout d’abord un exemple de deux échantillons de mousse PU de même
densité (ρ∗ /ρs = 0, 38) dont les déformations à rupture diffèrent fortement : le premier
échantillon rompt à une déformation de 2.8% et le second à une déformation de 7,1%.
Leurs réponses mécaniques couplées à l’activité acoustique lors d’essai de traction sont
représentées sur la figure 3.19.
Nous notons que la première éprouvette se casse plus rapidement avec un plateau
plastique quasi nul alors qu’un plateau plastique important est observé sur la seconde
éprouvette. Pour cette dernière, le nombre d’événements d’E.A augmente au début
de ce plateau, lors de la détérioration du matériau et augmente fortement juste avant
la rupture. Pour le premier échantillon, l’activité acoustique augmente brutalement
juste avant rupture. Dans les deux cas, l’activité acoustique, comme constaté précédemment, est quasiment nulle lors de la déformation élastique. La localisation des
événements d’E.A est représentée pour les deux essais sur la figure 3.20. Nous avons
observé sur la première éprouvette cassée que la rupture s’est initiée sur un pore
bien plus gros que la moyenne (vingt à trente fois plus gros), ce qui confirme que cet
échantillon est plus désordonné.
1
Ceci sera notamment montré avec la modélisation par éléments finis d’un essai de traction dans
la partie 5.2.1
72
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
6
600
Contrainte (MPa)
5
500
1
4
400
3
300
2
200
1
100
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
Nombre d’évènements cumulés
2
0
0.08
Déformation
35 Eprouvette 1
35 Eprouvette 2
30
30
Rupture
Rupture
25
20
15
10
25
20
15
10
5
5
0
0
Localisation (mm)
Localisation (mm)
Fig. 3.19: Courbes contrainte/déformation lors d’essais de traction sur deux éprouvettes de densité relative 0,38.
0.005
0.01
0.015
0.02
Déformation
0.025
0.03
0
0
0.02
0.04
Déformation
0.06
Fig. 3.20: Localisation des événements d’E.A au cours du temps pour deux éprouvettes en traction de même densité (ρ∗ /ρs = 0, 38).
Cependant, si nous regardons la distribution de probabilité des énergies et des
intervalles de temps, celles-ci sont peu différentes pour les deux essais (figure 3.21).
Notons, cependant, que la plage d’énergie émise par l’éprouvette qui a cassé en premier est plus large, comprenant des énergies plus élevées. Notons également que les
lois de puissance sur les temps ne sont respectées qu’approximativement (une légère
déficience des petits δt est visible).
En outre, nous avons regardé l’évolution de la valeur des exposants critiques des
lois de puissance en fonction de la déformation à rupture, pour tous les essais de
traction à température ambiante, effectués sur toutes les densités de mousses PU.
Aucune tendance particulière n’est relevée et les exposants ont des valeurs plutôt
constantes.
Ainsi, nous avons déduit que les distributions de probabilité ne sont pas influencées
par la déformation à rupture, elle même liée au désordre du matériau.
3.3. Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps 73
6
2
10
10
N(ε) ∝ ε(−1.55)
4
0
10
10
N(δ t)
N(ε)
N(δ t) ∝ ε(−1.35)
−2
10
(−1.56)
2
10
(−1.48)
N(δ t) ∝ δ t
N(ε) ∝ ε
0
−4
10
10
éprouvette 1
éprouvette 2
−6
10
0
10
a)
2
10
éprouvette 1
éprouvette 2
−2
ε (s)
4
6
10
10
10
b)
−4
−2
10
10
0
δ t (s)
2
10
10
Fig. 3.21: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues pour deux échantillons de mousse PU de densité relative de 0,38.
Cependant, il est à noter que malgré un désordre moins important sur la seconde
éprouvette, le désordre dans les mousses PU reste globalement élevé.
3.3.4
Influence du mode de chargement
Les distributions de l’énergie émise et des intervalles de temps entre deux événements d’E.A suivent également des lois de puissance pour le cas des essais de fluage
effectués à température ambiante sur les mousses PU de différentes densités. Les figures 3.22 montrent ces distributions lors d’un essai de traction et d’un essai de fluage
pour une mousse PU de densité relative ρ∗ /ρs = 0, 8. Nous pouvons constater que la
distribution varie peu suivant le mode de sollicitation pour ces deux essais. La figure
3.22 (b) pourrait nous indiquer que la loi de puissance, pour les distributions des
δt, est mieux suivie dans le cas d’essais de fluage. Ceci n’est pas systématique sur
l’ensemble des résultats.
Traction
Fluage
0
10
2
10
−2
N(ε)
N(δ t)
10
0
−4
10
10
−2
−6
10
a)
Traction
Fluage
4
10
0
10
2
10
4
ε (aJ) 10
6
10
10
b)
−2
10
0
δ t (s)10
2
10
Fig. 3.22: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues pour une mousse
PU de densité relative de 0,8 en traction et en fluage, à température ambiante.
74
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
La figure 3.23 représente les exposants α (N (ε) ∝ εα ) et β (N (δt) ∝ δtβ ), moyennés sur tous les essais, en fonction de la densité relative de la mousse PU pour les
essais de traction et de fluage. α reste constant pour toutes les densités, en traction
Exposant critique
1.8
1.6
a traction
1.4
a fluage
b traction
1.2
1
b fluage
a
a
a
a
b
b
0.8
0.6
0.25
0.35
0.45
0.55
0.65
0.75
traction
fluage
traction
fluage
0.85
Densité relative
Fig. 3.23: Comparaison des exposants de lois de puissance en fonction de la porosité
pour les essais de traction et de fluage sur mousses PU à température ambiante (la
ligne en pointillé est la valeur moyenne des exposants β pour les essais de fluage).
comme en fluage. β semble varier légèrement pour les essais de fluage : l’exposant diminuerait faiblement avec la densité relative alors qu’il reste constant pour les essais
de traction. Ces variations observées sont toutefois faibles (inférieures à l’écart type)
et il apparaît audacieux de tirer une conclusion définitive de la courbe de tendance.
Ainsi, nous pouvons dire qu’en fluage, comme en traction, l’hétérogénéité du matériau
n’influe pas clairement sur les distributions en énergie et en temps.
De plus, nous constatons que les valeurs des exposants obtenus en traction et
fluage ne sont pas fondamentalement différentes. En traction la valeur de α est de
1, 47 ± 0, 03 et en fluage, α = 1, 44 ± 0, 11 ; pour l’exposant β, la valeur moyenne
en traction est de 1, 27 ± 0, 05 et en fluage β = 1, 12 ± 0, 05. Les différences entre
traction et fluage sont plus marquées pour β. Nous pouvons alors dire que le mode
de chargement que l’on impose à l’échantillon à température ambiante n’influe pas
de manière significative sur la distribution énergétique et temporelle des émissions
acoustiques. Cependant, notons bien que le type de sollicitation à l’ambiante n’est
finalement pas fondamentalement différent. En effet, nous avons remarqué que lorsque
l’endommagement intervient, la contrainte est quasiment constante aussi bien en
fluage (par définition) qu’en traction (plateau plastique). En revanche, les valeurs de
la vitesse de déformation en fluage sont généralement nettement inférieures (∼ 10−5 )
à celle imposée par la traction (10−4 ). Cela pourrait être à l’origine d’un exposant
sensiblement différent entre traction et fluage.
Nous avons également étudié l’évolution de α et β en fonction du temps à rupture
τ et de la déformation à rupture εr pour les essais de fluage et aucune tendance n’a été
3.3. Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps 75
relevée. Ainsi, quel que soit le mode de chargement, le désordre du matériau (cependant toujours élevé pour les mousses PU) n’influe pas clairement sur les distributions
en énergie et en temps, ce qui rejoint la conclusion précédente (paragraphe 3.3.3).
3.3.5
Influence de l’état d’endommagement du matériau
Les distributions analysées jusqu’ici ont été effectuées en considérant tous les
événements localisés enregistrés au cours de l’expérience. Or, nous constatons que
l’activité acoustique n’est pas constante au cours d’une même expérience. Nous pouvons alors nous demander s’il existe une variation des exposants α et β au cours de
l’essai. Pour un essai de fluage à température ambiante, sur un échantillon de mousse
PU (ρ∗ /ρs = 0, 8), nous avons analysé les données d’E.A en les séparant en trois au
cours du temps de façon à ce que le nombre d’événements soit égal dans les trois
sections. Ainsi, nous pouvons regarder l’évolution des lois de puissance en fonction
de l’endommagement du matériau. Les figures 3.24 représentent les distributions des
énergies et des temps pour ces différents stades.
4
10
1er tiers de l’EA
ème
2
tiers de l’EA
ème
tiers de l’EA
3
er
1 tiers de l’EA
2ème tiers de l’EA
3ème tiers de l’EA
0
10
2
N(δ t)
N(ε)
10
−2
10
0
10
−4
10
−2
0
a)
10
2
10
ε (aJ)
4
10
6
10
10
b)
−2
10
δ t (s)
0
10
2
10
Fig. 3.24: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues pour un essai de
fluage sur une mousse PU de densité relative de 0,8 à différents stades de l’évolution
vers la rupture.
Les distributions des énergies (figure 3.24 (a)), obtenues pour les trois différents
stades de l’essai de fluage, varient peu : la valeur de l’exposant α est quasi constante.
Les distributions en temps (figure 3.24 (b)), elles, diffèrent selon les stades : comme
nous l’avons vu précédemment, les plus grandes valeurs de δt sont en début d’essai et
les temps courts sont en fin d’essai. Cependant, la valeur de l’exposant β ne change
pas radicalement. Les mêmes effets sont retrouvés qualitativement pour les essais de
fluage sur d’autres densités de mousse et pour les essais de traction.
76
3.3.6
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
Conclusion
Nous avons montré l’existence de lois de puissance pour les distributions de l’énergie des émissions acoustiques N (ε) ∝ ε−α et des intervalles de temps entre deux événements acoustiques consécutifs N (δt) ∝ δt−β . Ces lois sont, dans une large mesure,
indépendantes de la densité du matériau étudié, du désordre du matériau, du mode de
chargement et de l’état d’endommagement du matériau. Rappelons que ces conclusions sont valables pour des essais effectués à température ambiante pour lesquels le
mode de chargement n’est pas fondamentalement différent et pour des mousses PU
dont le désordre est toujours élevé.
Ces lois de puissance soulignent la présence d’invariance d’échelle pour le processus de microfissuration en accord avec des observations ultérieures dans plusieurs
situations : la rupture de granite [29, 100], l’étude de l’activité acoustique des volcans
[31], la rupture chimiquement induite [28], la rupture d’éprouvettes en plâtre [26],
l’explosion d’un réservoir [35], la rupture de matériaux composites fibreux [21], de
verres cellulaires [25] et également du papier [32].
Pour les lois de puissance que nous observons pour les mousses PU, nous avons
obtenu les exposants suivants : α = 1, 46±0, 08 moyennés sur tous les essais (traction,
fluage et toutes densités confondues), β = 1, 27 ± 0, 04 en traction et β = 1, 12 ± 0, 05
en fluage. Ces exposants critiques sont proches de certains de ceux mesurés lors de
différentes expériences ou obtenus lors de différentes simulations numériques (résumés
dans le tableau 3.3). Les résultats sur le papier semblent légèrement différents mais
restent proches. En revanche, les exposants trouvés pour les composites à fibres de
verre diffèrent nettement, jusqu’à un facteur 2.
Expériences sur différents matériaux ou modèles
Bois / Guarino et al. [21]
Verres cellulaires / Maes et al. [25]
Granite / Lockner et al. [29]
Niobium hydrogéné / Cannelli et al. [28]
Roches volcaniques / Diodati et al. [31]
Modèle dynamique / Chen et al. [101]
Simulations / Zapperi et al. [7]
Papier / Salminen et al. [32]
Fibres de verre / Guarino et al. [21]
α (N (ε) ∝ ε−α )
1,51±0,05
1,5±0,1
1,47
1,45
1,5
1,5
1,25±0,1
2±0,1
β (N (δt) ∝ δt−β )
1,9±0,01
1,27±0,01
1,2
1,3
1
1
2,7±0,1
Tab. 3.3: Valeurs des exposants α et β obtenus lors d’essais sur différents matériaux
(différents modes de sollicitation) ou lors de simulations numériques.
3.4. Analyse du comportement au voisinage de la rupture
3.4
77
Analyse du comportement du système au voisinage de la rupture
Nous allons analyser l’augmentation brutale de l’activité acoustique observée près
de la rupture. Guarino et al. [21, 23, 24] ont montré que l’énergie cumulée était régie
par une loi de puissance à l’approche du temps de rupture τ , en fonction du paramètre
de contrôle (τ − t)/τ , dans le cas d’essais de fluage. Ils ont préféré utiliser l’énergie
cumulée Ecum à ε car moins bruitée (Ecum est la somme des énergies acoustiques
émises entre le début de l’expérience et le temps t, jusqu’à rupture).
Suivant cette approche, nous étudions l’énergie cumulée Ecum des événements
localisés, normalisée à Emax , sa valeur maximale, en fonction du temps réduit pour
les essais de traction et de fluage effectués sur différentes mousses PU.
3.4.1
Comportement du système près de la rupture, en traction
a) Analyse des essais de traction sur les mousses PU de densité relative
0,66
Nous analysons les essais de traction sur les mousses PU de densité relative 0,66.
Avant d’étudier l’énergie cumulée, nous observons la moyenne sur les différents échantillons des valeurs logarithmiques des énergies2 en fonction du temps réduit (τ − t)/τ
(figure 3.25). Nous pouvons constater que cette énergie logarithmique moyenne augmente à l’approche du point de rupture, suggérant une intensification des phénomènes
d’endommagement.
De plus, l’étude du comportement de l’énergie cumulée en fonction du temps réduit
peut nous permettre d’identifier si la rupture peut être considérée comme un point
critique. Nous cherchons la présence d’une loi de puissance proche du point de rupture.
En particulier, est-ce qu’à l’approche du point critique, nous avons Ecum ∝ (1−t/τ )−γ
Une courbe typique de l’énergie cumulée en fonction du temps réduit (τ − t)/τ
est représentée en échelle log-log sur la figure 3.26 (a). Nous constatons la présence
de sauts d’énergie, également vus lorsque l’énergie est sommée sur des intervalles de
temps réduit (ronds sur la figure 3.26 (a)). Pour chaque courbe s’étalant sur une
gamme de temps réduit allant de (τ − t)/τ = 1 à 10−6 , nous effectuons la somme de
l’énergie sur des fenêtres logarithmiques. Si nous divisons la gamme de temps réduit
−6
en 20, nous avons log(10 20)−log(1) = 0, 3 et les intervalles sur lesquels est sommée
l’énergie sont comme suit : [10−6 × 100,3∗i ; 10−6 × 100,3∗(i+1) ], i allant de 1 à 20. Nous
constatons que les valeurs obtenues suivent bien la courbe brute.
2
Les énergies étant distribuées en loi de puissance sur plusieurs décades, le manque de statistique
sur les expériences ne permet pas de calculer avec précision la valeur moyenne des énergies qui est
dominée par quelques événements très énergétiques. En revanche, la moyenne des logarithmes donne
une "idée" du décalage en énergie de la distribution.
78
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
2.8
<log(ε)>
2.6
2.4
2.2
2
1.8 0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
−6
10
10
Fig. 3.25: Moyenne de log(ε) en fonction du temps réduit (τ − t)/τ (sur 25 échantillons de mousses PU de densité relative 0,66), lors d’essais de traction à température
ambiante. La ligne en pointillés sert de guide visuel.
0
0
Nombre d’événements cumulés normalisé
10
10
max
/E
Ecum / Emax
−1
10
−1
E
cum
10
−2
10
Ecum / Emax
−2
10
0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
10
−6
10
Nombre d’événements
−3
10
0
10
−1
10
−2
10
−3
10
(τ−t)
/τ
−4
10
−5
10
−6
10
Fig. 3.26: Essais de traction à température ambiante. (a) Énergie cumulée normalisée
Ecum /Emax pour un échantillon et (b) Ecum /Emax et nombre d’événements, moyennés
sur 25 échantillons de mousses PU de densité relative 0,66, en fonction du temps réduit
(τ − t)/τ . Les lignes en pointillés servent de guide pour une meilleure lecture.
Pour l’ensemble des échantillons étudiés dans les mêmes conditions expérimentales, nous nous intéressons au comportement moyen de l’énergie cumulée normalisée
et du nombre d’événements cumulés normalisé. La figure 3.26 (b) représente ce comportement moyen pour les essais de traction effectués sur des mousses PU de densité
relative 0,66. Les étoiles et les cercles sont des moyennes sur vingt-cinq échantillons.
Les valeurs logarithmiques de Ecum /Emax de chaque échantillon sont moyennées sur
les fenêtres logarithmiques décrites précédemment3 . Qualitativement, nous pouvons
remarquer que l’évolution des deux courbes est quasi similaire. Ceci est dû au fait que
3
Cette procédure permet, non pas d’obtenir les courbes d’énergie cumulée à partir de l’ensemble
des données en énergie fusionnées sur l’ensemble des échantillons, mais d’obtenir l’allure moyenne
en échelle logarithmique des courbes d’énergie cumulée obtenues pour chaque échantillon.
3.4. Analyse du comportement au voisinage de la rupture
79
la courbe donnant l’énergie moyenne (figure 3.25) a une faible pente (les événements
de plus forte énergie ne le sont pas en grande proportion). En premier lieu, l’énergie
cumulée et le nombre d’événements augmentent lentement : pendant 90% du temps
total, seulement 10% environ de l’énergie a été émise et uniquement 10% du nombre
total d’événements a été enregistré. Ensuite, les deux augmentent jusqu’à atteindre
un plateau (en échelle log-log) : cette étape survient très tard dans l’essai, à environ
0,1% du temps avant rupture. Aucune divergence critique claire n’est observée sur
toute la gamme de temps réduit, ce qui rejoint les observations faites par Guarino et
al. [21–24] qui ont montré qu’il n’existait pas dans le cas de la traction de divergence
critique proche du point de rupture. De même, Salminen et al [32], ont montré qu’il
n’y avait pas de signes clairs de "point critique" lors de leurs expériences sur le papier.
b) Comparaison des différentes densités de mousses PU
La moyenne des valeurs logarithmiques de ε en fonction du temps réduit donne
une idée de l’énergie typique émise par un événement. La figure 3.27 représente ces
moyennes pour les différentes densités de mousses PU étudiées en traction. Elles ont
4
<log(ε)>
3.5
3
ρ*/ρ =0.3
s
ρ*/ρ =0.58
s
*
ρ /ρs=0.66
ρ*/ρ =0.8
s
2.5
2
1.5
1 0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 3.27: Moyenne de log(ε) en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour des essais
de traction sur différentes densités de mousse PU à température ambiante. La ligne
en pointillés montre l’évolution des moyennes.
toutes tendance à augmenter en fin d’essai (figure 3.27, dont l’échelle des abscisses est
inversée). De plus, si nous comparons l’allure des évolutions des énergies moyennes
au cours du temps, en fonction de la densité relative, nous ne constatons aucune
évolution particulière d’une densité à une autre.
L’évolution du nombre d’événements cumulés et de l’énergie cumulée pour les
différentes densités relatives sont tracées en fonction du temps réduit sur la figure
3.28. Chaque courbe correspond à une moyenne sur tous les essais de traction effectués
pour une densité de mousse donnée.
80
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
a)
0
10
−1
10
−1
−2
10
ρ*/ρs=0.30
ρ*/ρs=0.38
ρ*/ρs=0.58
ρ*/ρs=0.66
ρ*/ρ =0.80
s
ρ*/ρ =0.84
−2
10
0
10
−2
−4
−5
−4
10
(τ−t) / τ
ρ*/ρs=0.30
ρ*/ρ =0.38
s
ρ*/ρs=0.58
ρ*/ρs=0.66
ρ*/ρs=0.80
ρ*/ρs=0.84
−3
10
10
s
−3
10
cum
/E
max
10
E
Nombre d’événements cumulés normalisé
0
10
10
−6
10
10
b)
0
−2
10
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 3.28: (a) Nombre d’événements cumulés normalisé et (b) énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour différentes densités
relatives de mousse PU en traction, à température ambiante.
A partir des courbes d’énergie cumulée brutes (respectivement des courbes du
nombre d’événements cumulés) de chaque échantillon, nous échantillonnons par interpolation les courbes de manière à pouvoir moyenner leur allure sur un ensemble
d’échantillons dans les mêmes conditions. Les évolutions du nombre d’événements
et de l’énergie cumulée se ressemblent malgré la présence de sauts d’énergie sur les
courbes d’énergie cumulée. Si nous effectuons la même procédure qu’au paragraphe
3.4.1 a), nous obtenons la figure 3.29 où les différences sont plus visibles. Ceci permet
de comparer l’évolution de l’énergie cumulée pour les différentes densités.
0
10
0.1 % du temps total
90% de E total
−1
−2
ρ*/ρ =0.30
s
ρ*/ρs=0.38
ρ*/ρs=0.58
ρ*/ρ =0.66
s
ρ*/ρ =0.80
10
E
cum
/E
max
10
−3
10
s
−4
10
90% du tps
0
10
10% du temps total
−2
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 3.29: Énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ −
t)/τ des mousses PU de différentes densités en traction, à température ambiante.
