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Hélium trois polarisé: ondes de spin et liquéfaction du
gaz
Geneviève Tastevin
To cite this version:
Geneviève Tastevin. Hélium trois polarisé: ondes de spin et liquéfaction du gaz. Physique Atomique
[physics.atom-ph]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 1987. Français. �tel-00011862�
HAL Id: tel-00011862
https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011862
Submitted on 9 Mar 2006
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destinée au dépôt et à la diffusion de documents
scientifiques de niveau recherche, publiés ou non,
émanant des établissements d’enseignement et de
recherche français ou étrangers, des laboratoires
publics ou privés.
UNIVERSITÉ
DE PARIS
DÉPARTEMENT DE PHYSIQUE
DE L’ÉCOLE NORMALE
SUPÉRIEURE
THESE de DOCTORAT de l’UNIVERSITE PARIS 6
Spécialité :
PHYSIQUE QUANTIQUE
présentée
par
Geneviève TASTEVIN
Sujet
"HELIUM-TROIS
ET
de la thèse :
POLARISE :
LIQUEFACTION DU GAZ".
Soutenue le 9 Avril
1987
devant
M.
J. BROSSEL )
M.
M.
M.
Mme
D.S. BETTS
S. HAROCHE
B.
M.
ONDES DE SPIN
HEBRAL
LEDUC
le
jury composé
Président
Examinateurs
de :
1
THESE de DOCTORAT de l’UNIVERSITE PARIS 6
Spécialité:
PHYSIQUE QUANTIQUE
présentée
par Geneviève TASTEVIN
pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L’UNIVERSITE PARIS 6
Sujet
de la thèse :
HELIUM TROIS POLARISE :
ONDES DE SPIN ET LIQUEFACTION DU GAZ
soutenue le 9 Avril 1987
devant le
jury composé
J.
au
BROSSEL
D.S.
BETTS
S.
HAROCHE
B.
HEBRAL
M.
LEDUC
Laboratoire de
de :
Président
Directeur de thèse
Spectroscopie
F - 75005 PARIS - France.
Hertzienne de
l’ENS,
24 Rue Lhomond
2
REMERCIEMENTS
Ce travail
été effectué
a
Normale Supérieure au
J.
BROSSEL et M.
cours
au
Laboratoire de
1983-1986.
des années
de l’Ecole
Spectroscopie Hertzienne
le Professeur
Je remercie M.
et de m’avoir ainsi
Jacques DUPONT-ROC de m’y avoir accueillie
permis de bénéficier d’un environnement scientifique exceptionnel.
Je tiens à
exprimer
l’initiative de
ces
disponibilité
constantes.
culture
recherches et
scientifique
sensible à
la
Au
sur
ménager ni
son
communicatif
thèse.
a
temps, ni
et
son
J’ai partagé
cours
suivi le déroulement
de
ces
scientifique
guidé
sa
soutien
avec
a
années,
l’enthousiasme
et à
les plans
Michèle LEDUC
en
avec
une
limite.
a
eu
gentillesse
et une
très
grande
j’ai pu apprécier
mes
lesquels
avec
sa
il anime
premiers pas dans la recherche
peine. Je la remercie sincèrement pour
constant,
elle le
et
grâce auxquels j’ai pu
ce
sans
son
mener
plaisir de travailler quotidiennement
Ensemble, ils ont empreint
dirige
son
et humain.
NACHER, dont les qualités scientifiques, l’optimisme, l’ingéniosité
sans
Il
profonde compréhension de la physique. J’ai aussi été très
et sa
clairvoyance
équipe, à la fois
profonde reconnaissance à Franck LALOE.
ma
à
avec
et la
jamais
dynamisme
bien
cette
Pierre-Jean
patience sont
travail collectif d’enthousiasme et de bonne
humeur.
Laurent WIESENFELD
a
route du cryostat à hélium trois.
amicale
collaboration,
décisive
beaucoup participé à la conception et à la mise
Qu’il soit ici remercié pour
pour la
réalisation
de
la
son
dévouement et
deuxième
en
son
partie de cette
thèse.
Je
groupe
et,
exprimer également ma reconnaissance aux autres membres du
particulier, à J. DUPONT-ROC et M. HIMBERT, qu’une proximité
veux
en
géographique et une communauté d’intérêts scientifiques exposaient à des sollicitations
quotidiennes. Ils ont toujours répondu avec gentillesse et compétence. Leurs conseils
et
Idées
sont
Département
les
visiteurs
échanges.
venus
de
s’ajouter à l’aide amicale des chercheurs et enseignants du
Physique de l’Ecole. J’associe également à ces remerciements tous
étrangers qui ont émaillé ces années d’intéressants et stimulants
3
L’aboutissement de
ce
travail doit beaucoup à l’efficacité et la
les ingénieurs et techniciens du
tous
Laboratoire.
Grâce à
compétence de
les problèmes de
eux,
verrerie, cryogénie, mécanique et électronique ont toujours pu être résolus.
Je remercie également tous
de
mémoire
ce
manuscrit
avec
et,
suivi
ce
qui
participé à la réalisation matérielle
ont
Catherine
EMO
qui
dactylographié le
a
et efficacité.
remercier ici M.
présidence de
travail,
Mme
particulier,
gentillesse
Je tiens à
assumant la
en
ceux
auquel il
ce
Jean BROSSEL pour le
Jury. J’ai été sensible à l’attention
activement collaboré
a
plaisir qu’il
en
avec
assurant la
me
fait
il
laquelle
en
a
délicate tâche du
remplissage des cellules d’expériences.
J’exprime
D. S.
de
ma
profonde
reconnaissance
BETTS pour l’intérêt qu’ils ont manifesté à
participer
HAROCHE
qui,
Jury
au
depuis
de
deux
ans,
apprentissage de l’enseignement,
Physique : c’est à
expérience.
Je
soutenance.
lui que je
encadre
dans
le
à
S.
l’égard de
remercie
avec
cadre
HAROCHE,
cette thèse
plus
HEBRAL
en
et
acceptant
particulièrement Serge
compétence
du
B.
et
gentillesse
mon
Magistère Interunlversltalre de
dois l’essentiel de l’enrichissement que m’apporte cette
4
TABLE DES MATIERES
Présentation du mémoire
INTRODUCTION GENERALE................................................
15
PLAN DE L’EXPOSE.....................................................
17
Première partie
Observation
expérimentale
I - ONDES DE SPIN DANS
d’ondes de
spin
dans
He~
3
gazeux
He~.....
3
19
spins identiques.....
I-A-1 Collision entre deux atomes de 3
He de spins
parallèles ou antiparallèles.....
I-A-2 Collision entre deux atomes de 3
He dont les spins
font un angle quelconque : effet de rotation de spins
20
identiques.....
22
I-A L’effet de rotation de
I-B Diffusion de l’aimantation transverse.....
I-B-1
I-B-2
I-B-3
Equations hydrodynamiques de diffusion.............
Ondes de spin......................................
Génération et détection des ondes de spin..........
Couplage de l’aimantation transverse moyenne aux ondes
de spin par un champ magnétique statique inhomogène.....
I-C-1 Cas des faibles inhomogénéités.....
I-C-2 Cas des fortes inhomogénéités.....
21
23
24
26
28
I-C
28
29
32
5
II - COUPLAGE
ENTRE L’AIMANTATION TRANSVERSE ET LE CIRCUIT DE DETECTION
II-A
Origine physique
II-B
Description théorique
II-B-1
II-B-2
II-B-3
II-C Cas du
du
couplage.....
du
phénomène.....
Equations d’évolution du circuit électrique.....
Equations d’évolution des spins nucléaires........
Evolution du système total........................
couplage
faible...............................
II-C-1 Linéarisation des
II-C-2 Effets du
équations.......................
couplage sur l’évolution de
l’aimantation tranverse......................................
II-C-3
Interprétation
II-D Cas d’un
III -
des résultats obtenus..............
38
39
39
41
43
43
43
45
46
couplage quelconque : approximation
adiabatique.....................................................
II-D-1 Séparation des variables lentes et rapides.....
47
II-D-2 Evolution de l’aimantation nucléaire.....
49
II-D-3 Cas du
51
couplage
fort.
Effet
maser.....
47
MONTAGE EXPERIMENTAL
He polarisé à basse
Préparation d’un gaz de 3
température.....................................................
III-A-1 Pompage optique de 3
He.....
III-A
III-A-2
Dispositif
laser.
Performances.....
III-A-3 Les doubles cellules.............................
III-B Cellules et
cryostat................................
56
56
57
57
59
III-B-1 Cellules.....
59
III-B-2
62
Cryostat.........................................
6
III-C
Champ magnétique statique...........................
III-C-1 Production d’un champ adapté aux doubles
63
cellules.....................................................
63
III-C-2 Stabilisation
III-D
temporelle à l’aide d’un cylindre
supraconducteur..............................................
III-C-3 Homogénéité du champ dans le cylindre supra-
64
conducteur
66
Dispositif
RMN......................................
67
III-D-1 Bobines inductrices..............................
67
III-D-2 Circuit de détection.............................
68
III-D-2a)
Circuit (L, C) classique...............
69
III-D-2b)
Circuit (L,C,L’).....
72
III-D-3
IV -
..................................................
Dispositif électronique..........................
74
RESULTATS EXPERIMENTAUX - DISCUSSION
IV-A Méthode de mesure....................................
IV-A-1
Principe
des mesures..............................
IV-A-2 Calibration de
IV-A-3 Précision
globale
IV-A-4 Détermination
IV-B Erreurs
l’amplitude
des
du
signal
détecté......
mesures.....................
expérimentale
du
signe
de 03BC.....
systématiques possibles......................
75
75
77
79
80
81
IV-B-1 Influence du circuit de détection.................
82
IV-B-2 Influence de la
82
IV-B-3 Influence du
84
géométrie de la cellule...........
cylindre supraconducteur.............
IV-C Mesures du coefficient 03BC.....
86
IV-D Conclusion...........................................
89
7
Deuxième
Liquéfaction
d’un gaz de
partie
He polarisé
3
par pompage
optique
L’ECHANTILLON LIQUIDE.....
I - METHODE DE PREPARATION DE
92
Principe..............................................
92
I-B Contraintes...........................................
94
I-A
He
conception du réfrigérateur à 3
Rapidité de réfrigération..........................
I-C Incidences
I-C-1
sur
la
96
96
I-C-2 Choix des matériaux................................
97
I-C-3 Dimensions
97
I-C-4
Principe
géométriques............................
de fonctionnement.........................
98
II - MONTAGE EXPERIMENTAL
II-A Le
système cryogénique.....
II-A-1 La
partie azote-hélium 4..........................
II-A-2 Le réfrigérateur à hélium 3 .....
II-A-2a L’éprouvette en verre...................
II-A-2b La boîte à 1,
2K.....
II-A-2c Le circuit à hélium 3..................
II-A-3 Les
mesures
II-A-4 Les
performances
de
température.......................
du
système......................
II-B Les cellules........................................
98
98
99
99
100
101
102
103
105
8
II-C Les
dispositifs optique
et
électronique.....
II-C-1 Sources laser....................................
II-C-2 Mesures
optiques
à
température
ambiante..........
106
106
107
II-C-2a Détection optique de l’orientation
nucléaire.....
107
II-C-2b Mesure de pression.....
108
II-C-3 Détection
radioélectrique
à basse
température
110
II-C-3a Champ magnétique statique.....
110
RMN.........................
110
II-C-3b
Dispositif
III - EXPERIENCES
III-A Procédure
expérimentale.....
III-B Observations.......................................
III-B-1
Mise
en
évidence de
He~ liquide
3
Liquéfaction
113
dans la
ceilule.....
III-B-1a
112
du gaz...................
113
113
III-B-1b Etude RMN de l’évolution de l’orientation
nucléaire dans la phase gazeuse......................
III-B-2 Etude RMN du
liquide polarisé...................
115
119
III-B-2a Un modèle pour l’évolution temporelle de
l’aimantation nucléaire dans la phase liquide.......
119
III-B-2b Résultats expérimentaux.....
126
Signaux RMN....................................
03B2) Spectres en fréquence des signaux RMN..........
03B3) Interprétation.....
1) Localisation de la phase condensée.........
2) Temps de relaxation longitudinale en phase
03B1)
liquide.......................................
3) Taux de polarisation du liquide............
CONCLUSION........................................................
126
127
128
128
130
131
133
9
USTE DES ILLUSTRATIONS
Première
partie
I-1
Potentiel
I-2
Paquets
I-3
Illustration de l’effet de rotation de
interatomique
de l’hélium trois....................
d’ondes de deux atomes de
He
3
20
21
entrant en collision
spins identiques
lors d’une collision.........................................
1-4
Dépendance en température du coefficient de diffusion
He et du coefficient sans dimension 03BC caractéristique
3
l’effet de rotation de
I-5
Evolution
temporelle
de
25
de l’aimantation transverse pour diverses
Evolution des valeurs propres,
spin...................
solutions de
27
l’équation (I-37),
couplage (A) introduit par les inhomogénéités
champ magnétique
.....
avec
de
de
spins identiques......................
valeurs de la surtension des ondes de
I-6
23
le coefficient de
1-7
Modélisation du circuit
électrique
I-8
Illustration de l’effet du
couplage
l’évolution
temporelle
de détection..............
avec
le circuit de détection
36
39
sur
de l’aimantation transverse...........
46
I-9a-b-d.
Double cellule utilisée pour le pompage
optique
d’ensemble et détails)
de
He
3
(vue
.....
57
59
60
61
10
I-9c
Variation du temps de relaxation
température
dans la
I-10
Vue d’ensemble du
I-11
Détail :
bain de
1
longitudinale T
partie froide de
la cellule..............
I-13
61
62
dispositif expérimental.....
He fixant la température de la partie froide
4
de la cellule
I-12
la
avec
.....
Champ magnétique statique : dispositif utilisé et carte du
champ produit............................................
Ensemble de bobines utilisées pour compenser
premier
au
62
64
ordre
inhomogénéités du champ magnétique à l’intérieur du cylindre
supraconducteur .....
67
I-14
Bobines utilisées pour la détection RMN de l’aimantation....
68
I-15
Variation du temps de relaxation transversale effectif
les
avec
le taux de
polarisation
du gaz.
I-15a :
circuit peu amorti (Q
I-15b :
circuit amorti (Q
I-16
Représentation schématique
I-17
Exemple de signaux
I-17a
I-17b Module et
4)
.....
du circuit de détection .....
RMN de
Amplitudes
=
30)
=
précession
Exemple
en
de
fonction du taux
transversale)
I-19
Un autre
au
mesures
73
de l’aimantation transverse
phase et en quadrature
phase calculés à partir des amplitudes précédentes
en
75
..........................................
I-18
71
de la variation de
03B403C9. T
2
phase 0394~
de polarisation (T
2
: temps de relaxation
=
...............................................
exemple de résultats,
cours de la séquence de
dans le cas d’une dérive du
mesure
................
76
champ magnétique
77
11
I-20
des résultats pour s’affranchir de cette dérive
Exploitation
temporelle
I-21
.....
Détail de la bobine utilisée pour la calibration des
signaux RMN .................................................
froide de la double cellule .....
I-22
Détail de la
I-23
Utilisations des résultats de différentes
à
/M
2
039403C9T
Z
partie
température
obtenues
avec
1-26
a) Taux de
zone
en
fonction de
Comparaison
en
fonction de 1/T pour
avec
fonction de
0394W/kT, dans
les variations de la
une
II-1
la
température
sur
modèle
la
88
88
paroi
d’adsorption
.....
88
pente p (fig I-25a)
.....
88
partie
Variation de la tension de vapeur saturante de
avec
II-2
un
cellule donnée
Deuxième
87
T de la pente p des droites
localisée
b)
87
température : comparaison
He
d’une monocouche de 3
remplissage
de la cellule
de
.....
T
2
.....
gaz à l’intérieur de la partie
température .....
en
b) Variation de la densité du
froide dans la même
83
de
théoriques .....
température
traçant Z
/M
2
039403C9T
en
la
et
expérimentaux
a) Variation avec la
79
constante pour éliminer les effets
Variation du coefficient 03BC
entre résultats
I-25
mesures
résiduels
systématiques
1-24
77
He
3
et
He
4
.........................................
Présentation des doubles cellules utilisées pour la
92
liquéfaction
du gaz :
I-2a :
cellule à deux volumes
I-2b :
cellule à trois volumes
.....................
94
12
dispositif expérimental .....
II-3
Vue d’ensemble du
II-4
Détail de la
II-5
Passage
II-6
Détail de la boîte à 1,2K
II-7
Circuit externe de circulation de l’hélium trois
II-8
Schéma de la cavité du laser LNA utilisé pour le pompage
II-9
II-10
Taux de
à
torr et
obtenu
300K,
avec
Dispositif optique pour
de
.....
100
en
pression
à
107
.....
un
gaz de
puissance incidente
fonction de la
.....
température ambiante
obtenue
..................
..... 110
II-14
Schéma du circuit
déphaseur
radioélectrique parasite
actif pour la
compensation
du
110
signal
...................................
détectées
entre les
107
et carte de
Bobines inductrices pour la détection RMN de l’aimantation..
Comparaison
107
la détection de l’orientation et la
II-13
II-15
106
laser sur la transition
Champ magnétique statique : dispositif employé
champ
101
cryogénique
le laser LNA dans
la cellule
mesure
99
He
3
.....
polarisation
0,3
99
trois .....
partie hélium
électronique d’asservissement du
P de l’hélium trois
3
S ~ 2
3
2
sur
II-12
He .....
cryostat à 3
Circuit
He
3
II-11
de fils étanche pour la
de
optique
du
partie inférieure
98
impulsions radiofréquence
111
émises et
..................................................
111
13
II-16
a) Schéma
b) Courbe
II-17
de détection RMN :
Dispositif électronique
Variations
général
de réponse
comparées
fréquence
en
de la
pression
à l’intérieur de la
cellule et de la tension de vapeur saturante de
He
3
fonction de la température
II-18
Observation
expérimentale
111
.....
de la variation de
en
.....
114
dans
pression
le volume V
1 au cours d’un refroidissement et d’un
réchauffement
II-19
II-20
II-21
Exemple
de
II-19a)
Evolution
II-19b)
Spectre
signaux
.....
114
RMN induits par l’aimantation du gaz
temporelle
en
de Fourier du
phase et en quadrature.
signal .....
116
Evolution du
signal RMN du gaz au cours d’un cycle condensation
évaporation
.....
Modèles
simples pour
polarisé : charges ou
le calcul du
courants
champ démagnétisant
surfaciques équivalents
dans le
~
116
liquide
.....
120
122
II-22
Illustration vectorielle de
de
II-23
vue
des deux
points
.....................................................
123
Axes de coordonnées
de la
II-24
l’équivalence
adoptés pour repérer l’orientation locale
paroi par rapport au champ extérieur statique .....
Exemple de signaux RMN pour le système polarisé diphasé
liquide-gaz .....
II-25
Spectres
II-26
Relaxation
liquide
de Fourier des
longitudinale
signaux
RMN de la
phase
de l’aimantation nucléaire
condensée ..
au
124
126
127
sein du
....................................................
130
14
HELIUM TROIS POLARISE
ONDES DE SPIN ET LIQUEFACTION DU GAZ
15
PRESENTATION DU MEMOIRE
INTRODUCTION GENERALE
Le travail
l’étude des fluides
mise
une
présenté
dans
ce
mémoire s’inscrit dans
quantiques polarisés.
Il
s’agit
d’une
le cadre de
contribution
à la
évidence dans l’hélium trois d’effets
en
modification de variables internes
macroscopiques induits par
atomiques : la polarisation des spins
nucléaires.
L’existence de
ce
type d’effets peut sembler paradoxale : de toutes
les variables internes des atomes,
moins
couplés
partenaire
interactions
aux
autres
de collision,
de
ce
variables
etc...).
En
sont les
spins nucléaires qui
vitesse
de
sont les
(position
et
effet,
spin n’est sensible qu’aux
surcroît, il est d’origine
un
l’atome,
du
magnétique. Si, de
nucléaire, son moment magnétique est à peu près mille fois plus petit que
celui d’un spin électronique. En modifiant l’état d’une variable interne aussi
peu couplée à l’extérieur, on pourrait donc s’attendre à n’observer aucune
modification importante des propriétés macroscopiques du système qui ne
nature
font intervenir que des variables orbitales.
C’est pourtant
introduisent
possible grâce
aux
effets de
statistique quantique, qui
lien étroit entre
spin et variables orbitales des atomes. On
sait en effet que, bien qu’il s’agisse de particules identiques, deux atomes
peuvent en fait être distingués s’ils sont dans des états orthogonaux de spin
nucléaire : ils sont repérables par la direction de leur spin I. En
revanche, s’ils sont dans le même état de spin, ils sont rigoureusement
un
indiscernables.
Ils sont alors soumis à des
règies strictes de statistique
quantique, celle de Fermi en l’occurrence puisque l’atome d’hélium trois
possède un spin nucléaire I = 1/2. Nous allons donner, à titre
d’illustration, quelques exemples d’effets quantiques d’indiscernabilité induits
16
par l’orientation des
spins
Considérons le
d’un gaz dilué d’hélium trois. Ce sont les effets
cas
qui dominent.
à deux corps
sein d’une collection d’atomes.
au
Le
principe d’exclusion de Pauli, qui impose
une distance minimale d’approche (ou "trou d’échange’)
pour toute paire
de fermions dans le même état de spin, est susceptible de modifier l’effet
des
interactions
entre
atomes
cours
au
influence est surtout sensible à basse
d’échange"
créé
la
dépasse
des
collisions
température, lorsque
portée
du
potentiel
binaires.
Son
la taille du "trou
interatomique :
les
propriétés de transport du gaz dépendent alors de l’orientation nucléaire.
On
peut ainsi prévoir ([1]) par exemple
la
polarisation
du
évidence
par
d’oscillations
directement
aucune
augmentation
conductivité thermique et de la viscosité
de
moyen,
une
De
gaz.
des
mesures
condition
de
le
taux
de
macroscopiques peuvent être
mis
en
nécessaire :
Il
nulle, si l’on s’intéresse directement à l’évolution
Un
exemple important
l’aimantation nucléaire,
en
et
est
la
modification
l’existence
d’ondes
dans ce mémoire une étude des ondes de
trois gazeux
des
spins
soit
l’expérience. Il n’y a là, bien sûr,
est également possible d’avoir accès à
d’intéressants effets collectifs dûs à l’existence d’une
non
d’amortissement
temps
l’orientation
que
avec
de
cours
au
de
température,
etc...,sans
sonores,
détectée
effets
tels
du libre parcours
des
de
polarisation nucléaire
des spins nucléaires.
modes de diffusion
spin.
Nous
spins nucléaires
de
présentons
dans
l’hélium
polarisé.
L’étude
du
liquide polarisé,
plus dense,
donne
accès
à
des
quantités qui relèvent des effets à N corps. On s’attend à ce que les effets
du principe de Pauli soient encore plus marqués dans ce système.
L’énergie de liaison des atomes dans le liquide décroit en valeur absolue
quand le taux d’orientation nucléaire augmente ([1]), ceci s’accompagne de
variations d’entropie dans les deux phases. Bien sûr, l’influence de la
statistique quantique sur le comportement macroscopique du système est ici
plus complexe et moins bien connue que dans le cas du gaz dilué. Des
calculs numériques récents sont néanmoins venus apporter de bonnes
estimations des changements d’énergie de liaison ([36]). De plus, on peut
calculer l’effet conjugué des variations d’énergie et d’entropie. Il en résulte
une modification du diagramme d’équilibre liquide-gaz avec la polarisation
nucléaire ([37]) qui s’introduit ici comme une variable thermodynamique
17
Dans la deuxième
supplémentaire.
des
expériences
l’étude de
de
d’autres
systèmes,
tous
tels
fluides
générale
références que
de présenter
nous venons
les effets d’indiscernabilité se
que
polarisé dans
ces
référence
de
gaz
Il en existe d’autres dans l’hélium trois
Mais surtout,
d’hélium trois
sur
mémoire, nous décrivons
He polarisé destinées à
3
ce
exemples d’effets quantiques que
sont pas limitatifs.
liquide.
d’un
liquéfaction
de
genre d’effets.
ce
Les
ou
partie
nous
[1]
l’hydrogène polarisé
l’hélium quatre
quantiques,
les
pourra
consulter
du
polarisé gazeux
rencontrent dans
solutions
Pour
superfluide.
colloque SPOQS-1
regroupées à la fin ([39] à
(actes
avons
on
ou
à
ne
plus
par
diluées
de détails
exemple
Aussois)
ou
la
les
[45]).