Chaque courbe est une moyenne sur tous les échantillons d’une densité donnée.
3.4. Analyse du comportement au voisinage de la rupture
81
Au début de l’essai, l’énergie cumulée pour chacune des différentes densités de
mousse suit approximativement la même évolution. Ensuite, l’activité acoustique
émise peut différer légèrement (figure 3.29) : pour les essais sur les mousses de densité
relative 0,8 nous constatons que 90% de l’activité acoustique est enregistrée durant
les derniers 10% du temps, alors que, par exemple, pour les mousses de densité relative 0,58, 70% de l’activité acoustique est émise pendant les derniers 10% du temps
restant avant la rupture. Cependant, nous ne relevons pas de tendance particulière
avec la densité ; l’évolution de l’activité acoustique peut être légèrement différentes
mais sans influence particulière. Pour la fin de l’essai, la valeur des énergies cumulées
augmente jusqu’à approximativement 0,1% du temps de rupture avant la rupture à
partir d’où une saturation apparaît avec une pente proche de zéro (en échelle log-log)
quelle que soit la densité.
c) Influence du désordre
Nous avons déjà étudié l’influence du temps de rupture, et donc de la déformation
à rupture, sur les distributions en temps et en énergie. Dans la mesure où nous admettons que le désordre et la déformation à rupture sont corrélés, l’absence d’évolution
nette en fonction du taux de déformation nous a permis de conclure que le désordre
n’avait pas d’influence sur les distributions. Cependant, rappelons que même pour
des degrés de désordre différents, le désordre des mousses PU reste élevé.
En suivant la même approche, nous tentons désormais de voir s’il existe une corrélation entre le désordre du matériau (ici, la déformation à rupture) et l’allure du
nombre d’événements cumulés ou de l’énergie cumulée en fonction du temps réduit.
Nous étudions chaque gamme de densité. Il est en effet envisageable que l’allure de
l’énergie cumulée ou des événements cumulés de deux essais, dont la déformation à
rupture est différente, puisse varier. Les figures 3.30 représentent l’allure du nombre
d’événements cumulés et de l’énergie cumulée pour des essais de traction sur une
mousse PU de densité relative 0,38. Différentes déformations à rupture sont représentées variant de 2,87% à 7,12%. L’allure des courbes est peu différente pour des
taux de déformation différents. Nous ne voyons pas de tendance se dessiner, lorsque
la déformation à rupture augmente. Dans ces conditions et pour les mousses PU, le
désordre influe peu sur l’allure de l’énergie cumulée.
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
0
0
10
10
−1
10
−1
10
Ecum / Emax
Nombre d’événements cumulés normalisé
82
−2
10
εr=2.87%
εr=4.98%
ε =7.12%
0
−2
10
10
εr=2.87%
ε =4.98%
r
ε =7.12%
r
−4
10
r
−3
10
a)
−3
10
−2
10
−5
−4
−6
(τ−t) / τ 10
10
10
0
−2
10
b)
10
−4
−6
(τ−t) / τ 10
10
Fig. 3.30: (a) Nombre d’événements cumulés normalisé et (b) énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour différentes déformations
à rupture lors d’essais de traction à température ambiante sur mousses PU de densité
relative 0,38.
3.4.2
Comportement du système près de la rupture, en fluage
Nous avons effectué les mêmes analyses du comportement du système près de la
rupture lorsque celui-ci est soumis à une contrainte imposée (fluage). L’évolution du
nombre d’événements cumulés et de l’énergie cumulée pour les différentes densités
relatives est tracée en fonction du temps réduit sur la figure 3.31.
0
a)
10
−1
10
max
−2
cum
−1
10
−3
/E
10
Domaine
d’observation
de la loi
0
10
−2
7.10
−2
10
2.10−3
(τ−t) / τ
−4
10
ρ*/ρs=0.30
ρ*/ρ =0.58
s
ρ*/ρs=0.69
ρ*/ρs=0.80
ρ*/ρs=0.84
−4
10
s
−3
10
10
ρ*/ρ =0.30
s
ρ*/ρs=0.58
ρ*/ρ =0.69
s
ρ*/ρ =0.80
s
ρ*/ρ =0.84
−2
10
E
Nombre d’événements cumulés normalisé
0
10
−5
−6
10
10
b)
0
10
7.10−2
−2
10
−3
2.10
(τ−t) / τ
−4
10
−6
10
Fig. 3.31: (a) Nombre d’événements cumulés normalisé et (b) énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour différentes densités
relatives de mousse PU en fluage, à température ambiante. Les droites en pointillés
représentent les lois de puissance trouvées par Guarino et al. [21].
Comme pour les essais de traction, l’évolution du nombre d’événements diffère
peu de l’évolution de l’énergie cumulée. A nouveau, il semble que ces évolutions ne
3.5. Influence de la distribution de la porosité
(désordre)
83
soient pas dépendantes de la porosité du matériau.
Les expériences de Guarino et al sur des composites fibreux sollicités en fluage
[21, 23, 24] ont montré que l’énergie cumulée était décrite par une loi de puissance
à l’approche du temps de rupture sur une plage du temps réduit allant environ de
(τ − t)/τ = 2.10−3 à 7.10−2 . Dans notre cas, il est à noter que le domaine de variation
du temps réduit est très large et permet de suivre la dynamique sur 2 à 3 décades
plus proches de la rupture que pour ces expériences antérieures. Cependant, sur cette
même plage de temps réduit, si nous devions faire passer une loi de puissance (figure
3.31), nous aurions un coefficient du même ordre de grandeur. Si nous regardons
l’allure sur toute la gamme de temps réduit, la présence d’une loi de puissance devient
moins évidente.
3.5
Influence de la distribution de la porosité
(désordre)
Les expériences sur les mousses PU, à température ambiante, ont montré que l’hétérogénéité du matériau (densité) et le désordre (distribution de la porosité) n’avaient
pas d’effet significatif sur les distributions en loi de puissance des énergies et du temps.
Désormais, nous étudions le comportement d’une résine époxy dont la distribution des
pores est beaucoup plus étroite et le désordre beaucoup moins important. Comparée
à celle des mousses PU, la taille des pores de la résine époxy est plus petite et leur
répartition dans l’espace est plus homogène. Notons qu’il s’agit d’essais préliminaires
qu’il serait intéressant de développer par la suite.
3.5.1
Comportement mécanique et activité acoustique
Nous observons des essais effectués sur une éprouvette de résine époxy de densité
relative 0,92 et deux éprouvettes de résine époxy de densité relative 0,7. En raison des
difficultés d’élaboration, très peu d’essais ont pu être effectués. La figure 3.32 représente le comportement mécanique et l’activité acoustique lors de ces essais de traction
à température ambiante. Les courbes contrainte/déformation montrent un comportement élastique aux petites déformations. A la sortie de cette zone, la contrainte
n’est plus proportionnelle à la déformation ; le matériau rompt avant d’atteindre un
plateau plastique. Les valeurs du module d’Young E ∗ , de la limite d’élasticité σe∗ , de
∗
la contrainte maximale atteinte σmax
et de la déformation à rupture εr sont résumées
dans le tableau 3.4.
ρ∗ /ρs
0,7 (2 essais)
0,92 (1 essai)
E ∗ (MPa)
1195 ±36
1226
σe∗ (MPa)
20,5 ±0,3
27
∗
σmax
(MPa)
28,9 ±0,6
35
εr
0,041 ±0,003
0,048
Tab. 3.4: Caractéristiques mécaniques pour des résines époxy sollicitées en traction
à température ambiante.
84
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
36
600
ρ*/ρ = 0.92
30
500
Contrainte (MPa)
*
ρ /ρ = 0.7
s
24
400
18
300
12
200
6
100
0
0
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
Nombre d’événements cumulés
s
0
0.05
Fig. 3.32: Courbes contrainte/déformation et activité acoustique pour des essais de
traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) sur résines époxy (ρ∗ /ρs = 0, 7 et 0,92) à température ambiante.
Les essais sur les résines époxy (ρ∗ /ρs = 0, 7) montrent une activité acoustique qui
n’augmente pas de manière radicale avant la rupture. Ceci est d’autant plus vrai lors
de l’essai sur la résine époxy de densité relative 0,92 : la localisation des événements
débute dans le domaine élastique et augmente progressivement. La localisation des
événements d’E.A pour deux essais de traction sur résine époxy (ρ∗ /ρs = 0, 92 et 0, 7)
est représentée sur la figure 3.33.
Capteur 2
Rupture
Rupture
a)
b)
Capteur 1
Fig. 3.33: Localisation des événements d’E.A au cours du temps pour une résine
époxy (a) de densité relative 0,92 et (b) de densité relative 0,7, lors d’essais de traction
à température ambiante.
La localisation des événements émis par les résines époxy est répartie uniformé-
3.5. Influence de la distribution de la porosité
(désordre)
85
ment sur toute l’éprouvette, au cours de l’essai. Ces événements ne se concentrent
pas au voisinage de la zone de rupture.
3.5.2
Analyse des événements d’émission acoustique
Les figures 3.34 (a) et (b) représentent les distributions de probabilité de l’énergie
N (ε) et des intervalles de temps N (δt), pour des essais de traction effectués sur résines
époxy (ρ∗ /ρs = 0, 7 et 0,92).
2
10
4
10
(−1.53)
N(ε) ∝ ε
0
10
2
N(δ t)
N(ε)
10
−2
10
−4
10
a)
0
10
Epoxy, ρ*/ρs=0.92
Epoxy, ρ*/ρ =0.7
s
Epoxy, ρ*/ρ =0.7
s
Epoxy, ρ*/ρs=0.92
Epoxy, ρ*/ρs=0.7
Epoxy, ρ*/ρs=0.7
−2
0
10
2
10
ε (aJ)
10
4
10
b)
−4
10
−2
10
δ t (s)
0
10
2
10
Fig. 3.34: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues pour des essais de
traction à température ambiante sur résine époxy.
Les distributions en énergie révèlent des lois de puissance N (ε) ∝ ε−α . Pour les
essais sur résine époxy de densité relative 0,7, les distributions des énergies suivent
une loi de puissance sur peu de décades. Il est à noter que pour ces deux essais,
peu d’événements ont été localisés et ceux ci sont de faibles valeurs d’énergies. La
distribution N (ε) pour l’essai sur la résine époxy de densité 0,92 s’étend sur trois
décades. La valeur de l’exposant α varie peu entre les essais ; pour les deux densités
différentes, nous trouvons une moyenne de α = 1, 6±0, 2 (1.53 pour l’expérience ayant
donné le plus d’événements). En ce qui concerne la distribution des δt des événements
qui ont pu être localisés sur les éprouvettes époxy, une loi de puissance n’apparaît
pas clairement (figure 3.34 (b)).
Nous nous intéressons maintenant au comportement de l’activité acoustique proche
de la rupture. Pour cela, nous étudions l’évolution du nombre d’événements cumulés
et de l’énergie cumulée en fonction du temps réduit (τ −t)/τ . Ces deux grandeurs sont
tracées sur les figures 3.35 pour les essais de traction sur résine époxy (la courbe pour
les résines époxy de densité relative 0,7 est une moyenne sur deux essais). L’allure
de l’énergie cumulée est semblable à celle des événements cumulés. Aucune loi de
puissance n’est clairement visible proche de la rupture.
a)
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
0
0
10
10
ρ*/ρ =
0.92
s
0.92
*
ρ /ρs=0.7
−1
10
ρ*/ρs=0.7
−1
10
Ecum / Emax
Nombre d’événements cumulés normalisé
86
−2
10
−3
10
−2
10
−4
10
−3
10
−5
0
10
−2
−4
10
10
−6
(τ−t) / τ 10
10
b)
0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ 10
−6
10
Fig. 3.35: (a) Nombre d’événements cumulés normalisé et (b) énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ −t)/τ des résines époxy de densité
relative 0,7 et 0,92, lors d’essais de traction à température ambiante.
3.5.3
Comparaison aux mousses polyuréthane
Nous comparons les essais effectués sur résines époxy (ρ∗ /ρs = 0, 7 et 0, 92) aux
essais sur mousses PU (nous prenons l’exemple de mousses PU de densité relative
0,84). La figure 3.36 représente le comportement mécanique et l’activité acoustique de
deux éprouvettes époxy et une éprouvette PU, lors d’essais de traction à température
ambiante.
30
600
ρ*/ρs = 0.92
PU
*
ρ /ρs = 0.84
époxy
500
Contrainte (MPa)
*
24
ρ /ρs = 0.7
400
18
300
12
200
6
100
0
0
0.02
0.04
Déformation
0.06
Nombre d’événements cumulés
36
0
Fig. 3.36: Courbes contrainte/déformation et activité acoustique pour des essais de
traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) sur résines époxy (ρ∗ /ρs = 0, 7 et 0,92) et sur une mousse PU
(ρ∗ /ρs = 0, 84) à température ambiante.
3.5. Influence de la distribution de la porosité
(désordre)
87
Nous pouvons constater que le comportement mécanique des mousses PU est différent de celui des résines époxy. Sur cet exemple, le comportement aux petites déformations de la résine époxy de densité relative 0,7 se rapproche de celui de l’échantillon
de mousse PU de densité relative 0,84, cependant, la résine époxy a un comportement plus fragile. En effet, l’échantillon de résine époxy casse avant d’atteindre un
plateau plastique alors que l’échantillon de mousse PU se déforme longuement, pour
une contrainte quasiment constante, avant de rompre. L’évolution de l’activité acoustique est également différente. Le nombre d’événements d’E.A lors de l’essai sur la
mousse PU augmente très rapidement juste avant la rupture. Pour les résines époxy,
l’activité acoustique augmente plus ou moins progressivement au cours de l’essai. Notons surtout que pour les mousses PU, la contrainte est quasiment constante lorsqu’il
y a endommagement, alors que pour les résines époxy, durant l’endommagement, la
contrainte n’est jamais constante. Une différence entre les mousses PU et les résines
époxy se note également sur la localisation des événements d’E.A. La localisation des
événements d’E.A pour un essai de traction sur une mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 84) est
représentée sur la figure 3.37 (a). La figure 3.37 (b) représente la localisation pour un
essai sur résine époxy de densité relative 0,92.
35
Epoxy
40 ρ*/ρ =0.92
s
Rupture
35
25
Position (mm)
Position (mm)
30
PU
ρ*/ρ =0.84
s
20
15
10
0
0
25
20
15
10
5
a)
30
5
100
200
300
400
Temps (s)
500
600
700
b)
0
0
100
200
300
Temps (s)
400
500
Fig. 3.37: Localisation des événements d’E.A au cours du temps pour (a) une mousse
PU de densité relative 0,84 et (b) une résine époxy de densité relative 0,92 lors d’essais
de traction à température ambiante.
Dans le cas des résines époxy, les signaux d’émission acoustique sont répartis
uniformément le long de l’éprouvette et nous pouvons constater un comportement
différent des mousses PU sollicitées à température ambiante. Pour ces dernières, la
localisation des signaux d’émission acoustique est centrée sur le point de rupture. Nous
pouvons penser qu’il s’agit d’une percolation de microfissures. Pour les résines époxy
poreuses, il s’avère que la rupture n’intervient pas de la même façon. L’apparition
d’activité acoustique tôt dans l’essai, sur la résine de densité relative 0,92 (figure 3.37
(b)), pourrait s’expliquer par la présence de défauts au départ, due à une mise en
œuvre complexe. Des contraintes peuvent être introduites suite à la démixtion entre la
résine et le solvant ou lors de l’extraction du solvant (voir annexe A, section A.2). Les
88
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
résines époxy sont plus homogènes et moins désordonnées (une meilleure répartition
dans l’espace des hétérogénéités) et ce matériau ne favorise pas un endommagement
localisé.
Les figures 3.38 (a) et (b) représentent les distributions de probabilité de l’énergie
N (ε) et des intervalles de temps N (δt) d’une résine époxy (ρ∗ /ρs = 0, 92) et d’une
mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 84), lors d’essais de traction.
2
5
10
10
0
3
10
10
(−1.53)
−2
10
(−1.57)
N(ε) ∝ ε
−4
Epoxy, ρ*/ρ =0.92
s
PU, ρ*/ρs=0.84
10
a)
N(δ t)
N(ε)
N(ε) ∝ ε
0
10
2
10
Epoxy, ρ*/ρ =0.92
s
PU, ρ*/ρs=0.84
−1
10
PU : N(δ t) ∝ δ t(−1.18)
4
ε (aJ)
1
10
10
6
10
b)
−4
10
−2
10
δ t (s)
0
10
2
10
Fig. 3.38: Distributions de probabilité de (a) ε et (b) δt obtenues pour des essais de
traction à température ambiante sur résine époxy et mousse PU.
Les distributions d’énergie N (ε) pour les essais sur résines époxy se rapprochent
des distributions trouvées pour les mousses PU. Il semble que les valeurs des exposants soient proches. Toutefois, restons prudent car ces essais ne constituent qu’une
première approche. Les lois des distributions en temps, elles, diffèrent entre résine
époxy et mousses PU. Aucune loi de puissance n’apparaît clairement pour les essais
sur résines époxy.
Le nombre d’événements cumulés normalisé et l’énergie cumulée normalisée, pour
les essais de traction sur résine époxy (ρ∗ /ρs = 0, 92) et sur mousses PU (ρ∗ /ρs =
0, 84), sont tracés sur les figures 3.39. Les courbes pour les mousses PU sont des
moyennes sur trois essais.
Pour l’essai sur résine époxy, 90% des événements ont été localisés au bout de 90%
du temps. En revanche, au bout du même temps, seulement 17% des événements ont
été émis pour les essais sur les mousses PU. Nous avons déjà vu que la majorité de
l’activité acoustique a lieu proche de la rupture pour les mousses PU. Pour l’essai sur
résine époxy de densité relative 0,92, l’activité acoustique est mieux repartie dans le
temps, tous les événements n’apparaissent pas uniquement en fin d’essai.
Pour l’allure de l’énergie cumulée, nous constatons la même différence entre les
essais. Au bout de 90% du temps, environ 15% de l’énergie est émise pour les essais
sur mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 84).
a)
90% émis
0
10
89
0
10
Epoxy
0.92
Epoxy
0.92
PU
ρ*/ρ = 0.84
s
PU
*
ρ /ρ = 0.84
s
17% émis
−1
−1
10
cum
/E
max
10
E
Nombre d’événements cumulés normalisé
3.6. Conclusion, bilan
−2
10
−2
10
Epoxy ρ*/ρ =0.92
s
PU ρ*/ρ =0.84
Epoxy ρ*/ρ =0.92
s
PU ρ*/ρ =0.84
s
s
90%
−3
10
90%
10% du temps total
10% du temps total
−3
0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ 10
10
−6
10
b)
0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ 10
−6
10
Fig. 3.39: (a) Nombre d’événements cumulés normalisé et (b) énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ − t)/τ de résine époxy de densité
relative 0,92 et de mousses PU de densité relative 0,84 lors d’essais de traction à
température ambiante.
En revanche l’essai sur la résine époxy de densité relative 0,92 montre 90% de
l’énergie émise au bout de ce même temps. Les courbes pour les résines époxy ne
révèlent pas de loi de puissance.
Les résines époxy présentent un désordre faible et des hétérogénéités bien reparties.
La rupture des ces matériaux semble se produire suite à une percolation aléatoire alors
que dans le cas des mousses PU, il semble qu’une percolation de microfissures plus
orientée soit en jeu. Le mécanisme de rupture apparaît fondamentalement différent.
Notons aussi qu’outre la différence de structure, il y a aussi une différence de loi
de comportement ; l’époxy étant beaucoup plus fragile. Il n’est pas clair à ce stade
quelle est l’origine de la différence de comportement observé : le faible désordre ou le
comportement fragile.
3.6
Conclusion, bilan
Dans le cas de mousses PU sollicitées à température ambiante, l’énergie acoustique émise et l’intervalle de temps entre deux événements acoustiques suivent des
statistiques en loi de puissance, sur plusieurs ordres de grandeurs. Les exposants de
ces lois restent relativement constants pour toutes les densités de mousses PU étudiées. A température ambiante, ces lois sont également peu influencées par le type
de sollicitation, traction ou fluage. Nous notons toutefois une différence plus marquée
des exposant des distributions des δt entre la traction et le fluage. L’état d’endommagement ne semble pas non plus influencer cette description. Pour les mousses PU
sollicitées en traction à température ambiante, les distributions en temps et énergie
révèlent des lois de puissance quel que soit la déformation à rupture, en partie liée au
90
Chapitre 3. Effets de l’hétérogénéité et du désordre
désordre du matériau. En revanche, les essais préliminaires sur les résines époxy nous
amènent d’autres informations. Pour les résines époxy, dont le désordre est faible, les
énergies sont distribuées en loi de puissance mais ce n’est pas le cas pour les intervalles de temps. De plus, les lois de comportement sont différentes. Pour les résines
époxy l’activité acoustique apparaît au cours d’une augmentation de contrainte, et
les distributions en temps ne révèlent pas de loi de puissance. Au contraire, pour
les mousses PU, l’activité acoustique apparaît lorsque la contrainte est quasiment
constante pour les mousses PU et les distributions en temps révèlent des lois de puissance. Ainsi, plus que le désordre, il semble que les lois de comportement ont un
effet sur l’évolution de l’activité acoustique jusqu’à rupture et donc sur le processus
de rupture. Afin de vérifier cet aspect, des essais à différentes températures seront
effectués sur les mousses PU. Ainsi, en gardant le même matériau, nous pouvons faire
varier le comportement mécanique de ductile à plus fragile et étudier son influence
sur le processus de rupture.
Pour les essais de traction, à température ambiante, effectués sur les mousses PU,
aucune divergence critique claire de l’énergie cumulée n’est observée proche de la
rupture. Ceci est vrai dans tous les cas, également pour les résines époxy. Les essais
de fluage sur mousses PU montrent que l’énergie cumulée varie significativement sur
une plage de temps réduit identique à celle trouvée par Guarino et al. [21]. Dans cette
même plage, une loi de puissance de pente légèrement plus faible peut-être envisagée.
Nos observations montrent, cependant, que cette divergence est tronquée aux temps
très courts avant la rupture.
Chapitre 4
Effets des propriétés intrinsèques
du matériau
Sommaire
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
Observations préliminaires du comportement mécanique 92
4.1.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
4.1.2 Essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
Étude de l’activité acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . 98
4.2.1 Comportement des mousses PU en traction . . . . . . . . . 98
4.2.2 Comportement des mousses PU en fluage . . . . . . . . . . 102
Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps104
4.3.1 Étude de la distribution des énergies ε . . . . . . . . . . . . 104
4.3.2 Étude de la distribution des intervalles de temps δt . . . . . 105
4.3.3 Bilan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
Analyse du comportement proche de la rupture . . . . . 108
4.4.1 Comportement du système près de la rupture, en traction,
à différentes températures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
4.4.2 Influence du mode de chargement : traction et fluage . . . . 110
Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
Après avoir étudié l’effet de la porosité du matériau sur la formation de microfissures et leur dynamique, nous allons étudier l’effet des propriétés mécaniques des
matériaux sur le processus de rupture. Si un même matériau est soumis à différentes
températures, son comportement mécanique pourra passer de ductile à quasi fragile.
Ainsi, nous pourrons étudier l’évolution de l’activité acoustique pour différentes lois
de comportement.
Des essais mécaniques conduits jusqu’à rupture sont donc réalisés sur des mousses
PU, à différentes températures, pour tester l’influence des propriétés du matériau
sur l’évolution de l’endommagement avant rupture du matériau. Le but est toujours
de savoir s’il est possible de déterminer des lois de puissance universelles pour les
91
92
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
émissions acoustiques qui témoignent de l’endommagement. Nous cherchons à vérifier
si les lois présentes lors des essais à température ambiante sont indépendantes de la
température.
4.1
Observations préliminaires du comportement
mécanique
4.1.1
Essais de traction
Après avoir été étudié à température ambiante, le comportement mécanique des
mousses PU est étudié en traction uniaxiale pour différentes températures. Ces essais
sont toujours effectués à vitesse de déformation quasi constante, ε̇ = 10−4 s−1 . Des
mousses PU de densité relative ρ∗ /ρs = 0, 58 sont sollicitées à température ambiante,
−10˚C, −30˚C et −65˚C (figure 4.1 (a)). De plus, des mousses PU de densité relative ρ∗ /ρs = 0, 5 sont sollicitées à des températures de 50˚C et −20˚C (figure 4.1
(b)). Chaque courbe représentée sur ces figures correspond à un essai de traction
représentatif.
*
ρ /ρs=0.5
−65°C
14
−30°C
−10°C
15
26°C
10
5
Contrainte (MPa)
Contrainte (MPa)
20
16
ρ*/ρs=0.58
−20°C
12
10
8
50°C
6
4
2
0
0
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
0.05
0
0
0.05
0.1
0.15
Déformation
0.2
Fig. 4.1: Courbes contrainte/déformation pour des essais de traction (a) sur mousses
PU de densité relative 0,58 à différentes températures et (b) sur mousses PU de
densité relative 0,5 à -20˚C et 50˚C.
Nous notons que le matériau est évidemment plus ductile à 50˚C. Cependant, le
comportement des mousses PU de 50˚C jusqu’à -10˚C environ est semblable à celui
observé à température ambiante (décrit dans le chapitre 3, section 3.1.1). A la sortie
de la partie linéaire, où la contrainte est proportionnelle à la déformation, un plateau
plastique est présent, d’autant plus marqué et long que la température d’essai est
élevée. Lorsque la température diminue, la mousse devient de plus en plus fragile et
ce plateau où la contrainte est quasiment constante diminue de plus en plus, jusqu’à
4.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
93
disparaître. A partir de −20˚C, cette partie n’est pratiquement plus existante et le
comportement est essentiellement élastique à très basses températures. Nous obtenons
donc, comme convenu, des lois de comportement très différentes.
Les caractéristiques mécaniques des mousses PU sollicitées à différentes températures sont résumées dans le tableau 4.1 : module d’Young E ∗ , limite d’élasticité à
∗
0,2% σe∗ (définie au paragraphe 3.1.1), contrainte maximale atteinte σpl
et déformation à rupture εr . Les valeurs répertoriées sont des moyennes sur les différents essais
à une température donnée. Les dispersions sont les écarts types sur les différentes
valeurs obtenues pour une température donnée.
Temp. (˚C)
50
26
-10
-20
-30
-65
ρ∗ /ρs
0,5
0,58
0,58
0,5
0,58
0,58
E ∗ (MPa)
158 ±17
496 ±33
677 ±41
501 ±45
708 ±35
857 ±92
σe∗ (MPa)
3,2 ±0,2
7,8 ±0,7
10,8 ±0,7
9,1 ±1,4
11 ±1,7
11,9 ±1,4
∗
σpl
(MPa)
5,6 ±0,5
10,0 ±1,7
16,3 ±1,8
14,4 ±1,3
17,8 ±2,2
24,8 ±2
εr
0,295 ±0,081
0,036 ±0,012
0,038 ±0,008
0,044 ±0,011
0,035 ±0,007
0,041 ±0,003
Tab. 4.1: Caractéristiques mécaniques pour les mousses PU (ρ/ρs = 0, 5 et 0,58),
sollicitées en traction à différentes températures (vitesse de déformation ε̇ = 10−4 s−1 ).
Nous pouvons constater que la déformation à rupture est beaucoup plus importante lors des essais à 50˚C : le matériau est plus ductile. Lorsque la température
diminue, le matériau, devenant plus fragile, semble moins se déformer avant rupture.
Cependant, il s’agit surtout du plateau où la contrainte est quasi constante qui diminue plutôt que la diminution de la déformation à rupture. Aussi, nous observons
une évolution croissante du module d’élasticité E ∗ alors que la température diminue
(figure 4.2). La fragilité du matériau augmente avec le module.
1000
*
ρ /ρ =0.58
s
E* (MPa)
800
600
*
ρ /ρ =0.5
s
400
200
0
−60
−40
−20
0
20
Température (°C)
40
60
Fig. 4.2: Module d’Young de mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 et 0,58) en fonction de la
température lors d’essais de traction.
94
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
La figure 4.3 (a) représente la limite d’élasticité en fonction de la température
pour deux densités relatives de mousses PU. Celle-ci augmente lorsque la température
décroît. La figure 4.3 (b) représente la contrainte maximale atteinte : celle-ci est quatre
fois plus grande à −65˚C qu’à 50˚C.
14
25
ρ /ρ =0.58
s
pl
Contrainte maximale σ* (MPa)
Limite d’élasticité σe (MPa)
*
12
10
ρ*/ρs=0.58
8
6
ρ*/ρ =0.5
s
4
2
a)
−60
−40
−20
0
20
Température (°C)
40
60
20
15
*
ρ /ρ =0.5
s
10
5
b)
−60
−40
−20
0
20
Température (°C)
40
60
Fig. 4.3: (a) Limite d’élasticité et (b) Contrainte maximale en fonction de la température lors d’essais de traction sur mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 et 0,58).
4.1.2
Essais de fluage
Nous étudions le comportement mécanique des mousses PU lors d’essais de fluage à
différentes températures : 50˚C et −20˚C pour des mousses de densité relative ρ∗ /ρs =
0, 5 et 26˚C, −10˚C, −30˚C et −65˚C pour des mousses de densité relative ρ∗ /ρs =
0, 58. Les figures 4.4 (a) et (b) représentent la déformation en fonction du temps
pour des échantillons de mousses PU soumis à différentes contraintes maintenues
constantes lors des essais à différentes températures.
Quelle que soit la température, une déformation élastique instantanée apparaît
lors de l’application de la contrainte. Ensuite, la vitesse de déformation diminue jusqu’à se stabiliser (figure 4.4 (a)). Enfin, une accélération de la vitesse de déformation
est remarquée avant rupture finale du matériau.
Les conditions d’essais : température, densité relative ρ∗ /ρs et contrainte appliquée σa = F/S sont résumées dans le tableau 4.2, en même temps que le temps de
rupture τ et la déformation à rupture δεr . Rappelons que δεr est définie de la façon
suivante : εr = εe + δεr avec εr la déformation totale jusqu’à rupture et εe = σa /E ∗ la
déformation initiale entraînée par la contrainte imposée. Nous définissons également
l’évolution de la partie non élastique de la déformation par δε avec ε = εe + δε.
4.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
95
0.06
−3
50°C
σ =5.3MPa
0.05
Déformation
0.15
1.5
0.1
1
0.05
Déformation
2.5
2
0
0
26°C
σa=9MPa
−1
a
0.2
a)
−20°C
σa=13.3MPa
x 10
3
Vitesse de déformation (s )
0.25
400
600
Temps (s)
800
1000
0
1200
−30°C
σa=16MPa
0.03
0.02
0.01
0.5
200
0.04
b)
0
0
0.5
1
1.5
2
Temps (s)
2.5
3
3.5
4
x 10
Fig. 4.4: Déformation en fonction du temps pour des essais de fluage à différentes
températures sur mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 pour les essais à 50˚C et -20˚C et ρ∗ /ρs =
0, 58 pour les essais à 26˚C et -30˚C).
Température (˚C)
50
50
50
50
50
26
26
26
-10
-10
-20
-20
-20
-20
-20
-30
-30
-30
-65
ρ∗ /ρs
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,58
0,58
0,58
0,58
0,58
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,58
0,58
0,58
0,58
σa (MPa)
5,33
5,33
5,33
5,33
5,33
9
9
9
14
15,7
13,3
13,3
13,3
13,3
14
16
17,5
18
22
τ (s)
10701
444
1133
1054
311
7481
207140
23534
1894
337
202
3922
50
27586
4661
32134
7882
26,6
11
δεr
0,44
0,21
0,22
0,26
0,15
0,025
0,053
0,033
0,008
0,009
0,012
0,019
0,012
0,006
0,014
0,018
0,03
0,003
0,002
Tab. 4.2: Conditions et caractéristiques des essais de fluage sur mousse PU à température ambiante.
Maintenant, si nous observons la déformation δε, normalisée à la déformation
totale jusqu’à rupture δεr , en fonction du temps normalisé au temps de rupture (figure
96
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
4.5), nous remarquons la différence de fluage entre les différentes températures.
1
δε/δε
r
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
−30°C
−20°C
26°C
50°C
0.2
0.4
t/τ
0.6
0.8
1
Fig. 4.5: Déformation normalisée à la déformation à rupture, en fonction du temps,
normalisé au temps de rupture, pour des essais de fluage à différentes températures
sur mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 et 0,58).
Lorsque la température est élevée (50˚C), le matériau a beaucoup plus tendance à
se déformer. Nous pouvons surtout remarquer que le comportement δε(t) se rapproche
de la linéarité ; cela correspond au fait que le matériau se rapproche de plus en plus
d’un matériau visqueux. De plus, la vitesse de déformation semble diminuer avec la
température.
En outre, plus la température diminue, moins la déformation δεr est importante.
Ce résultat est assez différent des études en traction où la déformation à rupture
change peu. A basse température (−65˚C), le matériau ne flue quasiment plus. La
figure 4.6 montre que la déformation δεr varie de façon exponentielle avec la température.
4.1. Observations préliminaires du comportement mécanique
97
0
10
−1
δ εr
10
−2
10
−3
10
−60
−40
−20
0
20
40
60
Température (°C)
Fig. 4.6: Déformation à rupture δεr en fonction de la température pour des essais de
fluage sur mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 et 0,58).
Le temps à rupture est représenté en fonction de la déformation élastique initiale εe
sur la figure 4.7 pour les essais à différentes températures. Malgré une grande dispersion des valeurs, le temps de rupture semble diminuer plus εe est important. Précisons
qu’une grande partie de la dispersion est liée à la statistique des temps de rupture
(valeurs très différentes pour des conditions expérimentales à priori identiques).
6
10
5
10
4
τ (s)
10
3
10
2
10
1
10
0
10
0.016
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−65°C
0.02
ε
0.024
0.028
e
Fig. 4.7: Temps à rupture en fonction de εe pour des essais de fluage à différentes
températures pour des mousses PU de densité relative 0,5 et 0,58.
98
4.2
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
Étude de l’activité acoustique
Afin de vérifier si le processus de rupture diffère avec le comportement du matériau
(de ductile à fragile), nous étudions l’activité acoustique enregistrée lors des essais
effectués à différentes températures.
4.2.1
Comportement des mousses PU en traction sous différentes températures
La figure 4.8 représente la contrainte et le nombre d’événements cumulés en fonction de la déformation pour quatre échantillons de mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 58) pour
des températures d’essais variables : de la température ambiante à −65˚C.
20
-30°C
500
18
-10°C
Contrainte (MPa)
16
400
14
12
300
26°C
10
8
200
6
4
100
EA
2
0
Nombre d’événements cumulés
600
-65°C
22
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
Déformation
Fig. 4.8: Courbes contrainte/déformation couplées à l’activité acoustique pour des
essais de traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) sur des mousses PU de densité relative 0,58 à différentes températures.
La figure 4.9 montre les essais à 50˚C et −20˚C sur deux échantillons de densité
relative 0,5. L’évolution du nombre d’événements cumulés paraît similaire pour les
essais effectués de 50˚C à −10˚C. L’activité acoustique semble qualitativement évoluer
de la même manière que lors des essais à température ambiante décrits dans le chapitre
3 (partie 3.2.1) : nous constatons à nouveau peu d’événements au début de l’essai
alors que l’activité acoustique augmente pendant le plateau plastique jusqu’à devenir
très importante près du point de rupture.
De la même manière, lorsque la température de sollicitation est de −20˚C, le
nombre d’événements augmente radicalement en fin d’essai, même si le plateau où la
contrainte est quasi-constante, est assez court. Cependant, contrairement aux essais
effectués à −10˚C, 26˚C et 50˚C, de l’activité acoustique est enregistrée dès le début
de l’essai (figure 4.9).
4.2. Étude de l’activité acoustique
99
14
300
−20°C
Contrainte (MPa)
12
200
10
8
50°C
6
100
4
2
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
Nombre d’évènements cumulés
16
0
Déformation
Fig. 4.9: Courbes contrainte/déformation couplées à l’activité acoustique pour des
essais de traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) sur des mousses PU de densité relative 0,5 à -20˚C
et 50˚C.
Pour les essais de traction effectués à −30˚C et −65˚C, l’activité acoustique est
également enregistrée dès le début de l’essai, comme à -20˚C, annonçant l’apparition
précoce d’endommagement. Puis, le nombre d’événements augmente graduellement
avec la charge.
Les figures 4.10 représentent la localisation des événements le long de l’éprouvette et la contrainte en fonction de la déformation pour six échantillons sollicités
aux différentes températures. Ces figures illustrent une différence de comportement
de l’activité acoustique entre deux groupes de températures. Cette différence, déjà
remarquée avec l’évolution du nombre d’événements cumulés, s’opère entre les essais effectués de 50˚C à −10˚C et les essais réalisés à −30˚C et −65˚C. −20˚C peut
alors être considérée comme une température de transition. Pour les températures
supérieures à −20˚C, les événements se concentrent en fin d’essai et se localisent au
voisinage de la zone de rupture (figure 4.10). Nous pouvons penser qu’il s’agit de microfissures qui se concentrent et se développent en fin d’essai, provoquant la rupture
finale.
Pour les essais réalisés à −30˚C, les événements d’E.A, en début d’essai, sont
répartis sur toute l’éprouvette. Le matériau étant plus fragile, il se peut que des microfissures s’amorcent en plusieurs endroits. Ensuite, les événements se concentrent
autour de la zone de rupture juste avant que le matériau ne se rompe. Ce comportement a déjà été constaté lors des essais de traction sur résine époxy. Ainsi nous
pouvons penser que cette non concentration de l’activité acoustique au voisinage de
la zone de rupture, tout d’abord attribuée au désordre, est en fait liée à la fragilité
du matériau.
Pour les essais dont la température de sollicitation est −65˚C, les émissions sont
toujours relativement réparties le long de l’éprouvette ; toutefois une tendance de
sources concentrées en une position particulière (celle qui mènera à la rupture) semble
apparaître dès le début.
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
6
35
20
3
15
2
10
Contrainte (MPa)
25
4
Localisation (mm)
Contrainte (MPa)
20
30
5
Rupture
1
35
26°C
50°C
30
25
15
20
10
15
10
5
Rupture
5
0
0
0.05
0.1
0.15
Déformation
0.2
5
0
0
0
35
−10°C
Localisation (mm)
100
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
16
0
0.05
35
−20°C
20
14
30
30
10
15
10
5
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
20
8
15
6
10
4
5
5
2
0
0.05
0
0
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
35
35
−30°C
−65°C
20
25
15
20
10
15
10
5
Contrainte (MPa)
30
Localisation (mm)
Contrainte (MPa)
20
30
25
15
20
10
15
Rupture
10
5
5
5
Rupture
0
0
0
0.05
Localisation (mm)
0
0
25
10
Localisation (mm)
20
12
Contrainte (MPa)
25
15
Localisation (mm)
Contrainte (MPa)
Rupture
0.01
0.02
Déformation
0.03
0
0.04
0
0
0.01
0.02
Déformation
0.03
0
0.04
Fig. 4.10: Comportement mécanique et localisation des signaux le long des éprouvettes des signaux d’E.A en fonction de la déformation, pour des mousses PU, lors
d’essais de traction à différentes températures.
4.2. Étude de l’activité acoustique
101
Aucun regroupement des événements acoustiques n’est observé avant la rupture (figure 4.10). Nous pouvons penser à une fissure se propageant dès le début de l’essai.
Nous observons également l’amplitude des événements d’E.A émis lors des essais
aux différentes températures (figure 4.11). Nous pouvons remarquer que les signaux
100
100
−10°C
90
90
80
80
Amplitude (dB)
Amplitude (dB)
50°C
70
60
70
60
50
50
40
40
30
500
1000
1500
30
0
2000
Temps (s)
100
300
400
Temps (s)
500
−65°C
90
90
80
80
Amplitude (dB)
Amplitude (dB)
200
100
−30°C
70
60
50
40
30
0
100
70
60
50
40
100
200
Temps (s)
300
400
30
0
20
40
60
Temps (s)
80
100
120
Fig. 4.11: Amplitude des signaux au cours du temps pour des mousses PU, lors
d’essais de traction à différentes températures.
émis à température élevée (50˚C), alors que le matériau est plus ductile, sont de faible
amplitude. Plus la température diminue, plus l’amplitude des événements augmente.
A basse température (−65˚C), les signaux sont d’amplitude plus élevée.
102
4.2.2
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
Comportement des mousses PU en fluage sous différentes températures
De la même manière que pour les essais de traction, nous cherchons à voir s’il
existe une influence des propriétés intrinsèques du matériau sur l’activité acoustique,
lors d’essais de fluage. Les figures 4.12 représentent la déformation en fonction du
temps couplée à l’activité acoustique de différentes mousses PU sollicitées en fluage
à 50˚C, 26˚C et −20˚C.
0.05
350
0.3
-20°C
900
250
Déformation
0.2
200
0.15
150
0.1
100
0.05
50
0
0
200
400
600
Temps (s)
800
1000
0
1200
Nombre d'événements cumulés
Déformation
0.045
300
0.25
800
0.04
700
26°C
0.035
600
0.03
500
0.025
400
0.02
300
0.015
0.01
200
0.005
100
0
-500
1500
3500
5500
7500
9500
Nombre d'événements cumulés
50°C
0
11500
Temps (s)
Fig. 4.12: Déformation en fonction du temps couplée à l’activité acoustique pour des
essais de fluage à différentes températures sur des mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 pour les
essais à 50˚C et -20˚C et ρ∗ /ρs = 0, 58 pour les essais à 26˚C).