PLAN DE L’EXPOSE
La
de
dans l’hélium trois
spin
discussion
mentale.
ii
s’agit
des
moyens
notre travail concerne l’observation d’ondes
polarisé gazeux à basse température. Le premier
(I) est consacré à la
chapttre
la
première partie de
description
de
possibles pour
ce
sa
phénomène physique, et à
mise en évidence expéri-
La méthode que nous décrivons dans ce mémoire est "indirecte" :
de
coupler les
ondes de
spin
à l’aimantation nucléaire transversale
moyenne et d’observer les modifications induites
de
celle-ci.
sortes
de
sur
l’évolution
temporelle
Ce
procédé suppose une bonne compréhension des autres
couplages susceptibles de provoquer des effets similaires. Ceci
analyser en détail l’interaction entre l’aimantation transverse
et le circuit électrique de détection de l’orientation (chapttre II), qui
constitue une source potentielle d’erreur systématique pour les mesures
envisagées. Nous décrivons ensuite notre dispositif expérimental (chapttre
III), avant de présenter et de discuter les résultats obtenus (chapitre IV).
nous
conduit à
La seconde
partie de notre travail est essentiellement expérimentale:
Il s’agit de la préparation d’un échantillon liquide d’hélium trois fortement
polarisé. La technique employée consiste à orienter nucléairement le gaz
puis à le condenser rapidement. Cette expérience s’apparente à celle
réalisée par Mc. Adams ([38]), qui comme nous utilisait le pompage
18
optique
du
gaz pour
polariser
petit
un
échantillon
liquide :
l’orientation
nucléaire créée dans la vapeur était transférée dans l’échantillon
liquide par
l’échange incessant des atomes entre les deux phases en présence. Mais
elle s’en distingue par plusieurs caractéristiques : la liquéfaction rapide du
gaz polarisé, l’utilisation d’un laser et d’enduits cryogéniques, décrits plus
en
détail dans
de
façon générale
ce
mémoire.
au
avec
l’ensemble du
tout
premiers
l’étude RMN du
Les contraintes de notre
chapitre
I.
Le
réfrigérateur
dispositif expérimental
mis
en
procédé
sont discutées
est décrit au
oeuvre.
chapitre II,
Enfin, parmi les
présentons ceux qui
système diphasé polarisé (chapitre III).
résultats
obtenus,
nous
concernent
19
Première
partie
OBSERVATION EXPERIMENTALE D’ONDES DE SPIN DANS
diffusion
phénomène
par la
bien
géométrie
série de
une
d’aimantation
Compte
connu.
du
GAZEUX
He~
3
I - ONDES DE SPIN DANS
La
He~
3
système,
tenu
un
des conditions
Dans
un
est
polarisé
non
gaz
processus purement
ce
modes amortis.
dans
aux
limites
dissipatif
un
imposées
donne lieu à
gaz polarisé (tel que H~,
ou
bien
He~ auquel nous nous intéressons ici) à basse température,
3
d’échange deviennent importants et la situation est différente :
les modes
de diffusion deviennent oscillants et peuvent être décrits
des ondes
de
spin possédant
s’agit
on
là d’un
sonores.
des
nouveau
Ce
et un taux d’amortissement bien défini.
mode de
propagation, puisque dans
phénomène
et
particules,
comme
fréquence
habituellement
rencontre
ne
une
les effets
est
trouve
une
son
que
celui
qui
conséquence
origine
dans
les gaz dilués
correspond
directe de
l’effet
de
Il
aux
ondes
l’indiscernabilité
"rotation
de
spins
identiques".
Dans le
premier paragraphe (I-A),
partir
d’un schéma
entre
atomes
simple,
identiques
compte
nous
nous
présentons
cet effet :
à
montrons comment les collisions binaires
modifient
l’évolution
des
observables
de
spin,
de l’indiscernabilité des atomes.
Cette analyse
lorsqu’on tient
qualitative au niveau microscopique est destinée à faire apparaître plus
clairement le contenu physique des équations hydrodynamiques introduites
au second paragraphe (I-B). Celles-ci permettent d’obtenir la relation de
dispersion des ondes de spin. Nous discutons alors les conditions de leur
mise en évidence et présentons les diverses méthodes employées. Nous
nous intéresserons plus particulièrement à un moyen "indirect" de créer et
He~ contenu dans une
spin dans un gaz de 3
cellule, à l’aide de gradients de champ magnétique. Nous serons conduits
de détecter les ondes de
20
pour
cela
couplage
à
étudier
en
détail
dans
un
paragraphe (I-C)
ondes de spin qu’introduit
troisième
entre l’aimantatlon transverse et les
le
un
champ magnétique inhomogène.
I-A.
Nous
L’EFFET DE ROTATION DE SPINS IDENTIQUES
considérons
ce
paragraphe
une
collision
entre
deux
énergies cinétiques des
He, particules
particules sont assez faibles pour que les atomes de 2
composites, apparaissent comme indissociables et douées d’un spin total I
d’origine nucléaire et égal à 1/2 (ceci est très largement assuré dans les
situations expérimentales envisagées ici, où les énergies cinétiques sont
thermiques). Nous supposons également qu’aucun hamiltonien n’agit directement sur les spins nucléaires : le couplage avec un champ magnétique
extérieur homogène peut être éliminé par passage dans le référentiel de
Larmor; de plus, nous ignorons le couplage dipôle-dipôle entre les spins
des atomes entrant en collision, dont l’effet est totalement négligeable aux
atomes
d’hélium
3.
dans
densités gazeuses qui
Nous
nous
supposons
que
les
18
intéressent ici (environ 10
). Les
3
atomes/cm
interagissent essentiellement par l’intermédiaire du potentiel interatomique d’origine électrostatique, dont l’allure est représentée sur la figure
atomes
I-1.
fig.I-1
Potentiel
Interatomlque
de l’héllum trois
21
I-A-1)
Collision entre deux atomes de
He
3
de
spins parallèles
ou
anti-parallèles:
Nous avons vu que les atomes d’hélium trois considérés
un
spin
I =
conséquent
dans
la
1/2.
Ce
être décrite par
permutation
explique pourquoi
des
sont
des
une
deux
Une
fermions.
fonction d’onde
doit
par
globalement antisymétrique
Cette
particules.
d’atomes
paire
possèdent
contrainte
fondamentale
le résultat de l’interaction de deux atomes est différent
selon que ceux-ci ont des
spins parallèles
ou
antiparallèles.
I-A-1-a) Spins parallèles
L’état de
spin
des deux atomes (état
total de la
triplet).
soit
paire
est
symétrique
dans la
Ceci
implique que la fonction
même permutation.
Cette
permutation
d’onde orbitale
contrainte n’a
antisymétrique dans cette
aucune conséquence physique lorsque l’on considère deux atomes bien
séparés. On peut les décrire par deux paquets d’ondes sans recouvrement
(fig I-2a). Il n’en n’est plus de même lorsque, durant une collision, les
deux paquets d’ondes
se
fonction d’onde des deux
probabilité
(fig
de
présence
I-2b).
La
recouvrent :
projectiles
de la
figure
l’antisymétrisation nécessaire de la
conduit alors à
particule
une
relative dans le
modulation de la
repère
d’interférence ainsi obtenue
du centre de
périodicité
spatiale de l’ordre de 03BB
DB (longueur d’onde de De Broglie) ; cette
interférence est destructive pour une distance relative des deux particules
égale à zéro (principe de Pauli).
masse
I-A-1-b)
a
une
Spins antiparellèles:
Les deux atomes sont dans des états de
spin orthogonaux : dans la
mesure où l’interaction est indépendante du spin, tous les effets d’interférence disparaissent (figure I-2c). Ce résultat était prévisibie : l’interaction ne pouvant retourner les spins, les deux particules interagissantes
peuvent en fait être distinguées par leur état de spin.
Fig.I-2: Paquets d’ondes
La
figure décrit le
du potentiel
de
cas
pour deux atomes
He
3
de
simple d’un problème à
entrant
une
en
collision
dimension où l’effet
interatomique est ignoré. Les courbes représentent la densité
probabilité associée à la "particule relative",de position X.
a) Paquets d’ondes avant collision
b et c)
Paquets d’ondes
au
moment de
la collision:
b) Cas de 2 atomes de spins parallèles
c)
Cas de 2 atomes de spins
( est
DB
03BB
antiparallèles
la longueur d’onde de De Broglie des atomes)
22
I-A-2) Collision entre deux atomes de
angle quelconque :
effet de rotation de
Considérons à
trois dont les
présent
spins nucléaires
alors
impossible
dans
un
de trouver
état pur de
spins
spins
spins font
un
entre
deux atomes d’hélium
angle quelconque entre eux.
référentiel dans lequel les deux atomes
un
Il est
soient
spin.
Choisissons pour
tion d’un des
un
font
dont les
spins identiques
collision
une
He
3
commencer
avant la
l’axe de
quantification
selon la direc-
de l’atome 1 ;
collision, par exemple celui
les
des deux atomes sont alors décrits par les kets :
Ces états de
spin peuvent servir à la construction d’un ket total (variables
orbitales et de spin) antisymétrique par échange des deux atomes, qui
constitue l’état initial de collision. Cependant, le potentiel d’interaction entre
atomes étant supposé purement électrostatique, les variables de spin restent
strictement constantes dans la collision : de ce point de vue, il n’y a
aucune évolution.
Mais, si au lieu de s’intéresser aux spins seuls, on
s’intéresse aux spins des atomes diffusés dans une direction donnée, c’està-dire aux corrélations entre vitesses et directions des spins après collision,
alors apparaissent des effets nouveaux. Pour une certaine direction de
diffusion, et du fait des contraintes de symétrie d’échange imposées aux
fermions pour le ket total,
sur
|1,0>)
et
différents (*)
(*)
Ces
composantes triplet (
singulet (03B2/ ~2
au cours
deux
les
de la collision.
composantes
potentiel interetomique,
sur
ne
font
|0,0>)
03B1
sur
subissent
Dans
l’espace
pas
le
même
d’après rétude du § I-A-1 ;
|1, 1>
des
des
et
03B2/ ~2
déphasages
spins,
échantillonnage
cet effet ne
du
devient
lorsque la longueur d’onde de De Broglie 03BB
DB devient
égale à la portée a du potentiel interatomique. Pour l’hélium
important que
inférieure
3,
et
a ~ 3Å
30Å
ou
tandis que
à 0, 1K.
DB
03BB
=
1/2
h/(203C0mkT)
vaut 3Å à T
=
10K,
10A à 1K
23
la différence de
phase qui
C’est pourquoi
l’atome 2.
résulte
en
traduit par
se
phénomène
ce
été
a
rotation du
une
de
spin
"effet de rotation de
appelé
spins identiques".
Bien
vient d’être faite
phénomène qui
du
sûr, la présentation
a
dissymétrie artificielle entre les rôles joués par les particules 1
2. En fait, l’orientation du spin de chacune des particules est modifiée
cours de l’interaction. Le spin total étant une quantité conservée pendant
collision, la rotation qui se produit a lieu autour de la résultante des
introduit une
et
au
la
deux
spins.
La
I-3 illustre
figure
dirigé selon
couple d’atomes
Oz
Nous avons choisi
phénomène.
ce
(i)
1
M
la résultante des aimantations initiales
interaction
en
(figure
I-3a).
Le
spin
de
et
un
axe
(i)
2
M
du
atome est
chaque
composantes longitudinale M
z (parallèle à Oz) et transversale
M (perpendiculaire à Oz). Au cours de la collision, les spins atomiques
1
tournent autour de leur résultante (figure I-3b). Après la collision, les
décrit par
ses
composantes longitudinales M
1Z
et
sont donc
2Z
M
On peut dire
des
(i)
1
M
diffèrent des aimantations initiales
atomes
également
concernés
(i)
2
M
et
(figure
tournent
ils
comme
le
feraient
sous
et
les
spins
l’effet
d’un
champ magnétique "fictif"
ce
(f)
1
M
I-3c).
que, lors des collisions binaires,
la direction de
champ magnétique :
tandis que
les aimantations finales
les composantes transversales ont évolué :
(f)
2
M
inchangées,
est celle
de la résultante des aimantations.
DIFFUSION DE L’AIMANTATION TRANSVERSE
I-B.
à
Considérons
enfermés dans
de
une
spins identiques
présent
ne
peut être mis
lui est associé est
il
donc pas
conservation
du
d’atomes
d’hélium
trois
cellule. Si l’orientation y est uniforme, l’effet de rotation
fictif
qui
n’agit
collection
une
sur
spin
parallèle
celle-ci
total
microscopique étudié peut
polarisation varie au sein du
à la direction
(ceci est
lors
se
évidence :
en
des
une
milieu :
on
champ magnétique
commune
d’orientation :
conséquence directe
collisions).
manifester
le
lorsque
En
la
revanche,
direction
peut alors trouver, arrivant
de la
l’effet
de
la
en
un
fig.I-3
illustration de l’effet de rotation de
d’une collision.
spins Identiques
lors
24
point
donné, des atomes issus de points r
1 et r
2 possédant alors des
r
orientations moyennes de
un
d’une composante
,
(*)
1)
inhomogène M
+
x
M
chaque collision binaire,
A
M
+
=
résultante d’une quantité
qui
ne
,
y
iM
nulle
les
spins
dépend que de
atomes et de la nature des interactions.
le vecteur
et d’une
en
autour
de
,
z
M
de
la
du
précise peut
diffusion de spin
I-B-1)
Nous
que
nous
introduisons
De collision
en
collision, l’effet de
il entraîne une
z
M
;
du
transversale
supposer
dans
courant
Ceci est à
descrip-
une
équations hydrodynamiques pour
ci-après.
Equations hydrodynamiques
allons
tout
ce
dans le référentiel tournant à la
placés
Dans
niveler les
un
paragraphe que
le
champ
qu’il est
J (M
),
xi
(*)
La
xi
M
à I
compris
entre O et 1.
moment
(03B3< 0).
M
du vecteur
de l’aimantation
M.
A
chaque compo-
est associé un courant d’aimantation
notation utilisée ici est celle de
parallèle
puisque
de Larmor.
tel que (loi de Fick) :
vecteur
Le
fréquence
nous
le mouvement aléatoire des atomes tend à
gaz classique,
inhomogénéités spatiales
sante scalaire
la
de diffusion:
magnétique statique extérieur est nul sur l’échantillon, ou bien
homogène, collnéaire à l’aimantatlon moyenne M
z et que nous
sommes
leur
de
la vitesse relative des deux
composante
être faite à l’aide des
l’échan-
autour
phénomène macroscopique d’ondes de spin, dont
tion
somme
sur
moyenne
d’aimantation associé à la diffusion des atomes dans la cellule.
l’origine
en
petite composante
tournent
rotation est cumulatif autour de la direction moyenne
rotation,
polarisation
qu’il soit la
et supposons
sensiblement constante,
,
z
M
transversale
tillon.
Soit
différentes.
(|M|
de la cellule
point
spin
magnétique
= 03B3l
(moment
la référence
[2],
où
cinétique de spin nucléaire),
lui
est directement
proportionnel
si y est le facteur gyromagnétique nucléaire de
M
est
un
de
module
et
opposé
He
3
25
est le coefficient de diffusion des atomes
où
En
(I-1-a)
équations
Dans
rotation de
Ici,
o
D
le
cas
dimension
terme
1-4
qui
temporelle
présente
de
de
référence
la
est à
d’atomes
indiscernables,
d’un terme
l’origine
les
[z],
l’effet de
supplémentaire,
classique, et 03BC
une
l’importance des effets d’échange.
mesure
l’aimantation :
collection
coefficient de diffusion
le
03BCM(r)
notations
et
devient :
quantité
o et
D
sans
03BC
sont
[2].
La
les résultats de leur calcul pour l’hélium 3 gazeux.
Le
calculables ab initio à
figure
d’une
spins identiques
est
les
peuvent aussi s’écrire :
(I-1-b)
l’équation
utilisant
partir
de la donnée du
potentiel interatomique
x
(M)
k
J
on
montre dans la référence [3] que son effet sur l’évolution
k (M)
J
est
e=ff
B
- 03BCM(r)/03B3
,
ic
temps intercollision
D’autre
traduit
la
analogue
où
ic est
et y le facteur
part,
l’aimantation
précession
des
à l’action d’un
un
courants
autour
de
champ magnétique
temps de l’ordre de grandeur du
gyromagnétique
M(r)
évolue
du noyau de
sous
He.
3
l’effet des courants
d’aimantation :
(I-3)
que
est une
les
équation
collisions
l’orientation locale
ne
M(r).
l’hypothèse fondamentale
pas directement les composantes de
de continuité
modifient
qui
traduit
Fig. I -4
a:
Dépendance
en
température
diffusion pour 3
He.
b:
Dépendance
oest
D
f
est
o
D
coefficient
de D oùmillionièmes
,
of
exprime
m
s
1
kg .
le
de
en
de
température du coefficient sans
de l’effet de rotation de
spins
En pointillé: calcul avec un
potentiel Lennard-Jones
Courbe pleine: emploi d’un potentiel Aziz
en
caractéristique
Toutes
ces
courbes sont tirées de la référence
dimension 03BC.
identiques.
[2].
26
I-B-2) Ondes de
spin
Nous pouvons maintenant décrire l’évolution
tation
transverse
(M)
k
J
courants
(r) =
+
M
entre les
+i
x
M
.
y
M
Pour
(I-2)
équations
temporelle
suffit d’éliminer
il
cela,
la
cellule
contenant
le
conditions
aux
gaz.
Ce
les
et (I-3) :
Il est commode d’introduire à ce niveau les modes
dans
de l’aiman-
sont
les
n~m
~
de
solutions
de
diffusion
l’équation
laplacienne :
qui
satisfont
les
parois
aux
de la
cellule(*).
Nous
sphériques, pour lesquelles
dépendance en m.
Nous
pouvons
limites de nullité de la dérivée normale sur
alors
n’envisageons
l’invariance
décomposer
par
ici que le
rotation
l’aimantation
fait
cas
des cellules
disparaître
transverse
sur
la
les
modes de diffusion selon :
Le volume V de l’échantillon
a
été introduit ici pour des raisons de pure
commodité.
L’évolution
l’équation
temporelle
de
chaque composante
se
déduit aisément de
(I-4):
néglige ici les effets de relaxation sur la paroi; c’est une excellente
He~ gazeux décrites dans
approximation dans le cadre des expériences sur 3
cette partie du mémoire (voir § III-B).
(*)
On
27
Chaque
nt(*)
,
mode évolue par
conséquent avec une "fréquence" complexe
de dispersion suivante :
définie par la relation
L’évolution du mode fondamental, uniforme et
n’est
pas
modifiée :
identiques ne peut pas
spatialement homogène.
ici
retrouve
on
dans
manisfester
se
Tous les autres
de
l’effet
que
le
modes,
amorti
non
rotation
d’une
cas
10
(k
de
=
0)
spins
aimantation
habituellement
purement
amortis, deviennent oscillants. Ils sont appelés ondes de spins ; leur taux
d’amortissement 1/
La
figure
n~et
(I-5)
leur
fréquence
0394
l’évolution
représente
donnés par :
n~sont
temporelle,
dans le référentiel
tournant, de l’aimantation transverse M
+ pour :
03BCM
=
03BCM
=
03BCM
=
0
(diffusion
0, 5
température (03BC ~ 0)
He polarisé à 50%
3
(
5
He~
3
(
à
polarisé
Remarque Avec
de
les
plus
spin
"classique",
ou
1, 3K)
=
température
ou
hydrogène
doublement
à 0, 5K [2]).
conditions
aux
limites
imposées,
obtenues ici sont des ondes stationnaires amorties.
une
haute
aimantation nulle).
à T
basse
limite
c’est-à-dire
configuration géométrique différente,
on
pourrait
les
ondes
de
spin
Bien évidemment dans
rencontrer des ondes
progressives (modes propagatifs).
(*)
Dans le référentiel du laboratoire,
statique
uniforme
o
B
colinéaire
à
en
présence d’un champ magnétique
M,
la
relation
est
la
fréquence de Larmor dans le
de
dispersion
(I-8)
devient évidemment:
Dans
cette
champ B
.
o
expresslon, 03C9
o
=
o
-03B3B
-27bis
Fig.I-5
Evolution temporelle de l’aimantation transverse M
(dans le
1
le référentiel
de la
tournant à
surtension 03BCM
la fréquence de Larmor) pour diverses valeur
de l’onde de spin.
28
I-B-3)
Une
de
mode
première
méthode de mise
coefficient 03BC consiste
du
mesure
Génération et détection des ondes de
à
en
évidence des ondes de
transverse.
par notre groupe [4] dans
He~
3
amorti le
la décrivons pas ici,
lent.
Nous
détail dans la référence
oscillations observées,
ne
[5].
définie
amortissement, est égale pour
gazeux :
Elle
le mode choisi
puisque
Rappelons simplement que
comme
un
n
a
à
créer des
utiliser
Elle
pour l’étude de
a
de
l’hydrogène
doublement
de la méthode est le suivant :
créée à
instant donné,
en
la surtension des
à leur
fréquence
donné à :
ce
He~
3
gazeux [6],
polarisé
à partir
à Cornell
mémoire,
(r)
o
B
l’aimantation transverse
été utilisée ici pour
un
utilisée,
été fait
a
champ magnétique statique inhomogène
inhomogénéités spatiales
l’échantillon.
principe
un
et
été le mode
cela
le rapport de leur
mode
été
a
Une deuxième méthode (dite "indirecte"), décrite dans
consiste
spin
exciter et détecter directement
spatialement inhomogène d’aimantation
plus
spin
mais
au
pour
sein de
également
University
[7].
Le
d’une aimantation transverse
précession de l’aimantation à une
de Larmor 03C9
(r), qui dépend du point considéré, fait apparaître
o
aux instants ultérieurs une variation spatiale de la composante transverse.
Le mode fondamental libre X
100 est donc couplé aux autres modes par
l’action du champ statique inhomogène; plus généralement, chaque mode
est affecté et modifié. Le paragraphe suivant (I-C) est consacré à l’étude
de ce couplage entre modes.
homogène
fréquence
I-C.
un
la
COUPLAGE DE L’AIMANTATION TRANSVERSE MOYENNE AUX
ONDES DE SPIN PAR UN CHAMP MAGNETIQUE STATIQUE INHOMOGENE
En
présence d’un champ magnétique statique inhomogène, il
apparaît un couplage entre les modes libres de diffusion de l’aimantation
transverse. Pour analyser ce phénomène, nous allons distinguer deux cas :
29
celui
2022
des
faibles
du
inhomogénéités
développement perturbatif permet
de calculer le
(quasi-homogène et amorti) , et de calculer
long devant les temps caractéristiques n~
où
champ (I-C-1) ,
un
mode fondamental
nouveau
,
2
temps de relaxation T
son
des
modes
autres
n~m
X
amortis.
celui des fortes
2022
où
(I-C-2),
le
inhomogénénités
modes de diffusion sont
à
de
déplacement
Le
précession
sa
ce
des
exponentiel,
non
pour
[7]
et les calculs
mémoire,
des résultats
l’étude
ont
de
présentés
I-C-1)
situations
l’hydrogène
cas
Cas des faibles
Considérons
champ
leur
est
est notée
un
(V
polarisé.
groupe,
qui
L’étude
expériences
décrire
cas
(fortes
de Cornell
Des
calculs
permettent de
développée au §
qualitativement la
inhomogénéités
champ magnétique statique
à
l’axe
de sorte que le
Oz.
La
B(r),
dont
la
partie
partie inhomogène
champ magnétique s’écrit
par définition :
désigne
les
perturbatif.
prise parallèle
03B4B(r) ,
Le second
expérimentales
doublement
par
aux
point r quelconque :
avec
que
SI-C-1 conduisent à
au
correspondants.
aux
effectués
été
situation, fort différente du
o
B
tel
qu’un simple
composantes
reproduire l’allure des spectres RMN enregistrés.
I-C-2 présente un modèle analytique simple pour
homogène
est
spectre de fréquences
et le
inhomogénéités correspond
inhomogénéités) correspond plutôt
University,
numériques
libres
L’amortissement de l’aiman-
d’autres
comporte
faibles
analyse quantitative
une
modes
divers
fréquence.
cas
décrites dans
champ magnétique statique
profondément modifiés.
tation moyenne peut devenir
associé
les
entre
couplage
du
ici encore le volume de l’échantilion considéré).
en
du
un
30
Nous
rence
[8],
inhomogène
rappelons ici
conservant
en
du
champ
l’espace
intérieur
introduits
au
où 03A3’
n=1
m
=
la
Les
nous
calculs
notations
03B4B(r)
peut
cellule,
sur
se
les
résultats obtenus dans la réfé-
qui y sont
développer,
de
modes
utilisées.