L’allure de l’évolution du nombre d’événements cumulés semble peu différente
pour chacun des essais effectués de 50˚C à −20˚C. L’allure est similaire à celle observée
lors des essais de fluage à température ambiante (section 3.2.2) et lors des essais de
traction effectués de 50˚C à −20˚C (section 4.2.1). Une faible activité acoustique
est existante en début d’essai ; celle-ci augmente alors légèrement, lorsque la vitesse
de déformation est stabilisée, pour enfin augmenter rapidement juste avant rupture.
Lors d’essais à 50˚C (deux sont représentés sur la figure 4.12) ; nous constatons que
l’activité acoustique peut être légèrement plus importante en début d’essai, cependant
plus de la moitié des événements sont émis en fin d’essai.
Les figures 4.13 représentent la localisation le long de l’éprouvette des événements
d’E.A pour deux essais effectués à 50˚C et à -20˚C. La localisation des événements
d’E.A enregistrés lors des essais réalisés à -10˚C est similaire. Toutes ces localisations
sont semblables à celles observées à température ambiante (section 3.2.2) : dès le
début, les événements sont localisés dans la zone où le matériau va rompre et, juste
avant la rupture, les événements s’accumulent en grand nombre, dans la zone de
rupture.
4.2. Étude de l’activité acoustique
35
50°C
30
30
25
25
Localisation (mm)
Localisation (mm)
35
103
20
15
10
20
15
10
5
5
0
0
−20°C
50
100
150
200
Temps (s)
250
0
0
300
1000
2000
3000
Temps (s)
4000
5000
Fig. 4.13: Localisation le long des éprouvettes des signaux d’E.A au cours du temps
pour deux éprouvettes de mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 5) : à 50˚C et à −20˚C.
Nous avons vu que l’allure du nombre d’événements cumulés, enregistrés lors
d’essais de traction à -30˚C et à -65˚C, était différente de celle observée lors d’essais
réalisés à température plus élevée (de −20˚C à 50˚C). Il semble que ceci ne soit plus
le cas lors des essais de fluage. La figure 4.14 (a) présente le nombre d’événements
d’E.A cumulés et la déformation au cours du temps lors d’un essai de fluage à −30˚C
sur un échantillon de mousse PU.
−5
350
8
Déformation
300
0.04
250
0.03
200
150
0.02
100
0.01
a)
0
0
50
2000
4000
Temps (s)
6000
0
8000
x 10
40
−30°C
35
7
30
6
25
5
20
4
15
3
10
2
5
1
b)
0
0
Localisation (mm)
9
−1
0.05
400
Vitesse de déformation (s )
−30°C
Nombre d’événements cumulés
0.06
2000
4000
6000
0
8000
Temps (s)
Fig. 4.14: (a) Courbe de déformation (ligne continue) et suivi de l’E.A (o) (b) Vitesse
de déformation (∗) et localisation linéaire le long de l’éprouvette des signaux d’E.A
(·) pour un essai de fluage à −30˚C sur un échantillon de mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 5).
L’évolution du nombre d’événements enregistrés lors d’essais à −30˚C et aux
autres températures est similaire. De même, la localisation des événements aux différentes températures est du même type. L’activité acoustique devient plus importante
lorsque la vitesse de déformation augmente et les événements se regroupent autour
de la zone de rupture en fin d’essai.
104
4.3
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps entre deux événements
Nous nous intéressons aux propriétés statistiques des événements d’E.A en étudiant les distributions des énergies ε et des intervalles de temps δt obtenues lors des
essais de traction et de fluage sur mousses PU à différentes températures. Les propriétés intrinsèques du matériau influent-elles sur les lois de puissance que nous avons
observées lors des essais sur mousses PU à température ambiante ?
4.3.1
Étude de la distribution des énergies ε
Nous avons vu que les distributions de probabilité N (ε) de l’énergie révélaient des
lois de puissance, lors des essais de traction et de fluage sur mousses PU à température
ambiante. Est-ce le cas quelle que soit la température de sollicitation ?
Lors des essais de traction, nous avons noté que l’évolution du nombre d’événements d’E.A cumulés se différenciait pour deux groupes de températures (températures en dessus et en dessous de −20˚C). Malgré cette différence, les distributions de
probabilité N (ε) révèlent des lois de puissance à toutes les températures (de 50˚C à
−65˚C) lorsque le matériau est sollicité en traction (figure 4.15 (a)).
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−65°C
0
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−65°C
0
10
−2
10
N(ε)
N(ε)
10
2
10
−2
10
−4
10
−4
10
−6
10
a)
Traction
Fluage
2
10
4
ε (aJ)
10
6
10
b)
0
10
2
10
ε (aJ)
4
10
6
10
Fig. 4.15: Distributions de probabilité de l’énergie, N (ε), obtenues pour des mousses
PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 et 0, 58) lors d’essais (a) de traction et (b) de fluage à différentes
températures ; les droites représentent les lois de puissance N (ε) ∝ ε−α .
Lors des essais de fluage, l’évolution de l’activité acoustique est identique pour
toutes les températures et la distribution en énergie suit toujours une loi de puissance.
La figure 4.15 (b) illustre l’existence des lois de puissance N (ε) ∝ ε−α lors des essais
de fluage pour des températures allant de 50˚C à −65˚C.
Les exposants critiques des lois N (ε) ∝ ε−α , obtenus lors des essais à différentes
températures, semblent peu différents les uns des autres. Que ce soit en traction ou
fluage, nous n’observons pas de variation systématique et significative des pentes avec
4.3. Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps105
la température (figures 4.15). Les figures 4.16 représentent la moyenne des exposants
α obtenus, calculée pour chaque température, en traction et fluage. Une droite de
régression donne une légère augmentation de l’exposant avec la température, mais
avec un coefficient de corrélation faible, si bien que vu les barres d’incertitudes, la
valeur des exposants peut-être considérée comme constante pour les différentes températures.
1.8
1.8
(−α)
N(ε) ∝ ε
1.7
1.7
1.6
1.6
Exposant critique α
Exposant critique α
N(ε) ∝ ε
1.5
1.4
1.3
1.2
a)
1.1
−80
−40
−20
0
20
Températures (°C)
40
1.5
1.4
1.3
1.2
<αtraction>=1.43
−60
(−α)
60
b)
1.1
−80
<αfluage>=1.49
−60
−40
−20
0
20
Températures (°C)
40
60
Fig. 4.16: Valeurs des exposants α des lois de puissance N (ε) ∝ ε−α , obtenues lors
d’essais de (a) traction et (b) fluage à différentes températures sur mousses PU. Les
lignes en pointillés représentent les moyennes sur toutes les températures.
Moyennée sur toutes les températures, la valeur de α en traction est de 1, 43±0, 09
et en fluage α a une valeur moyenne de 1, 49 ± 0, 09 (lignes en pointillés sur les figures
4.16). La dispersion est l’écart type sur les valeurs moyennes des différentes densités.
Les différentes lois de comportement du matériau (plus ductile à températures
élevées et plus fragile à basses températures) n’influent donc pas sur les distributions
en énergie.
4.3.2
Étude de la distribution des intervalles de temps δt
entre deux événements acoustiques
Nous avons également constaté que les distributions de probabilité N (δt) des intervalles de temps entre deux événements acoustiques révélaient des lois de puissance,
lors des essais de traction et de fluage sur mousses PU à température ambiante.
Pour les essais de traction, la figure 4.17(a) montre que ce n’est pas le cas à toutes
les températures. En effet, la différence de comportement constatée dans l’allure du
nombre d’événements se retrouve dans les distributions en temps. Les distributions
de probabilité N (δt) révèlent des lois de puissance pour les essais en traction effectués
de 50˚C à −20˚C mais ces lois sont beaucoup moins claires pour les essais réalisés à
−30˚C et −65˚C. En revanche, la figure 4.17(b) montre alors que ces lois sont retrouvées à basses températures lors des essais de fluage. Il nous semble retrouver ici le
106
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
fait que l’activité acoustique décrite au 4.2.2 en fluage ne change pas qualitativement
lorsque la température est basse, contrairement au cas de la traction.
6
6
10
10
50°C
−20°C
−30°C
−65°C
4
4
10
N(δ t)
N(δ t)
10
2
10
10
Traction
−2
a)
2
10
0
0
10
10
50°C
−20°C
−30°C
−65°C
−3
10
Fluage
−2
−1
10
δ t (s)
1
10
3
10
10
b)
−3
10
−1
10
1
δ t (s)
10
3
10
Fig. 4.17: Distributions de probabilité des intervalles de temps, N (δt), obtenues pour
des mousses PU (ρ∗ /ρs = 0, 5 et 0, 58) sollicitées (a) en traction et (b) en fluage à
différentes températures ; les droites représentent les lois de puissance N (δt) ∝ δt−β .
Notons que des lois de puissance sont présentes pour n’importe quelle température lors des essais de fluage. Une hypothèse que nous pourrions alors formuler est
que les distributions en temps révèlent des lois de puissance en traction uniquement
lorsque la contrainte est quasiment constante durant l’activité acoustique et donc
durant l’endommagement. Ceci est le cas des essais de traction de 50˚C à −10˚C, et
sensiblement pour les essais à −20˚C (figures 4.1). En effet, pour les essais de traction
effectués à -30˚C et -65˚C, les courbes contrainte/déformation ne présentent pas de
plateau tandis que l’activité acoustique commence lors de la charge. Nous avons déjà
émis cette hypothèse pour le cas des résines époxy (partie 3.5). En effet, nous avons
vu pour les résines époxy que les distributions en temps ne sont plus distribuées en
loi de puissance. La dynamique de rupture est donc différente.
La figure 4.18 représente les valeurs moyennes, pour chaque température, de l’exposant critique β lorsque des lois de puissance ont été trouvées. En tenant compte des
dispersions, les valeurs de β varient peu avec la température. De plus, les valeurs de
l’exposant, obtenues en traction ou en fluage, différent légèrement : < β traction >=
1, 22 ± 0, 12 et < β f luage >= 1, 11 ± 0, 08.
Les distributions en temps semblent dépendre des lois de comportement du matériau (plus ductile ou plus fragile) et du mode de chargement dans le sens où aucune
loi de puissance n’est révélée lors d’essais de traction et à basses températures. En
revanche, lorsque les lois de puissance sont présentes, la valeur des exposants critiques
reste constante en traction ou fluage pour les différentes températures.
4.3. Analyse statistique de l’énergie et de l’intervalle de temps107
1.6
N(δ t) ∝ δ t(−β)
<β
>=1.22
traction
Exposant critique β
1.4
1.2
1
0.8
<β
>=1.11
20
40
fluage
βtraction
β
fluage
0.6
−80
−60
−40
−20
0
60
Températures (°C)
Fig. 4.18: Valeurs des exposants β des lois de puissance N (δt) ∝ δt−β , obtenues
lors d’essais de traction et fluage à différentes températures sur mousses PU. Les
droites continues représentent les fonctions d’ajustement et les droites en pointillés
correspondent aux moyennes.
4.3.3
Bilan
La figure 4.19 résume la valeur des exposantes critiques, lorsque des lois de puissance ont été obtenues, pour les distributions des énergies et des intervalles de temps.
2
Exposants critiques
1.8
α
β Traction
1.6
α Fluage
1.4
α Traction
β Traction
1.2
1
0.8
0.6
−75
β Fluage
α
β Fluage
−50
−25
0
Températures (°C)
25
50
Fig. 4.19: Valeurs des exposants des lois de puissance en fonction de la température
pour les essais de traction et fluage sur mousses PU.
L’énergie ε est distribuée suivant une loi de puissance, quels que soient la densité de la mousse, le mode de sollicitation ou encore la loi de comportement (via la
108
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
température). La valeur de l’exposant critique ne varie pas en fonction du mode de
chargement ou de la température. En revanche, pour les essais de traction réalisés
en dessous de −30˚C, la distribution des intervalles de temps δt ne suit plus de loi
de puissance. Mais, pour ces mêmes températures, δt est à nouveau distribué suivant
une loi de puissance lors des essais de fluage.
L’absence de loi de puissance pour δt, en traction à basses températures, semblerait être corrélée au fait que les événements apparaissent plus tôt, dans la partie
où la contrainte varie, et que des fissures se propagent plus tôt. La distribution des
énergies semble peu influencée par les propriétés intrinsèques du matériau. Ceci est
également le cas pour les distributions de temps dans les expériences de fluage.
4.4
Analyse du comportement du système proche
de la rupture
Nous étudions désormais le nombre d’événements cumulés N normalisé au nombre
total Ntot d’événements et l’énergie cumulée Ecum des événements localisés, normalisée
à Emax (énergie totale émise), en fonction du temps réduit, pour des essais de traction
et de fluage effectués sur des mousses PU sollicitées à différentes températures.
4.4.1
Comportement du système près de la rupture, en traction, à différentes températures
La figure 4.20 représente les moyennes des valeurs logarithmiques de ε en fonction
du temps réduit, lors des essais de traction effectués sur mousses PU à différentes
températures.
4.5
4
<log(ε)>
3.5
50°C
26°C
−20°C
−65°C
3
2.5
2
1.5
1
0.5 0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 4.20: Moyenne de log(ε) en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour des essais
de traction sur mousse PU à différentes température.
Nous remarquons que l’énergie émise est d’autant plus élevée que la température
4.4. Analyse du comportement proche de la rupture
109
de sollicitation est basse. L’énergie a toujours tendance à être plus élevée en fin d’essai.
L’évolution de l’énergie cumulée pour les essais de traction réalisés à différentes
températures est tracée en fonction du temps réduit sur la figure 4.21. Chaque courbe
correspond à une moyenne sur tous les essais de traction effectués à une température
donnée. Et les moyennes sont effectués sur des fenêtres logarithmiques pour le temps
réduit.
92% de l’énergie
totale émise
80% émis
25% émis
1% de l’énergie
totale émise
Fig. 4.21: Énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ −
t)/τ lors d’essais de traction sur mousses PU à différentes températures.
Nous remarquons que l’allure de l’énergie cumulée diffère pour les différents essais
de traction en température. Pour les essais réalisés de 50˚C à −20˚C, l’évolution de
l’énergie cumulée est similaire à celle obtenue pour les essais à température ambiante
(décrite dans la partie 3.4.1). En contrepartie, l’énergie cumulée lors des essais à
−30˚C et −65˚C suit une évolution différente : celle-ci augmente rapidement au début
et reste quasi constante par la suite (vue en échelle log-log).
Au bout de 80% du temps total, seulement entre 1% et 12% de l’énergie est émise
pour les essais effectués de −20˚C à 50˚C. Cependant, au même temps, l’énergie cumulée est déjà à 80% du total pour les essais à −30˚C et à 92% pour les essais à −65˚C
(respectivement les astérisques et les étoiles sur la figure 4.21). Ce comportement ce
rapproche de celui observé en traction pour les résines époxy qui sont plus fragiles
que les mousses PU (partie 3.5).
A 4,5% du temps avant rupture, en moyenne 16% de l’énergie est émise lors des
essais à 50˚C, 25% de l’énergie pour les essais dont la température de sollicitation est
comprise entre la température ambiante et −20˚C, alors que pratiquement la totalité
de l’énergie est émise (96%) pour les essais à basses températures.
110
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
Nous retrouvons la différence de comportement des deux groupes de température
déjà observée à travers l’évolution du nombre d’événements cumulés (figure 4.8). Les
différences dans la progression de l’énergie cumulée peuvent être expliquées par le fait
qu’à plus basses températures, le matériau est plus fragile. En effet, par les plus fortes
concentrations de contrainte, la création et la propagation des fissures est accrue et
apparaît plus tôt. Plus le matériau est fragile, plus il s’endommage tôt (apparition
précoce de l’activité acoustique). Ceci pourrait expliquer pourquoi le plateau observé
sur la figure 4.21 en échelle log-log des essais à basses températures apparaît avant
celui pour les essais à plus hautes températures.
4.4.2
Influence du mode de chargement : traction et fluage
Pour les essais de traction, nous notons une influence de la température sur l’évolution du nombre d’événements cumulés (figure 4.22 (a)). Plus la température est
basse, plus les événements sont émis en début d’essai et un plateau est atteint plus
tôt. En revanche, lorsque le matériau est sollicité en fluage, la température n’influe
plus sur l’évolution du nombre d’événements cumulés (figure 4.22 (b)).
a)
−1
10
−2
10
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−65°C
−3
10
−4
10
0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
10
−6
10
Nombre d’événements cumulés normalisé
Nombre d’événements cumulés normalisé
0
10
b)
0
10
−1
10
−2
10
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−3
10
−4
10
0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 4.22: Nombre d’événements cumulés normalisé en fonction du temps réduit (τ −
t)/τ lors (a) d’essais de traction et (b) d’essais de fluage sur mousses PU à différentes
températures. La droite en pointillés représente la loi de puissance : N/Ntot ∝ ((τ −
t)/τ )−0,14 .
Ainsi, un comportement unique semble exister dans l’évolution du nombre d’événements cumulés lors d’essais de fluage sur mousse PU. Nous pouvons presque remarquer la présence d’une loi de puissance sur la plage de temps réduit (τ − t)/τ =
[4.10−2 − 2.10−4 ] : N/Ntot ∝ ((τ − t)/τ )−0,14 . La valeur de l’exposant est très faible
et se trouve deux fois plus petit que celui trouvé dans la littérature [15].
Ceci pourrait alors être fort intéressant pour l’étude de la prévision de la durée de
vie des matériaux. Cependant, notons que cette loi de puissance n’intervient que très
tard dans l’essai et que l’exposant étant faible, nous obtenons très peu de précision.
4.5. Conclusion
111
De plus, cette loi n’est respectée que sur un intervalle de temps restreint et n’est
obtenue que si le type de sollicitation est du fluage.
Les figures 4.23, représentant l’énergie cumulée normalisée en fonction du temps
réduit pour les essais de traction et fluage, permettent d’aboutir à la même conclusion.
0
0
10
−1
10
−2
10
10
−1
max
−2
cum
/E
10
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−65°C
−4
10
−5
10
a)
−3
10
−3
10
E
Ecum / Emax
10
0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
10
50°C
26°C
−10°C
−20°C
−30°C
−4
10
−5
−6
10
10
b)
0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 4.23: Énergie cumulée normalisée Ecum /Emax en fonction du temps réduit (τ −
t)/τ lors (a) d’essais de traction et (b) d’essais de fluage sur mousses PU à différentes
températures. La ligne en pointillés correspond à la loi : Ecum /Emax ∝ ((τ −t)/τ )−0,14 .
L’allure de l’énergie cumulée est dépendante de la température lors des essais de
traction et non lors d’essais de fluage. A nouveau, nous pouvons constater la présence
d’une loi de puissance proche de la rupture : Ecum /Emax ∝ ((τ − t)/τ )−0,14 pour
l’énergie cumulée lors d’essais de fluage.
4.5
Conclusion
Suite à l’étude des mousses PU sollicitées en traction et fluage à différentes températures, nous avons pu étudier l’effet des propriétés intrinsèques du matériau sur
le processus de rupture.
L’énergie acoustique émise suit des statistiques en loi de puissance pour tous
les essais de traction et fluage, quelle que soit la température. La distribution des
énergies semble donc peu influencée par les propriétés intrinsèques du matériau et le
mode de sollicitation. En revanche, les distributions des intervalles de temps entre
deux événements acoustiques semblent dépendre de la température, dans les essais
de traction. En particulier, bien que les distributions en temps révèlent des lois de
puissance à toutes les températures lors des essais de fluage, ceci n’est plus le cas lors
des essais de traction à basses températures.
De plus, nous notons une différence de comportement du nombre d’événements
cumulés et de l’énergie cumulée en fonction de la température pour les essais de traction mais plus pour les essais de fluage. Dans le cas de la traction, une compétition
112
Chapitre 4. Effets des propriétés intrinsèques du matériau
apparaît probablement entre les temps de relaxation propres aux mousses PU et le
temps caractéristique imposé par la vitesse de déformation. Dans le cas du fluage, le
système est libre de relaxer. Ceci pourrait également expliquer pourquoi les distributions en temps sont différente pour la traction et le fluage à basses températures.
La présence d’un comportement unique et d’une loi de puissance proche du point
de rupture pour les événements cumulés et l’énergie cumulée en fluage est particulièrement remarquable puisque cela ne dépend pas de la loi de comportement du
matériau. La généralité de ce résultat est encourageante car cela permet d’envisager
une méthode générique pour la prévision du temps de vie d’un matériau en fluage.
Chapitre 5
Discussions et ébauches d’étude
théorique
Sommaire
5.1
Études d’essais in situ en tomographie . . . . . . . . . . .
5.1.1 Observations qualitatives . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.2 Observations quantitatives . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1.3 Relation microstructure / émission acoustique . . . . . . .
5.2 Étude numérique du comportement mécanique d’une
mousse PU . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2.1 Simulation d’un essai de traction à température ambiante
5.2.2 Simulation d’un essai de traction à froid, comparaison . .
5.3 Simulation numérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.3.1 Introduction aux modèles de fibres . . . . . . . . . . . . .
5.3.2 Présentation du modèle numérique : réseau 2d de fusibles
5.3.3 Simulation d’essais de traction . . . . . . . . . . . . . . .
5.3.4 Simulation d’essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . .
5.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
114
. 114
. 116
. 118
121
. 122
. 123
127
. 127
. 128
. 129
. 134
137
Afin de mieux comprendre les mécanismes de rupture, des essais de traction in situ
en tomographie à rayons X sont réalisés, à température ambiante, sur des mousses
PU. A partir de ces images de tomographie, un modèle "éléments finis" peut alors être
exploité afin de confronter nos essais expérimentaux aux résultats d’une modélisation.
De plus, nous examinons un modèle pour décrire les phénomènes de rupture observés :
un réseau 2d de fusibles avec activation thermique.
113
114
5.1
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
Études d’essais in situ en tomographie
Des essais de traction in situ en tomographie à rayons X sont réalisés, à température ambiante, sur des mousses PU, afin de mieux comprendre les mécanismes de
rupture. Cette technique est exposée dans la partie 2.3.3 et les conditions d’essais
sont décrites dans la partie 2.4.3.
5.1.1
Observations qualitatives
Nous analysons les mécanismes de déformation pour un essai de traction in situ sur
une mousse PU de densité relative 0,9. Plusieurs prises d’images sont réalisées : à l’état
initial et à différents taux de déformation nominale. Les prises d’images ne peuvent
pas être réalisés sous contrainte. Avant chaque prise d’images, la force est fortement
diminuée afin que le matériau ne se rompe pas prématurément. Nous tentons ainsi
de figer la microstructure après chaque état de déformation. Les prises d’images sont
effectuées une fois l’échantillon déchargé afin que le matériau ne flue pas et une
fois l’échantillon relaxé pour éviter tout mouvement local pouvant engendrer un flou
pendant la prise d’images.
La figure 5.1 représente la courbe contrainte déformation au cours de l’essai et les
endroits où les prises d’images sont effectuées1 .
30
Contrainte (MPa)
25
20
15
10
2
5
3
4
1
5
6
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
Déformation
Fig. 5.1: Courbe contrainte déformation lors de l’essai de traction in situ sur une
mousse PU de densité relative 0,9. Les points noirs correspondent aux différentes
prises d’images.
Les observations sont présentées sous forme de coupe 2D extraites des images 3D
de la mousse PU. Il est en effet difficile d’illustrer les analyses en 3D. La figure 5.2
1
La valeur du module d’Young obtenue dans ce cas est plus faible que lors des essais décrits au
chapitre 3. Ceci peut s’expliquer par le fait que les éprouvettes utilisées ont deux sections différentes
(figure 2.27). La valeur de l’allongement dans la petite section est directement assimilée au déplacement de la traverse et la réponse de la zone où la section est grande est abusivement occultée. Ceci
conduit à une surévaluation de la valeur de la déformation et donc une sous-estimation du module
d’Young
5.1. Études d’essais in situ en tomographie
115
montre une coupe de la mousse dans son état initial suivi de cinq états de déformation
locale. La déformation locale est calculée relativement au déplacement de deux points
sur les différentes images observées. L’image 5 est légèrement floue : il est possible
que l’échantillon se soit relaxé pendant la prise d’images.
500 µm
1) État initial
2) 2.5% de déformation locale
3) 8.8% de déformation locale
4) 15.4% de déformation locale
5) 18.8% de déformation locale
6) 25% de déformation locale
Fig. 5.2: Coupes tomographiques extraites d’un volume 3D d’une mousse PU de
densité relative 0,9 sollicitée en traction in situ selon l’axe z. L’état initial est suivi
de cinq états de déformation.
A cause de la déformation de l’échantillon, il est extrêmement difficile de produire
exactement le même plan pour les prises d’images successives ; cependant, les images
116
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
illustrent clairement l’évolution de l’endommagement de l’échantillon. Tout d’abord,
les pores s’allongent sans qu’aucune paroi ne se casse. L’image à 8,8% de déformation
montre une première fissure amorcée sur un pore de taille plus importante. L’image à
15,4% de déformation illustre l’apparition de fissures à divers endroits de la mousse.
A partir de l’image 5, des avancées de fissures se localisent essentiellement en deux
endroits privilégiés ; par ailleurs, d’autres fissures apparaissent. Puis, ces deux fissures
vont grandir et percoler, engendrant la rupture du matériau.
5.1.2
Observations quantitatives
Le volume de l’échantillon imagé est de 5 × 3 × 3, 6 mm3 soit 725 × 435 × 526
voxels. Cependant, afin d’alléger les calculs, les analyses sont effectuées sur des blocs
de taille 300×300×z voxels, z variant selon les états de déformation afin de conserver la
même quantité de matière2 . Les blocs restent suffisamment grands afin de contenir une
population d’alvéoles statistiquement représentative. La figure 5.3 représente l’image
3D d’une partie du bloc de la mousse PU de densité relative 0,9. La traction est
effectuée selon l’axe z.
z
y
x
2 mm
Fig. 5.3: Image 3D d’un bloc, de taille réduite, de la mousse PU de densité relative
0,9.
L’évolution de la fraction de vide à l’intérieur de notre échantillon est estimée
à partir des images en coupes au cours de l’essai. Les figures 5.4 représentent ces
fractions suivant les trois axes. Les fractions surfaciques pour l’état initial, selon les
trois axes, montrent que le matériau est plutôt homogène : les variations locales de
densité sont assez faibles. Aucun endroit, en balayant en x, y ou z, ne montre une
2
Nous repérons deux points matériels sur l’échantillon et nous suivons la déformation entre ces
deux points précis. Par conséquent, sur la figure 5.4 (c), nous examinons uniquement 170 coupes
pour l’état initial et 300 coupes pour l’état le plus déformé.
5.1. Études d’essais in situ en tomographie
Etat initial
ε : 8.8%
ε : 15.4%
ε : 25%
0.5
Fraction surfacique du vide
Fraction surfacique du vide
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
117
Etat initial
ε : 8.8%
ε : 15.4%
ε : 25%
0.4
0.3
0.2
0.1
50
100
150
Coupe en x
200
250
300
0
50
100
150
200
250
300
Coupe en y
Fig. 5.4: Fraction surfacique du vide à l’intérieur de l’échantillon de mousse PU de
densité relative 0,9, suivant les trois axes, pour différents états de déformation. La
flèche sur la troisième figure indique la position de la rupture finale.
zone où les espaces vides sont plus conséquents. Comme attendu, nous constatons
que la fraction surfacique des espaces vides augmente avec l’endommagement. Entre
l’état initial et la déformation à 2,5%, peu de différences se manifestent, les pores
s’allongent simplement et la déformation semble homogène. La déformation à 15,4%
montre une fraction de vide plus importante : des parois se cassent et des fissures
ont commencé à se développer. La figure des fractions de vide selon l’axe z (axe de
la traction) indique que les fissures sont plus importantes à deux endroits précis.
Pour l’état de déformation à 25%, dernier état avant rupture, nous constatons que le
pourcentage de vide augmente considérablement. La figure 5.4 (c) montre l’endroit
selon l’axe z où la rupture aura lieu. L’augmentation de la part de vide semble assez
homogène dans les directions x et y et non en z.
La granulométrie des pores et des parois au cours de l’endommagement est également analysée (figures 5.5). La méthode par morphologie mathématique a été utilisée
(décrite dans la partie 2.3.3) : le volume 3D est traité grâce à un cycle de croissance
et d’érosion des voxels.
118
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
0.2
Etat initial
ε : 8.8%
ε : 15.4%
ε : 25%
0.15
0.1
0.05
0
0
200
400
600
800
Diamètres des pores (µm)
Concentration volumique normée
Concentration volumique normée
0.2
Etat initial
ε : 8.8%
ε : 15.4%
ε : 25%
0.15
0.1
0.05
0
0
50
100
150
200
250
Epaisseurs des parois (µm)
Fig. 5.5: Distributions volumiques des diamètres des pores et des épaisseurs de parois
pour différents états de déformation de l’échantillon de mousse PU de densité relative
0,9, calculées par granulométrie en morphologie mathématique.
La déformation de l’échantillon devenant plus importante, le maximum des distributions des tailles de pores diminue et plusieurs pics pour des diamètres élevés
apparaissent. Au fur et à mesure de l’endommagement, les pores grandissent et des
espaces vides se manifestent indiquant l’apparition de fissures. Les distributions des
épaisseurs de parois montrent des maxima se décalant vers de plus faibles valeurs.
Les parois s’affinent au cours de l’endommagement (amincissement d’environ 20µm
entre l’état initial et 25% déformation).
5.1.3
Relation microstructure / émission acoustique : identification des mécanismes sources
Évolution de l’activité acoustique
L’étude des mécanismes de déformation lors d’essais de traction in situ en microtomographie à rayons X couplés à l’enregistrement de l’activité acoustique apportent
des informations complémentaires pour une meilleure compréhension de nos observations antérieures. La figure 5.6 montre l’évolution de l’activité acoustique et de la
contrainte en fonction du temps avant chaque prise d’images pour une déformation
donnée pour un essai de traction effectué sur une mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 9).
Pour les mousses PU sollicitées à température ambiante, nous avions pu remarquer
l’absence d’événement d’E.A au début du chargement. Nous notons ici qu’aucune
activité acoustique n’est enregistrée lors des deux premières montées en chagre : ceci
peut-être dû à la déformation du matériau qui apparaît sans que des parois ne se
cassent. Juste avant l’état de déformation à 8,8%, quelques événements d’émission
acoustique apparaissent et nous notons que des fissures interviennent entre certains
pores adjacents (ceci est vérifié sur toutes les coupes et selon les trois axes). Les parois
commencent alors à être détruites lorsque plusieurs pores de tailles plus importantes
sont adjacents et les microfissures commencent à progresser mais sont arrêtées par
5.1. Études d’essais in situ en tomographie
119
500 µm
e local : 2.5%
Etat initial
e local : 8.8%
40
25
Contrainte (MPa)
35
30
20
25
15
20
15
10
10
5
5
0
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
Nombre d'événements cumulés
45
30
e local : 15.4%
e local : 18.8%
500 µm
0
8000
Temps (s)
e local : 25%
Fig. 5.6: Corrélation des images de tomographie avec l’activité acoustique lors de
l’essai de traction in situ sur une mousse PU de densité relative 0,9.
certains pores (image à 15,4% de déformation).
De fait, dans un premier temps, les signaux d’E.A représentent l’effondrement
de parois entre des pores adjacents. Ensuite, il semble que la propagation des microfissures prend le dessus en fin d’essai. Les événements tout d’abord indépendants
conduisent à des événements plus importants et corrélés : les microfissures se rejoignent et aboutissent à une percolation provoquant la rupture du matériau.
Localisation des événements d’E.A
La figure 5.7 représente la localisation des événements d’E.A en fonction du temps
lors de l’essai de traction in situ sur l’échantillon de mousse PU. La position des
événements est couplée aux images de tomographie pour deux états de déformation
15,4% et 25%. La partie de l’échantillon imagée selon l’axe z est comprise entre
les positions à 10 mm et 13,6 mm. Tous les événements ne sont pas localisés dans
la partie visualisée par le tomographe. De plus, la localisation des événements est
d’une précision bien inférieure à la prise d’images en tomographie. Cependant, des
événements peuvent bien être corrélés à des cassures de parois ou à des fissures sur
l’image prise à 15,4% de déformation. Sur l’image prise à 25% de déformation, nous
120
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
constatons que l’activité acoustique correspond bien à des avancées de fissures qui se
précisent en deux endroits de l’éprouvette.
Capteur 2
500 µm
Capteur 1
500 µm
Déformation : 15.4%
500 µm
Déformation : 25%
Fig. 5.7: Corrélation des images de tomographie et de localisation des événements
d’E.A lors de l’essai de traction in situ sur une mousse PU de densité relative 0,9. La
hauteur en z pouvant être imagée est de 3,6 mm (entre 10 et 13,6 mm sur l’échantillon).
5.2. Étude numérique du comportement mécanique d’une mousse
PU
121
Analyses et comparaisons
Nous n’avons malheureusement pas effectué des essais de traction in situ à basses
températures, la corrélation de la traction, de la technique de tomographie et du
suivi de l’activité acoustique étant déjà complexe. Néanmoins, il est possible de comprendre les différences de comportement entre les essais à basses températures et à
températures plus élevées grâce aux essais effectués à température ambiante décrits
précédemment.
Nous avons observé deux comportements opposés pour deux groupes d’essais :
essais effectués à froid jusqu’à −20˚C et essais réalisés à des températures supérieures
à −20˚C. Pour les mousses sollicitées à températures élevées, il n’y a pas d’activité
acoustique au début de l’essai par le fait que les pores s’allongent mais ne se cassent
pas. Ensuite, les parois cèdent, les fissures se propagent et percolent entraînant la
rupture de l’échantillon. L’enchaînement des événements de rupture est en accord
avec les observations expérimentales effectuées sur des matériaux composites fibreux
[21] et sur du granite [29, 100] (bien que les mécanismes soient différents) où trois
stades sont distingués : au départ, des microfissures sont réparties de manière à peu
près uniforme, par la suite celles-ci commencent à se concentrer et se propagent pour
former une seule fissure. D’un autre côté, pour les mousses étudiées à plus basses
températures, les événements d’E.A sont enregistrés dès que le matériau est sollicité :
le matériau étant plus fragile, les pores peuvent créer un effet de concentration de
contraintes locales plus fortes qu’à haute température où les déformations plastiques
sont plus importantes, avec pour effet de limiter l’amplitude des contraintes. Ceci
pourrait expliquer le fait que le matériau puisse être endommagé même pour de faibles
charges (des parois se cassent plus tôt dans la charge qu’à haute température).
A −65˚C, nous avons vu que la mousse est encore plus fragile et la détérioration du
matériau survient sans concentration importante d’évènements d’E.A en fin d’essai
donc sans concentration importante de microfissures (figure 4.10 dans la partie 4.2.1) :
ceci pourrait correspondre à une fissure unique se propageant depuis le début de la
sollicitation.
5.2
Étude numérique du comportement mécanique
d’une mousse PU
Un outil de modélisation par éléments finis est utilisé dans cette partie pour
analyser les champs de contrainte et de déformation se développant dans les matériaux
cellulaires étudiés. Nous avons repris cette méthode qui a été, en particulier, développé
par Souhail Youssef [78, 82]. Elle permet de confronter des essais expérimentaux (ici,
essais de traction effectués à température ambiante sur une mousse PU de densité
relative 0,9) aux résultats d’une modélisation. La modélisation est alors étendue à
une température bien inférieure. Ceci peut nous permettre de mieux comprendre les
mécanismes de rupture.
Les simulations des essais de traction sont réalisées à déplacement imposé jusqu’à
122
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
10% de déformation nominale.
5.2.1
Simulation d’un essai de traction à température ambiante
Les images de tomographie de l’état initial de la mousse PU de densité relative
0,9 sont utilisées pour la description géométrique du modèle "éléments finis". Pour
la construction de ce modèle, un volume élémentaire réduit est extrait du volume
initial. Les dimensions du volume élémentaire sélectionné sont de 321 × 300 × 265
voxels. La procédure de maillage [78] est rapidement décrite dans la partie 2.1.3. La
figure 5.8 montre le maillage final en éléments tétraédriques obtenu pour la mousse.
Ce maillage a été réalisé de façon à minimiser le nombre d’éléments en évitant le plus
possible la présence d’éléments dégénérés. Celui-ci est de 44000 éléments volumiques
Contrainte (MPa)
40
σ : 37
es
a)
b)
30
20
10
0
0
0.02 εes 0.04
0.06
Déformation
0.08
0.1
Fig. 5.8: a) Maillage d’un volume élémentaire de l’échantillon de mousse PU étudié
(ρ/ρs = 0, 9). b) Loi de comportement bilinéaire correspondant à celle du polyuréthane massif à température ambiante.
soit une densité de maillage de 0,0018 élement/voxel (nombre d’éléments / volume
de matière en voxels) ou un volume moyen d’éléments de 545 voxels.
Les éléments du maillage sont affectés d’une même loi de comportement, élastoplastique bilinéaire, correspondant à celle du polyuréthane massif. Nous avons vu
qu’il est impossible d’obtenir du polyuréthane complètement massif, ceci étant dû à
la libération de gaz pendant la réaction de polymérisation, donc nous n’avons pas
pu mesurer expérimentalement ces propriétés. Ainsi, les propriétés mécaniques sont
choisies sur une estimation par extrapolation des données mesurées à l’ambiante sur
les mousses PU de différentes densités. Les propriétés du PU utilisées dans ce modèle sont : module d’Young Es = 1300M P a, limite d’élasticité σes = 37M P a, coefficient de Poisson ν = 0, 38 et le coefficient de durcissement du matériau massif
hd = 0, 0125M P a par % de déformation. La loi bilinéaire affectée de ces valeurs est
5.2. Étude numérique du comportement mécanique d’une mousse
PU
123
représentée sur la figure 5.8 b). Un essai de traction, dans la direction 3, est simulé
en imposant un déplacement sur la face supérieure, perpendiculaire à la direction de
sollicitation, et en encastrant la face inférieure. Les bords latéraux sont considérés
libres. La simulation est réalisée jusqu’à 10% de déformation nominale.
Notons que le modèle ne tient pas compte des phénomènes de rupture. En analysant les champs de contrainte ou de déformation, l’évolution de la plasticité et les
phénomènes de localisation peuvent cependant être étudiés.
La figure 5.9 représente le champ des contraintes dans la direction de sollicitation,
pour différents états de la simulation. Les contraintes représentées sont les contraintes
sur l’interface de matériau obtenue après une coupe (cette interface présente des
creux où sont les pores). Les zones du matériau pour lesquelles le code de couleur de
l’échelle indique une valeur positive sont en compression, les autres sont en traction.
Les portions du matériau ayant atteint la limite d’élasticité (σes = 37M P a) sont
représentées en gris. Les déformations locales observées expérimentalement sur les
images de tomographie sont comparées aux états de déformation calculés par éléments
finis.
Nous pouvons constater que les parois qui vont se casser (image de tomographie
après 15% de déformation) ont déjà une valeur très élevée de la contrainte, dès le début de la simulation. Nous vérifions que les endroits où les fissures sont apparues sont
bien les endroits où la contrainte est la plus élevée ; ceci suggère une nouvelle fois que
c’est l’architecture du matériau cellulaire qui conditionne la façon dont se propage
les fissures. De plus, si nous observons les régions ayant atteint la limite d’élasticité
dans le matériau solide (zone grise), l’évolution de la plastification peut être suivie
et par conséquent l’existence de phénomènes de localisation peut être vérifiée. Des
mécanismes de plastification sont révélés très tôt dans les étapes de déformation. L’apparition des premiers points de plastification s’effectue pour de faibles déformations
globales alors que cela correspond toujours à la partie quasi linéaire du comportement macroscopique. Pour des états de déformation avancée, nous observons qu’une
partie de la mousse se comporte toujours de manière élastique. Nous notons, alors,
l’apparition de bandes de localisation autour des pores plus importants.
5.2.2
Simulation d’un essai de traction à froid, comparaison
Afin de mieux comprendre les différences de comportement entre les essais à froid
et à températures élevées, la flexibilité de la modélisation numérique est utilisée dans
ce paragraphe. Le même modèle "éléments finis" que précédemment est utilisé (mousse
PU de densité relative 0,9) pour simuler le comportement à deux températures différentes. L’effet de la température est pris en compte par l’intermédiaire du comportement du matériau : le comportement haute température est le même que celui
utilisé dans le paragraphe précédent, mais à basse température, le polymère est supposé élastique fragile, de rigidité et de limite d’élasticité supérieures aux valeurs à
température ambiante (Es = 1900M P a et σes = 55M P a).
124
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
500 µm
(MPa)
3
2
Etat initial
Simulation : 2.4% de déformation
Simulation : 10% de déformation
1
Simulation :1% de déformation
Simulation : 4% de déformation
Expérimental : 15% de déformation
Fig. 5.9: Évolution de la contrainte dans la direction de sollicitation σ33 , dans une
mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 9), pour différentes déformations imposées, au cours d’un essai
de traction. Les portions de matériau ayant atteint la limite d’élasticité (σes =37MPa)
sont indiquées en gris. Comparaison avec les résultats expérimentaux.
La figure 5.10 représente les deux lois de comportement utilisés dans le modèle
pour les simulations à température ambiante et à froid (vers -65˚C).
5.2. Étude numérique du comportement mécanique d’une mousse
PU
125
60
55
Contrainte (MPa )
50
Froid
40
37
T° ambiante
30
20
10
0
0
0.02
0.04
0.06
Déformation
0.08
0.1
Fig. 5.10: Loi de comportement bilinéaire correspondant à celle du polyuréthane
massif à température ambiante et à froid utilisés dans le modèle "éléments finis".
Remarque : pour simplifier la modélisation qui devient difficile en cas de rupture, le
calcul à froid a été réalisé avec un comportement élasto-plastique, utilisé uniquement
dans le domaine élastique, avec une limite d’élasticité égale à σes = 55M P a. Le calcul
n’a donc pas une réalité physique directe, mais est utilisé pour déterminer les points
où un critère de rupture en déformation (décrit ci-dessous) peut être atteint.