La
partie
tout point de
en
diffusion ~
n~m (déjà
tous les
modes, sauf celui qui correspond à
O dont la contribution est nulle (I-12).
d’évolution
couplée
(I-2)
(I-3)
et
supposerons pour cela que les
alors
effectué par rapport
de l’aimantation et
inhomogénéités
sont suffisamment faibles pour que l’on ait :
sont
La résolution des
peut s’effectuer à l’aide d’une méthode de pertur-
des courants associés
magnétique
les
somme sur
équations générales
bation :
principaux
I-B-2)
représente
et~ =
la
à
les
aux
limités
au
second
ordre
dans
du
champ
(*)
le
développement
paramètres :
perturbatif développé dans la référence [8] montre que
les inhomogénéités du champ magnétique interviennent au second ordre
dans la modification du mode fondamental. En effet, dans le cas d’un
+ de l’aimantation transverse évolue
champ homogène, la partie homogène M
à la pulsation de Larmor 03C9
. En présence d’inhomogénéités,
o
-03B3B
o
Le traitement
=
03C9
=
-03B3B(r)
varie d’un
point
(*) La condition (I-15) est
D
|03B303B4BI03C4
cellule
à l’autre de la cellule, et II
équivalente, dans les
cas
[9].
une
simples, à
<<1 où D
= 11 est le temps de diffusion le
sphérique
apparait
plus long dans
une
31
variation
modes
de
propres
03B4M (la décomposition de 03B4M
m permet d’en déterminer la
n
~
d’aimantation
spatiale
diffusion
sur
les
variation
temporelle). Les courants d’aimantation engendrés par cette variation
spatiale 03B4M provoquent alors, par l’intermédiaire des inhomogénéltés de
. Ainsi,
+
+ de l’aimantation transverse M
champ, une modification 03B4M
03B4B(r) intervient deux fois de suite dans le schéma de couplage que nous
venons
de décrire.
dans le cas où
oD
03C9
» 1, on
peut négliger la contribution des inhomogénéités transversales du champ
Les calculs de [8] montrent que,
x
(03B4B
et
Pour la
).
y
03B4B
le
transverse,
déplacement
précession
couplage
de
les ondes de
avec
Par rapport à la
La
précession
avec
change
signature
de
de
Pour
de
;
2
T
se
traduit alors par
un
de Larmor
s’écrit :
usuelle,
du
il
apparait
une
oscillation
conséquent :
déplacement
de
fréquence
z (composante longitudinale
M
de
est que
R varie
039403C9
l’aimantation) .
R
039403C9
purement transversale z
(M
=
0);
o
: c’est là une
signe si M
z change de sens par rapport à B
l’effet quantique très utile expérimentalement (voir § IV).
s’annule donc dans le
il
+
M
dont la surtension vaut par
caractéristique principale
linéairement
spins
l’aimantation
fréquence :
tandis que le taux de relaxation de
supplémentaire
partie homogène de
de la
mesurer
cas
d’une aimantation
le coefficient 03BC, il faut donc mesurer le
fréquence 039403C9
z
, l’orientation M
R
et le
déplacement
temps de relaxation transversale
tout ceci se fait aisément par détection RMN (voir IV).
La détermination
inhomogénéités du champ magnétique
B . Tous les résultats présentés dans ce paragraphe ne sont valables,
rappelons-le, que pour de faibles variations spatiales de B sur l’échantillon
I
z
(|03B4B
D
<<
T 1); l’égalité (I-17) montre que cette contrainte équivaut à
de
2 permet aussi
T
une
mesure
des
32
2
T
importe
de
pouvoir utiliser
la
D (condition de "rétrécissement par le mouvement").
»
réaliser
expérimentalement si
condition
cette
on
veut
Il
relation (I-18).
I-C-2)
inhomogénéités
Cas des fortes
Lorsque les inhomogénéités du champ magnétique ne satisfont plus
à la condition (I-15) , il faut renoncer à l’approche perturbative décrite au
I-C-1. Il est hors de notre propos d’essayer de résoudre rigoureusement
les équations couplées de départ (I-2) et (I-3) dans le cas général. Nous
étudions ici le
spatiales
en
cas
de Bx et
inhomogénéités
compte les
magnétique ;
peut négliger l’influence des variations
séculaire si 03C9
oD >> 1); seules sont prises
l’on
particulier où
By (effet non
nous
de l’aimantation est
longitudinale B
z
que la composante
de la composante
du
champ
transverse
également ici
. Nous
petite devant la composante longitudinale M
z (*)
supposons
écrivons donc :
ce
qui
nous
permet de définir :
Les calculs sont
développés
traitent exactement les termes
L’équation
Dans
ces
en
au
premier
ordre
en
x,y
03B4M
,
mais ils
.
o
03B403C9
d’évolution à résoudre pour l’aimantation est :
possède une partie
précédemment, nous préférons
conditions, seule la composante
(r).
o
03B403C9
Comme
inhomogène
créée par
(*) Comme
précédemment, l’axe Oz choisi
transverse
est
dirigé selon
o
B
33
travailler
pour la
partie
Nous pouvons
(comme
l’équation
sur
au
développer
paragraphe
(r)
+
03B4M
I-C-1)
sur
les modes de diffusion non
m (r)
n
~
L’évolution
temporelle des
équations précédentes :
a
posé :
Finalement :
coefficients
perturbés
selon :
n~m
+
X
Ainsi, par exemple, l’aimantation transversale moyenne M
+
on
donne
transverse :
La base choisie étant orthonormée, les coefficients
où
(I-22)
n~m
+
X
se
sont donnés par:
est donnée
par:
déduit immédiatement des
34
Le
premier
cas
terme du membre de droite est
champ magnétique uniforme
d’un
de
déplacement
(§
identique
à celui trouvé dans le
I-B-2) :
on
y
reconnaft
le
fréquence :
et l’amortissement :
caractéristique
des
ondes
inhomogénéités
du
champ :
concerné
et
tous
les
de
Le
spin.
second
terme
elles introduisent un
autres
modes
couplage
diffusion
de
traduit
l’effet
des
entre le mode
d’aimantation
transverse
dans la cellule.
Pour
supplémentaires
mener
à
terme
le
calcul,
ferons
nous
les
hypothèses
suivantes :
(r)
o
03B403C9
impaire. En conséquence, les coefficients < o
|n~m|03B403C9
n’~’m’> sont nuls à chaque fois que ~ + ~’ est pair.
On peut limiter la sommation aux triplets (n,~,m) tels que n=1 et
~ = 0 ou 1. Les autres modes sont peu excités si les inhomogénéités du
champ correspondent essentiellement à des variations linéaires de B sur le
volume de l’échantillon, et leur temps de variation caractéristique est plus
.
est
une
fonction
.
court que
.
11
Dans
temporelles
de
ces
100
+
X
,
Posons :
On
a
alors :
conditions,
et
11m
+
X
nous
avec
calculons
m
=
seulement
1, 0, -1.
les
variations
35
Nous avons
à
100
+
X
déjà indiqué que
=
<r)
(
+
03B4M
> =
. Nous définissons
+
M
présent :
Le
est donc ramené à
problème
couplées :
la résolution de deux
équations linéaires
Si nous posons
L’équation
aux
il vient :
valeurs propres (03BB) associée
En définissant l’inconnue 03B4 par 03BB=
o
|(03C9
Il
dans
satisfaisant
est
(A=0),
les
exactement
pour A
si
«
de
solutions
vérifier
de
(I-37)
les résultats du
,
11
03B3
une
que,
solution
sont
(I-B-2).
au
système
(I-36)
03B4) ,
+
le
03B4 =
0
(I-34)
est :
équivaut à :
cas
d’un
champ homogène
et
03B4 =
03B4:
1
on
retrouve
Nous pouvons remarquer aussi que
approchée
de (I-37)
est
|03BCM| << 1.
Ceci
correspond
au
résultat obtenu
au
(I-C-1)
dans le
cas
des faibles
36
inhomogénéités : la condition
condition| 03B303B4B|
11 « 1 du
Pour discuter le cas
sous
Si
ce
dit
«
est en
11
03B3
outre
bien
analogue
à la
paragraphe.
général,
réécrivons
nous
l’équation
(I-37)
la forme :
posons à
nous
nous
A
présent
obtenons :
qui
conduit à :
nous
produit R
u u
I est indépendant de A : pour une valeur de 03BCM donnée et
non nulle, les points représentatifs des solutions se déplacent dans le plan
Le
, u
R
(u
)
I
varie de 0 à
, v
R
(v
)
I
cas
les branches d’une
sur
et
+ ~.
figure
, u
R
(u
)
I
où A
particulier
pour |03BCM|
La
«
=
avec
hyperbole
R u
u
I
=
I-6 illustre les variations des
A, dans les
cas
03BCM
=
lorsque
constante
0 et
couples
0.
03BCM
=
/2 (couplage critique), le système (I-40)
11
03B3
A
Dans le
montre
1, que :
/2 ~ 03B3
1
11 (I-03BCM) /2, le terme dominant qu’on obtient
Puisque 03B4
o varie alors en |03BCM|.
pour le déplacement de fréquence par rapport à 03C9
Ce cas critique semble donc mieux adapté à la détection des effets
), qui ne varie
11
quantiques que celui des faibles homogénéités (A « 03B3
qu’en |03BCM| (en effet, |03BCM| < |03BCM| quand |03BCM| « 1). La variation
observable
déplacement
est
de
plus grande,
fréquence et le
et
de
plus elle
concerne
taux d’amortissement.
à
la
fois
le
fig.I-6
Evolution du déplacement de fréquence complexe
de l’importance du couplage
On
mal
a
représenté le
pour
A=03B3/2
cas
où
(A), selon
03BCM<<1: le·
en
fonetion
que 03BCM=0 ou 03BCM~0.
déplacement
( "couplage critique").
(u=03B4-03B4/2)
de fréquence est
maxi-
37
présence d’inhomogénéltés du champ magnétique statique, les
deux modes couplés M
+ et X
+ ne sont plus des modes propres. Si nous
(1) et
(2) les deux solutions de l’équation (I-37), U
(1) et 03B4
appelons 03B4
(2) les modes correspondants, nous pouvons écrire par exemple, en
U
En
résolvant le
+
M
système
(I-34) :
(1)
U
est dans ces conditions une combinaison linéaire de
évolution
ne
et
(2)
U
;
son
peut plus être décrite à l’aide d’une seule fréquence et d’un
seul taux d’amortissement.
permis de montrer
l’effet des variations spatiales du champ magnétique statique lorsqu’on sort
de l’approximation des faibles inhomogénéités : le spectre en fréquences de
Le modèle
l’évolution de la
et enrichi.
simple présenté dans
partie homogène de
ce
paragraphe
a
l’aimantation est sensiblement modifié
38
II -
COUPLAGE ENTRE L’AIMANTATION TRANSVERSALE ET LE CIRCUIT DE
DETECTION
Pour la mise
avons
décrit
de
temporelle
gazeux.
au
évidence
en
chapitre
I une
l’aimantation
Concrètement,
méthode
qui repose
transversale
nous
des ondes de
expérimentale
utilisons
créée
une
sur
nous
l’étude de l’évolution
l’échantillon
dans
technique
spin,
He
3
de
usuelle de résonance
magnétique nucléaire pulsée (RMN) : le signal étudié est la différence de
potentiel induite aux bornes du circuit électrique de détection par la
précession de l’aimantation transversale dans un champ magnétique statique. Il est connu que le couplage inductif entre les spins et le circuit, qui
est à
l’origine
du
signal observé, s’accompagne
de l’aimantation transversale.
précession
d’une modification de la
Ceci constitue
une source
possible
d’erreur
systématique pour les expériences envisagées. Dans ce chapitre,
nous
analysons donc quantitativement ce phénomène. Nous examinons
d’abord le cas du couplage faible, où il se produit à la fois un déplacement
de
fréquence
et
une
modification
l’aimantation transverse;
en
fonction
des
différents
étudions ensuite le
chée des
nous
cas
de
donnons
l’amortissement dans
une
expression de
l’évolution
ces
modifications
paramètres caractéristiques du système.
d’un
couplage quelconque;
équations couplées qui
une
de
Nous
résolution appro-
décrivent l’évolution du
déterminer l’évolution de l’aimantation.
Pour
un
système permet de
couplage suffisamment fort,
il
apparait l’effet maser, dont nous pouvons obtenir
caractéristiques (seuil d’accrochage, niveaux stationnaires
les
principales
d’oscillation
et
stabilité) .
II-A.
ORIGINE PHYSIQUE DU COUPLAGE
Pour étudier l’évolution temporelle de la composante transversale de
, on place la cellule
o
champ magnétique statique B
He à l’intérieur d’une bobine d’induction, d’axe
qui contient les atomes de 3
l’aimantation dans
un
. Cette bobine est reliée à un condensateur : sa
o
perpendiculaire à B
capacité est choisie pour que le circuit oscillant formé résonne à une
fréquence voisine de la fréquence de Larmor. La précession des spins
autour de B
o induit une force électromotrice dans le circuit, et le signal
39
détecté est la différence de
potentiel qui
en
résulte
aux
bornes de la bobine
réceptrice.
électrique qui circule alors dans le circuit produit, à
l’inductance, un champ magnétique dirigé selon son axe.
Le courant
passage dans
champ
alternatif
nucléaire
et
agit
la
sur
composante
l’apparition
provoque
d’une
son
Ce
longitudinale de l’aimantation
petite composante transversale
supplémentaire.
Les différentes
étapes
de
ce
processus sont
à l’aide d’un schéma de réaction avec
Les
couplage,
paragraphes qui
et en
II-B.
particulier
ses
bouclage.
suivent
effets
ci-dessous
sont
consacrés
à
l’étude
la
précession
de
.
+
HL
sur
de
ce
DESCRIPTION THEORIQUE DU PHENOMENE
II-B-1)
La
à
représentés
Equations
d’évolution du circuit
électrique
I-7-a
indique schématiquement la géométrie du système
ainsi que le choix d’axes adopté. Dans notre modèle, le circuit de détection
est représenté par une inductance pure L, une capacité d’accord C et une
figure
résistance R adjointes
circuit réel.
en
parallèle.
La résistance R modélise les
pertes du
-39bis
fig.I-7a
fig.I-7b
Modélisation du circuit électrique de détection
40
électrique en l’absence de la
cellule. Avec les notations et les orientations indiquées sur la figure I-7b,
l’évolution temporelle du circuit est décrite par les deux équations suivantes:
Considérons
d’abord
le
circuit
Nous pouvons donc écrire :
Les valeurs propres 03BB de la matrice (
Si
nous
(I-45)
Dans
A)
sont solutions de :
posons:
peut
ces
se
mettre sous la forme suivante :
conditions, deux
cas sont
à
distinguer :
2022 circuit peu amorti (Q > 1) :
ce
qui correspond
à un
régime
oscillant
amorti
2022 circuit très amorti (Q
ces
décrivent
un
En
<
1)
valeurs propres de
régime purement amorti, c’est-à-dire
présence
de la cellule, il faut
partie imaginaire
sans
nulle
oscillation.
ajouter la contribution du système
spins : il existe une force électromotrice induite par la variation
temporelle du flux magnétique capté par la bobine. Son effet est
directement proportionnel à la variation dML
/dt de la projection du moment
y
de
41
magnétique des spins
être remplacé par :
Le coefficient de
sur
couplage
tours de la bobine et
II-B-2)
l’axe
l’étendue
L’ensemble
des
de
dépend
aimantation
totale
l’évolution
au cours
2022
la
de
contient
être
elle
la composante
L’action du
A l’aide de y,
décrit
par
la
de
le
sur
He.
3
vecteur
cellule,
dont
3 contributions :
avec
temps
un
longitudinale
permanence du pompage,
en
de
s’effectue
=
un
atomes
composition de
la composante transversale
Le maintien
les
centre
au
=
au
cours
de
l’expé-
terme source constant.
champ magnétique
.
y
B
nous
placé
l’aimantation :
, supposée uniforme
o
statique B
partie variable
produite par
L.
et
de
nucléaires
spins
peut alors
du temps résulte de la
relaxation
rience, qui introduit
2022
des
sphérique qui
uniforme
caractéristique :
2
T
2 pour
1/y
1
T
1 pour
1/y
2022
ses
nucléaires
HL,
doit
que l’orientation nucléaire est homogène
la cellule
spins
(1-42)
système
proportionnel au nombre
caractéristiques géométriques.
Equations d’évolution
de
Le
p introduit ici est
Nous supposons ici
toute
de l’inductance.
facteur
et
total
B.
Il
définit l’axe
qui
le courant I
gyromagnétique
qui
comprend une partie
Oz (fig I-7a), et une
circule dans l’inductance
nucléaire d’un atome d’hélium 3,
définissons :
Puisque
y
B
est directement
Le second coefficient de
proportionnel
couplage
03B1
à I,
nous
pouvons écrire :
introduit ici est,
comme
03B2,
propor-
42
tionnel au nombre de tours de la bobine
Dans
ces
réceptrice.
conditions, l’équation qui régit l’évolution temporelle
de
est :
Elle
équivaut
aux
3
équations
scalaires ci-dessous :
Remarque:
En rabsence de couplage avec le circuit
découple
et le
système des deux équations
en
x
HL
(03B1
0
=
y
HL
et
=
),
1
03C9
HL
est linéaire.
z
se
Les
valeurs propres associées sont solutions de réquation caractéristique:
Elles s’écrivent
±
HL
=
x
HL
transversale
±
03BB
±
à
i HL
.
y
la
statique, amortie
=
2
-03B3
±
o
i03C9
et sont associées
vecteurs
propres
On retrouve ici la simple précession de ralmantation
fréquence de Larmor
en
aux
o
03C9
autour
2 par la relaxation nucléalre.
1/T
du
champ magnétique
43
Evolution du
II-B-3)
total
système
paragraphes (II-B-1) et (II-B-2)
temporelle du système total peut en définitive être décrite par
cinq équations différentielles du premier ordre, non-linéaires
On déduit immédiatement des
que l’évolution
un
et
système de
couplées :
Nous
çons par déterminer
cas
nous
où le
II-C.
ensuite
Dans
transversale
cas
Linéarisation des
cette
est
partie,
très
couplée
Pour cela,
, HL
x
HL
,
y
le
HL.
Nous commen-
équations (I-52) dans le
le circuit électrique est faible (§ II-C),
plus général d’un couplage de force
approchée
des
CAS DU COUPLAGE FAIBLE
II-C-1)
de l’état
HLet
entre
qu’à l’évolution de
(§ II-D).
quelconque
faiblement
solution
une
couplage
étudions
intéressons
nous
ne
au
allons
nous
étudier
à
petite par rapport
le
cas
l’aimantation
où
l’aimantation
longitudinale,
et
circuit de détection.
effectuons
nous
, HL
o
z =HL
HL
x
I et
équations
=
y
HL
=
développement linéaire au voisinage
0 et V = 0. Au premier ordre en
0, I
V, le système (I-52)
un
=
se
réduit à :
44
Nous constatons immédiatement que
Les quatre autres
équations
forment
z
HL
un
se
découple
système
des autres variables.
linéaire.
La matrice 4x4
qui
lui est associée s’écrit :
L’équation
aisément.
Elle peut
Nous
aux
valeurs propres pour la matrice
se mettre sous
avons
fait
les
déterminants
systèmes.
En
l’absence
de
retrouvons bien leurs valeurs
(I-45) comme solutions de
s’en déduit
la forme suivante :
produit de deux facteurs où l’on
caractéristiques de chacun des deux souscouplage (i.e. pour 03B1 = 0 = 03B2), nous
et
propres respectives ( solutions de (I-51)
apparaftre
reconnaft
(A’)
l’équation
le
(I-54).
45
II-C-2)
Effets du
L’évolution de la
par
x
ML
et
y
ML
couplage faible,
où
~
(avec
couplage
+
ML
x
= +
MLy
i ML
)
associée à
une
Nous en déduisons
l’expression
couplage
est, dans
2022
un
2022
une
+
ML
représentée
l’approximation d’un
valeur propre :
(I-54)
s’écrit au
premier
suivante pour l’écart
le circuit
en
l’absence de toute
ordre
en
variation du taux d’amortissement
~
et 03B103B2:
~ :
électrique produit donc deux effets
de la composante transversale ML
+
:
déplacement en fréquence ("frequency-pulling")
avec
l’évolution
+
HL
transversale
décrit l’écart du 1er ordre à la valeur propre
L’équation
sur
l’évolution de
petite composante
réaction du circuit.
Le
sur
simultanés
("radiation-damping")
46
Ces
simplifient un peu lorsque la fréquence
circuit est égale à la fréquence de Larmor :
expressions
propre du
se
Si, de plus, le circuit électrique
0394t
=
1/0393 court devant
2 (soit
T
Nous pouvons remarquer dans
(Q
le
»
1) , que la variation du
déplacement
de
II-C-3)
à la fin
Interprétation
électrique
un
La
effet
r »
ce
temps de réponse caractéristique
un
),
2
03B3
cas
sur
nous
sont dans un
est peu
amorti
plus importante que
rapport Q/2.
des résultats obtenus
spins
proprotionnel
simplement :
limite, si le circuit
développés ci-dessus,
les
obtenons
taux d’amortissement est
fréquence, puisqu’ils
Dans les calculs
du circuit
a
de résonance
aux
à l’ordre un.
nous avons
traité la réaction
Il est donc naturel d’obtenir
coefficients de
couplage.
plus remarquable des résultats finals est la présence
de l’aimantation longitudinale (ML
) en facteur, pour les corrections
o
z
~ ML
à 03C9
o et 03B3
2
: l’effet du couplage est impair en ML
, c’est-à-dire qu’il
o
dépend de l’orientation de l’aimantation longitudinale par rapport au champ
. On peut facilement comprendre l’origine de cette
o
magnétique statique B
dépendance à l’aide des deux schémas tracés sur la figure I-8. Nous y
avons représenté la variation élémentaire d’aimantation transversale, dML+
sur ML on a :
;
qui résulte de l’action du champ induit By(t) o
d
propriété
la
o
ML
dt
+
ML
y
= -03B3B
x
=
|03B3|
o
y ML
B
xdt. Le
sens
de
By
par rapport à
y
ML
-46bis
Avance de phase
Retard de phase
(03B403C9>0)
(03B403C9<0)
et diminution du module
(-1/03B5<0)
et augmentation du module
(-1/03B5>0)
fig.I-8
Illustration de l’effet du
sur
couplage
avec
le circuit de détection
l’évolution temporelle de l’aimantation transverse.
47
/dt
y
dML
et
phase entre
By qui est introduite par
donné, il est bien clair que dML+.x change de
de la relation de
dépend
Pour
le circuit.
un
sens
o change de signe. Pour une des deux orientations de ML
, il se
o
signe si ML
produit une avance de phase (03B403C9 > 0) et une diminution de |ML
| (c’est-à+
dire -1/
0).
<
il
transverse
destructif
crée,
se
à
ou
il y
un
a
retard de
phase
(03B403C9
au
de la
cours
la composante
partir de
de
précession
,
+
ML
cet
longitudinale;
constructif selon l’orientation de
0)
<
du module de l’aimantation transverse (-1/ > 0).
augmentation
couplage
Pour l’autre,
et une
A cause du
de l’aimantation
apport peut être
.
z
ML
Lorsque l’apport est constructif, et que ce processus de réalimentation à partir de ML
z (*) est assez efficace pour compenser la relaxation
transversale des spins, il s’établit un régime d’oscillation permanente: c’est
l’effet maser.
Le seuil
correspond à
1/
58) si la condition de
au-delà
C’est
de son
précisément
II-D
où
couplage faible
accrochage, il faut
ce
qui
est fait au
=
2 où 1/
-1/T
est réalisée.
conserver
est donné par (I-
Pour décrire l’oscillation
les termes
non
linéaires.
paragraphe suivant.
CAS D’UN COUPLAGE QUELCONQUE : APPROXIMATION ADIABATIQUE
le
II-D-1)
Séparation
Dans
chapitre,
ce
couplage
entre
les
des variables lentes et
nous
spins
rapides
étudions l’évolution du
et
système dans
le cas
le circuit
électrique est trop fort pour
justifiable. Une approche différente
qu’un traitement au premier ordre soit
de celle qui a été présentée au (II-C) est suggérée par la comparaison
des temps de réponse des deux sous-systèmes. Pour le circuit électrique,
la constante de temps caractéristique d’évolution est donnée par 0393
-1
Q/03A9
où 03A9 représente la fréquence propre de résonance du circuit (R,L,C) et Q
son facteur de qualité. Pour les spins nucléaires, le temps de relaxation est
=
(*)
Rappelons ici que
nous
extérieure constante d’aimentation
avons
supposé
longitudinale.
rexistence
d’une
production
48
inhomogénéités du champ statique au
niveau de la cellule (son expression est alors celle Indiquée au§ I-C-1,
Dans nos conditions expérimentales (présentées au
relation (I-17)).
chapitre III), plusieurs ordres de grandeur séparent ces deux constantes
par les
essentiellement déterminé
de temps, et
nous
Nous pouvons donc
pouvons écrire :
attendre à
nous
ce
électrique "suive" de
temporelle de l’aiman-
que le circuit
adiabatique l’évolution
tation transversale nucléaire; le problème se ramène ainsi à
d’équations ne faisant intervenir que les composantes de
manière
et
quasi-instantanée
la résolution
l’aimantation
nucléaire.