Le modèle est ici utilisé pour tracer des cartographies de critère de rupture du
matériau. Le critère que nous avons choisi est une valeur de la déformation locale
(nous traçons des cartographies de déformation "vraie"). Cette valeur se doit d’être
différente à basse et à haute température :
– à basse température, le polymère est supposé rompre pour une déformation que
nous pouvons estimer à partir du module et de la contrainte de rupture observés
expérimentalement (valeurs extrapolées : εes = σes /Es = 55/1900 = 0, 029 ce
qui donne en déformation "vraie", εvrai 3 = 0, 0285)
– à haute température, le polymère peut se déformer de façon beaucoup plus
importante (par déformation plastique) avant de rompre. Nous avons vu sur
la figure 5.2 qu’une fissure apparaît uniquement à l’état de déformation 8,8%.
Nous lisons sur des cartographies simulées par éléments finis la déformation
atteinte juste avant rupture (juste avant l’état de déformation 8,8% au niveau
d’une future fissure visualisée expérimentalement). La déformation "vraie" à cet
endroit est εvrai = 0, 65, ce qui correspond à une déformation de 90% pour
le polymère massif (ε = exp(0, 65) − 1 = 0, 9). Cette valeur est alors utilisée
comme critère de rupture dans le cas de la simulation à température ambiante.
La figure 5.11 représente les cartographies de la déformation "vraie" dans la direction
de sollicitation. Celles-ci sont calculées à partir du maillage réel en considérant le
comportement à température ambiante (colonne de gauche) et à froid (colonne de
droite) pour le polymère et ceci pour quatre valeurs croissantes de la déformation
appliquée à la mousse.
3
εvrai = ln(1 + εes ) = 0, 285
126
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
Température ambiante
Froid
3
2
1
Déformation : 1%
Déformation : 2.9%
Déformation : 5.4%
Déformation : 10%
Fig. 5.11: Champs de déformation d’une mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 9), pour des essais de
traction simulés à température ambiante (Es = 1300M P a et σes = 37Mpa) et à froid
(Es = 1900M P a et σes = 55Mpa). Les zones rouges sont les points du matériau ayant
dépassé un critère de rupture défini (εvrai = 0, 65 pour l’essai simulé à température
ambiante et εvrai = 0, 028 pour l’essai à froid).
5.3. Simulation numérique
127
Les zones rouges sur ces cartes sont les points du matériau ayant dépassé le critère de
rupture en déformation défini ci-dessus, critère qui, rappelons le, n’est pas le même
pour les comportements basse et haute température. Sur cette figure, les différentes
représentions des états de déformations de la mousse sont représentées par transparence.
Les cartographies de l’état à 1% de déformation montrent que la limite n’est
dépassée à aucun endroit pour l’essai à température ambiante alors que la limite est
déjà atteinte en quelques endroits pour l’essai à froid. A 2,9% de déformation, la
limite est atteinte en de nombreux endroits répartis dans le volume pour l’essai à
froid. En revanche, pour l’essai à température ambiante, la limite n’est atteinte qu’en
quelques points. Ceci est en accord avec le fait que pour les essais de traction réalisés
à basses températures, une activité acoustique est enregistrée beaucoup plus tôt.
5.3
5.3.1
Simulation numérique
Introduction aux modèles de fibres
Un modèle numérique très étudié dans le domaine de la fracture est le faisceau de
fibres (Fiber Bundle Model, FBM) [4–6, 9–19]. C’est un modèle à une dimension où
les fibres peuvent être affectées de différents comportements.
Le faisceau de fibres est modélisé comme un ensemble de fusibles en parallèle :
chaque fusible représente une fibre. Le comportement global du réseau est fortement
déterminé par la caractéristique courant-tension de chaque fusible. L’endommagement dans le système est directement lié à la rupture des fusibles lorsqu’un seuil est
franchi. La cause de la rupture de ces fusibles diffèrent selon les modèles employés.
Les modèles les plus simples se contentent d’augmenter progressivement la courant
total qui traverse le système. Dans ce cas, il n’y a aucune rupture au cours du temps
lorsque le courant est maintenu constant. Afin d’introduire une évolution temporelle
à courant imposé, plusieurs mécanismes sont proposés :
– élévation de la température des fusibles par effet Joule [5] jusqu’à atteindre une
température de fusion,
– fluage contrôlé par une loi viscoélastique [11, 13] jusqu’à une élongation maximale,
– activation thermique sous l’effet du bruit thermique [15, 17–19] jusqu’à franchir
un seuil de courant.
Il est aisé d’introduire un désordre dans le système en choisissant une distribution de seuils de rupture (température de fusion, élongation maximale ou courant
maximal suivant les modèles). Ces réseaux étant à une dimension, l’idée est alors
d’étendre l’étude vers des réseaux à deux dimensions pour tenter de mieux décrire les
phénomènes de rupture. L’extension à deux dimensions du modèle avec comportement viscoélastique des fibres est loin d’être triviale. En effet, la présence d’éléments
de Kelvin-Voigt constitués d’un ressort et d’un amortisseur en parallèle rend le problème complexe. En revanche, le modèle avec bruit thermique semble plus facile à
128
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
mettre en œuvre. De plus, il a déjà été montré que ce modèle peut donner de bons
résultats en accord avec l’expérience (croissance de fissure [102]).
5.3.2
Présentation du modèle numérique : réseau 2d de fusibles
Afin de mettre à l’épreuve les différentes observations faites précédemment, nous
allons étudier une simulation numérique d’un réseau 2d de fusibles, modélisant un
milieu élastique discret bidimensionnel. Le réseau de fusibles présente un avantage
certain sur le problème mécanique : il est scalaire. Cependant, cette simplicité implique en retour que ce modèle est imparfait, et qu’il ne pourra jamais expliquer tous
les phénomènes observés dans une fracture. De plus, notons que ce modèle ne reproduit pas du tout la structure des matériaux que nous avons étudiés. La comparaison
avec les expériences sera donc très qualitative mais nous allons voir cependant qu’il
existe des analogies de comportement.
Nous considérons un réseau carré de fusibles (100 × 100 fusibles). Chaque fusible
de conductance G=1 est affecté d’un comportement linéaire. Une analogie avec le
problème mécanique peut être obtenue en assimilant le fusible à un ressort. Cette
analogie est prise en remplaçant une tension par un déplacement et un courant par
une force. Ce modèle a donc une interprétation mécanique aisée : à l’échelle d’un lien,
la relation entre le déplacement et la force est linéaire tant que la force reste inférieure
à une valeur critique au-delà de laquelle le lien est brisé ou déformé définitivement.
Une distribution initiale (distribution gaussienne) du seuil de rupture ic de chaque
fusible est considérée :
1
(ic − i¯c )2
P (ic ) = √
exp −
2∆d
2π∆d
"
#
(5.1)
avec ∆d la variance du désordre et i¯c = 1.
Nous ajoutons à l’intensité i traversant chaque ressort, un bruit thermique δi de
distribution statistique gaussienne :
"
δi2
1
exp −
P (δi) = √
2∆T
2π∆T
#
(5.2)
avec ∆T ∝ T la variance du bruit thermique (T la température). Lorsque i + δi
dépasse le seuil ic , le fusible se casse. La distribution choisie pour le seuil ic permet
de simuler des matériaux plus ou moins désordonnés.
Les conditions aux limites permettent de simuler différentes formes de déformation. Pour simuler un essai de traction à vitesse de déformation constante, la tension
électrique appliquée est augmentée d’un incrément constant par pas de temps élémentaire t0 = 1. Le bruit thermique est redistribué à chacun de ces pas de temps. Des
fusibles fondent et se transforment d’une manière irréversible en isolants. Le processus se termine dès qu’il n’y a plus de chemin conducteur qui traverse le réseau. Pour
5.3. Simulation numérique
129
simuler un essai de fluage, le courant total est maintenu constant. Avec le temps, le
système rompt petit à petit sous l’effet de l’activation thermique, la probabilité de
casser un fusible devient plus élevée et un mécanisme similaire au fluage se produisant
dans nos matériaux, apparaît.
5.3.3
Simulation d’essais de traction
a) Exemple d’un essai
Un essai de traction à vitesse de déformation constante v = 10−6 (incrément
de tension, par pas de temps, constant) est simulé avec les paramètres suivants :
∆T = 0, 01 et ∆d = 0, 005 qui impliquent respectivement un environnement à une
température donnée et un degré de désordre donné.
Tracer l’intensité en fonction de la tension est équivalent à tracer la force en
fonction du déplacement de l’essai de traction : la force est représentée en fonction
du déplacement sur la figure 5.12. Sur cette même figure, nous traçons le nombre
d’éléments cassés cumulés.
0.25
250
−6
0.2
200
0.15
150
0.1
100
0.05
50
0
0
5
10
15
20
Déplacement (u.a)
25
Nombre d’événements cumulés
Force (u.a)
Traction : ∆T = 0.01; ∆d = 0.005; v= 10
0
30
Fig. 5.12: Force en fonction du déplacement et nombre d’événements cumulés
(nombre d’éléments cassés) pour une simulation d’essai de traction à vitesse constante
v = 10−6 , à une température donné ∆T = 0, 01 et un degré de désordre donné
∆d = 0, 005.
Le comportement du système est pratiquement élastique, une légère zone non
élastique est cependant visible juste avant rupture, marquant l’endommagement. Les
fusibles ne se cassent pas dès le début de l’essai et le nombre d’éléments cassés augmente radicalement juste avant la rupture du système. Bien que la simulation montre
un comportement plus fragile que lors de nos expériences, ces deux comportements se
retrouvent pratiquement lors des essais de tractions sur résines époxy à température
ambiante (figure 5.13 (a)) et sur mousses PU sollicitées à -20˚C (figure 5.13 (b)).
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
30
200
16
Epoxy (ρ*/ρs=0.7) ; 26°C
18
100
12
50
0
0
0.01
0.02
0.03
Déformation
0.04
0
0.05
PU (ρ*/ρs=0,5) ; −20°C
150
12
Contrainte (MPa)
150
6
a)
Nombre d’événements cumulés
Contrainte (MPa)
24
14
Nombre d’évènements cumulés
130
10
100
8
6
50
4
2
0
0
b)
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0
0.06
Déformation
Fig. 5.13: Courbe contrainte/déformation et activité acoustique pour deux essais de
traction (ε̇ = 10−4 s−1 ) a) un sur résine époxy (ρ∗ /ρs = 0, 7) à température ambiante
et b) un sur mousse PU (ρ∗ /ρs = 0, 5) à -20˚C.
Notons cependant que, lors de la simulation, le comportement est pratiquement
élastique, la courbe contrainte/déplacement est alors plus proche d’un essai de traction sur mousse PU à basses températures (-30˚C et -65˚C) où le comportement est
plus fragile (cf. figure 4.8 au paragraphe 4.2.1). En revanche, l’évolution du nombre
d’événements se rapproche plus de l’activité acoustique observée expérimentalement
lors d’essais de traction sur mousses PU à température ambiante ou plus élevée.
La figure 5.14 représente la position des éléments cassés au cours du temps. Ces
événements sont uniformément répartis dans le réseau hormis juste avant la rupture
(visualisée sur la figure en fonction du temps réduit (τ − t)/τ ) où les événements ont
lieu à un endroit précis.
100
80
100
Traction
∆T = 0.01
∆d = 0.005
80
60
Position
Position
v= 10−6
40
20
a)
0
0
60
40
20
0.5
1
1.5
Temps (u.a)
2
2.5
5
x 10
b)
0 0
10
−1
10
−2
10
−3
(τ−t) / τ10
−4
10
−5
10
Fig. 5.14: Position des éléments cassés a) en fonction du temps b) en fonction du
temps réduit pour un essai de traction. ∆T = 0, 01, ∆d = 0, 005 et v = 10−6 .
Cette répartition uniforme est similaire à la répartition des événements d’E.A sur
5.3. Simulation numérique
131
les éprouvettes de résines époxy lors d’essais de traction à température ambiante (cf.
figure 3.33) et sur les éprouvettes de mousse PU lors d’essais de traction à froid (cf.
figure 4.10).
La figure 5.15 représente le nombre d’éléments cassés cumulés, normalisé au nombre
total d’éléments, et l’énergie cumulée normalisée en fonction du temps réduit (τ −t)/τ .
L’énergie, équivalente à l’énergie élastique emmagasinée par un ressort f 2 /k (avec k
le coefficient de raideur du ressort et f la force appliquée à celui-ci) est définie par :
G × i2 avec i l’intensité dans le fusible au moment où il fond. L’énergie cumulée est
la somme sur les fusibles cassés.
L’allure de l’énergie cumulée et du nombre d’événements est légèrement différente.
0
10
Ecum/Emax ∝ ((τ−t)/ τ) −0.1
−1
/E
max
Ncum / Nmax
10
−2
E
cum
10
N
/N
cum
max
E
/E
−3
10
cum
Traction : ∆T = 0.01; ∆d = 0.005; v= 10−6
−4
10
max
0
10
−1
10
−2
10
−3
10
(τ−t) / τ
−4
10
−5
10
Fig. 5.15: Énergie cumulée normalisée et nombre d’éléments cassés cumulés normalisé
au nombre total d’éléments, en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour un essai de
traction. ∆T = 0, 01, ∆d = 0, 005 et v = 10−6 .
Les deux comportements se rapprochent de ce que nous avons pu constater expérimentalement. Près du point de rupture, la courbe de l’énergie cumulée présente un comportement proche d’une loi de puissance de la forme : Ecum /Emax ∝ ((τ − t)/τ )−0.1 .
En revanche, nous ne voyons pas apparaître de plateau de pente nulle au delà, ou
très peu en toute fin d’essai dans le cas de l’énergie cumulée.
b) Variations de certains paramètres
Des essais de traction sont simulés pour différentes vitesses de déformation (v =
10−4 , 10−5 , 10−6 ). La figure 5.16 (a) représente les différentes courbes force / déplacement. Le déplacement à rupture est d’autant plus faible que la vitesse diminue et
la partie non élastique est légèrement plus importante. Lorsque la valeur de ∆T est
augmentée (figure 5.16 (b)), cet effet est encore plus visible. Pour obtenir un même
comportement viscoélastique et plastique, la vitesse doit diminuer de façon beaucoup
plus importante que l’augmentation de la température (expérimentalement, baisser
la vitesse d’une décade correspond à augmenter la température d’environ 4˚C).
132
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
0.35
0.4
∆d = 0.005; v = 10−5
−4
Force (u.a)
0.3
∆ = 0.008
T
0.3
∆T = 0.01
0.25
Force (u.a)
0.35
v=10
−5
v=10
v=10−6
0.25
0.2
0.15
0.2
∆ = 0.014
T
0.15
0.1
0.1
∆ = 0.02
T
0.05
0.05
∆ = 0.01 ; ∆ = 0.005
0
0
T
10
20
Déplacement (u.a)
d
30
40
b)
0
0
10
20
30
40
Déplacement (u.a)
Fig. 5.16: Force en fonction du déplacement pour des essais de traction simulés a) à
différentes vitesses (∆T = 0, 01 ; ∆d = 0, 005) et b) pour différents ∆T (∆d = 0, 005 ;
v = 10−5 ) .
Pour des ∆T croissant, une partie non élastique (où la force reste de plus en plus
quasi constante pour une déformation croissante) apparaît peu à peu. Un comportement viscoélastique et plastique est alors obtenu pour le système, comme nous l’avons
vu expérimentalement, alors que les lois de chaque fusible du modèle ne le sont pas.
Augmenter la valeur de ∆T équivaut à effectuer des essais à plus hautes températures.
Toutefois, la valeur des pentes des courbes reste constante car les lois microscopiques ne varient pas. L’endommagement est dû au seul mécanisme de rupture des
fusibles. Celui-ci est logiquement d’autant plus important que ∆T est élevée.
Les figure 5.17 (a) et (b) représentent l’énergie cumulée normalisée en fonction
du temps réduit (τ − t)/τ pour des essais de traction simulés à différentes vitesses et
pour des essais avec différents ∆T .
L’allure de l’énergie cumulée pour les simulations à différentes vitesses varie peu.
Nous pouvons tout de même remarquer que plus la vitesse est rapide plus la pente en
fin d’essai semble élevée. Ce qui voudrait dire que toute l’énergie est émise plus tôt.
Les simulations avec différents ∆T ont des comportements différents. La courbe pour
laquelle ∆T = 0, 02 est un peu marginale, il semble que ceci soit lié à un problème de
statistique. Précisons qu’il s’agit ici uniquement de courbes brutes et non de courbes
moyennées.
Proche du point de rupture, nous remarquons un décalage vers le haut du graphe
de l’asymptote pour les ∆T plus faibles. Au point de 1% avant la rupture, 60% de
l’énergie est émise lorsque ∆T = 0, 008 et 0,013, alors qu’uniquement 26% de l’énergie
est émise pour ∆T = 0, 014 (indiquée sur la figure 5.17 (b)). Ceci est en accord avec
les expériences (figure 5.18) où l’asymptote se décale vers le haut pour les essais à
plus basses températures.
5.3. Simulation numérique
133
0
0
10
10
60% d’énergie émise
E
/E
max
cum
−1
v=10−4
−5
v=10
−6
v=10
a)
0
10
−1
10
−2
10
−3
10
(τ−t) / τ
−4
10
−0.1
26% émis
Traction
∆d = 0.005; v= 10−5
∆T= 0.008
∆T= 0.01
∆ = 0.014
T
∆ = 0.02
−2
10
T
Traction : ∆T = 0.01; ∆d = 0.005
−3
10
E
cum
cum
E
−2
10
∝ ((τ−t)/ τ)
−1
10
/E
/E
max
10
max
1% du temps total
−3
−5
10
10
0
10
−1
−2
10
10
−3
10
(τ−t) / τ
−4
10
−5
10
Fig. 5.17: Énergie cumulée normalisée en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour a)
des essais de traction simulés à différentes vitesse b) pour des essais avec différents
∆T .
0
10
−1
Ecum / Emax
10
−2
10
−3
10
−65°C
−30°C
−10°C
50°C
∆T= 0.008
∆ = 0.014
−4
10
T
0
10
−1
10
−2
10
−3
10
(τ−t) / τ
−4
10
−5
10
Fig. 5.18: Énergie cumulée normalisée en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour des
essais de traction effectués à différentes températures. Comparaison à la prévision du
modèle (lignes en pointillés) lorsque ∆T = 0, 008 et 0,014 (∆d = 0, 005 ; v = 10−5 ).
Nous remarquons également que l’allure de l’énergie cumulée des simulations est
proche de celle observée expérimentalement. En revanche, plus les ∆T sont élevés, plus
l’activité commence tôt alors que nous avions vu lors des expériences que l’activité
acoustique commençait plus tard pour les essais à températures élevées. Ceci n’est
pas surprenant, car dans notre modèle la rupture s’effectue par activation thermique
et nous ne prenons pas en compte la variation des propriétés du matériau avec la
température.
Rappelons enfin que les données numériques ne sont obtenues qu’à partir d’une
134
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
seule simulation pour chaque condition particulière. Pour une meilleure analyse, il
faudrait effectuer d’autres simulations et moyenner sur un grand nombre d’essais.
5.3.4
Simulation d’essais de fluage
Des essais de fluage sont également simulés lorsque l’intensité est maintenue
constante : le courant total injecté dans le modèle est conservé tout le long de l’essai
(Itotal = i0 × N ; où N est la largeur du réseau de fusibles). Au fur et à mesure que les
fusibles se cassent, la différence de potentiel globale varie afin de conserver le courant
constant.
a) Exemple d’un essai
Un essai de fluage est simulé avec les paramètres suivants : ∆T = 0, 01, ∆d = 0, 005
et i0 = 0, 16. Les figures 5.19 (a) et (b) représentent respectivement le déplacement
(potentiel aux bornes du système) et le nombre d’éléments cassés cumulés au cours
du temps.
22
400
Fluage : ∆ =0.01; ∆ =0.005; i = 0.16
d
0
Nombre d’événemenrts cumuéls
T
Déplacement (u.a)
21
20
19
18
17
a)
16
0
2
4
6
Temps (u.a)
8
10
5
x 10
b)
350
300
250
200
150
100
50
0
0
2
4
6
Temps (u.a)
8
10
5
x 10
Fig. 5.19: a) Déplacement (différence de potentiel) et b) Nombre d’éléments cassés
cumulés au cours du temps pour un essai de fluage. ∆T = 0, 01 ; ∆d = 0, 005 et
i0 = 0, 16
Le déplacement évolue linéairement avec le temps en début d’essai puis augmente
radicalement juste avant rupture totale du système. De même, le nombre d’éléments
cassés augmente régulièrement au cours de l’essai puis croît brutalement juste avant
la rupture. Ce comportement est différent de celui des simulations d’essais de traction
où le nombre d’événements est très faible en début d’essai. De plus, ceci est nettement différent de ce que nous avons observés expérimentalement. Au début de l’essai,
l’activité acoustique augmente régulièrement dans les deux cas mais juste avant la
rupture, le nombre d’événements est nettement supérieur lors des expériences. Les
positions des ruptures des éléments (figure 5.20) montrent à nouveau une répartition
5.3. Simulation numérique
135
100
100
80
80
60
60
Position
Position
uniforme dans le réseau 2D. Les événements se concentrent en un endroit spécifique
juste avant la rupture.