Pour
(I-46).
courant
et
I,
ou
2
A
Il est
plus
Pour cela,
pulsation
y
(B
du
=
-
commençons par éliminer V entre les
équation de couplage du
puisque ce champ oscillant
système.
second ordre
en
le
lui est directement
de
Dans le cadre de notre modèle,
ce
niveau de travailler
écrivons :
nous
posons
la
équations
03B1 I/03B3). Elle s’écrit :
nous
)
03C9
MG
03C9,
y
B
deux constantes liées aux coefficients
commode à
même,
vement
nous
encore
sont
paramètres
De
faire,
Nous obtenons une
proportionnel
1
A
ce
(t) =
y
B
Im(B(t)).
avec
En
composante de Fourier de
l’équation (I-62) conduit à :
des
couplage
et
aux
nous avons :
quantités complexes.
désignant par B
03C9 (respectiB(t) (resp
(t)) à la
+
MG
49
où
pris par définition:
nous avons
Le coefficient K(03C9)
Pour
un
s’écrit encore, de manière
circuit amorti (Q
>
ce
1) ,
on
équivalente :
peut définir
de réécrire (I-67)
qui permet
sous
la
forme suivante:
Cette
(03C9) =
±
expression fait apparaître les quantités f
le module
au
hauteur 2r.
carré est
Dans la
une
lorentzienne centrée
mesure
où
(03C9 - ir
,
03A9 -1
)
L
, de largeur à
L
±03A9
en
le spectre de
±
(t)
+
MG
s’étend
sur
dont
miune
plage de fréquences de largeur très petite devant r, nous pouvons y
approximer K(03C9) par K, valeur prise à la fréquence centrale du spectre de
(t).
+
MG
où K ne
Alors (I-65)
devient :
dépend plus explicitement de
Nous obtenons effectivement
les variations
temporelles
II-D-2)
Les
à
partir
une
la
pulsation
réponse du
03C9.
circuit
Ceci conduit à :
qui reproduit
fidèlement
de l’aimantation transverse.
Evolution de l’aimantation nucléaire
équations d’évolution de
de (I-52) :
z
MG
et
+
MG
s’obtiennent directement
50
Nous
rappelons que
En introduisant les
(I-71)
peut
se
phase,
ce
qui
nous
réécrire
r
MG
Si maintenant
parties
réelle
sous
désigne
et
du coefficient
imaginaire (K
)
I
K,
la forme :
le module de l’aimantation transverse,
et ~ sa
écrivons :
conduit
(pour
aux
deux
équations
réelles :
équations d’évolution est MG
+ 0 et
qui correspond à une aimantation longitudinale pure (équilibre
(*)
Une solution triviale des
z
MG
= 0,
ce
)
R
(K
de pompage maximal).
=
51
En
négligeant
dire
ici
double
au
rapidement (c’est-àfréquence moyenne des spins), l’évolution de
décrite par les trois équations différentielles non
les termes "non séculaires" qui oscillent
de
la
l’aimantation est finalement
linéaires
couplées ci-dessous :
Ce
système d’équations permet
réaction du circuit lorsque les
courtes devant celles du
de décrire
quantitativement
constantes
de temps
de
les effets de la
ce
dernier sont
système de spins.
Remarque:
Dans le
o
03C9
«
conduisent à
un
avec
03C9 -
identiques
la limite r
à
»
cas
du
,
o
03C9
03C9),
obtenus
ceux
2 dans les
03B3
Cas du
II-D-3a)
partir
,
o
(t) ~ MG
z
MG
de
fréquence et
paragraphe II-C
expressions
couplage
à
un
et 03C9 = ~
équations
taux
=
cste
(I-73)
d’amortissement
(en effectuant le passage à
I-57 et 58).
fort.
Effet
maser
Condition de seuil
de la condition initiale
quelconque,
il y a
Dans le
d’un circuit
cas
au
faible (où
pouvons vérifier que les
nous
déplacement
II-D-3)
A
couplage
"accrochage"
si
(R,L,C)
moyenne de précession des
spins,
résonnant
on
a :
au
voisinage
de la
fréquence
52
et la condition de seuil devient
la condition de seuil traduit le fait que la réaction du circuit
Physiquement,
compense
la
naturel
voir
d’y
simplement :
relaxation
spontanée
figurer explicitement
par le mécanisme de couplage,
II-D-3b)
Le
triviale
La
On
la
est
et
grandeurs
paramètres
mis
est
en
jeu
l’illustre le schéma ci-dessous:
par
d
(I-73)
/dt =
z
MG
admet
d
une
solution stationnaire
/dt =
r
MG
0
à
tout
instant.
non
Elle
à :
est alors donnée par :
peut d’allleurs aussi obtenir la condition de seuil à
raisonnement
spins
comme
système d’équations
fréquence d’oscillation
(*)
les
Il
Niveaux stationnaires d’oscillation
déterminée
correspond
.
transverse(*)
l’aimantation
de
énergétique,
supérieure
démarche
ou
en
écrivant que
d’un
puissance délivrée par les
égale à la puissance dissipée dans le circuit (c’est
adoptée dans la référence
couplage faible).
la
l’aide
[10],
où
est
étudié
le
cas
du
53
qui devient, dans
le cas d’un circuit accordé :
Le niveau et la
caractéristiques
03C9
=
/Q.
2
203B3
o
03C9
-
fréquence d’oscillation dépendent étroitement des
géométriques
circuit
du
de
détection
utilisé
et
de
sa
surtension.
Supposons à présent
d’équilibre MG
o et MG
z MG
r
=
l’oscillation
maser
que le
0.
=
soit initialement dans l’état
système
Si la condition de seuil est réalisée,
peut être amorcée par la création d’une petite aiman-
démarrage "spontané" à la suite d’une fluctuation du
champ magnétique statique, ou "provoqué" par application d’une impulsion
de champ radiofréquence résonnant. Une intégration numérique des équations montre que le régime stationnaire est atteint après une période
transitoire d’autant plus courte qu’on s’est placé loin au-dessus du seuil.
Pour étudier la stabilité du régime d’oscillation stationnaire, nous pouvons
effectuer un développement linéaire autour de la solution considérée. La
variation temporelle de la phase ~(t) se déduisant aisément à partir de
tation
transversale:
(t),
z
MG
équations
nous
du
nous
attachons
système
(I-73).
seulement
En
utilisant
à
des
deux
premières
variables
sans
dimension
l’étude
des
définies par :
nous
obtenons
après
avoir
La solution stationnaire
ce
qui
posé m
o
correspond
seuil :
à :
conduit à définir de nouvelles variables :
solutions des équations:
54
Si
nous
Nous
nous
en
limitons
au
premier
ordre
en et
r
03BC 03BC
,
z
déduisons z
que 03BC vérifie :
L’équation caractéristique correspondante
Son
il vient :
est :
discriminant vaut
conduit à
distinguer
ce
dont la
(I-81)
sont :
partie réelle
nous
deux cas :
est alors
l’équation
qui
est
toujours négative.
négatif,
et les
racines de
55
les deux racines sont réelles et
tous les cas les solutions de
Ainsi, dans
la forme 03BC
par
=
rapport
pt
03BC° e
à
la
avec
solution
Re(p)
<
0;
stationnaire
cela
l’équation (I-80)
signifie qu’une
1
z
m
=
négatives:
et
sont de
déviation faible
2
r
m
= (m
2
)
~
r
est
exponentiellement amortie avec une constante de temps caractéristique égale
à 1/Re(p). Nous pouvons en conclure que la solution stationnaire des
équations
linéaire.
(I-78)
considérée est stable dans
le
cadre de cette
approche
56
III -
MONTAGE EXPERIMENTAL
Nous décrivons dans
a
de
permis
mettre
en
gazeux. Au moment où
ce
chapitre
montage expérimental qui
l’existence
évidence
nous
le
d’ondes
de
débuté cette étude,
avons
spin
l’étape
dans
nous
He~
3
décisive que
point d’une technique efficace de préparation
He fortement polarisé à basse température venait
d’échantillon gazeux de 3
d’être franchie. Ceci correspond en grande partie au travail de thèse de
constituait
P. J.
mise
la
Nacher [s] :
au
étude détaillée du processus d’orientation par pompage
optique laser (cinétique de pompage, influence
mentales), et développement de la technique des
permettant le transfert de polarisation nucléaire
nous
renvoyons à la référence [5] pour
mise en oeuvre de cette méthode de
une
des
conditions
expéri-
doubles cellules scellées
à basse
température. Aussi,
principe
et de la
nous
limitons
discussion du
préparation.
Et
nous
premier paragraphe à une description rapide de la technique
employée, qui permet d’aborder plus aisément la représentation des
diverses parties du montage expérimental (cellules, cryostat et bobines de
champ magnétique statique).
dans
le
III -
A.
PREPARATION
D’UN
GAZ DE
HE POLARISE A BASSE
3
TEMPERATURE
III-A-1)
Pompage optique
He
de 3
expériences, la polarisation nucléaire des
atomes de H
3
e est obtenue par pompage optique "indirect" via le niveau
métastable 2
S, selon la méthode mise au point par F. D. Colegrove,
3
L. D. Schearer et G. K. Walters [11]. Les principales étapes de cette méthode
Dans l’ensemble de
nos
He, on
qui contient les atomes de 3
entretient une décharge faible qui peuple divers états excités, dont le niveau
métastable 2
. La cellule est éclalrée par la raie à 1,0803BC qui correspond
1
S
3
P. Le faisceau de
3
à la transition entre le niveau 2
1 et le niveau 2
S
3
sont
les suivantes.
pompage est
Dans
la cellule
dirigé parallèlement
au
champ magnétique
de
quelques
Gauss
57
dans
lequel
placée la cellule,
est
On crée ainsi
orientation
une
Il
couplage hyperfin,
au
niveau
en
fondamental
et la lumière est
électronique
résulte
orientation nucléaire, qui est transférée
une
)
o
S
1
(1
dans les
polarisée circulairement.
niveaux 2
P. Par
3
S et 2
3
lors des collisions
de
d’échange
métasta-
bilité.
III-A-2)
Le faisceau à
*
+
2
(F
dans NaF)
1,003BC
et
1,203BC ,
Il
milliwatts.
pompé
1
puissance
à
krypton
d’atteindre
jusqu’à
du
sections
point à l’ENS
une
puissance
au
à
03BB
(4.5 à
à
6W
[12b].
Il est accordable entre
de
les
excité
à
technique
de
Par contre,
1,0803BC.
cent autour de 1 K.
métastabilité
laser
un
de
rouges). Il permet
de 3
He à température
pompage est fortement réduite à basse
d’échange
par
raies
nucléaire
puissance laser de 400mW
une
colorés
quelques centaines de
colorant (HITC), qui délivre
sur
polarisation
laser à centres
un
lui-même
890nm,
=
ionisé
laser
un
par
60 à 70% de
efficaces
La
[13].
Watt
produit par
dépasser quelques pour
de
cycle
est
fournit
et
couramment
difficile de
1,0803BC
[12a]mis
est
ambiante pour
laser - Performances
Dispositif
sont
En effet,
il est
l’efficacité
température,
beaucoup plus
où
les
faibles
des doubles cellules
permet d’obtenir néanmoins des taux de
présentée au paragraphe suivant
polarisation élevés aux températures
cryogéniques.
III-A-3)
Les doubles cellules
La méthode mise
au
point pour préparer
polarisé à basse température utilise
Dans le premier (noté V
),
1
de
He
3
verre
reste à
qui
gaz de
cellule scellée
He
3
fortement
à deux volumes.
les atomes
température ambiante,
sont soumis au pompage
vers
le second volume
optique. Ils diffusent à travers un tube de
(noté V
) qui est maintenu à la température
2
souhaitée et où s’effectuent les
Les
la
une
un
relaxation
dominants à
1)
performances
de
ce
de ce
l’orientation
mesures.
procédé
sont fondamentalement limitées par
nucléaire dans
la
cellule.
Les
phénomènes
niveau [5] sont :
La relaxation en volume causée par
l’inhomogénéité
du
champ
-57bis -
Vue d’ensemble d’une double cellule
utilisée pour le pompage
optique
fig.I-9
de
He.
3
58
magnétique statique ([8], [15]). Elle doit être réduite par l’emploi d’un
champ magnétique suffisamment homogène sur toute l’étendue de la cellule,
1 et V
. Le paragraphe III-C
2
y compris le long du tube d’échange entre V
est consacré à la description du dispositif conçu pour satisfaire cette
condition.
La relaxation
2)
sur
la
dans la
paroi
L’emploi d’un enduit d’hydrogène moléculaire solidifié
réduire
permet de
[14]
condition
cellule,
contrôler
de
comme
nous
le
considérablement
de la cellule.
région froide
de
l’effet
les parois internes
sur
soigneusement la carte des températures
verrons au paragraphe III-B.
L’évolution de l’aimantation dans V
1 et V
2 résulte de l’effet
des contraintes
imposées
libre, la fraction du
est d’autant
D’autre
plus
(pompage
nécessaire
à
dépend aussi, en l’absence de
laquelle s’effectue l’échange d’atomes
la
conjugué
à
l’équi-
2
) transférée dans V
1
V
de
la construction
toute
relaxation,
entre
1
V
o pour qu’un
temps caractéristique T
le
relaxation) :
sur
faible que le temps de relaxation dans V
2 est court [16].
2
V
que
ou
taux d’orientation (obtenu dans
le temps
part,
localement
à
paroi froide,
la
et
l’orientation
de
la
rapidité
dans
avec
. On peut montrer [5]
2
V
issu de V
2 arrive
atome
par
diffusion dans V
1 est donné à 4.2K par :
(p
où
d
2
~
2
~
son
=
donc
est la
longueur
de la
diamètre intérieur.
10cm et d
une
heure
=
partie
Ainsi, à
0,3cm, T
o
condition
remplie,
T
3K.
1
T
froide du tuyau
une
)
o
(plusieurs fois T
Celui-ci est
<
est
torr, longueurs
ce
en
cm)
dominante) et
(impédance
pression de
est de l’ordre de
stationnaire dans V
.
2
o
T
en
1 torr,
si
2
V
15 minutes.
pour atteindre
un
taux
égal au taux d’orientation
qui est expérimentalement
=
,
3
10cm
Il nous faut
d’orientation
dans V
1 si la
le cas à
59
L’efficacité du transfert de
polarisation peut être directement
la polarisation obtenue dans V
1 est déterminée optiquement
surée :
tandis que celle atteinte dans V
2 est mesurée
RMN
décrit
au
§ IV).
proche
de celui de
densités
avantage des doubles cellules.
En
conditionnée par l’efficacité du pompage
300K).
densité du
La
la
effet,
pression
double cellule que dans
une
50%
polarisé est
cellule pompée
bien
au
plus,
constitue
plus
un
avec
autre
la
cellule est
vers
0.3 torr à
dans
optique (optimale
gaz froid
taux
.
1
V
disposer de polarisation de
18 atomes/cm
l’ordre de 10
. Ceci
3
de
le
"réussi",
est
Nous pouvons ainsi
des
(*)
radioélectriquement (dispositif
Lorsque l’enduit d’hydrogène
d’orientation dans V
2 est très
me-
élevée
dans
directement à basse
une
tempé-
rature.
III-B.
utilisée
CELLULES ET CRYOSTAT
III-B-1)
Cellules
La
I-9a
présente une vue d’ensemble d’une double cellule
3
e. Le volume V
1 est un cylindre
pompage optique de H
figure
pour le
vertical de 5cm de diamètre et
boule de
1,5 à 2cm de diamètre.
compromis
relaxation
11 cm de
entre
la
réduction
du
Le volume V
2 est
hauteur.
Cette dimension
diamètre,
à
correspond
nécessaire
une
bon
un
réduire
pour
la
(plus le volume exploré par les atomes est grand, plus
les inhomogénéités du champ subies sont a priori importantes), et son
augmentation afin de limiter l’importance des effets de la paroi relaxante à
basse température (le rapport surface/volume varie en 1/R si R
en
volume
(*)De manière maintenant
classique [17][18],
cette
détection de la polarisation circulaire de la raie
D, peuplé
1
3
par la décharge à
orientation
nucléaire.
Celle-ci
l’orientation
électronique
dans
s’effectue par
mesure
D-2 à
3
D
1
03BB=6678Å.
partir du fondamental, possède
fait
ce
apparaître
même état.
par
Le
L’état
effet
une
couplage hyperfin
de
en
dispositif expérimental
déjà fait l’objet de plusieurs descriptions détaillées [5,15].
a
Cette méthode
de détection conduit à des mesures bien calibrées à toute pression.
-59bis -
Vue d’ensemble d’une double cellule utilisée pour
le pompage
optique
de
Le volume V
,siège du pompage, est à
1
orientés diffusent jusqu’au volume
He.
3
température ordinaire, et les atomes
2
V
,placé à basse température.
En b, on a schématisé le dispositif fixant la variation de température
le long du tube joignant V
12
àun
:
V tuyau de cuivre (Cu) interrompu sur
mm
de
(M) force la plus grande partie
et
isolé
la
mousse
quelques
par
du tube à être plus chaud que 100 K ,ou plus froid que 10 K.
60
désigne
le
rayon
la
de
diamètre intérieur de 3mm et
la
cellule
est
constituée
tube
de
verre
les
qui
relie
a
un
longueur d’environ 80cm. L’ensemble de
Pyrex, matériau choisi pour son faible
surface, et de nombreuses précautions sont
une
de
bon état de
magnétisme et son
prises au moment
Le
cellule).
du
soufflage,
de
He introduite dans
3
nettoyage
et
de
remplissage
la
cellule
[5,3].
La
quantité
la cellule est choisie de manière
2 est
pression du gaz soit voisine de 0.3 torr lorsque le volume V
placé à quelques degrés Kelvin. On y ajoute l’hydrogène moléculaire destiné
à former l’enduit cryogénique, puis la cellule est scellée.
que la
A
l’équilibre thermodynamique, l’essentiel de l’hydrogène est condensé sous forme solide au point le plus froid : l’attraction de Van der
Waals par la paroi permet néanmoins la formation d’une ou plusieurs
monocouches moléculaires dans les régions à moins basse température [3].
Ainsi, si V
2 est à 4.2K toute la partie située en dessous de 10K est
recouverte d’au moins une couche de H
. Tout le problème consiste donc à
2
restreindre l’étendue des zones de température intermédiaire (entre 10 et
20K), où la paroi est assez froide pour que le verre soit très relaxant mais
trop chaude pour que l’enduit y soit présent. Pour cela, nous utilisons les
protections thermiques représentées sur la figure I-9b : un premier tube de
cuivre entoure le tuyau de
Son extrémité
supérieure
du cryostat (300K).
la fin du
est ainsi
recouvre
un
verre
qui
relie V
1 à V
2
est en contact
thermique
Un deuxième tube de cuivre,
sur
6/7 de
le
avec
placé
longueur.
flasque supérieur
sa
à 7mm environ de
2
; il
premier, couvre le reste du tuyau jusqu’au ras du volume V
He liquide, qui
toujours partiellement immergé dans le bain de 4
entièrement V
. Le point le plus haut atteint par le bain se situe à
2
centimètre environ de l’extrémité inférieure du premier tube de cuivre.
Une
mousse
plastique
fournit
une
isolation
thermique
sommaire de l’ensem-
ble, suffisante pour permettre à la section froide d’être partout
de
5
à
variations
6K
du
et
à
la
niveau
section
de
He
4
chaude
dans
au
dessus
de
100K.
le cryostat n’ont dans
en
De
ces
dessous
plus,
les
conditions
guère d’influence sur la carte des températures dans la cellule : la
pression n’y est pas modifiée, et l’enduit est en quelque sorte définitivement
figé (sa mobilité est très faible en dessous de 5K).
61
La
de refroidissement
procédure
joue
un
rôle déterminant dans la
cryogénique. Une méthode fiable pour obtenir un bon
enduit consiste à interrompre la descente en température vers 8 ou 10K,
pendant une dizaines de minutes. A cette température, l’hydrogène a alors
diffusé en quantité suffisante de V
1 à la partie inférieure de la cellule. On
refroidit ensuite celle-ci rapidement et de façon homogène; Il faut en effet
formation de l’enduit
éviter de créer des
froides où le
parties
dessous de 5K elles
car
en
par
l’hydrogène.
fonction de la
la variation de T
1
figure I-9c représente
température pour une cellule
enfin
la
que
(donc très relaxant),
sont ensuite recouvertes que très lentement
ne
La
Signalons
est nu
verre
présence
dans V
2
donnée.
de
2
H
est
destructive
n’est
possible
la
si
que
pression
partielle
en
les
pour
le pompage
atomes métastables (collisions ionisantes pour les molécules) :
optique
en
est
hydrogène
10 torr, c’est-à-dire que la
inférieure à quelques -5
plus froid
toujours
de
cellule
possible
dessous de
dans V
2
:
pour
la
température du point le
peut guère dépasser 5K. Cependant, il est
ne
d’orienter
les
atomes
la
5K, d’interrompre
dans
1
V
décharge puis
en
maintenant
d’élever la
des
il
Mais
mesures.
faut
ensuite
en
température
le temps de relaxation des atomes fondamentaux reste
permettre
2
V
refaire
assez
un
long
enduit
d’hydrogène.
Pour la
plupart des
cellules
2 s’achève par
V
une courte
section de
1mm)
probabilité pour
un
qui
capillaire (longueur 2cm,
(figure I-9d).
suivie d’une constriction
blement la
utilisées, le tube de
relie
verre
1
V
à
diamètre
La constriction réduit sensi-
2 de pénétrer dans le
V
bien confinés dans V
, et les
2
atome contenu dans
tuyau situé au-dessus; les
atomes sont ainsi
modes de diffusion dans la
2
sphère V
d’une cellule véritablement fermée.
sont peu
pertubés
par rapport à
ceux
La nécessité d’introduire la section de
capillaire apparattra au paragraphe IV-B. Son inconvénient majeur est
qu’elle allonge le temps caractéristique de diffusion des atomes entre V
1 et
. Ceci ralentit à la fois la diffusion de l’hydrogène lors de la formation de
2
V
l’enduit,
cellule,
et
la
construction
de
l’aimantation
si V
2 est maintenu à moins de
5K,
dans
nous
.
2
V
Avec
ce
type de
pouvons procéder à des
-61 bis fig I-9c
Variation du
la
temps
de relaxation
température dans
la
partie
longitudinale T
1
froide de la
fig.I-9d
Détail de la partie froide
avec
1([5]).
cellule03B8
62
séries
en
d’expériences consécutives.
fin
de
Au
mesure.
échantillon
III-B-2)
polarisation
heure
bout d’une
reconstruite atteint 40%.
sur cet
La
M est totalement détruite
l’orientation
environ,
Nous pouvons alors faire
nouvelle
une
nucléaire
expérience
polarisé.
Cryostat
Pour
préserver l’homogénéité du champ magnétique, les matériaux
devant se trouver au voisinage de la cellule ont été choisis pour leur
amagnétisme (plastiques, laiton, cuivre ou dural). La structure générale du
varier
la
la
I-11).
la double
très
L’isolation
paroi
faibles,
et
sur
celle-ci
est assurée par le vide
Les pertes
peut
thermiques
rester
entre
le bain central sont
sur
sensiblement
une
constant
pendant
expérience. Par
1, 25K environ. La température minimale
dispositif par la fuite, en pratique inévitable,
4, 2K
entre
accessible est limitée
avec ce
de la microvanne à
qui règne
intérieur, la température peut être maintenue à toute
température comprise
pointeau.
et
D’autre part,
l’isolation
deux parties du cryostat est suffisante pour que,
d’un
placée dans un bain
pointeau permet d’alimenter
est
temps suffisant pour procéder à
le bain
pouvoir commodément
du bain d’hélium 4 extérieur servant de réserve
niveau
son
Afin de
microvanne à
thermique
de verre.
plusieurs heures,
pompage
cellule,
indépendant, qu’une
liquide par siphonnage
(figure
figure I-10.
la
sur
de
température
d’hélium 4
en
représentée
est
cryostat
chauffage dans
vanne
thermique
entre les
fermée, le maintien
la
partie centrale ne provoque pas de pertes
bain principal. Nous pouvons ainsi stabiliser à volonté la
4,2K et 10K si nécessaire, notamment lors de la
importantes sur le
température entre
procédure de formation
de l’enduit
d’hydrogène
moléculaire à l’intérieur de
la cellule.
La
température
résistances au carbone
est
mesurée
dans la
partie
centrale à l’aide de
Allen-Bradley, disposées en divers points autour de
la cellule. Dans chaque partie, le niveau de 4
He liquide est mesuré en
permanence grâce à une capacité constituée de deux minces tubes de
cuivre concentriques [19], telle qu’une variation de niveau de 1cm entraîne
une variation de 0,1pF (à cause de la différence entre les constantes
diélectriques de l’hélium 4 liquide et gazeux). Cette mesure est particulièrement importante dans le bain central, pour s’assurer que celui-ci ne
-62 bis
Fie;. I-10
Vue
schématique
du
dispositif expérimental
de mise
en
évidence des ondes de spin.
-62 ter
fig.I-11
Détail:bain de 4
He fixant la température de la
partie
froide
de la cellule.
V: microvanne de remplissage du bain (corps en cuivre, pointeau en Arcap AP1)
C: collages cuivre-pyrex étanches (le cuivre est aminci à quelques dixièmes
de millimétrés d’épaisseur, la celle est un caoutchouc silicone: Tecsil,
fabriqué par Plastigem)
R: cones en verre rodé, la tenue mécanique et l’étanchéité sont assurées par
un gel
de glycérine et savon (voir
Les proportions du mélange et
la nature du savon conditionnent l’étanchéité du collage: de bons résultats
sont obtenus avec de la savonette "Ivory" (U.S.A., réputée "pure" à 99.44%),
à raison d 6gpour 30 g. Du savon thimiquement pur donne en faitde mauvais
résultats.
ref.[27]).
63
recouvre
pas la
extérieur,
elle
partie
sert
est
cryostat
cryostat, il
heures
contrôler
à
ou
stabilisant le
maintenir
l’abaissement du bain provoqué
à
compléter
l’état
son
III-C.
supraconducteur
donc
en
le
cylindre
de
du
trois
ou
plomb,
montage
principe demeurer indéfiniment opérationnel.
Production d’un
champ adapté
Les doubles cellules discutées au
doubles cellules:
aux
paragraphe
III-B ont des volumes
2 distants de 80cm. Outre l’homogénéité de B
V
o
le tuyau de jonction,
ce
sur
l’axe défini par
type de cellules impose de fortes contraintes
l’importance des variations spatiales
1 et V
. Dans V
2
1 (cylindre de
par V
du
faible devant celle due à la
sur
champ dans les régions occupées
11cm de hauteur et 5cm de diamètre),
la relaxation nucléaire du niveau fondamental
efficace.
les
CHAMP MAGNETIQUE STATIQUE
III-C-1)
et
par
niveau toutes les deux
champ expérimental (voir § suivant). L’ensemble
expérimental peut
1
V
Dans le bain
la
est nécessaire de
pour
100K.
à
tuyau censée demeurer
quantité siphonnée via la microvanne. Si le volume
suffisant pour permettre plusieurs remplissages du contre-
pertes thermiques
du
de
décharge
qu’elles induisent
pour permettre
un
doit rester
pompage
optique
Dans V
2
(sphère de diamètre 1 à 3cm) , il s’agit à la fois de
minimiser la relaxation longitudinale et de permettre une détection RMN
commode grâce à des temps de relaxation transversale assez longs.
L’environnement magnétique du laboratoire provoque des inhomogénéités
inférieures ou égales au milligauss par centimètre. On peut montrer [20]
que la relaxation longitudinale due aux gradients de champ s’effectue sur un
temps caractéristique donné par:
où d est le temps de diffusion d’un atome dans le volume considéré,
o le
B
o la mesure de ses variations sur la cellule.
champ magnétique moyen et 03B4B
Dans V
, le temps de diffusion à température ambiante est de l’ordre de la
1
milliseconde avec nos conditions expérimentales, T
1m ne dépasserait pas
quelques secondes en champ nul, alors qu’il atteint quelques heures si
64
relative est de l’ordre de 10
.
-4
l’inhomogénéité
choisi de travailler dans
o
champ B
champ magnétique statique,
produire
le
bobines
circulaires.
variation radiale du
grand
champ
au
nécessaire accessibilité des
La
l’appendice
suffisante.
nous
un
les
et
disposition
de
III
d’au moins
un
Leur
C’est
nous
diamètre
voisinage
pourquoi
quelques
nous
avons
Gauss.
Pour
utilisons
un ensemble
permet
d’obtenir
de l’axe,
il
de trois
faible
une
préserve également
la
parties importantes du montage expérimental.
courants
déterminés
été
ont
la référence [5])
pour obtenir
numériquement
l’inhomogénéité
(voir
relative
La
configuration retenue pour les trois bobines de 67cm dont
disposions (comportant un nombre de tours identique) correspond à
écartement de 62cm entre celles-ci,
et un courant réduit d’un facteur
0,6 dans le bobine centrale (sa régulation
autoalimenté).
La
I-12
figure
champ calculéeau
représente l’ensemble utilisé
niveau de l’axe du
III-C-2)
Stabilisation
est assurée par un shunt actif
et la carte de
système.
temporelle
à
l’aide
d’un
cylindre supra-
conducteur
Comme
employée pour
de précession
un
radian
le
nous
verrons
détecter les ondes de
paragraphe suivant,
spin impose de mesurer
au
de l’aimantation transverse
seconde.
par
Le
avec
une
précision
champ magnétique statique
la
la
méthode
fréquence
meilleure que
doit
dans
conditions être stable à moins du dizième de
milligauss près pendant
quelques dizaines
mesure.
de
secondes que dure
une
Si
cette
ces
les
condition
peut être remplie pour le champ créé par les bobines décrites ci-dessus,
le
champ
etc... )
créé
par l’environnement du
fluctue
supplémentaire
au
niveau
de
laboratoire
l’échantillon:
(masses
cela est dû
à
magnétiques,
la contribution
des courants
électriques du voisinage, et du champ terrestre
perturbé par les masses magnétiques déplacées à proximité de l’expérience.
En des temps caractéristiques de l’ordre de la seconde, les fluctuations que
nous avons pu enregistrer correspondent à quelques milligauss pendant la
journée, et quelques dizièmes de milligauss pendant la nuit.
Pour maintenir
champ extérieur,
la partie froide
un
de
champ magnétique bien plus stable que le
cylindre supraconducteur en plomb est placé autour de
la cellule (fig I-10). Le cylindre a la propriété de
sur
2
V
un
-64 bis
fig.I-12a
fig.I-12b
Ensemble de bobines circulaires fournissant
champ homogène sur une cellule double.
un
Carte de champ calculée pour l’ensemble de
bobines ci-dessus (elle est
symétrique et
on n’a représenté
que la moitié inférieure).
65
garder un flux constant à travers chaque section de son volume égal au flux
du champ extérieur appliqué lors de son refroidissement en-dessous de la
température de transition, située vers 7K. Il est possible de calculer
numériquement la carte du champ magnétique à l’intérieur du cylindre
supraconducteur [21], et de déterminer en particulier l’effet d’une modification du champ appliqué sur la valeur du champ magnétique au centre:
pour un cylindre de longueur 2~ et de diamètre 2a, le facteur de réduction
R (rapport entre les variations au centre et à l’extérieur du cylindre) est
donné d’après [22] par :
R
=
1,13 exp (-3,84
réalisé (*)
Nous
avons
2a
9,4cm et de
=
~/a)
essayé des cylindres de diamètre intérieur
longueurs diverses; les facteurs de réduction R ont
et
été
expérimentalement trouvés de l’ordre de :
Deux circonstances
réduction R
le flux reste
de
champ
-
permis d’obtenir des facteurs de
proches du facteur théorique (qui est calculé en supposant que
constant tout au long du cylindre, c’est-à-dire qu’aucune ligne
ne
la
copiques que
("pinning").
-
peu de
(*)
un
lignes
peut
nous
doute
traverser sa surface) :
qualité
des
de
sa
lignes
réalisation :
de
champ
il faut éviter les défauts macros-
magnétique
refroidissement uniforme dans
de
pourraient
traverser
champ dirigé selon son axe:
champ pénètrent alors dans le plomb initialement, qui
un
Nous ne décrivons pas ici le procédé de fabrication
étapes de la réalisation
[5].
ont sans
sont décrites dans
l’appendice
adopté. Toutes les
III de la référence
66
supraconductrice (effet Meissner). Nous
avons
constaté expérimentalement qu’il suffit pour cela de compenser
grossièrement les composantes horizontales du champ magnétique terrestre
Pour chaque compoau niveau du cylindre pendant son refroidissement.
sante horizontale, nous avons utilisé une paire de bobines carrées (de
sont à exclure lors de la transition
comprenant 20 tours de fil chacune; elles sont parcourues
95cm de côté)
en
sens
opposés par
courant
un
Pour toutes les
nous
utilisé
avons
temporelle
du
couramment
nuit)
pendant
pulsation
de
électrique
expériences
un
cylindre
champ
régnant
l’ordre
de
la
le temps d’une
de 3mrd/s pour la
(*)
de l’ordre de
décrites dans cette
partie froide
la
dizaine de 03BCG
mesure.
partie
du mémoire,
longueur 2~ = 34cm.
de
sur
0,3 Ampère.
Sachant
précession
de
la
La
stabilité
cellule
était
plus (du 03BCG pendant la
qu’un 03BCG correspond à une
au
de l’aimantation transverse,
le but
recherché (stabilisation à mieux que le rd/s) est effectivement atteint.
III-C-3)
Homogénéité
du
champ statique
dans le
cylindre supra-
conducteur
Plus le temps de relaxation T
2 de l’aimantation transverse est
dans le volume V
2 de la
cellule, meilleure
long
précision atteinte a priori
dans la mesure de la fréquence de précession, puisque la durée du signal
reçu est accrue (voir§ IV-A). D’un autre côté, les déplacements de
fréquence attendus dus aux ondes de spin sont d’autant plus importants que
2 est court. Il est donc commode dans nos expériences de pouvoir
T
contrôler la valeur de T
. Or le temps de relaxation transversale est
2
déterminé ici par les variations
comme nous
(*)
l’avons déjà
vu
spatiales
(§ I-C-1),
du
est la
champ
sur
le volume V
2 avec,
Signalons que deux cylindres coaxiaux mis bout à bout,
continuité électrique du plomb,
que ceux obtenus avec
un
seul
mais
sans
donnent des résultats presque aussi bons
cylindre de même longueur totale.
67
où 11
temps de diffusion du mode le plus lent,
le
est
et
Z
03B4B
mesure
. Avec
2
l’inhomogénéité de la composante longitudinale du champ sur V
cylindre supraconducteur décrit au paragraphe précédent, l’homogénéité
o
B
2
V
sur
n’est
champ
même
sur
le volume
2
V
donc
du
aussi
le
à
taille finie,
sa
D’autre
l’intérieur.
cylindre réel géométriquement parfait,
de la cellule est délicat.
l’ordre de
bobines situées
à cause de
rigoureusement homogène
pas
supposant
en
sont de
limitée pour deux raisons :
est
Nous
0,5mG/cm.
avons
donc réalisé
z
B
un
la
fig I-10),
destinées
à
le
part,
observées
ensemble de
la cellule (à l’intérieur du bain
voisinage de
cylindre d’après
au
de
centrage
son
Les variations de
le
centrai,
créer de
et
purs
) de champ longitudinal
2
champ nulle sur V
L’ajustement des courants
par rapport aux trois directions d’espace.
électriques qui y circulent permet de compenser, au moins au premier
gradients
(valeur moyenne du
ordre, les inhomogénéités existantes du champ statique B
o (voir figure
13).
Nous pouvons ainsi réduire d’un facteur de l’ordre de 10
néité relative du
2
T
obtenus
champ magnétique.
dépassent couramment la
III-D.
Les
I-
l’inhomogé-
temps de relaxation transversale
dizaine de secondes à 3
ou
4K.
DISPOSITIF RMN
Pour créer et détecter
2 de la cellule,
V
nous
nucléaire
pulsée.
(RMN)
une
utilisons
aimantation transversale dans le volume
une
technique
de
résonance
magnétique
dispositif à bobines croisées utilisé est
classique (fig. I-14); pour répondre aux impératifs propres à nos expériences, nous avons apporté un soin particulier à la réalisation du circuit de
détection, en particulier dans le but de contrôler les effets du couplage
entre l’aimantation transverse et le circuit électrique que nous avons analysé
au chapitre II.
III-D-1)
Le
Le
Bobines inductrices
dispositif inducteur comporte deux bobines de 10 tours chacune,
connectées en série, dont la géométrie résulte d’un compromis entre deux
exigences. Tout d’abord le champ radiofréquence (RF) créé au niveau du
- 67 bis -
Fig.I-13
Ensemble de bobines utilisées pour compenser
ordre les
du
inhomogénéités du champ magnétique
cylindre supraconducteur.
au
premier
à l’Intérieur
Chaque groupe de bobines, pacouru par un courant Ix, Iy, ou Iz
crée un champ nul au centre de la cellule, et dont la composante
verticale ne dépend (linéairement au premter ordre) que de x, y
ou z respectivement. Chaque
courant permet donc de compenser
indépendamment une composante de
grandeur, qui détermine
le temps de relaxation transverse T
2 de l’aimentation.
grad(Bz),
68
2 doit être le plus homogène possible,
V
volume
afin
que
l’angle
03B1
de
spins provoqué par l’impulsion RF soit uniforme. Ceci
permet de préparer une aimantation transversale homogène (03B1 03C0/2), ou
03C0) sans
de retourner l’aimantation totale par rapport au champ B
o (03B1
basculement
des
=
d’aimantation.
perte
D’autre
part,
les
bobines
doivent
être
l’intérieur du
assez
celui-ci
de
dans
cylindre supraconducteur de 9,4cm de diamètre,
pour que sa présence ne perturbe pas trop la carte
logées
.
2
V
Nous
avons
distantes de 3cm;
que
sur
choisie
une
le
sphère
employé
des
bobines
champ créé n’est
de
1
en
carrées
pratique
à 2cm de diamètre :
.
2
pour le volume V
Pour
une
de
4cm
suffisamment
ceci
a
loin de
champ
de
à
RF
côté et
homogène
déterminé la taille
sphère de 1, 5cm
de
diamètre,
la
perte par retournement de l’aimantation lors d’une impulsion RF telle que
03B1
=
03C0
n’est que de
III-D-2)
quelques pour
cent.
Circuit de détection
Les bobines détectrices sont
placées à angle droit des enroulements
inducteurs (figure I-14). Leur orthogonalité peut être ajustée finement une
fois en position, de façon à minimiser le signai parasite capté par les
bobines de détection
lors
d’une
impulsion RF. Enfin, un dispositif
électronique simple permet d’injecter dans le circuit de détection un signai
électrique de compensation égal et opposé au signal parasite résiduel, qui
se trouve ainsi pratiquement annulé pendant toute la durée de l’impulsion
RF.
Les bobines de détection sont connectées
diamètre d’environ 22mm,
en
série.
Elles ont
un
disposées le plus près possible de la
cellule afin de capter un signai de précession des spins d’amplitude
maximale. Un moyen commode de disposer de signaux électroniques assez
grands pour que le bruit de l’étage d’entrée du préamplificateur qui les
reçoit ne soit pas trop gênant, consiste à utiliser un circuit de détection
résonnant :
un
condensateur placé en parallèle avec les bobines de
détection permet l’accord à la fréquence 03C9
o des spins: si e désigne la
f. e. m. induite par la précession des spins, et Q la surtension du circuit
(L,C) résonnant, la tension aux bornes du circuit accordé est alors égale à
S
Q e. Nous décrivons ci-dessous, au§ 2a, les résultats obtenus avec
=
et
sont
- 68 bis -
Fig.I-14
Bobines utilisées pour la détection RMN de l’aimantation.
Une paire de bobines carrées (I) crée sur la cellule un champ transitoire
à la fréquence de résonance des spins nucléaires et fait basculer
l’aimantation.
Le champ rayonné par la précession de la composante transverse de
l’aimantation induit dans les bobines de détection (D) un signal
proportionnelà l’aimantation initiale, décroissant avec une constante
de
temps
2
T
69
ce
type de circuit de détection. Cela
nous
permettra de fixer des ordres de
grandeur pour les quantités introduites au chapitre précédent, lors de
l’étude du couplage entre l’aimantation transverse et le circuit électrique.
Nous exposons ensuite, au § 2b, les solutions adoptées pour réduire
considérablement les effets du couplage qui sont gênants pour la détection
des ondes de spin.
III-D-2-a.
Circuit (L, C)
Pour la détection
série et
tours de
RMN,
disposées de part
chaque bobine, r
enroulements;
nous
classique
utilisons deux bobines connectées
nous
son
pouvons
rayon et
2~
déterminer
coefficients de
la distance
les
couplage introduits au chapitre
signes dépendant de l’orientation par rapport à
(1)
Coefficient de
couplage
Ce coefficient relie le
bobines,
au
courant I
qui y
où y
désigne toujours
He.
3
Pour deux bobines
champ magnétique
Nous
en
au
. Soit
2
V
et d’autre du volume
nombre de
de
les deux
des
grandeur
(en valeur absolue,
les
l’axe Oz).
03B1
champ magnétique
By,
induit selon l’axe des
circule :
le facteur
en
le
qui sépare
ordres
II
n
en
gyromagnétique
position
de
nucléaire de
l’atome de
Helmholtz, l’ordre de grandeur du
centre est :
déduisons que le coefficient
03B1
(2)
Coefficient de couplage03B2
La
force
électromotrice
est donné par :
introduite
nucléaires autour du champ B
o s’écrit :
par
la
précession
de
spins
70
où 03A6
le flux
désigne
calculer,
les bobines
magnétique capté par
pouvons supposer l’aimantation
nous
Pour le
réceptrices.
parfaitement uniforme
dans le
atomes
point de la surface d’une
le champ magnétique induit par le moment magnétique total des
placé au centre de la sphère, puis d’intégrer pour avoir l’expression
du flux
capté par
il suffit alors de
volume V
;
2
spire,
Le tableau
la
bobines comportant
ristiques
la
r,
~
les valeurs
20 tours
des
spins
numériques
chacune,
(12kHz pour
un
champ
électrique
ce
pour des
est accordé
de 4 Gauss)
sur
à l’aide d’une
C.
surtension Q
inductance L
En
obtenues
des dimensions caracté-
avec
le circuit
de l’ordre du centimètre;
fréquence
capacité
indique
=
n
tout
en
On aboutit ainsi à la formule suivante :
spire.
ci-dessous
déterminer,
qui
concerne
magnétique total
où 03BC
n est le
est
les atomes de
égal
magnéton
He
3
dans
contenus
, leur
2
V
moment
à :
nucléaire et g
n le facteur de Landé pour le noyau
d’hélium trois (le facteur 1/2 vient de la valeur du
N
le
désigne
polarisation
en
Dans
o
n
nucléaire (-1
fonction
correspond
=
nos
nombre total
de
à
d’atomes contenus
M
+1).
En
la
18 at/cm
3 à 4,2K,
1,3 10
2
V
=
la densité
exprimant
pression équivalente en
16 at/cm
3,25 10
), on a pour
3
conditions expérimentales,
spin nucléaire I=1/2) ;
dans V
2 et M le taux de
torr
à
300K
la valeur de
3
0,8cm
soit 37 torr à
(1
o
M
et
300K,
on
a :
atomique
torr
en
à
o
n
300K
MKS :
71
à la
Si
nous
effets
utilisons l’ensemble de
de
réaction
déplacement
La
I-15
figure
temps
en
de
du
fréquence
présente
relaxation
valeurs
ces
circuit
un
On
transversale.
2
T
précédent
proportionnalité
(k ~
expérimentales pour
spins,
nous
estimer les
obtenons
à
résultats obtenus à
voit
loi du
une
par l’inhomogénéité du champ.
calcul
de
exemple
vers
de
T = 4,2K
pour
le
et la variation du taux d’amortissement :
2 tend, pour |M| très petit,
T’
k
les
sur
effective T’
2 mesurée varie selon
coefficient
température
le
que
la
constante
de
temps
type :
, fixé
2
temps de relaxation propre T
est ici de l’ordre de
M
4,2K pour le
est
en
accord
et le
2, 9 secondes
avec
le
résultat du
).
-1
0, 6s
L’accord
théorie/expérience est également satisfaisant en ce qui
concerne le seuil maser, puisque celui-ci est franchi pour T
2
~ 10s (éq.
I-75) lorsque la polarisation nucléaire atteint 10%. A notre connaissance,
il s’agit là de la première observation d’un fonctionnement à basse
. Lorsque le régime
)
*
He en phase gazeuse (
température du maser à 3
maser est établi, on recueille aux bornes du circuit de détection un signai
permanent,
déterminer
(*)
d’amplitude stationnaire au cours du temps. Ceci permet
avec précision la fréquence de précession de l’aimantation
Le premier
maser
Zeeman nucléaire à
réalisé dans les années 60
des densités atomiques
[10];
He
3
en
phase gazeuse
a
été
il fonctionnait à température ambiante,
plus faibles, mais avec un circuit électrique
surtension plus élevée (Q ~ 200) et mieux couplé géométriquement.
avec
de
de
-71bis-
fig.I-15a :
fig.I-15b :
fi g.I-15:Variation
taux de
du
circuit peu amorti (Q
=
30)
circuit amorti (Q = 4)
temps de relaxation transversale effectif
polarisation
du gaz M.
2
T’
avec
le
72
possible d’enregistrer le signal des spins aussi
longtemps que souhaité. Des applications peuvent alors être envisagées, en
magnétométrie par exemple. En effet, nous avons vu que la fréquence de
précession peut s’écrire :
puisqu’il
transversale,
La
du
présence
obstacle
à
est
l’utilisation
du
Ce
champ magnétique.
et des coefficients de
En
précision.
lorsqu’on
maser
à
exemple,
spatiales
He
3
du
magnétique
le
maser
et
dans
à
une
variations
outil commode pour
conducteurs,
du
il est
de reconstituer
donnée de
autre
l’oscillation maser,
choisie,
pour
exemple
par
On peut
temporelles
par rapport à
un
du
l’efficacité des
également
avec
Par
utiliser
champ. C’est un
blindages supra-
expériences qui requièrent
consiste à utiliser le
commander
du circuit
fréquence n’intervient pas
, pour lesquelles le
o
champ B
champ magnétique. On peut ainsi
théoriques développés pour leur description
application pratique
de
caractéristiques
bonne stabilité du
modèles
absolue
de
l’espace.
utilisés dans les
couramment
mesure
possible de déceler des variations
point par point la carte de champ
suivre les variations
mesurer
un
moyen d’étude de grande sensibilité.
un
la sonde,
région
He pour
3
déplacement
ce
des
mesurer
champ
des
une
priori
a
il peut être délicat de les connaître
couplage;
déplaçant
effectuer
pour
constitue
/K
R
K
I
2
03B3
déplacement dépend
constitue alors
en
fréquence
maser
revanche,
veut
de
déplacement
une
tester la validité des
signal de
et
leur
dérive
étude.
en
Une
phase de
référence de
fréquence arbitrairement
dispositif électronique d’asservissement du
une
.
o
champ magnétique B
III-D-2-b.
Nous
détection
quence,
Circuit (L, C, L’)
avons
vu
l’aimantation
et
même
en
nous
longitudinale
d’entacher d’erreur la
sommes
maser.
,
z
M
mesure
Ces
déplacements, proportionconstituent des effets parasites
du coefficient quantique 03BC. Nous
efforcés de les rendre nettement inférieurs à la variation de
fréquence induite par
intéressons.
le
dessous du seuil
nels à la composante
susceptibles
couplage entre le circuit électrique de
transversale produit des entraînements de fré-
que
le
couplage
avec
les ondes de
spin auquel
nous nous
73
Pour
circuit
un
classique, l’étude
(L,C)
du
chapître
montre
II
donnés), les effets du couplage
réduits si le facteur de qualité Q du circuit diminue. Pour ce faire,
qu’à géométrie fixée
pouvons
(i.e.
mettre
simplement
et p
03B1
résistance
une
en
parallèle
la
sur
sont
nous
capacité
qui augmente l’amortissement du circuit, dans la pratique,
quelques kilo-ohms en parallèle sur une capacité de 203BCF réduisent la
surtension Q de 30 à 4 (fig.I-15b). L’inconvénient d’un tel procédé est
d’accord C,
ce
le
qu’en contre-partie,
détectée
bornes
aux
tension est
dégradé puisque la tension
proportionnelle à Q. Toutefois, cette
rapport signal/bruit
du
circuit est
est
puisqu’elle
également directement proportionnelle
au
nombre de
signai
à
n,
vaut :
Nous pouvons donc choisir d’utiliser un circuit très amorti avec
de tours
spires
élevé pour compenser la diminution de
assez
n
un
satisfaisant.
niveau
directement intervenir n;
préfacteur (03B103B2/L),
A
priori,
Q,
et maintenir le
la réaction du circuit ne fait pas
,
2
n
le
indépendant
du
dans la mesure où l’inductance L varie
commun
aux
nombre
un
expressions (I-59),
est
en
Expérimentalement, nous avons constaté que la réaction
du circuit ne reste indépendante du nombre de tours des bobines que pour
n
100. Au delà, elle croît rapidement avec n. Ceci s’explique par le fait
que la capacité répartie dans les bobines de détection (capacité entre
spires) devient alors importante. Son existence est à l’origine de courants
nombre de tours.
supplémentaires
circulant dans les enroulements,
calculable)
d’induire
supérieur
discrets
est
à
celui
calculé
dont l’effet
(difficilement
champ alternatif By, agissant sur les spins,
au
chapitre II. La modélisation en éléments
un
(L,C,r) n’est plus valable.
capacité répartie, nous avons utilisé des
nombre de tours (n=40), bobinées à spires et
Pour réduire la
réceptrices à
non jointives.
capacité
16).
faible
Pour
accorder
le
circuit,
nous
avons
mis
en
bobines
couches
série
de faible valeur (C) et une inductance (L’) de forte valeur
Cette dernière n’est pas couplée
une
(fig.I-
spins; pour obtenir une bonne
surtension, nous l’avons placée à basse température, loin de la cellule,
mais à l’intérieur du cylindre supraconducteur, pour éviter le bruit de
rayonnement. Cette configuration (L,C,L’) présente l’avantage que le
courant qui circule dans le circuit réagit peu sur les spins, à cause de la
faible valeur de n. D’autre part, la tension détectée est prélevée aux bornes
aux
-73bis-
Branchement le plus simple du circuit de détection: les bobines
receptrices, connectées en série, sont accordées par une capacité
annexe.