40
40
Fluage
20
a)
0
0
∆ = 0.01
T
∆ = 0.005
d
i0= 0.16
20
2
4
6
8
Temps (u.a)
5
x 10
b)
0 0
10
−2
10
(τ−t) / τ
−4
10
−6
10
Fig. 5.20: Position des événements cassés en fonction a) du temps et b) du temps
réduit pour un essai de fluage. ∆T = 0, 01, ∆d = 0, 005 et i0 = 0, 16.
Hormis la concentration au point de rupture, la répartition des événements est
différente de celle observée expérimentalement lors d’essais de fluage (figure 3.14).
La courbure du nombre d’événements cumulés et de l’énergie cumulée pour les
simulations d’essais de fluage (figure 5.21) est différente de celle des simulations en
traction. L’asymptote est atteinte plus tôt. Cela illustre le fait que des éléments sont
cassés beaucoup plus tôt. En revanche, l’énergie cumulée présente une divergence en
loi de puissance Ecum /Emax ∝ ((τ − t)/τ )−0.1 où l’exposant critique se rapproche des
expériences en fluage (γ = 0.14 au paragraphe 4.4.2).
0
10
~ Ecum/Emax ∝ ((τ−t)/ τ) −0.1
−1
−2
10
E
cum
/E
max
Ncum / Nmax
10
Ncum / Nmax
Ecum / Emax
−3
10
Fluage : ∆T = 0.01; ∆d = 0.005; i0=0.16
−4
10
0
10
−2
10
−4
(τ−t) / τ 10
−6
10
Fig. 5.21: Énergie cumulée normalisée et nombre d’éléments cassés cumulés, normalisé au nombre total d’éléments, en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour un essai
de fluage. ∆T = 0, 01, ∆d = 0, 005 et i0 = 0, 16.
136
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
b) Variations de certains paramètres
Des essais de fluage sont simulés pour différents désordres (∆d = 0, 05 et 0,01),
et pour différentes forces appliquées (i0 = 0, 16 et 0,18). La figure 5.22 représente les
différentes courbes de l’énergie cumulée.
0
10
−1
max
10
−2
cum
/E
10
−3
E
10
∆d = 0.005 ; i0 = 0.18
∆ = 0.005 ; i = 0.16
d
0
∆ = 0.01 ; i = 0.16
−4
10
Fluage : ∆T = 0.01
−5
10
0
10
d
−2
10
0
−4
τ−t / τ
10
−6
10
Fig. 5.22: Énergie cumulée normalisée en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour
des essais de fluage simulés avec différents ∆d et i0 .
Pour un même désordre, augmenter la force (i0 supérieur) revient à atteindre le
plateau de l’énergie totale émise plus tôt. Et, pour une même force, augmenter le
désordre revient à décaler légèrement l’asymptote vers le haut du graphe. Mais les
différences sont minimes et il se peut que cela soit dû simplement à une dispersion
statistique. Une moyenne sur un ensemble de simulations permettrait d’obtenir une
meilleure évaluation des tendances.
Si nous comparons les simulations aux expériences (figure 5.23), hormis le fait que
les asymptotes commencent plus tôt, les pentes de celles-ci sont comparables.
5.4. Conclusion
137
0
10
−1
Ecum / Emax
10
−2
10
−3
10
−30°C
−10°C
26°C
50°C
∆ = 0.005
d
∆ = 0.01
d
−4
10
Fluage :
∆ = 0.01; i = 0.16
T
−5
10
0
10
0
−2
10
−4
(τ−t) / τ
10
−6
10
Fig. 5.23: Énergie cumulée normalisée en fonction du temps réduit (τ − t)/τ pour
des essais de fluage effectués à différentes températures. Comparaison à la prévision
du modèle (lignes en pointillés) lorsque ∆d = 0, 005 et 0,01 (∆T = 0, 01 ; i0 = 0, 16).
5.4
Conclusion
Les essais de traction in situ en tomographie à rayons X réalisés nous ont permis
de vérifier la corrélation entre les événements d’émission acoustique et les phénomènes
physiques. De plus, nous avons pu suivre l’évolution des microfissures et la percolation
de celles-ci, confirmant nos observations préalables. Ces observations ont également
pu être testées grâce à un modèle "éléments finis" basés sur la structure de la mousse
réelle.
Enfin, une étude préliminaire sur un modèle simple de réseaux 2d de fusibles
a abouti à des prédictions analytiques qui apparaissent assez bien en accord avec
certains résultats expérimentaux. C’est le cas en particulier pour l’allure de l’énergie
cumulée en traction et dans une moindre mesure en fluage. Bien que les résultats sont
éloignés des expériences en fluage, cette étude semble prometteuse et mérite d’être
poursuivie. Nous pourrions alors nous demander dans le futur comment modifier ce
modèle et quels paramètres changer afin de mieux correspondre aux comportements
des expériences.
138
Chapitre 5. Discussions et ébauches d’étude théorique
Chapitre 6
Conclusions et perspectives
Le but de cette thèse était d’apporter de nouveaux éléments à la compréhension des mécanismes de rupture des matériaux hétérogènes. Quelles lois phénoménologiques décrivent ce processus de rupture et dans quelle mesure la rupture des
matériaux hétérogènes peut-elle être vue comme un phénomène critique ?
Notre étude s’est basée sur des expériences effectuées sur des matériaux hétérogènes simples : des mousses polymères vitreuses. Les hétérogénéités (pores) constituent des points d’arrêt pour les microfissures qui apparaissent au cours de l’endommagement. Ainsi, une multi-fissuration se développe jusqu’à un point de percolation
engendrant la rupture du matériau. Nos expériences ont en effet montré que la rupture d’un matériau hétérogène sous contrainte, est précédée d’événements précurseurs
(mesurés par émission acoustique). L’étude statistique de ces événements précurseurs
nous permet d’amener des éléments de réponses aux questions posées pour valider
la description qui considère la rupture comme un point critique d’une transition de
phase. Quel est le rôle joué par la plasticité et le type de sollicitation ? Quelle est l’importance du désordre et du degré d’hétérogénéité du matériau dans la description de
la rupture ?... Précisément, nous avons étudié les distributions des énergies ε émises
et des intervalles de temps δt entre deux événements d’émission acoustique et l’allure
de l’énergie cumulée proche du point de rupture.
La distribution selon une loi de puissance de l’énergie des émissions acoustiques
N (ε) ∝ ε−α indique l’absence d’échelle caractéristique d’énergie. Ces lois de puissance
se révèlent indépendantes de l’hétérogénéité (indépendante de la densité des mousses
PU étudiées), du désordre et de l’état d’endommagement du système. De même,
celles-ci ne semblent pas dépendre du mode de chargement (traction ou fluage) ou des
lois de comportement du matériau (essais sur mousses PU à différentes températures).
Pour les matériaux que nous avons étudiés, dans les différentes conditions décrites
ci-dessus, l’exposant critique α de cette loi de puissance a une valeur constante.
Nous avons également pu mettre en évidence que l’existence de lois de puissance
pour les distributions des intervalles de temps entre deux événements d’émission
139
140
Chapitre 6. Conclusions et perspectives
acoustique N (δt) ∝ δt−β dépend des conditions expérimentales. En particulier, le
mode de chargement a une influence sur la dynamique de rupture, et donc sur la
forme des distributions. Il semble qu’une condition qui doit être remplie pour voir
apparaître ces lois de puissance soit la présence plus ou moins marquée d’une période
où la contrainte est maintenue quasi constante lors de l’endommagement. Lors des
essais de fluage, la distribution des intervalles de temps est en loi de puissance quelle
que soit la température de sollicitation. En revanche, lors des essais de traction, cette
distribution est en loi de puissance uniquement pour des températures assez élevées
où un plateau de contrainte quasi constante est observé. Pour des essais de traction effectués à basses températures (-30˚C et -65˚C), le comportement du matériau devient
trop fragile pour avoir un tel plateau et les lois de puissances n’apparaissent plus.
D’ailleurs, nous avons pu noter une différence de comportement de l’activité acoustique lors des essais de traction sur mousse PU à différentes températures. D’une
part, lors des essais à basses températures (-30˚C et -65˚C) sur mousses PU, l’activité
acoustique commence bien plus tôt et la répartition des événements des émissions
acoustiques semble être régulièrement répartie sur l’éprouvette (type I). Il semble
que ce soit également le cas pour les résines époxy dont la distribution des intervalles
de temps sur des essais en traction ne présente également pas de loi de puissance.
D’autre part, à températures plus élevées, une concentration des événements acoustiques proche du point de rupture est observée, pouvant conduire à une percolation
orientée de microfissures (type II). Le passage du type I au type II semble lié à la
loi de comportement car le type II n’est observé que lorsque le matériau (mousse
PU) devient fragile. Cependant, des paramètres supplémentaires semblent intervenir
car le comportement de type II est exacerbé pour les résines époxy où la fragilité du
matériau est à peu prés identique à celle observée pour les mousses PU à basses températures mais où il existe un degré d’ordre beaucoup plus important et sûrement un
plus grand nombre de défauts. Afin d’éclaircir ce point, il serait intéressant de pousser
cette étude et notamment de tester un matériau relativement ductile présentant le
même degré d’ordre et de défauts que les résines époxy pour déterminer l’importance
relative des paramètres.
Les lois de puissance observées pour les distributions temporelles ne dépendent
pas de la densité de mousse PU et la valeur de l’exposant β ne varie pas nettement en
fonction de la densité. Ces lois sont également indépendantes du désordre lorsque nous
analysons le désordre dans les mousses PU. Nous avons pu remarquer que lors des
essais sur résines époxy où le désordre semble plus faible, les intervalles de temps ne
sont plus distribués en loi de puissance. Nous pourrions penser que le désordre dans
les mousses PU reste toujours élevée et dans ce cas les distributions dépendraient
du désordre. Toutefois, cette différence entre mousse PU et résine époxy est elle
réellement engendré par le degré de désordre ? Ceci reste un point à approfondir.
Ensuite, nous avons étudié l’énergie cumulée en fonction du temps réduit (τ −t)/τ ,
notamment dans le but de vérifier si celle-ci présente une divergence critique près de
la rupture. L’allure de l’énergie cumulée ne semble pas dépendre de la densité des
mousses PU. Dans le cas d’essais de fluage, l’allure des courbes d’énergie cumulée ne
141
semble pas dépendre non plus de la température et une loi de puissance est observée
sur une plage de temps restreinte ((τ −t)/τ = [4.10−2 −2.10−4 ]). En revanche, pour les
essais de traction, l’énergie cumulée a un comportement différent selon la température
et aucune loi de puissance n’est clairement observée, dans aucun des cas. Pour les
essais de traction à température ambiante, l’allure de l’énergie cumulée semble se
rapprocher de celle en fluage. En revanche, le plateau observé en fin d’essai semble
apparaître de plus en plus tôt lorsque la température est diminuée. Ceci pourrait alors
traduire la présence d’une fissure qui se propage plus tôt. Dans le cas de la traction,
il est possible qu’une compétition apparaisse entre les temps de relaxation propres
aux mousses PU et le temps caractéristique imposé par la vitesse de déformation.
Dans le cas du fluage, le système peut relaxer librement. Ceci pourrait expliquer la
différence de comportement en fonction de la température entre les essais en fluage et
en traction. Ceci pourrait également être la raison de la différence des distributions en
temps pour la traction et le fluage à basses températures. Cette hypothèse permettrait
enfin d’expliquer l’absence de loi de puissance pour les distributions en temps lors des
essais de traction sur les résines époxy, relativement fragiles à température ambiante.
Dans ce cas, c’est bien la relation mode de chargement / loi de comportement qui
déterminerait la présence ou non de loi de puissance pour les distributions temporelles.
Pour les essais de fluage, et pour les essais de traction à température assez élevée,
il semble que trois phases apparaissent. Tout d’abord, une phase d’initiation où des
microfissures apparaissent. Ensuite, celles-ci coalescent et il apparaît un percolation
de microfissure (partie où une loi de puissance peut être observée en fluage). Enfin, un
plateau est présent sur l’allure des énergies cumulés correspondant probablement à la
fissure macroscopique engendrant la rupture du matériau. Dans ce cas, nous pouvons
nous demander s’il ne s’agirait pas d’une transition second ordre / premier ordre.
La présence d’une courbe unique de l’énergie cumulée lors d’essais de fluage est
fort encourageante car cela permet d’envisager une méthode générique pour la prévision du temps de vie d’un matériau en fluage. Cependant, si ce côté prévisionnel
s’avérait possible pour des essais à contrainte constante, il resterait difficile de prévoir la rupture de matériaux dans des conditions réelles, où le chargement est souvent
complexe, sans une meilleure compréhension de nos observations en traction.
Grâce aux essais de traction in situ en tomographie, nous avons pu vérifier la correspondance entre les émissions acoustiques et les événements physiques. En début
d’essai, des microfissures apparaissent éparpillées sur l’éprouvette, ensuite certaines
de ces fissures se développent pour percoler et engendrer la rupture du matériau.
Deux approches complémentaires ont alors été abordées afin de modéliser nos observations. Tout d’abord, une modélisation de la structure du matériau et de sa réponse
mécanique a été entreprise à l’aide d’un modèle "éléments finis". Cela nous a permis
de simuler l’apparition plus ou moins tardive de l’activité acoustique selon que le
matériau est très plastique ou beaucoup plus fragile.
Ensuite, l’étude préliminaire d’un modèle analytique de rupture par activation thermique a été abordée. Nous obtenons des lois génériques indépendantes des détails
du système qui se rapprochent assez de nos expériences. En particulier, nous ob-
142
Chapitre 6. Conclusions et perspectives
servons une divergence critique de l’énergie cumulée qui semble compatible avec les
expériences. Cette étude semble prometteuse et devrait faire l’objet d’analyses ultérieures.
Annexe A
Élaboration des matériaux à partir
d’une étude bibliographique
A.1
A.1.1
Mousses polyuréthane
État de l’art sur les mousses polyuréthane
Les mousses polyuréthane sont formulées à partir de différents composants chimiques : polyols, polyisocyanates, catalyseurs, tensioactifs, agents d’expansion. Lors
de la fabrication, toutes les réactions chimiques s’effectuent sur une échelle de temps
de l’ordre de quelques minutes et à température ambiante. La facilité à réagir des
polyisocyanates pour donner les polyuréthanes, ainsi que la diversité des différentes
matières premières permettent une très large gamme d’application, qui s’accompagne
d’une grande variété de duretés et de masses volumiques [103]. Les mousses polyuréthane sont des produits expansés, qui se distinguent par la nature de leur structure
cellulaire : mousses à cellules ouvertes ou fermées.
La synthèse de ces mousses est en général décrite comme résultant de la formation de
liaisons uréthanes provenant de la réaction d’un polyisocyanate (groupements -NCO)
avec un polyol possédant des groupements hydroxyles (-OH). Il s’agit cependant
d’une simplification abusive car plusieurs autres réactions font intervenir également
la fonction isocyanate [103, 104]. Ces réactions sont les suivantes :
– Réaction des isocyanates avec les groupements hydroxyles ; réaction de base des
polyuréthanes conduisant aux uréthanes, qui sont des produits très stables. La
vitesse de réaction dépend de la classe de l’alcool.
– Réaction des isocyanates avec l’eau. En l’absence de catalyseur et d’agitation ,
cette réaction est lente et complexe. Elle produit une uréine et un dégagement
de CO2 qui conduit à l’expansion des mousses.
– Réaction des isocyanates avec les amines primaires et secondaires. Des urées ou
uréines sont formées par réaction d’amines.
– Réaction des isocyanates avec les uréthanes. Un excès d’isocyanate réagit à
chaud (120-140˚C) avec les uréthanes pour donner les allophanates. Cette réaction est très importante car elle augmente le taux de ramification de la chaîne
143
144
Chapitre A. Élaboration des matériaux
polymère et permet une réticulation entre les chaînes macromoléculaires.
– Réaction des isocyanates avec les uréines. Cette réaction lente qui a lieu au
dessus de 100˚C, conduit à des biurets substitués.
Les polyols sont des alcools poly-fonctionnels (diol, triol voir alcools de fonctionnalité plus élevés) qui forment la partie la plus importante des polyuréthanes [105].
Les polyéthers sont les polyols les plus utilisés. Il s’agit de produits de polyaddition. Ils
sont préparés à partir d’un polyol de faible poids moléculaire (par exemple : éthylène
glycol, glycérine) et de fonctionnalité définie, auquel on additionne l’oxyde d’éthylène
ou/et l’oxyde de propylène. Le type et les caractéristiques du polyol, jouent un rôle
primordial sur les propriétés mécaniques de la mousse.
L’isocyanate constitue l’élément réactif avec le groupe NCO. Les deux familles
d’isocyanates les plus importantes sont : le toluène di-isocyanate (TDI) et le diphényl
méthane di-isocyanate (MDI). A partir de ces monomères, des prépolymères peuvent
être réalisés en faisant réagir les fonctions NCO avec des groupements OH.
Différents types d’agent d’expansion peuvent être ajoutés au mélange [106] :
– des produits gazeux tels que le pentane ou le dioxyde de carbone. L’utilisation
des ces produits nécessite la réalisation d’installations assez lourdes et onéreuses.
– des produits non réactifs qui sont vaporisés par l’exothermicité de la réaction
de polymérisation.
– l’eau, qui réagit avec l’isocyanate et entraîne la libération du gaz carbonique
conduisant au gonflement de la mousse.
Les deux réactions chimiques importantes pour la formation des mousses polyuréthane sont la réaction polyisocyanate/polyol et la réaction polyisocyanate/eau.
Ces réactions sont facilitées par des catalyseurs, qui ont pour but d’accélérer et de
contrôler la croissance des chaînes et l’expansion de la mousse. Ceci permet d’éviter
que les parois de la mousse ne se cassent, sous l’effet du gaz d’expansion, au moment
où la mousse est suffisamment stable. On évite alors que la mousse ne s’effondre.
Les tensioactifs silicone jouent un rôle de stabilisation physico-chimique pour
éviter la réunion des bulles lorsque le gaz est dispersé dans la matrice, et éviter
l’ouverture des cellules et l’effondrement de la mousse lors de l’expansion de celleci. Leurs actions peuvent être décrites ainsi [107] : émulsification des produits (ce
qui favorise le mélange des constituants), nucléation, stabilisation des bulles et enfin
contrôle de l’ouverture des cellules.
A.1.2
Protocole choisi pour la mise en œuvre des mousses
polyuréthane
La formulation et l’élaboration des mousses polyuréthane que nous utilisons dans
notre étude sont basées sur une étude préalable [69]. Les mousses polyuréthane sont
obtenues par réaction de polymérisation entre une matrice (composée de polyols,
d’un tensioactif silicone et de catalyseurs) et un polyisocyanate. De l’eau peut être
ajoutée à la matrice comme agent d’expansion avant réaction avec le polyisocyanate.
Alors, la réaction exothermique entre le polyol et le polyisocyanate s’accompagne
A.1. Mousses polyuréthane
145
d’un dégagement gazeux de dioxyde de carbone lié à la réaction eau/isocyanate.
Les polyols utilisés sont des polypropylènes triols fournis par Shell Chemicals. Le
Fig. A.1: Propriétés physico-chimiques des composés utilisés dans la matrice polymère
tensioactif silicone utilisé, fourni par Air Products, est un copolymère PMDS/POE.
Les deux catalyseurs employés sont des sels métalliques d’étain fournis par Air Products. Le catalyseur A est un dibutyltin dilaurate (DBTDL). Le catalyseur B est
un 2,2’[(dimethylstannylène)bis(thio)]diacetate. Ils permettent d’accélérer la réaction
de croissance des chaînes pour l’élaboration des mousses polyuréthane. Les données
physico-chimiques de la matrice polymère sont rassemblées sur la figure A.1. Le polyisocyanate est à base de diphénylméthanediisocianate-4-4’ (plus connu sous le terme
de MDI).
Les composants de la matrice polymère (polyols, tensioactif, catalyseurs) sont
mélangés à 600 t.min−1 pendant 2 minutes à l’aide d’un agitateur mécanique Rayneri
146
Chapitre A. Élaboration des matériaux
à pale tournante. Des billes de tamis moléculaire 4 Å sont alors ajoutées à ce mélange
afin d’éliminer l’eau résiduelle. L’eau distillée puis le polyisocyanate sont alors ajoutés
au mélange. La quantité d’eau permet le contrôle de la densité. Plus la quantité d’eau
est importante, moins la mousse sera dense. Si l’on fait réagir une fonction isocyanate
(NCO) sur une fonction polyol (OH), la réaction est équilibrée, stœchiométrique :
cette réaction a un indice d’isocyanate égal à 1. Il faut donc compter toutes les
fonctions OH apportées par la matrice polymère de base et par l’eau ajoutée, pour
définir la quantité de polyisocyanate nécessaire. Le mélange matrice/polyisocyanate
est agité à 1500 t.min−1 pendant 20 secondes, puis est versé dans un moule cylindrique
non fermé. Les mousses sont obtenues par expansion libre sur une durée de quelques
minutes, puis débute la phase de gélification (polymérisation/réticulation).