A cause des capacités réparties, un tel montage n’est pas
equivalent au schéma electrique représenté
Le circuit a est modifié par l’adjonction en série d’une inductance
de forte valeur (la capacité annexe est donc choisie plus faible).
Les capacités réparties sont rendues plus faibles par la réalisation
de bobinages à spires et couches non jointives. Les caractéristiques
électriques du montage sont alors voisines de celles du schéma
représenté.
74
capacité de faible valeur, ce qui réalise à la fois une élévation
d’impédance et une augmentation du signal reçu. Le tableau suivant indique
les caractéristiques du circuit (L,C,L’) retenu, que nous pouvons comparer
à celles du circuit (L, C) décrit au § 2a et rappelés ci-dessous.
d’une
La réaction du circuit
à 03B103B2/L)
de
n’avons pas pu déceler de variation
(proportionnelle
grandeur. Expérimentalement, nous
est réduite de deux ordres
du temps de relaxation transversale avec le taux de
polarisation nucléaire.
2 (quelques pour cent),
Compte tenu de la précision de dépouillement sur T
nous pouvons affirmer que pour M
30%, l’amortissement supplémentaire
est nécessairement inférieur à ;
-1 le déplacement de pulsation
s
-2
10
correspondant, qui est Q fois plus petit, ne dépasse pas 2,5 mrd/s. Cette
=
valeur
est
pulsation
satisfaisante,
dus
au
centaine de mrd/s
III-D-3)
puisque
couplage avec
à 2K, avec T
2
nous
savons
les ondes de
1 sec et M
=
employée
aimantation transversale est la suivante :
impulsion
une
les
12kHz, correspondant
o de l’ordre
champ B
spin sont de
0,30 (voir
=
est choisie pour que
recueilli
aux
et
l’ordre de la
§ I-C-1).
de
nous
radiofréquence
à la résonance
de 4 Gauss.
pour exciter et détecter
à
magnétique
envoyons
une
l’angle
nucléaire de
La durée de cette
0394t =
bornes
initialement; il décroît
de basculement
5ms
des
pour
bobines
03B1 ~
de
exponentiellement
03B1
bobines
voisine
He
3
impulsion
, et son
2
V
une
de
dans le
est
très
intensité
soit assez faible
03C0/20).
détection
avec
les
sur
fréquence
brève devant le temps de diffusion D des atomes dans
1
B
~ 0,15mG
de
déplacements
Dispositif électronique
La procédure expérimentale
inductrices
que
une
(typiquement
Le signai de précession
est de l’ordre de 103BCV
constante de
,
2
temps T
de l’ordre de
quelques secondes dans nos expériences. Il est envoyé dans
un amplificateur à détection synchrone où il est comparé à un signal de
référence, réglé à une fréquence 03C9’ très proche de la fréquence de Larmor
. L’amplitude en phase et en quadrature sont stockées de façon digitale,
o
03C9
et
un
traitement
numérique ultérieur permet d’en extraire
la
dépendance
75
temporelle du module de l’aimantation transverse, ainsi que de son
déphasage par rapport au signal de référence (fig.I-17). Si la relaxation
correspond à une décroissance exponentielle avec une constante de temps
unique, il est alors aisé d’en tirer l’amplitude initiale du signal et le temps
de relaxation transversale T
2 (avec une précision relative de l’ordre de
3%), ainsi que l’écart entre la fréquence 03C9 des spins et celle 03C9’ de la
la résolution atteinte pour la détermination de la
référence ;
précession
IV -
pulsation
de
est de l’ordre de la centaine de microradians par seconde.
RESULTATS EXPERIMENTAUX - DISCUSSION
IV-1)
Méthode de mesure
correspondent à la méthode indirecte
de mise en évidence des ondes de spin décrite au chapitre I, qui utilise un
champ statique faiblement inhomogène. Nous avons vu que cela impose que
les variations spatiales de B
o soient réduites de manière à ce que le temps
Les
expériences
de relaxation transversale
décrites ici
soit
2
T
long
temps de diffusion D dans
devant le
expérimentales, D est de l’ordre
de la centaine de millisecondes. Les inhomogénéités de B
o sont contrôlées
au niveau de V
2 à l’aide du dispositif décrit au paragraphe III-C-3, de
manière à ce que T
2 dépasse la seconde. En pratique, il peut être ajusté
le volume d’étude
continûment
l’approche
.
2
V
jusqu’à
au
Pour
Dans
nos
conditions
10 secondes environ;
au-delà
seuil d’oscillation maser (voir
une
carte de
chap.
champ donnée,
nous
sommes
gênés par
III).
nous
observons le
signal
de
précession d’une aimantation transversale, créée à partir de l’orientation
longitudinale. Nous mesurons la variation de phase 0394~ accumulée pendant
la durée T
; cette variation vaut :
2
où 03C9’
désigne
la
fréquence
de référence et
03C9
celle du
signal des spins
nucléaires.
Si 03C9’ est choisie
de toute erreur
égale
systématique,
à la
nous
fréquence
de Larmor 03C9
, en l’absence
o
pouvons écrire :
-75 bis -
fig.I-17a
Exemple
de
signaux
I-17a
I-17b
RMN de
Amplitudes
Module
amplitudes
et
précession de l’aimantation
en
phase
phase
et en
fig.I-17b
quadrature (S
)
p,q
calculés
précédentes (S,~)
transverse:
à
partir
des
76
dû au
couplage
et
les ondes de
avec
le
réglage de
beaucoup plus précis de fixer
Cependant
est
de
mesurer 03C9 - 03C9’
mesures
)
2
T
et
n’est,
03C9’ à
une
M).
vement réduite:
son
renversement
l’aimantation
(voir
destructives:
l’angle
obtenir
un
transverse
~
M
bon
§
décroit
obtenons alors
une
positives
présenté
sur
priori
M
opérations,
l’effet
conjugué
progressi-
est
de la relaxation
provoquées par chaque impulsion de radiofréquence.
provoque la destruction de quelques pour cent de
III-D-1).
Les
de basculement
a
03B1
été choisi
tout
elles,
sont,
mesures
rapport signai/bruit
après
valeurs,
a
l’aimantation, c’est-à-dire
en
égal
assez
peu
à 03C0/20 de manière
créant
une
composante
longitudinale M
. Ainsi,
z
l’impulsion, on a après celle-ci :
faibie par rapport à la composante
Habituellement,
au
ces
sous
O est la valeur de l’aimantation avant
M
passant
séquence complète de
d’impulsions 03C0/20, (pour mesurer
Une
retourner
(pour
Au cours de
amplitude
nucléaire et des pertes
03C0
pratique, qu’approximatif. Il
valeur arbitraire, voisine de 03C9
,
o
en
M.
faisant varier
d’impulsions
changer le signe de
Chaque
en
03C9’
consiste alors en une alternance
(03C9 - 03C9’) et
à
égal au déplacement de fréquence
spins (paragraphe I-C-1, équ. (I-18)).
03B403C9 = 03C9 - 03C9
o est alors exactement
puisque
la
dix alternances,
mesure
et
figure
M
est
environ divisé
de 0394~ en fonction de M pour une
négatives.
1-18.
Un
Pour
mieux par l’ensemble des
exemple
des
résultats
chaque séquence,
on
points expérimentaux;
par 5.
Nous
vingtaine
de
obtenus
est
trace
sa
si
la
droite
pente donne
directement le coefficient 03BC.
grandeur des déplacements de fréquence enregistrés est
2K où le coefficient 03BC vaut 0,5, la
assez faible.
Par exemple, à T
variation de phase escomptée est égale à 0,2 radian pour une polarisation
2 vaut 5 secondes, ceci correspond à un déplacement de
égale à 40%; si T
L’ordre de
=
fréquence :
-76 bis-
77
Les fluctuations du
champ magnétique sur l’échantillon, bien que réduites
par le cylindre supraconducteur, entraînent une dispersion sensible des
points expérimentaux. L’alignement imparfait des points sur la figure I-18
est caractéristique des variations de champ statique pendant la nuit, où la
stabilité est nettement meilleure. Ces variations sont dix fois plus grandes
au cours de la journée et gênent considérablement les mesures (fig.I-19).
Il est néanmoins possible d’éliminer en partie l’effet de ces variations pour
les
de courte durée :
séquences
supposant la dérive constante
déplacement
de rétablir
et
la
plus
Les
ceux
atteinte
quelques
qui
calmes
Pour
peut
la
(fig.I-20)
des
pente de la droite
résultats obtenus par
toute activité est
ce
0394~
suspendue
les
f(M)
=
s’en
trouve
sont en bon accord
périodes
nocturnes les
dans le laboratoire,
et en
Luxembourg).
déterminer
fournies
par les
Mais la
précision
mesures
toute l’aimantation
,
2
T
d’une
on
utiliser
peut
même
séquence
l’ensemble
et en
des
est bien meilleure si nous basculons en fin de
longitudinale restante,
à l’aide d’une
avec
03B1
=
03C0/20.
De
plus,
cela
données
faire la moyenne.
impulsion
rapport signai/bruit est considérablement augmenté par rapport
effectuées
permet
points expérimentaux,
procédé
pendant
en
soustraction du
entre deux mesures successives
convenable
sur
les résultats
effet
dépouiller
l’expérience. La
en
de
cours
sont obtenus directement
(lorsque
gare RER du
au
fréquence parasite
alignement
un
précision
accrue.
avec
de
on
séquence
03C0/2 :
le
aux mesures
permet de supprimer
tout
effet
systématique dépendant de z
,
2
M et susceptible d’affecter la mesure de T
puisque toute l’aimantation est alors transverse. Nous obtenons en même
temps la valeur du déphasage résiduel 0394~ à aimantation longitudinale nulle,
qui
fournit
que les
f(M)
point expérimental de la courbe 0394~
derniers points de la séquence, où le signal/bruit
=
un
IV-A-2)
Callbration de
La méthode de
mesure
bien
plus précis
est moins bon.
l’amplitude
du
décrite
paragraphe précédent permet
au
signal
détecté
de
déterminer la valeur du coefficient 03BC, à condition de connaître la valeur de
l’aimantation
longitudinale juste après chaque impulsion de radiofréquence
-77bis-
fig.I-19:
Un autre exemple de résultats,
dans le
du
de la
champ magnétique
au
cours
cas
d’une dérive
séquence de
mesure.
fig.I-20:Exploitation
des résultats pour s’affranchir de cette dérive temporelle.
78
appliquée. Pour cela, il faut être capable de relier l’amplitude du signal
électrique détecté à la valeur absolue de l’aimantation M. La calibration des
signaux RMN n’est pas un problème trivial, et malgré le soin que nous y
avons apporté,
l’imprécision sur la valeur de M reste la source d’erreur
principale pour
Une
calculer le
la détermination de 03BC.
méthode
directe
induit par la
signal
(de
sphérique
bobines (de rayon r),
consiste
dont les
caractéristiques géométriques,
située
R),
rayon
RMN
signal
de l’aimantation transversale
et la surtension (Q)
nombre de tours (n)
du
précession
bornes du circuit de détection,
cellule
calibration
de
sont
à
supposés connus.
égale distance (~)
détecté à
l’expression du signal S
laquelle
aux
Pour
de
on
à
le
une
deux
aboutit
est :
où
n est le facteur de Landé de
g
nombre
avec
égal
d’atomes
total
à
, 03B2
o
03B2/n03BC
III-D-2.
On
a
présents dans
Le facteur
1.
|
Z
|M
~
=
géométrique
.
-1
0,43cm
peut varier
Or celui-ci
mesure
précise
Z
M
tan
03C0/20
introduit ici est
au
paragraphe
=
1,3cm et~ = 0,9cm,
en
cours
présente
on
l’inconvé-
du coefficient de surtension Q du
d’expérience;
les
caractéritiques
dépendent légèrement de la température, et plus
nombre de cycles thermiques subis depuis sa réalisation.
nous
avons
préféré,
méthode de calibration moins directe mais
comparer le
=
le
circuit
C’est pourquoi
une
~
M
remplissage ~
couplage introduit
Cette méthode de calibration
circuit.
sensiblement du
et
de
sont telles que r
qui
une
du
z
V
N
donc :
nient de nécessiter
électriques
n le magnéton nucléaire,
03BC
le volume
étant le coefficient de
Pour les bobines utilisées,
trouve :
He,
3
signai
S des
spins
au
signal
règle générale, employer
plus précise. Elle consiste à
en
S’ induit dans le même circuit par
79
petite spire indépendante, placée au centre d’une des bobines de
détection (fig.I-21) et parcourue par quelques 03BCA. Soient n’ le nombre de
tours de la petite bobine, r’ son rayon et i le courant qui y circule;
une
l’expression
du
S est :
signal
avec :
Avec la
géométrie précédente,
petite bobine
température,
vaut
.
-1
0,60cm
et vérifiée à
le facteur de
La
chaque
remplissage ~’
peut être effectuée à toute
calibration
instant.
Les résultats des deux méthodes sont
est à la fois
plus précise
Q, et de la
de
calibration
appareil
de la chaîne de détection.
problème
se
absolue
qui
difficile à
contenus
En
dans
remplissage.
relative
sur
résolution de la
IV-A-3)
En
l’ensemble
Dans
la
fin
la
c’est
effet,
mesure
de
plusieurs origines;
l’importance.
sensibilité
ramène alors à la détermination du
nombre
Ce nombre
dépend
du volume interne
précisément, et de la densité atomique,
températures sur toute l’étendue de la double
pression, et donc le nombre total d’atomes
de la cellule,
qui sont fixés lors de son
on
l’aimantation
radioélectrique
Précision
de
la
chaque
conditions,
ces
valeur
de
mesurer
varie avec la carte des
cellule.
la seconde
de
d’atomes contenu dans le volume V
.
2
de la cellule,
bon accord,
en
plus fiable : elle permet de s’affranchir de la
et
mesure
Tout le
associé à cette
globale
compte,
nous
les
peut estimer à ±5%
nucléaire
du
gaz,
l’incertitude
alors
que
la
est évidemment bien meilleure.
des mesures
l’incertitude
résumons
sur
ici
la
dans
détermination
le
but
d’en
de 03BC
a
comparer
-79 bis -
Fig. I-21 :
La
la
Détail de la bobine utilisée pour
calibration des signaux RMN.
petite bobine
de calibration (C) est
des bobines de détection
(D),
au
placée
centre de
dans le plan d’une
celle-ci.
80
L’incertitude
2022
, correspondant
o
039403BCB
B peut être estimée,
,
champ o
particulier) , de l’ordre de
du
à
priori proportionnelle
Même
2022
pire
meilleurs
cas
(la
l’absence de fluctuations du
en
résulte est, dans le
nuit
,
0
03C9
en
sera
/M.
2
T
précision de la détermination de 03C9 de chaque mesure de la fréquence
en
les
temporelles
incertitude, résultant directement de l’instabilité de
Cette
a
dans
fluctuations
aux
de la
cas
champ magnétique,
03C9’ est limitée par le
la
rapport signal/bruit
de
précession. L’incertitude S/B
039403BC qui
mesure présentée sur la figure I-18, au
de l’ordre de:
essentielle
L’origine
du
bruit
du
provient
système de détection;
039403BC est donc d’autant plus faible que
S/B
3
e
élevé, et que la densité d’atomes de H
l’incertitude
initial est
le
est
taux
d’orientation
grande
(c’est-à-
dire à basse
2022
M.
température).
Enfin, la détermination de 03BC suppose
Comme nous l’avons
précision
vu
au
de la mesure relative
paragraphe précédent (IV-A-2), malgré la
des diverses aimantations, la valeur absolue
de M n’est pas déterminée à mieux que ±5%.
qui
en
résulte
est
C’est cette dernière
coefficient 03BC
Avant de
(sauf
égale à + 5%, ce qui
cause
aux
qui limite
plus
présenter les
hautes
résultats
Détermination
L’incertitude relative
/03BC
M
039403BC
conduit à:
la
de nos déterminations du
précision
où
températures
obtenus
et
pondantes, nous discuterons la nature des
dans nos expériences au paragraphe IV-2.
IV-A-4)
la connaissance absolue de
les
barres d’erreurs
erreurs
expérimentale
du
celui-ci est faible).
corres-
systématiques possibles
signe de 03BC
Il est
possible, dans nos expériences, de déterminer le signe du
coefficient 03BC sans ambiguïté. L’effet quantique mesuré est en effet impair
en M, puisque l’on a 039403C9T
2
03BCM; il suffit donc de déterminer à la fois le
=
signe du déplacement
de
fréquence
039403C9
=
03C9-03C9’ et celui de l’aimantation M.
81
signe de 039403C9, nous avons simplement relevé le
de phase enregistrée pour un signal oscillant à une
légèrement Inférieure puis supérieure à la fréquence
Pour connaître le
la variation
signe de
fréquence
03C9" connue,
Ceci se fait aisément à l’aide d’un
w’ de référence.
et de la
synthétiseur
petite bobine de calibration.
La détermination du
M est
signe de
que la définition employée ici
d’abord
un
délicate.
plus
peu
référence
celle de la
à
(identique
Rappelons
[3]) est :
M
ainsi
est
vecteur
un
à 1
parallèle
et 1.
nucléaire), de module compris entre O
M
sur
l’axe
les
+
polarisée circulairement 03C3
ou
.
03C3
possibilité d’observation de l’effet
En
expérimental.
l’oscillation
maser
positive.
Dans
atomes;
il est
le facteur
Une
est
cette
telle
que
Nous
avons
maser
que
à I
gyromagnétique
qui
l’énergie
He
3
manière à observer l’effet maser,
est
nous
alors
M
z
M
=
d’impulsions
> 0;
+|M|;
03C0
IV-B.
le
système
le
savons
z
sur
à
pour le
les atomes est
à
notre
profit
la
dispositif
déclenchement
de
o
.B
soit
magnétique
des
E = -
moment
M) puisque
= 03B31
et que
tournant la lame 03BB/4 de
que le pompage
soit
consiste
utilisée
mettre
offre
nous
négatif. En
atomes les oriente de manière à ce que
l’on ait
du
(et donc aussi à
y de
préféré
permet
désigne
expression,
opposé
envoyée
de
dépend
méthode
première
lame quart d’onde
la
l’orientation
effet,
)
o
B
magnétique
afin de savoir si la lumière
optique
pompage
de
rapide
Le
champ
.
o
B
rapport à
par
lent et
axes
le
selon
(orienté
de M
l’orientation
repérer
Oz
cinétique de spin
signe de la projection de
(moment
optique
des
négatif, c’est-à-dire que
cellule, l’orientation nucléaire après pompage est
devient M = -|M| à la suite d’un nombre impair
dans la
elle
de retournement.
ERREURS SYSTEMATIQUES POSSIBLES
Plusieurs effets
systématiques
sont
susceptibles
d’entacher d’erreur
82
grâce à la méthode de mesure décrite au paragraphe
précédent. Plutôt que de présenter l’ensemble des calculs détaillés, nous
nous proposons ici de discuter l’origine physique des différents phénomènes
Pour cela, nous utiliserons des
et d’évaluer leur importance relative.
modèles simples qui permettent de déterminer l’ordre de grandeur caractéristique de chaque effet.
les résultats obtenus
Les
phénomènes parasites gênants pour
expériences sont,
nos
d’une manière
générale, tous ceux qui sont susceptibles de perturber le
signal de précession libre des spins nucléaires. Néanmoins , compte tenu
de la nature très particulière de la méthode de mesure employée, il ne
reste a priori qu’à prendre en compte, parmi eux, ceux qui induisent des
déplacements de fréquence proportionnels à l’aimantation du gaz. Nous les
présentons ci-après, regroupés par origine matériello : bobines de
détection, forme géométrique de la cellule et cylindre supraconducteur.
IV-B-1)
L’effet
électrique
Nous
Influence du circuit de détection
du
de détection
expérimental
a
fait
déjà
également
avons
entre
couplage
l’aimantation
transversale
l’objet d’une étude détaillée,
III-D)
(§
indiqué
été modifié pour réduire la
au
comment
perturbation
et
le
circuit
chapitre II.
le dispositif
induite sur le
signal
de précession des spins.
Les éventuels déplacements de fréquence
résiduels sont nettement inférieurs à l’incertitude expérimentale sur la
mesure de la fréquence de précession.
a
IV-B-2)
La
manières :
polarisation
Influence de la
géométrie des cellules que
plus
.
2
V
entre
1
V
et
,
2
V
de la cellule
utilisons peut intervenir de deux
verre
qui permet
le transfert de
et par la forme même du volume
.
2
V
partie froide, située au-dessus du
2 soit
Supposons que le temps d’échange entre le tuyau et V
verre
comporte
une
court que la durée d’une mesure
tranversale
nous
par l’existence du tube de
Le tube de
volume
géométrie
) :
2
T
au
cours
(quelques fois le temps de relaxation
d’une expérience, les atomes initialement
83
partie du tuyau situé juste au-dessus
de ce volume. Dans cette région, où les atomes sont polarisés et où la
, l’effet de rotation de
2
température est sensiblement la même que dans V
spins identiques se manifeste aussi. Pendant leur séjour dans le tuyau, les
atomes peuvent accumuler un déphasage supplémentaire 03B403BD’ avant de
revenir dans V
. 03B403BD’ est a priori très différent du déphasage qu’ils auraient
2
contenus dans
2 peuvent explorer
V
subi dans V
,
2
puisque
dans cette
la carte de
une
tube les modes de diffusion et
partie du
champ ne sont pas les
2 est long; c’est
important lorsque T
mêmes.
Cet effet est
particulièrement
pour l’éliminer que la forte constriction
du tube s’est révélée nécessaire au ras de V
2
(fig.I-22a) : grâce
à elle,
les atomes sont efficacement confinés dans V
2 et les modes de diffusion
correspondent à
une
géométrie
bien définie.
présence du tuyau présente un autre inconvénient : il renferme,
dans la partie froide située au-dessus de la constriction, une forte densité
d’atomes polarisés. Ceux-ci induisent au niveau de V
2 un champ magnétique supplémentaire 03B4B qui agit sur la précession de l’aimantation
tranversale. L’amplitude de ce champ varie linéairement avec M, et sa
direction est parallèle à l’axe Oz en première approximation. Pour obtenir
un ordre de grandeur du déplacement de fréquence associé, nous pouvons
calculer la contribution du petit nombre d’atomes contenus dans un petit
volume v (supposé sphérique) situé à une hauteur h du centre de la cellule
(fig. I-22a). Etant donné que le champ 03B4B est harmonique (ses sources
sont situées hors de V
2 est égale à
) , sa valeur moyenne sur la sphère V
2
sa valeur au centre, qui vaut:
La
avec
=
v
d
tuyau. Pour
torr à 300K,
v
une
on
M
/2) ;
n
03BC 03BC
(g
sphère de
d
10mm,
ici la densité d’atomes dans le
3mm de diamètre et
a:
A une distance h =
désigne
on a :
une
densité
équivalant
à 45
-83 bis
84
déplacement de fréquence associé,
10s à une modification
2
pond pour T
Le
=
03B4~
=
f(M)
qu’à
mesurer
vaut
température
environ 0,7 en
affranchir consiste à
étiré à
section de
gênant
le
cas
moments
d’une
temporelle
En
Mais
on
estimé
à
on
voit
l’écart
que
03BC
à
relatif
adoptée pour s’en
le tube de 3mm de diamètre
longueur ~
(sur une
coefficient
le
solution
La
niveau
ce
le
sphère parfaite,
des
de
revanche,
M
si
=
2cm) , de diamètre 1 mm
(fig. I-22b).
Le
atomes
(voir
2 est
V
nombre
et
à M,
de la forme exacte de
qui
dimensions extrêmes de
dans
mesure
2 s’écartent
V
dans la deuxième
le
asphérique,
parallèle à M.
au
Le
champ
des
déplacement
résulte est difficile à calculer;
en
il
priori d’une cellule à l’autre.
plus important que celui du tuyau
, qui varie
2
V
la
III-B-2a
volume
voit mal comment cet effet serait
précédemment,
du
l’analyse
les
par
2 n’intervient pas dans
V
contenus dans
un
créé
champ magnétique
peut n’être ni nul ni
fréquence, proportionnel
dépend
absolue,
2K),
2 lui-même
imperfections géométriques du volume V
déplacement de fréquence parasite proportionnel à M.
atomes sur eux mêmes
de
corres-
2 est ainsi considérablement réduit,
voisinage de V
de plus d’un ordre de grandeur.
magnétiques
l’évolution
partie).
un
(T =
pour former la constriction
au
les
peuvent induire
Dans
pente de la droite
tuyau excède 10%.
capillaire
diminué
Enfin,
valeur
remplacer
extrémité
son
d’atomes orientés
l’effet
0394 de la
considérée
la
introduit par l’effet du
une
en
de l’ordre de:
Sachant
par
l’orientation M,
linéaire
a
où
plus
de
on
peut
quelques
que
les
pour cent de
son
vérifier
diamètre moyen.
IV-B-3)
Le
Influence du
cylindre supraconducteur
cylindre supraconducteur,
utilisé pour stabiliser le
champ statique
85
, constitue
o
B
orientation nucléaire dans
produit
parasite. En effet, la création d’une
V s’accompagne de l’apparition d’un champ B’
2
,
z
une autre source
d’effet
.
2
par les atomes eux-mêmes à l’extérieur de V
variation
correspondante de flux
au travers
Pour compenser la
de la section droite du
cylindre,
un champ
électriques appraissent à sa surface; ils créent
magnétique égal et opposé à B’
. Lorsqu’une partie de l’aimantation est
z
basculée, le champ créé par le cylindre peut agir sur la composante
des
courants
transversale
de
(proportionnel à
Le
l’aimantation.
M)
qui
calcul
résulte
en
du
déplacement
de
peut être mené à l’aide
fréquence
de l’"image
cylindre supraconducteur, mais le résultat
n’est pas aussi immédiat que dans le cas d’un plan infini supraconducteur.
Pour obtenir un ordre de grandeur de l’effet, on peut aussi simplement
raisonner comme suit. Soit 03A6 le flux du champ B’
z des atomes à travers
une section droite du cylindre passant par le centre de V
. Le flux de B
2
étant conservatif, 03A6 est aussi égal (en valeur absolue) au flux à travers le
magnétique"
reste du
de la cellule dans le
plan, qui s’étend
si R est le rayon du
champ moyen
Avec R
=
cylindre
ramené
4,7cm
du
à l’infini.
le moment
et
Nous obtenons donc:
magnétique
des atomes.
Le
centre de la cellule est de l’ordre de :
au
et
cylindre
~
10 (SI), le déplacement de fréquence
M
1,2 -8
M
x 1, 4 mrd/s
associé vaut environ :
039403C9 =
Pour T
2
=
5
secondes, la correction à 03BC
soit 1% de valeur relative à T
2K.
est de l’ordre de 7.
,
-3
10
Un calcul
numérique de l’effet, qui
tient compte de la modification des lignes de champ par le cylindre et de
sa taille finie conduit à une valeur légèrement différente, mais du même
ordre de grandeur.
Finalement, les
=
diverses
sources
d’erreurs
systématiques envisagées
86
sont à
réduits
l’origine d’effets d’importance variable.
(réaction du circuit, effets du tuyau);
éliminer
influence du
(asphéricité,
leur effet s’accroît à basse
l’ordre
de
±5%.
barre d’erreur
une
du
règle générale,
est plus élevée. Il
obtenir des valeurs de 03BC
est peu sensible à l’accumulation des erreurs
citées.
MESURES DU
L’analyse
En
où la densité
expérimentaux pour
qui
systématiques précédemment
IV-C.
dominaient ont été
les autres sont difficiles à
supraconducteur).
température,
pouvons utiliser les résultats
avec
qui
égal à la précision globale des mesures effectuées,
Nous verrons au paragraphe suivant comment nous
devient alors presque
de
Ceux
COEFFICIENT 03BC
paragraphe précédent
a
permis
de
recenser un
certain
systématiques, qui n’ont pas toutes pu être
éliminées. Il est important de noter qu’aucun de ces effets ne dépend
directement de la carte de champ magnétique au niveau de la cellule,
autrement dit du temps de relaxation transversale T
. Il nous paraît difficile
2
de concevoir un processus susceptible d’induire des déplacements de
,
2
fréquence à la fois proportionnels à M et inversement proportionnels à T
simulant ainsi exactement l’effet quantique recherché. Nous pouvons par
conséquent éliminer tous les effets parasites résiduels en effectuant des
mesures pour différentes valeurs de T
. Si nous notons a le facteur de
2
nombre de
sources
proportionnalité
et
d’erreurs
entre la variation totale de
l’aimantation
longitudinale M
,
z
la
pulsation
variation
de
due
aux
effets
pulsation
parasites
effectivement
mesurée s’écrit :
Dans
Si
ces
nous
conditions, la quantité
rassemblons
les
résultats
vaut :
des
mesures
faites
à
une
même
, nous devons obtenir une
2
température pour porter 03B4~ en fonction de T
droite. Par extrapolation à T
2
0, celle-ci donnera la valeur exacte du
coefficient 03BC à cette température.
=
87
La
figure
1-23 donne un
exemple
Elle montre que 03B4~ est effectivement
de mesure
précision
une
de résultats obtenus à T
fonction affine de
donnée, la valeur de 03BC
que le nombre de points utilisés est grand,
de
2
T
est
Nous
importante.
avons
les fluctuations de
Pour
à
)
2
03B4~(T
Pour
.
2
T
une
est d’autant mieux déterminée
et que la gamme de variation
couramment fait varier
fractions de secondes et la dizaine de secondes.
pulsation à détecter
2, 5K.
=
2
T
entre
quelques
Au-delà, les variations de
trop faibles par rapport à celles engendrées par
sont
.
o
B
cellule
une
température
la
donnée,
de
reproductibilité
fixée s’est révélée excellente
au
chaque
cours
du
courbe
temps. En
revanche, des cellules différentes conduisent à des droites distinctes pour
une
même
température.
comparable
différents.
valeur
en
Si les pentes obtenues sont d’un ordre de
leur
absolue,
signe
et
leur
valeur
Nous attribuons ceci à l’influence de la forme
grandeur
exacte
géométrique
sont
des
cellule
employées, qui malgré les efforts déployés est très difficilement
reproductible et contrôlable au moment de la fabrication. Néanmoins, à une
0 est la même pour
température donnée, la valeur de l’extrapolation à T
2
=
toutes les cellules étudiées.
le
coefficient 03BC
absolue
est
(qui
est
en
L’écart entre les diverses valeurs obtenues pour
effet
inférieur
à
la
barre
d’erreur
expérimentale
liée, rappelons-le, à la difficulté de calibration précise de
l’aimantation).
L’ensemble des résultats finals
qui représente
la variation de 03BC
points expérimentaux
d’eux
s’est
révélé
être
la courbe
d’une
été refaites à
mesures ont
La
et
figure
1-24
avec
la
température
théorique
bonne
plusieurs
été rassemblé
a
sur
T.
est très
la
figure
L’accord entre les
satisfaisant.
reproductibilité,
1-24
même
Chacun
lorsque
les
mois d’intervalle.
présente les résultats obtenus que pour des
températures T supérieures à 2K, alors que notre dispositif expérimental
permet d’effectuer des mesures jusqu’à 1, 25K environ. Nous avons en effet
observé qu’en-dessous de 2K les pentes des droites 03B4~
) augmentent
2
f(T
ne
=
sensiblement et deviennent relativement
à l’autre;
une
barre
de
irreproductibles d’un cycle thermique
plus l’importance des pentes des droites
d’erreur très grande pour l’extrapolation à T
2
obtenues conduit à
=
0.
La
figure
-87bis-
-87ter-
Fig.I-24
Variation
avec
2014 calcul
1
la
du
coefficient
température
théorique [2]
résultats expérimentaux
03BC
(T)
88
I-25a
illustre
effectuées
il
ceci :
avec
cellule
même
une
des
s’agit
résultats
à
des
d’autres
à T
=
d’une
série
d’expériences
températures variées. Dans
03B4~
.
-1
) atteignent -550s
2
f(T
expériences, les pentes des droites
1, 5K, et en dessous de 1,4K les points expérimentaux
=
courbes d’allure
Nous
forment des
parabolique.
n’avons
de
pas
modèle
et
simple
convaincant
susceptible
d’expliquer ce comportement anormal à basse température. Il est toutefois
remarquable qu’il se manifeste dans la même zone de température que celui
qui affecte les résultats des mesures de 03BC obtenus par une méthode de
détection directe des ondes de
spin ([5]). Dans les deux cas, il s’agit de
déplacements de fréquence, proportionnels à l’aimantation nucléaire, dont
l’amplitude varie fortement avec la température. Or cette variation ne peut
He dans le volume
s’expliquer par la seule augmentation de la densité de 3
2 (figure I-25b).
V
En
de séjour des atomes
se
revanche,
la
sur
on
paroi
sait
avons
25a,
([3])
reporté
en
dont
la
la
figure
sur
traçant
fonction de 1/T.
cette
densité
d’hydrogène
La similitude
le
le temps
et
important,
moléculaire
qu’il
une
phase
augmente rapidement (fig.I-26a).
Nous
I-26b les résultats
fois-ci
température
de la cellule devient
forme alors à la surface de l’enduit
adsorbée
basse
qu’à
logarithme
avec
correspondant
de
la
à la
figure
pente des droites
les courbes de I-26a est nette.
Ien
Nos
He
points expérimentaux correspondraient à une énergie d’adsorption de 3
sur H
2
égale à 10K, en accord acceptable avec les résultats de la
référence [3]
donne 0394W
12±3K.
Dans
conditions, l’explication du
He quasi complète
phénomène serait la formation d’une monocouche de 3
vers
qui
=
ces
1,3K.
On
imaginer divers mécanismes permettant à une telle
monocouche polarisée de modifier la fréquence de précession des spins
dans leur ensemble, soit par un champ créé en volume au voisinage de la
surface, soit par des effets importants à l’intérieur même de la phase
peut
adsorbée (dont les atomes
constamment avec ceux du
gaz) .
phénomènes observés n’est néanmoins pas triviale
si on suppose la monocouche complète. En effet, une assemblée de spins
uniformément répartis sur une surface sphérique, et de même polarisation
que le gaz, crée un champ magnétique nul sur tout le volume de
L’explication
des
s’échangent
-88bis-
-88ter-
89
voisinage immédiat de la paroi) ; il n’y a
donc pas d’effet direct sur la fréquence de précession en volume. Au
voisinage de la paroi ou sur la paroi elle-même, la situation est différente.
Ainsi, le champ créé sur un spin adsorbé par le reste des atomes présents
sur la paroi n’est pas nécessairement parallèle à l’aimantation; il peut donc
agir directement sur celle-ci. Mais la valeur moyenne sur l’ensemble de la
surface sphérique du déplacement de fréquence induit est nulle. Or, dans
nos expériences,
les atomes heurtent suffisamment les parois pour que
s’effectue une moyenne spatiale de l’effet local de la paroi. En effet, la
2 (jusqu’à 20 secondes) au temps de
comparaison du temps de relaxation T
diffusion dans la cellule (
D
~ 100ms) montre que chaque atome contribuant
au signal observé a le temps d’explorer une grande partie de la cellule
avant de perdre son orientation.
l’échantillon
(à
cependant possible, aussi, que la phase adsorbée
Il est
uniforme:
du
l’exception
le raisonnement
précédent
ne
tout état de cause difficile de
est en
d’une
présence
phase adsorbée
structure de celle-ci et
pensons que
sur
l’importance
son
en
signature
effets
volumiques
en
soit pas
serait alors plus valable.
Mais il
prédire quantitativement
l’absence d’informations
couplage
avec
des processus de type
plus grande que la phase adsorbée
cette
ne
est
précises
sur
les atomes du gaz.
est
"paroi"
plus dense,
température caractéristique,
l’effet de la
ce
priori
a
qui
la
Nous
d’autant
leur donnerait
bien différente de tous les
quantiques étudiés au paragraphe IV-B. Nous tenons
à souligner qu’il s’agit là de spéculations, puisque nous sommes incapables
d’expliquer les divergences observées à T 1, 3K et l’apparition de courbes
03B4~
) paraboliques.
2
f(T
non
=
IV-D.
CONCLUSION
En
utilisée
a
définitive, la méthode de détection indirecte que nous avons
permis de mettre clairement en évidence l’existence d’ondes de
He~ gazeux, et de mesurer le coefficient 03BC au-dessus de 2K.
3
spin
dans
Les
valeurs
théoriques,
améliorations
obtenues
et
avec
peuvent
pour 03BC
celles
sans
sont
trouvées
en
bon
par la
doute être
accord
méthode
apportées
en
avec
directe
ce
qui
les
valeurs
([s]).
Des
concerne
la
90
mesure
de l’aimantation :
cellule,
mesure
précise
de la
Mais le
la double cellule.
meilleure détermination du rayon interne de la
pression et de la carte des températures
problème majeur est l’extension des mesures
sur
de
températures plus basses. Il serait intéressant en particulier
d’obtenir des résultats précis vers 0,9K où la théorie prévoit que la valeur
de 03BC dépend de manière importante de la forme du potentiel interatomique
03BC
à
des
choisie
les
pour
Avec
calculs
meilleure connaissance
numériques.
des propriétés
de la
la
technique employée, une
phase adsorbée sur la paroi
semble nécessaire pour progresser dans cette direction.
consisterait à ajouter dans la cellule de l’hélium 4.
plus
liés à l’enduit
He, qui
3
d’hydrogène,
trouve en quelque
se
encourageants
ont
été
obtenus
que la
une
telle
expulsé
au-dessus
cryogénique plus performant ouvrirait
dessous de 1 K, où il se forme un
sans
Les atomes de
tendent à s’adsorber
sorte
la
film
de
de
la
Une autre solution
He,
4
préférentiellement
paroi.
1,2K ([s]).
à
Des
résultats
Un
montage
poursuivre l’étude en
He sur la paroi,
superfluide de 4
possibilité
de vapeur saturante du gaz
de
perturbe notablement le
He gazeux. Toutefois, les atomes de 3
He sont
transport d’aimantation dans 3
susceptibles d’entrer en solution dans un tel film, ou de s’adsorber à sa
surface ([23]); le problème est donc ouvert de savoir dans quelle mesure
mesure
pression
dissolution
ou
d’ondes de spin.
adsorption
serait
ne
susceptible
de
perturber
une
91
DEUXIEME PARTIE
Liquéfaction d’un gaz
de
He polarisé
3
par pompage
optique
92
INTRODUCTION
La seconde
partie de
notre travail concerne l’étude de l’hélium 3
polarisé à des températures inférieures à 1K. Elle utilise un dispositif
expérimentai différent, notamment en ce qui concerne la partie cryogéHe liquide ne permet
nique. En effet, le pompage au-dessus d’un bain de 4
pas de dépasser 0,9K:
cryogénique : à
He (fig.II-1),
4
au-delà, il faut utiliser l’hélium trois
cause de sa
il
comme
fluide
différence de tension de vapeur saturante
avec
permet d’atteindre O, 3K environ.
He que nous avons employé nous a permis
réfrigérateur à 3
d’étendre la technique du pompage optique laser dans des doubles cellules
pour produire des échantillons polarisés jusqu’à 0,4K. Cela donne accès à
un
vaste domaine de recherches expérimentales sur 3
He~, celui des
systèmes denses hors et à l’équilibre. Nous décrivons ici les premières
expériences effectuées, qui montrent qu’il nous est possible par exemple
Le
d’étudier le
système biphasé liquide/vapeur
de l’hélium trois
I - METHODE DE PREPARATION DE L’ECHANTILLON
I-A.
au
dessus du
LIQUIDE
PRINCIPE
Pour préparer de l’hélium trois
procéder
polarisé.
pompage
optique
laser de
liquide polarisé,
la vapeur
liquide : l’orientation nucléaire
en
on
peut songer à
équilibre juste
au-
serait transférée à l’échantillon
incessant des atomes entre les
phases condensée et
He ne correspond à des
gazeuse. Mais la tension de vapeur saturante de 3
16 à 10
18 at/cm
densités convenables pour le pompage optique (10
)
3
qu’entre 0,37K et 0,25K. Outre les problèmes cryogéniques que pose la
dissipation d’énergie par la décharge HF qui crée les métastables [14,
Lefèvre-Seguin et al (1985)], ce procédé se heurte dans cette gamme de
liquide par l’échange
-92 bis-
fig.II-1
He
de 3
Variation de la tension de vapeur saturante
et
He
4
avec
la
température.
93
accessible
-
qui limitent
à deux obstacles majeurs
température
en
le taux de
polarisation
régime permanent :
la faible efficacité du
cycle
de pompage
la relaxation nucléaire
rapide,
optique
de l’hélium trois
[13]
-
s à 0,5
3
1
T
~ 10
dans le
K
les enduits de
sur
liquide (relaxation
dipôle/dipôle :
On
sur
est maximale si la
optiquement
que
par couplage
plus froid
0,55K. Cette fois-ci, les
point
le
les
et le fort
température
deux
optique
ambiante dans une
est alors accrue :
elle
le gaz est
équilibre
les pertes
en
limites sont
avec
de
le
liquide
polarisation
tuyau de communication (transfert inefficace si
temps de relaxation dans
entre
à
dans la double cellule est voisine de 0,3 torr,
lors de la diffusion dans le
partie),
He) ,
4
films de
et aussi en volume
L’efficacité du pompage
pression
c’est-à-dire si au
d’échange
ou
peut également envisager de polariser le liquide par échange
double cellule [38].
le
paroi,
2 solide
H
paroi :
350s à 0,5K [24]).
1dd
T
~
diffusif avec du gaz orienté
autour de
la
tant dans le gaz (relaxation
la
partie
extrêmes
parties
déséquilibre
froide
est
de
la
court
devant
cellule,
voir
le temps
première
entre les nombres d’atomes concernés.
En
effet, le gaz soumis au pompage à 300K et 0,3 torr a une densité égale à
16 at/cm
10
, alors que dans la partie à 0, 55K, la densité de la vapeur est
3
voisine de 5,2 10
18 at/cm
22 at/cm
. De toutes
3
3 et celle du liquide 1,7 10
façons, quelle que
soit l’efficacité des transferts entre les différentes
de la cellule et entre
disponibles
03BCm
de
liquide
et gaz,
il
3 de liquide
mm
est
en
impossible
de
polariser plus
régime permanent, compte
On choisira donc
plutôt
laser actuellement
18 photons/s pour la transition à 1,08
10
fournissent environ 2
He,
3
comme les sources
parties
de
de
tenu
He
polariser 3
quelques
de son T
.
1
sous
fractions de
forme gazeuse avec
cellule, dans des conditions optimales de transfert d’orientation
et froide, puis de le
par diffusion des atomes entre les parties chaude
une
double
refroidir
rapidement pour obtenir
la condensation du
liquide.
94
I-B.
Contraintes
Pour
nombre total d’atomes d’hélium trois
un
dans
la
nombre d’atomes restant
en
liquide condensée
à travailler à
la
cellule
est
d’autant
phase gazeuse
la
température
plus importante
est faible :
basse
plus
donné, la quantité de
possible.
que
le
intérêt
priori
on
a a
Le
temps mis pour
atteindre la température finale choisie doit être court à la fois :
-
devant le
de relaxation du gaz, au cours du refroidissement
temps
qui précède l’instant de liquéfaction.
temps de relaxation nucléaire dans le liquide ensuite.
Il s’agit donc d’atteindre des températures de l’ordre de 0,3 à O,5K en
-
devant le
quelques dizaines
de
secondes,
ce
qui
d’autant
est
plus
aisé
que
la
température initiale du bain cryogénique est basse. La contrainte essentielle
He réside dans la préparation
imposée par l’utilisation du réfrigérateur à 3
du bain d’hélium trois, qui impose sa température à la partie la plus froide
de la cellule.
Avec
les
pouvons trouver
et
1, 5K. Nous
l’aimantation,
en
un
un
cellules
doubles
compromis
en
sommes alors à
et le
utilisées
préparant le
la limite où
(flg. II-2a), nous
liquide cryogénique entre 2
jusque-là
o
T
= T
1 pour la construction de
utilisé (voir§ II-A)
dispositif
permet d’atteindre 0,45K
peu moins d’une minute.
Pour améliorer les
performances de
notre
technique de préparation
de
liquide polarisé, nous avons conçu des cellules
Elles comportent deux boules successives à la partie
II-2b). Seul le second volume, V
, trempe dans
2
L’autre, V’
, est à une température proche de 4,2K.
1
s’effectue le pompage
optique
ambiante
Le
(~
300K).
forme
différente.
inférieure (voir
le
bain
figure
cryogénique.
Enfin le volume V
1 où
des atomes reste constamment à température
tube
température d’environ 200K:
de V’
1 de diffuser vers V
1
de
qui
il est
relie
1 à V
V’
1
est
maintenu
à
une
long de 50cm et permet à un atome issu
en quelques minutes seulement.
1 est une
V’
boule de 3cm de rayon, dans laquelle le temps de relaxation longitudinale
1 dù à la paroi vaut plusieurs heures. D’autre part, le tube qui relie V’
T
1 à
2 est long de 25cm et sa température est maintenue entre 1, 5 et 2K. Le
V
temps de relaxation dans le tube lui-même, et les temps d’échange
d’atomes de V’
2 à V’
1 à V
, puis de V
2
1 (plus d’1/2 heure) , sont dans ces
-94bis -
fig.II-2
Présentation des doubles cellules utilisées pour la
liquéfaction
du gaz :
2a :
cellule à deux volumes
2b :
cellule à trois volumes
95
conditions
suffisamment
nucléaire dans V’
1
soit pas
ne
On peut ainsi
,
2
V
.
1
V’
tout
en
longs pour que
gênée par
préparer
constituant
une
dans la cellule et
on
on
la
de
construction
liquide cryogénique
sur
le bain de
réchauffe V
2 pour
prépare
un
Le tableau ci-dessous
l’orientation
.
2
présence de V
à T
<
1, 5K
"réserve" de gaz dense fortement
Il suffit ensuite de pomper
. Après les mesures,
2
V
le
la
autour de
polarisé
dans
He pour refroidir rapidement
3
évaporer
le
liquide condensé
nouvel échantillon.
permet de fixer les ordres de grandeur des
nombres d’atomes contenus dans les différents volumes durant la construction
de
l’orientation
nucléaire,
pour les deux types de cellules
et
de comparer les
employés.
quantités condensées
96
Remarque:
Les nombres d’atomes sont calculés
tuyau de communication,
et de la carte de
en
compte du volume du
tenant
températures
sur
toute l’étendue
de celui-ci.
Si
cellule,
comparons les résultats obtenus pour les deux types de
nous
nous
voyons
total d’atomes.
qu’elles
Mais la
proportion
pour la cellule de type a,
He liquide
3
étant
contiennent
même
1,7
19 atomes/mm
10
3
à
macroscopique
3
0,33 mm
pour la cellule de type
3
0, 75 mm
pour la cellule de type b.
T =
Nous
Rapidité
de
1/3
La densité de
0,45K,
nous
formée :
a
INCIDENCES SUR LA CONCEPTION DU REFRIGERATEUR A
I-C-1)
nombre
d’atomes condensés est différente :
pouvons estimer le volume de la goutte
I-C.
le
9/10 pour la cellule de type b.
à
égale
sensiblement
He
3
réfrigération
paragraphe I-B que les temps de relaxation de
l’orientation nucléaire à basse température exigent de pouvoir passer de
1,5K à 0,4K en quelques dizaines de secondes. Il faut donc une forte
puissance, mais aussi une faible inertie thermique du bain; en conséavons vu
au
quence, le volume de liquide
cryogénique employé sera réduit
3 environ).
juste nécessaire pour recouvrir V
2 (quelques cm
à la
quantité
97
Choix des matériaux
I-C-2)
L’utilisation de doubles cellules
d’un
champ magnétique
bien
impose de travailler
homogène
toute
sur
en
l’étendue de
présence
celles-ci,
première partie). Le
cryostat doit être aussi amagnétique que possible : tout matériau magnétique est à exclure à proximité immédiate des spins.
afin de limiter la relaxation nucléaire (voir § III de la
D’autre part, l’utilisation de cellules de verre scellées demande que
technique de collage
étanche à basse température ayant déjà été employée avec
He comportera donc
le précédent montage, le réfrigérateur à 3
l’ensemble
du
verre/verre
succès
une
sur
partie
en
L’accessibilité
rature)
défaite
au
nécessairement
une
par
La
interne
soudure
ensuite.
raccord verre/métal
un
(RMN,
mesures
de
tempéaisément
à
l’étain
à
He (appelée "éprouvette"
3
métal/métal,
de besoin.
cas
I-C-3)
La
et
câblage électrique
assurée
sera
en
verre,
démontable.
soit
dispositif
Dimensions
partie
la suite du texte)
en verre
géométriques
du
réfrigérateur
est réalisée aussi
petite
que
possible.
dans
Ceci permet tout à
la fois :
He déjà
cryostat à 4
1)
de faire entrer l’ensemble dans le
2)
de réduire la
3)
de minimiser les pertes par conduction à travers les
verre
quantité
de fluide
cryogénique
existant.
nécessaire.
parois
de
(voir II-A-4).