A.2
A.2.1
Résines époxy poreuses
État de l’art sur les polymères thermodurcissables de
type époxy-amine
Les polymères polyépoxyde thermodurcissables obtenus par réaction de polycondensation d’un oligomère époxyde avec un comonomère durcisseur sont des matériaux
ayant une large gamme d’applications pratiques (matériaux composites, revêtements,
vernis, peintures, colles). Cette diversité d’applications a conduit à un intérêt croissant dans la modélisation de leur synthèse. Parmi les différents types de matrices
polyépoxyde, celles à base de diglycidyl éther de bisphénol A et d’un durcisseur de
type amine ont été largement étudiées [83–87]. Les trois principales réactions présentes dans le mécanisme de réaction époxy-amine, sont illustrées sur la figure A.2.
Fig. A.2: Schéma réactionnel de polymérisation d’un système époxy-amine
La première étape correspond à l’addition d’un hydrogène de l’amine primaire sur
le groupe époxyde. Puis, l’amine secondaire formée réagit avec un deuxième groupe
A.2. Résines époxy poreuses
147
époxyde pour former une amine tertiaire à des températures modérées (<120˚C). Ces
deux réactions sont gouvernées par deux mécanismes [86] :
– un mécanisme catalytique, induit par l’action des groupes hydroxyles initialement présents dans le monomère et ceux formés en cours de réaction. Ce
mécanisme est représenté par les constantes de réaction k1 et k2 .
– un mécanisme non catalytique associé à une réaction de second ordre (k1′ et
k ′ 2).
Une troisième réaction correspond à l’éthérification des groupes époxydes. Cette réaction est favorisée dans les cas de mélanges non-stœchiométriques avec un excès de
fonctions époxy. Elle dépend aussi de la température de polymérisation (températures
supèrieures à 120˚C) et de la basicité de l’amine [85, 86].
A.2.2
Élaboration de matériaux poreux par séparation de
phase
Par rapport à la littérature abondante concernant la fabrication de polymères
poreux, les techniques qui utilisent la séparation de phase induite par une trempe
thermique (Temperature Induced Phase Separation, TIPS) [108] ou une trempe chimique (Chemically Induced Phase Separation, CIPS) [88–90], s’avèrent des voies intéressantes car elles permettent d’obtenir des structures fermées et ouvertes (interconnectées).
Nous allons nous focaliser sur la préparation de matériaux polymères poreux par
séparation de phase par trempe chimique (CIPS). Le choix de l’additif est fondamental : il doit être miscible dans le mélange initial et incompatible avec le réseau final.
Pour faciliter les processus de diffusion à travers le réseau thermodurcissable, l’additif
doit être complètement dégradé en phase gazeuse. Toutefois, la dégradation ou l’évaporation de l’additif doit se produire après avoir “figé” la matrice thermodurcissable.
Le système initial est composé de monomères réactifs et soit d’un solvant soit d’un
additif thermoplastique. Le diagramme de phase de la figure A.3 [88], composé de trois
régions différentes explique le comportement d’un tel système. Lorsque la conversion
débute, le polymère et le solvant sont miscibles (région monophasée). Ensuite la
séparation de phase débute par germination-croissance lorsque l’on entre dans la
région métastable, comprise entre la courbe binodale et spinodale. La seconde phase
prendra la forme qui minimise l’énergie de surface, ainsi, les domaines formés sont
sphériques. La quantité de phase dispersée est limitée par la concentration d’inversion
de phase qui est donnée par l’intersection des lignes binodales et spinodales (φpi sur
la figureA.3). Avec cette stratégie, la morphologie finale est le résultat des effets d’un
côté de la croissance des domaines dispersés et de l’autre de l’avancement continu
de la réticulation. La séparation de phase dépend fortement de la nature chimique
et de la quantité du solvant comme de la température de polymérisation. La taille
des pores et la fraction volumique dépendent essentiellement de la différence entre la
quantité initiale de solvant et la quantité critique de solvant pour la séparation de
phase.
148
Chapitre A. Élaboration des matériaux
Degré de conversion
Spinodale
Metastable
Binodale
Spinodal
decomposition
Stable
Epoxy
Amine
Fpi
Liquide de faible
Masse molaire
Fig. A.3: Schéma de principe d’une séparation de phase par trempe chimique
Séparation de phase d’un additif de faible masse molaire (hexane, cyclohexane, eau) L’utilisation de molécules de faibles masses molaires s’avère intéressante du fait de la facilité à extraire les molécules de la structure polymérique [88–90].
Dans cette technique, le système initial est composé de monomères réactifs :
– le diglycidyléther du bisphénol A, DGEBA 332, un diépoxyde avec un rapport
initial moyen de fonction hydroxyle secondaire par molécule égal à 0.03
– une diamine : le 2-2’-bis(4-amino-cyclohexyl) propane
et d’un solvant non réactif alcane (hexane ou cyclohexane). L’additif de faible masse
molaire forme une seconde phase pendant la réticulation du polymère. Après la séparation de phase, des températures au dessus de la température de transition vitreuse
(Tg) sont conseillées pour faciliter l’évaporation du solvant permettant simultanément
une post-réticulation. Des matériaux polymères poreux sont alors obtenus avec une
étroite distribution de taille et une morphologie de pores fermés. On note une augmentation de la taille moyenne des pores, de la distribution de taille et de la fraction volumique avec la quantité de solvant. En ce qui concerne le système époxy-cyclohexane,
abaisser la température de polymérisation permet d’obtenir une séparation de phase
avec moins de cyclohexane [88].
De plus, lors de ses travaux de thèse A.Garcia-Loera [91] a utilisé l’eau comme solvant. Il a également utilisé un tensioactif dans le but de contrôler et diminuer la taille
des pores mais l’influence de ce dernier semble limitée. Le système initial est composé
de deux monomères : le DGEBA et une diamine aliphatique du type polyoxyde de
propylène de la série Jeffamine : Jeffamine D400, et de l’eau. Des morphologies de
type nodulaires sont alors obtenues avec une distribution de tailles des pores assez
large quel que soit le système. La miscibilité initiale de l’eau est assez faible et après
polymérisation un pourcentage d’eau reste soluble dans la matrice, ce qui présente
des inconvénients.
A.2. Résines époxy poreuses
A.2.3
149
Protocole choisi pour la mise en œuvre des résines
époxy poreuses
Entre les deux méthodes décrites précédemment, nous préférerons la première
car si nous utilisons un thermoplastique, un autre corps difficilement extractible sera
introduit dans la matrice alors que l’idée d’un solvant que l’on peut extraire facilement
semble plus simple. De plus, nous avons préféré le cyclohexane à l’eau qui semble rester
quelque peu dans la matrice.
Les monomères utilisés sont :
– le diglycidyléther du bisphénol A, DGEBA 332, un diépoxyde avec un rapport initial moyen de fonction hydroxyle secondaire par molécule égal à 0.03,
commercialisé par DOW CHEMICALS :
DGEBA 332
– le co-monomère : une amine aliphatique trifonctionnelle du type polyoxyde de
propylène de la série Jeffamine : Jeffamine T403 fourni par HUNTSMANN :
CH2
[O-CH2-CH(CH3)]x NH2
CH3-CH2-C-CH2
CH2
[O-CH2-CH(CH3)]x NH2
[O-CH2-CH(CH3)]x NH2
Jeffamine T403
Le choix des monomères a été fait en fonction de la température de transition
vitreuse finale du réseau après réticulation (noté Tg ∞) ; celle-ci est de 84˚C pour le
système DGEBA/T403 [91] que nous utilisons. La séparation de phase s’effectue entre
un additif de faible masse molaire le cyclohexane et les deux co-monomères (époxyamine). Tout d’abord, l’époxy DGEBA et le cyclohexane (de 20 à 30 % en masse)
sont mélangés sous agitation mécanique ensuite, l’amine est ajoutée et mélangée
mécaniquement pendant quelques minutes. L’époxy et la diamine sont en rapport
stœchiométrique de 1. Une attention particulière doit être portée à la qualité du
mélange pour avoir ultérieurement une séparation de phase. Le mélange est versé
dans un moule de diamètre 11cm, hermétiquement fermé. Il est très important que
le moule soit hermétique pour éviter l’évaporation précoce du cyclohexane et obtenir
des résines poreuses.
Les cinétiques isothermes de polymérisation à 100˚C montrent que la conversion
du système DGEBA/T403 est de 0.8 au bout de 40 minutes [91]. La polymérisation
de la matrice (résine sans pores) est obtenue au bout de 2h à 100˚C et après une postréticulation à 150˚C pendant 1h. Pour les systèmes poreux formés avec le cyclohexane
150
Chapitre A. Élaboration des matériaux
Cycle de température
160
Finir la réticulation
3h à 150°C
Temperature (°C)
140
120
4h à 100°C
100
Oter le cyclohexane
80
Démixtion
24h à 55°C
sous vide
60
42h à 40°C
40
20
Mélange
0
-30
-10
10
30
50
70
90
110
Temps (heure)
Fig. A.4: Schéma de principe d’une séparation de phase par trempe chimique
le profil de température est résumé dans la figure A.4. Nous laissons la séparation
de phase s’effectuer pendant 42h à 40˚C. Ensuite, le couvercle du moule est retiré et
l’échantillon est placé sous vide à une température de 55˚C pendant 24h pour commencer à ôter le cyclohexane le moins brutalement possible. Alors, afin de terminer
la réticulation et d’aboutir à une évaporation complète du solvant, l’échantillon est
placé pendant 4h à 100˚C et enfin 3h à 150˚C.
Tous les échantillons sont alors traités à 150˚C, ce qui assure une stabilité jusqu’à
cette température.
Annexe B
Essais de traction avec une
chambre à haute pression
B.1
Dispositif expérimental
Des échantillons circulaires de mousses PU, de diamètre 22 cm et d’épaisseur 2
mm, sont placés entre deux chambres étanches en aluminium (figure B.1).
Fig. B.1: Chambre à haute pression.
Le diamètre intérieur d2 de la chambre C1 est de 20 cm. La partie extérieure
supérieure de la chambre du bas C1 est munie d’un filetage permettant à la chambre
supérieure C2 de se visser sur elle. Une fois l’échantillon (de diamètre d1 ) posé sur
151
152
Chapitre B. Chambre à haute pression
la partie supérieure de la chambre C1 , déjà recouverte d’un film plastique servant à
assurer l’étanchéité du système, C2 est vissée sur C1 . L’échantillon reste ainsi bloqué
hermétiquement entre les deux chambres.
De l’air comprimé est injecté dans la chambre du bas. La partie de l’échantillon
comprise à l’intérieur du diamètre d2 est soumise à une différence de pression P=P1P2 (schématisée plus loin sur la figure B.4). Ainsi, nous considérons que les échantillons ont une surface de π(d2 /2)2 . La structure est conçue pour supporter une pression maximale de 5 atm. La pression P appliquée à l’échantillon et le déplacement
du centre de la plaque sont enregistrés tout le long des essais à l’aide respectivement
d’un capteur de pression et d’un détecteur de déplacement. Un système de rétroaction
nous permet d’imposer, à notre choix, la pression ou la déformation. La charge est
maintenue jusqu’à cassure complète du matériau.
B.2
Mode de rupture
Lorsque de l’air comprimé est injecté dans C1 , l’échantillon commence à se déformer. Au bout d’un certain temps ou si la pression est augmentée, l’échantillon se
déforme de plus en plus et il casse. En général, au moment de la rupture, le déplacement du centre de la plaque est beaucoup plus grand que son épaisseur.
Dans ces conditions, malgré ce que nous pourrions penser à première vue, la fracture de la plaque n’est pas due aux contraintes de cisaillement (mode III). En fait, les
contraintes de traction (mode I) sont beaucoup plus élevées que celles de cisaillement
(voir prochain paragraphe). Nous pouvons donc considérer que l’échantillon est cassé
par traction. L’intérêt de cette machine vient de l’absence de parties mécaniques en
mouvement qui générent du bruit acoustique.
Distribution des contraintes et des déformations sur une plaque
Dans la chambre à haute pression, lorsque le déplacement du centre de la plaque
devient plus grand que l’épaisseur de l’échantillon, les contraintes de traction sont
plus élevées que celles de flexion [15].
a)
b)
Fig. B.2: a) Échantillon et système de repère b) Forces agissant sur une unité de
volume
B.2. Mode de rupture
153
On suppose qu’une plaque circulaire, de rayon a, est fléchie par une charge P
uniformément répartie, (figure B.2). Les bords de la plaque sont encastrés. Puisque la
flèche est symétrique par rapport au centre de la plaque O, le déplacement d’un point
du plan moyen se décompose en deux parties. Une composante u dans la direction
radiale et une autre wp perpendiculaire au plan de la plaque. La déformation dans la
direction radiale εr est [109] :
du 1
εr =
+
dr 2
dwp
dr
!2
(B.1)
La déformation εt dans la direction tangentielle (parallèle à dθ), en fonction de la
distance du centre r, est
εt = u/r .
(B.2)
Supposant que l’équation de la forme de la surface soit la même que pour des faibles
flèches [109], alors :
r2
(B.3)
wp = w(1 − 2 )2 ,
a
où w est la flèche du centre de la plaque. En représentant les forces de traction
correspondantes, par unité de longueur, par Nt et Nr et appliquant la loi de Hooke,
on obtient :
E·e
(εr + νεt )
1 − ν2
E·e
(εt + νεr )
Nt =
1 − ν2
Nr =
(B.4)
(B.5)
où E et e représentent respectivement le module de Young et l’épaisseur de la plaque.
On obtient l’expression de l’effort tranchant Qt (figure B.2b) en considérant les moments de toutes les forces par rapport à un axe perpendiculaire au rayon et en imposant l’équilibre :
d3 wp 1 d2 wp
1 dwp
Qt = −D( 3 +
− 2
)
(B.6)
2
dr
r dr
r dr
où D représente la rigidité à la flexion qui dans ce cas B.2 est égale à :
1 Ee3
.
12 1 − ν 2
(B.7)
On prend, pour les déplacements radiaux, un développement du type
u = r(a − r)(c1 + c2 r + c3 r2 + . . .)
(B.8)
dont chaque terme satisfait les conditions aux limites u(0) = u(a) = 0. On se limite
à calculer u au premier ordre. Pour trouver les expressions de Nr , Nt et Qt on doit
donc déterminer les valeurs de c1 , c2 et w. Les constantes c1 et c2 se déterminent alors
154
Chapitre B. Chambre à haute pression
par la condition imposant à l’énergie totale du système U d’être minimum pour une
position d’équilibre de la plaque :
∂U
∂U
=
=0
∂c1
∂c2
L’énergie U est donnée par la somme de l’énergie de déformation due à la tension du
plan moyen et du travail de flexion. Après quelques calculs, on trouve :
32 w2
πEe Z a 2
(ε + ε2t + 2νεr εt )rdr ,
U = π 2D+
3 a
1 − ν2 0 r
(B.9)
Si on insère les deux premiers termes de l’équation B.8 et que l’on impose les conditions d’équilibre à U , on obtient :
c1 = 1.185
w2
;
a3
c2 = −1.175
w2
a4
(B.10)
On trouve w en appliquant le principe des déplacements virtuels :
Z a
dU
P δwp r dr
δw = 2π
dw
0
(B.11)
Substituant les équations B.3 et B.8 dans cette expression, on obtient une équation
du troisième degré pour w :
w=
P a4
1
.
64D 1 + 0.488 we22
(B.12)
Seule une des trois solutions de cette équation est réelle et donc physiquement acceptable. En insérant les équations B.1, B.2, B.10 et la solution réelle de l’équation B.12
dans les équations B.4 et B.6, on obtient les expressions de Nr , Nt et Qt en fonction
de r. Les allures de ces paramètres en fonction de r sont montrées dans la figure B.3.
On voit alors que Qt est négligeable par rapport à Nt et Nr . On peut donc considérer que les échantillons se cassent sous une contrainte de traction. A partir des
équations B.7 et B.12, on peut établir la courbe de charge :
P =
B.3
16 Ee3
w2
)w .
(1
+
0.488
3 a4 (1ν 2 )
e2
(B.13)
Système d’acquisition
Ce montage utilise des capteurs piézo-électriques "large bande", avec une bande
passante régulière dans une zone étendue de fréquences allant jusqu’au MHz. Quatre
capteurs sont utilisés afin de localiser les sources d’EA correspondants au signal reçu.
Seulement trois sont nécessaires mais avec quatre capteurs, il est possible de choisir
B.3. Système d’acquisition
155
Fig. B.3: Distribution des contraintes
Fig. B.4: Schéma de la chambre à haute pression.
les signaux les plus intenses. La connaissance de la vitesse de propagation des ondes
dans le matériau et de la différence en temps d’arrivée d’une onde spécifique nous
permet de remonter à la localisation de l’événement physique qui a créé l’EA. Les
quatre capteurs Mi sont placés sur le côté de l’échantillon avec un angle de 90˚entre
eux (figure B.4).
Le système d’acquisition est déclenché quand un des signaux des microphones
dépassent le niveau du bruit. Un ordinateur enregistre alors le temps t qui s’est écoulé
entre le début de l’expérience et le moment de la détection, l’énergie acoustique ε
émise par l’événement, la pression P, le déplacement du centre de la plaque au temps
t, et les signaux des quatre microphones dans l’intervalle de temps δt. L’énergie ε
d’une émission acoustique est définie de la manière suivante :
ε=
4 Z
X
i=1
t+30ms
A2i dt ,
(B.14)
t
où Ai représente l’amplitude du signal détecté par le microphone Mi . La fenêtre
temporelle a été choisie de 30 ms car nous avons statistiquement constaté que c’est
la durée maximale des émissions acoustiques en incluant les échos.
156
Chapitre B. Chambre à haute pression
Les problèmes rencontrés lors de l’utilisation du dispositif sont liés à la faiblesse
des signaux à détecter. Cette difficulté est amplifiée par le fait que les échantillons
sont grands (forte atténuation) et par l’utilisation de capteurs large bande, moins
sensibles que les capteurs résonants utilisés sur le montage décrit d’essais de traction
simple décrit dans la partie 2.4 au chapitre 2.
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FOLIO ADMINISTRATIF
THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON
er
NOM : DESCHANEL
DATE de SOUTENANCE : 1
Décembre 2005
Prénom : Stéphanie
TITRE :
Dynamique des précurseurs de la rupture des matériaux hétérogènes :
application aux mousses polymères vitreuses
NATURE : Doctorat
Numéro d'ordre : 2005-ISAL-0093
Ecole doctorale : Matériaux de Lyon
Spécialité : Génie des matériaux
Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19
/
et
bis
CLASSE :
RESUME :
De nouvelles approches physiques concernant les mécanismes d'endommagement consistent à
considérer le phénomène de rupture comme le point critique d'une transition de phase. En pratique cela implique
que le taux d’endommagement, mesuré par exemple en termes d’énergie acoustique libérée, présente une
divergence critique près du point de rupture. La libération d'énergie est alors modélisée par une loi de puissance.
Cette étude consiste à déterminer l'influence de paramètres expérimentaux sur l'existence des lois de puissance tel
la plasticité, le type de sollicitation, le désordre et le degré d’hétérogénéité du matériau. Pour cela, des essais
mécaniques (traction et fluage) à différentes températures ont été réalisés sur des mousses polymères (PU et
époxy) de différentes densités. L'analyse des données d'émission acoustique (EA) repose principalement sur
l'étude de l'énergie libérée et des intervalles de temps entre deux signaux d'EA. Les distributions des énergies
révèlent des lois de puissance indépendamment de la densité du matériau, du mode de chargement ou des lois de
comportement. En revanche, la conformité à une loi de puissance des intervalles de temps semble exiger une
contrainte quasi constante sur la plus grande partie de l’essai. De plus, nous notons une différence de
comportement du nombre d’événements cumulés et de l’énergie cumulée en fonction de la température pour les
essais de traction mais plus pour les essais de fluage. La présence d’un comportement unique et d’une loi de
puissance proche du point de rupture pour les événements cumulés et l’énergie cumulée en fluage nous permet de
penser qu’il serait intéressant de pousser l’étude pour étudier la prédiction de la durée de vie des matériaux. Par
ailleurs, l'étude préliminaire d'un modèle analytique de rupture par activation thermique a été abordée. Des lois
génériques indépendantes des détails du système sont obtenues, se rapprochant assez de nos expériences. En
particulier, nous observons une divergence critique de l'énergie cumulée qui semble compatible avec les
expériences.
MOTS-CLES :
Emission acoustique, Rupture, Matériaux hétérogènes, Mousses polymères, Analyse statistique, Loi de puissance,
Essais mécaniques, Précurseurs à la rupture.
Laboratoire (s) de recherches :
Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM, INSA de Lyon),
en collaboration avec le Laboratoire de Physique (ENS Lyon)
Directeurs de thèse:
Gérard VIGIER, Sergio CILIBERTO
Président de jury :
Sergio CILIBERTO
Composition du jury :
Elisabeth BOUCHAUD, Francois LOUCHET, Samuel FOREST,
Gérard VIGIER, Loic VANEL, Sergio CILIBERTO,
Nathalie GODIN (membre invité)
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