Le diamètre intérieur minimal de
lui par la taille de la cellule (volume
destiné à l’étude RMN de l’échantillon
l’éprouvette est déterminé quant à
) et de l’équipage qui l’entoure,
2
V
polarisé.
98
I-C-4)
de fonctionnement
Principe
cryogénique ne se fait pas par
circulation du gaz dans un bain à 4
He pompé. En effet, nous avons
renoncé à cette méthode usuelle pour plusieurs raisons :
pour refroidir de l’hélium 4 de 4, 2K à 1, 5K, il faut abaisser la
pression par pompage: or cette opération utilise environ 50% de la
He. Cela réduit considérablement l’autonomie
quantité Initiale de 4
du dispositif.
en dessous de 2,17K l’hélium 4 devient superfluide, accroissant
ainsi les risques de fuites, en particulier, le collage verre/verre
est rendu particulièrement vulnérable par les contraintes qui résultent des dilatations thermiques différentes des divers matériaux
La
condensation
du
liquide
nous
permet
-
-
utilisés.
-
enfin,
cela
intermédiaire V’
1 à la
Le
un
bain de
où se
la
température
pouvoir disposer
T
He utilisé, décrit
3
=
d’un
volume
4.2K.
paragraphe suivant, utilise
et une "boîte à 1,2K", qui constitue le point froid
condensation du liquide cryogénique ([25],[26]).
réfrigérateur
He à 4,2K
4
produit
à
de
au
II - MONTAGE EXPERIMENTAL
II-A.
LE SYSTEME CRYOGENIQUE
II-A-1)
La
partie
azote-hélium 4
Les
cryostats à azote et hélium 4 ressemblent beaucoup à ceux
décrits dans la première partie de ce mémoire au III-B. La figure II-3 en
représente l’allure générale et les dimensions caractéristiques. Les pertes
thermiques de l’ensemble du montage sont de l’ordre de 100mW. A
l’intérieur du cryostat à hélium 4, le niveau du liquide cryogénique est
mesuré à l’aide d’une
plusieurs tubes concentriques
He liquide
[19] en inox. La différence entre les constantes diélectriques de 4
et gazeux est telle que la capacité varie de 1, 155 à 1,210nF pour une
capacité, constituée
de
-98 bis
fig.
II-3:
Vue d’ensemble du
dispositif expérimental
99
variation de niveau d’environ 35cm à
II-A-2)
Le
réfrigérateur
4,2K.
à hélium-3
réfrigérateur à hélium-3 a été construit en tenant compte de
toutes les exigences, spécifiques aux expériences envisagées, décrites au §
I-C. Nous avons aussi souhaité pouvoir le faire fonctionner aussi bien de
façon cyclique que continue, le cas échéant. La figure II-4 représente, à
l’échelle, la partie basse température du réfrigérateur. Le principe de
fonctionnement est simpie : l’hélium trois gazeux introduit dans le système
par la ligne de pompage se condense au niveau d’un point froid (botte à
1,2K, paragraphe 2-b ci-dessous) et s’accumule par ruissellement au fond
de l’éprouvette en verre (§2-a). Lorsque le niveau de liquide est jugé
He permet d’atteindre la température
3
suffisant, un pompage sur le bain d’
souhaitée. Le circuit de réinjection (§ 2-c) de 3
He rend possible un
fonctionnement continu à toute température intermédiaire entre la température de liquéfaction et la température limite du réfrigérateur.
Le
II-A-2a) L’éprouvette
L’éprouvette
mativement
est
représentée
forme de Y.
en
Un
en verre
sur
la
figure
II-4.
Elle est
approxi-
Une branche est destinée à recevoir la cellule.
la
rodage conique
rodage/rodage avec
permet
définitif.
l’isolation
fixation
la
de
cellule
collage
un mélange glycérine-savon ([27]) parfaitement étanche à froid. La cellule d’étude se situe au fond de l’éprouvette, qui
recueille le liquide cryogénique (fig.II-3). Hormis le rodage, l’ensemble
de l’éprouvette est constitué d’une double paroi en pyrex, dans laquelle
quelques grains de zéolithe ont été introduits au moment du scellement
Ceci
par
un
partie la plus
froide du réfrigérateur par rapport au bain extérieur à 4,2K. Pour pouvoir
se raccorder au système de pompage de 3
He, l’éprouvette se termine par
un joint verre/inox sur la seconde branche du Y. Cet inox est brasé sur un
assure
tube de cuivre,
qui
thermique
nécessaire de la
est soudé à l’étain sur une
pièce
de cuivre.
La
pièce
de cuivre porte l’ensemble des tuyaux de pompage et de circulation des
gaz, ainsi que les passages de fils.
coulant
un
peu
autour des fils
d’époxy (Stycast 2850
de cuivre (fig.II-5).
Chaque
passage de fils est réalisé
FT) dans
un
en
petit cylindre de cuivre,
-99 bis -
fig.II-4
Détall de la
partie
inférieure du
cryostat
He.
à 3
-99ter-
Fig.II-5
Passage
pour
le
de
fi l
cryostat
à
s
étanche
hélium
trois
100
La boîte à 1.2K
II-A-2b)
La boîte à 1, 2K est
à mi-hauteur de la deuxième branche, à
placée
l’opposé de la cellule. C’est un cylindre de cuivre (diamètre extérieur
~8mm, intérieur ~6mm, hauteur ~15mm). Il se remplit par pompage
/h Alcatel) : l’hélium 4 liquide est aspiré dans le bain
3
(pompe 25 m
extérieur par
plongeur pour
ce
un
fritté de cuivre est fixé à l’extrémité de
filtrer d’éventuelles
pompé à partir du
un tube capillaire en Arcap
tuyau de pompage (fig.II-4).
tuyau
un
en
cuivre;
bain à 4,2K est introduit dans la
AP1
(alliage
L’extrémité du
Un
optimale.
compromis
limite
l’hélium
il
bon contact
permet de
est
thermique
la
mesurer
est considérablement
4K).
Nous
température
pression 0394p
égale
dues
à
avec
ne se
réduit, et la boîte
500mb.
A
capillaire
un
1, 2cm
3
Un
à
une
se
plus
en
réchauffe
lorsque
La
Allen/Bradley
également fixé,
botte peut absorber.
superfluide : le débit
brutalement (T ~ 3,5K
dont
écrasé
une
de détente.
point
chauffage y
fait
grande
donc
maximal
est
résistance
maximale que la
la détente
ambiante vaut
=
grâce
4
du
niveau
au
celle-ci.
puissance
utilisons
fort débit donne une
un
d’hélium
débit
superfluide
de détente
impédance
pression limite élevée,
une
Le
haute.
plus
Au-delà de cette valeur,
à
aussi
de la botte est mesurée
température
en
doit être choisi :
mais
qui circule
4
au
L’hélium
est écrasée pour obtenir une
capillaire
puissance frigorifique,
température
coaxial
cupronickel)
en
impuretés.
botte grâce à
est
le
débit
mesuré
à
d’air par minute pour une différence de
froid, la puissance frigorifique correspondante
est
puissance frigorifique est proportionnelle au débit).
Les pertes thermiques au niveau de la botte sont essentiellement
mouvements de convection qui apparaissent dans le gaz de 3
He,
du gradient horizontal de température entre les parois de
à 45mW (la
aux
cause
l’éprouvette
et la botte froide.
autour de la botte
(fig.
l’intérieur contient des
Pour
II-6) un
grains
en
nous
cylindre
en
affranchir,
inox
(*),
nous
à double
de zéolithe pour réduire la
glissé
avons
paroi,
pression
dont
résiduelle
température. L’extrémité supérieure du cylindre est fermée par un
couvercle en nylon. L’ensemble permet de réduire sensiblement la convection, sans trop accroître l’Impédance de la colonne vis-à-vis du pompage de
He.
3
à basse
(*)
Un
cylindre
de
nylon
de
plusieurs
également essayé, mals les résultats
ont été
millimètres
un
d’épaisseur
peu moins bons.
a
été
-100bis -
fig.II-6:
Détallde la botte à 1,2K
101
Ainsi,
nement
de
He
3
à
égale
pu atteindre
température limite de fonction1.45K en régime stationnaire, avec une pression de 45 torr
colonne de pompage, contre 1, 2K sous vide.
nous avons
dans la
La seule contrainte
du tuyau extérieur
En effet,
si la
majeure imposée par
He
4
de
d’aspiration
partie supérieure
le débit chute brutalement
une
à la
système
ce
est le maintien
de l’hélium
température
liquide.
réchauffe, l’hélium y devient gazeux
se
et
capillaire de détente. Pour cela,
nous avons accroché à l’écran thermique Inférieur (fig.II-3)
plusieurs
plaques de cuivre, qui descendent jusqu’à l’extrémité du tuyau d’aspiration.
Dans
la
conditions,
ces
He atteigne
4
niveau du
au
botte fonctionne
jusqu’à
ce
que le
niveau
de
le raccord verre-métal.
II-A-2c) Le circuit à hélium 3
Le
circuit
extérieure
au
63 cm
/h
3
(*),
vannes
et
d’hélium
3
de
tuyaux
représentés
Ce matériau devient
sur
partie
pompe Alcatel
une
et
30~)
II-7.
figure
La
et un
A
système
l’intérieur
en
en
(**)
ferromagnétique
vers
usine étanche à l’hélium 3
place d’un double joint
du
pompe,
et obturation du lest d’air.
joint
en
liège par
jusqu’au premier
15K
r
(03BC
~
au
un
en
niveau
joint
en
du
écran
thermique.
10).
passage
caoutchouc
l’inox (pompage de 4
He dans la boîte à 1, 2K)
contraintes
au
de
type
du
"BOA",
en
a
opérations élémentaires :
trois
d’arbre,
sur
le
remplacorps
He)
(pompage de 3
La différence de dilatation entre l’Arcap AP4
petit tube souple,
de
travers d’un tube de 60mm de diamètre
au
cement
(**)
la
fermé.
/h à deux étages (modèle 2063), qui
3
Pompe primaire Alcatel, 63m
été rendue
mise
système
un
(20~, 20~
trois réservoirs de gaz
arcap AP4 (alliage cupronickel)
(*)
est
cryostat comporte essentiellement
cryostat, le pompage s’effectue
en
utilisé
a
de
et de
nécessité l’insertion d’un
bronze-beryllium pour réduire les
niveau de la traversée du support de
l’éprouvette (fig.II-3).
-101 bis -
102
Nous
(R
chauffage
supérieure
à 20K.
où il
de Curie,
écran de cuivre,
se
un
dernier résulte d’un
compenser
en
régime
mesure
placée
de
sa
température
température
et de cuivre.
long tube de cuivre:
le
premier
le bain à 4.2K et enfin la boîte à 1.2K.
5,203BC de diamètre. La taille de
du bain de
He,
3
le
entre
compromis empirique
nécessaire
débit
ce
pour
atteinte
température limite
et la
La
Les
mesures
température
du
de
température
bain de
He
3
la tension de vapeur saturante.
au-dessus du bain,
remonte à
est déterminée
Un tube,
température
et 100 torr avec une
précision égale
à
dont
à
partir
de la
l’extrémité est
là, la pression
ambiante:
entre 0
(MKS, qui fonctionne
est mesurée à l’aide d’un manomètre Barocel
tube
une
continu.
II-A-3)
2022
de
résistance
successifs sont dans l’ordre :
trou de détente de
l’évaporation
une
Tout le reste du circuit
amagnétisme.
est constitué par un
réinjection
le second écran,
termine par
cuivre
toujours au-dessus de
10/18 ou NS22S)
points d’ancrage thermique
ses
Il
très bon
un
est fait d’acier inox (réf.
Le circuit de
de
l’écran
est ainsi
L’arcap
possède
à
permet de maintenir celui-ci à
elle
2003A9);
=
fixé
donc
avons
0,5% de la lecture effectuée). Le
comprend successivement:
-
une
section de tube PVC (diamètre intérieur
int
03A6
=
1,4mm)
entre
le bain et la boîte à 1.2K.
-
une
section
en
int
(03A6
= 1, 6mm)
inox
de
boîte à 1.2K et le milieu des deux écrans
-
à
une
section
Arcap (AP1, 03A6
int
=
4mm)
thermiques
qui
va
entre la
(T ~ 30K)
jusqu’à
la
région
température ambiante.
Dans
ces
mètre doivent être
([28]).
en
longueur 28cm,
conditions,
corrigées
toutes les indications données par le manoen
tenant
compte de l’effet thermomoléculaire
103
2022
Une résitance
(R
Allen-Bradley
=
2203A9)
a
He. Elle donne des Indications
l’éprouvette à 3
jusqu’à 1K environ, et permet de réchauffer un peu
(en envoyant
2022
l’aide
mW de
résitance
Elle est située
étalonnage
l’hélium 3
été réalisé à
a
2022
à
voisinage
partir de
4
fils
une
la courbe P
fond de
température
He
3
est mesurée à
Cryotronics
GR-
la cellule d’étude.
Son
f(T)
de
liquéfaction
températures accessible
de
avec
formule du type :
la
température aux
arcap, partie supérieure
cryostat: tube
1, 2K,
=
Enfin, des résistances Allen-Bradley (R
instant
de
au
la cellule si nécessaire
Shore
immédiat de
différentes hauteurs dans le bain de 4
He:
chaque
flables
du bain de
(Lake
l’étendue du domaine de
sur toute
montage, selon
température
germanium
au
placée
puissance)
Au-dessous de 2K, la
d’une
200A).
ce
quelques
été
=
10003A9) sont
disposées
à
elles permettent de contrôter à
différents
"stratégiques" du
tuyau d’aspiration de la boîte à
du
points
etc...
II-A-4)
Performances du
système
Pertes
en
deux
thermiques
Les pertes perceptibles
catégories:
(1)
milliwatt sur
Les pertes
un
au
niveau du bain de
"intrinsèques"
bain à 0. 5K.
Plusieurs
au
He
3
montage, qui
sont
séparabales
sont de l’ordre du
phénomènes y contribuent :
* les pertes par rayonnement (limitées par la présence du bain de
He) .
4
* les pertes par conduction, depuis la simple paroi à 4,2K de la
He résiduel (100mtorr à 0.47K).
cellule, à travers le gaz 3
* les pertes ramenées par tous les fils électriques nécessaires aux
mesures
de
température
et à la détection RMN.
de les réduire au maximum :
0,2mm
de
diamètre
depuis
Nous
les fils d’arrivée sont
le
bain
de
He
4
avons
en
dans
essayé
cuivre de
lequel
ils
104
trempent,
jusqu’à
quement.
Pour
diamètre).
niveau du
le
d’eux,
assure
la
une
jonction
de
(fil
matrice
le
avec
de
cuivre
température intermédiaire,
qui surplombe
de
ces
trois
bain de
He
3
dont l’ordre de
microwatts.
de
portion
une
He
3
de
bain
zone
et le coude
Aucun
1, 2K où ils sont ancrés thermi10cm
de
processus
Ce n’est pas le cas,
en
le fond de
fil
cupronickel,
reste du fil qui
de 0,1mm de
en
Ainsi, la majeure partie de l’impédance thermique
situe dans la
1,2K
à
(niobium-titane dans
5/100mm)
dans
plonge
botte
chacun
supraconducteur
diamètre
la
se
entre la botte à
l’éprouvette.
n’induit de
pertes thermiques
grandeur dépasse
revanche, pour :
au
les dizaines de
* les pertes par conduction le long des parois de l’éprouvette,
surtout à
Compte
partir
partie simple paroi (à 4,2K)
de
l’éprouvette.
des dimensions géométriques (diamètre ~ 30mm,
80mm, épaisseur e = 2x1 mm) de la conductivité
tenu
hauteur
de la
h ~
thermique du pyrex et de la différence de température (pour un
bain à 0,5K par exemple), l’ordre de grandeur de cet effet
correspond bien à la valeur trouvée expérimentalement (1mW).
(2)
Les pertes
le faisceau laser
du haut.
qui permet
le pompage
faisceau de 30mW à 1,0803BC,
il double les
des atomes dans la cellule
cet effet n’est
il est très net pour
1
V
et
2 de la cellule
V
guère perceptible
un
avec
faisceau de 300mW:
pertes observées.
Inertie
thermique
Avec notre botte à
liquéfier
optique
puissance dissipée par
Le tube de communication entre les volumes
joue le rôle d’un guide de lumière. Si
un
telles que la
"extrinsèques",
1, 2K,
il faut à peu
près quinze minutes pour
la
quantité de liquide cryogénique nécessaire au remplissage du
fond de l’éprouvette de verre. La température du bain se situe alors aux
environs de 1,5K; elle peut être maintenue à ce niveau aussi longtemps
He fonctionne. En pompant sur ce bain à l’aide de la
que la botte à 4
pompe
/h,
3
60m
température limite
secondes tout
au
toutes
du
plus.
les
températures comprises entre 1,5K et la
réfrigérateur sont atteintes en quelques dizaines de
105
limite
Température
He
température minimale accessible avec ce réfrigérateur à 3
He : 45mtorr). Elle est atteinte
0,42K ( pression limite en 3
La
égale
à
est
en
"single shot", c’est-à-dire sans mettre en route le circuit de réinjection de
He. Celui-ci permet un fonctionnement en continu à des températures
3
supérieures à la température limite; le point stationnaire de fonctionnement
est ajusté par contrôle du débit de l’injection (réglage de la pression du
He (laminage
gaz dans le circuit d’injection) et/ou du débit de la pompe 3
par la
vanne
de commande).
II - B.
Les
représentées
CELLULES
cellules
sur
la
procédures usuelles
première partie).
La
utilisées
l’étude
pour
de
He~ liquide
3
sont
celles
figure II-2. Elles sont en pyrex, et ont subi les
de fabrication, nettoyage et remplissage (III-B de la
quantité d’hydrogène moléculaire introduit dans chaque
cellule est calculée pour
bon enduit
cryogénique (au moins 10
couches [3,5]) sur toute la partie froide de la cellule, qui comporte ici la
(les) sphère(s) et la portion froide du tuyau de communication. La quantité
de 3
He est choisie pour que la pression dans la cellule soit de l’ordre de
0,3 torr (valeur optimale pour le pompage optique) lorsque la cellule
d’étude est à 1.5K, et que la liquéfaction s’y produise vers 0.6K.
assurer
un
Comme cela a été dit dans la
un
soin
particulier doit
ratures,
sur
d’hydrogène
toute
efficace.
volume V
1 (à 300K)
être
apporté
l’étendue
Le tuyau
et
de
la
première partie (paragraphe III-B),
au
contrôle de la carte des
cellule,
qui permet
1 (à 4.2K)
V’
afin
d’obtenir
un
tempéenduit
la diffusion des atomes entre le
est entouré d’un tube de cuivre dont
la
partie supérieure est ancrée thermiquement au couvercle du cryostat
(température ambiante) et d’une mousse Isolante. La température de cette
partie de la cellule est ainsi comprise entre 300K et 150K) et le transfert de
polarisation s’y effectue sans perte appréciable. La première sphère est à
4.2K environ, à cause de la proximité de la simple paroi immergée dans
l’hélium 4
2 est recouvert d’une couche
liquide. Le tuyau qui la relie à V
laque-argent qui s’interrompt à quelques centimètres de la surface libre
de
du
106
He.
3
bain de
A
au-dessus d’un bain à
l’équilibre,
tube se stabilise autour de 2K.
du
(au-dessus
hélium 3)
permet
He. En effet,
3
une
illimité
descente
cycles (préparation
dessous
en
préparer
après
un
de
du
gaz
nouvel échantillon)
l’enduit est
mesures ~
être effectué
peut
chaude
du
cryostat à
réfrigérateur à
quelque
en
sorte
Un nombre apparemment
2
polarisé, V
0,5K pour les
du
partie
de la cellule reste en-dessous
formation.
sa
l’intérieur
indépendante
et
souple
partie inférieure
tant que la
(à
froide
partie
utilisation
fois pour toutes,
de
l’enduit
une
et
Cette séparation nette entre
la mobilité de H
2 est très faible:
de 4.2K,
"figé"
He)
4
de
bain
1, 5K, la température du
étant à
T
1,5K ~
ré-évaporation pour
sans
dommage pour
cryogénique.
II - C.
DISPOSITIFS OPTIQUE ET ELECTRONIQUE
II-C-1)
Sources laser
He~ liquide,
3
nous avons utilisé des sources laser différentes de celles employées pour
l’observation des ondes de spin, et décrites dans la première partie de ce
mémoire (§III-A-2). Il s’agit de cristaux de LNA au néodyme, pompés
+ ou Argon
par un laser continu de puissance à gaz ionisé (krypton Kr
).
+
Ar
Pour toutes
les
référence
[29]
La
performances;
nous
concernant
expériences
décrit
en
détail
n’en donnons ici
ces
l’étude
lasers
de
accordables et leurs
qu’une description
succincte.
La cavité laser est
dans le
cas
comporte
un
représentée schématiquement sur la figure II-8
du pompage par laser Ar
. La courbe de fluorescence du LNA
+
pic principal à 1054nm, et une bande secondaire à 1084nm.
Pour le pompage
longueur d’onde requise est égale
à 03BB
1083nm. Un filtre de Lyot (lame de quartz de 7mm d’épaisseur)F
o
permet d’accorder grossièrement le laser autour de 03BB
; un réglage fin
o
optique
de l’hélium, la
=
s’effectue ensuite à l’aide d’un étalon
de deux
prismes
en
verre
traités (R
Pérot-Fabry à air
50%), séparés
=
placés à angle de Brewster par rapport
prismes est monté sur une cale en
fréquence
du laser peut ainsi être
appliquée
à la cale
balayée
piezo. Pour l’asservir
au
E est constitué
par 2
faisceau laser.
céramique
en
E.
ou
3mm,
et
Un des deux
piezo-électrique;
la
faisant varier la haute tension
sur une
des
composantes fines
et
-106bis -
107
hyperfines
fluorescence induit par
He,
3
2 [13],
P
S ~ 3
3
atomique 2
de la transition
on
utilise le
signal
cellule remplie
fraction du faisceau dans une
une
et une modulation de la haute tension à
kilohertz.
quelques
La
de
de
figure
employée. Une fois
asservie sur une composante atomique donnée, la fréquence du laser reste
stable pendant des heures; sa puissance est également constante.
II-9
indique
la structure de la boucle d’asservissement
Un cryostat de LNA
de
délivrer
l’argon peut
de 6W
pompé par un faisceau
plus de 300mW à 1,08303BC.
La
sur
figure
la raie 541 nm
II-10 montre
les taux de
polarisation obtenus avec ce laser dans une cellule cylindrique
de 3
100cm remplie à 0,3torr de H
3
e, pour des puissances laser variant de
0 à 300mW: la polarisation peut y atteindre 60% environ.
Nous
LNA
pompé
La cavité
par
un
utilisé comme
également
avons
laser continu
correspondante
une
a
source
à
+ fournissant 1,3W
Kr
structure
1, 08303BC
sur
la raie à 752nm.
à celle
analogue
cristal de
un
représentée
sur
la
figure II-8. Le filtre de Lyot est cette fois une lame de 1 mm
d’épaisseur; les prismes de l’étalon PF à air sont traités à R=60% pour
l’un, et R=80% pour l’autre. La puissance disponible à 1,08303BCm est de
l’ordre de 70mW, ce qui permet de créer des taux de polarisation d’environ
40% à 0,3 torr et à 300K dans la partie supérieure d’une double cellule.
II-C-2)
Mesures
optiques à température
II-C-2a) Détection
Dans V
,
1
principe
mémoire.
on
de cette
Le
reconnaît
est que
optique de l’orientation nucléaire
la
polarisation nucléaire
mesure a déjà été décrit
est
mesurée
optiquement.
Le
première partie de ce
dispositif expérimental est représenté sur la figure II-11, où
tous les éléments précédemment utilisés. La seule différence
la détection
Pour des raisons
brement,
ambiante
nous
ne
se
pratiques
détectons
direction inclinée de e
=
fait pas selon l’axe du faisceau de pompage.
de commodité d’accès au montage et d’encomla
lumière
30° par
en
de
rapport
Cela introduit seulement le facteur
polarisation nucléaire
dans la
fonction de
cos
e
fluroescence
au
émise
dans
une
champ magnétique statique.
dans la calibration du taux de
l’amplitude
du
signal détecté.
-107bis -
fig. II-9
:
Circuit
électronique d’asservissement du
transition 2
S ~ 2
3
P de l’hélium trois.
3
laser
sur
la
P.M.:
photomultiplicateur
mélangeur
D.S.:
détection
haute tension
:
synchrone
cale
intégrateur
Le photomultiplicateur
détecte le signal de fluorescence d’atomes
He
3
de
fréquence du laser
est
contrôlée
l’étalon à air dont l’un des deux prismes est monté
sur
la cale piezo-
contenus dans
par
piezo-électrique
une
cellule
électrique (voir texte).
annexe.
La
-107 ter -
-107quater -
108
pression
He dans le volume V
la pression de 3
,
1
de
II-C-2b) Mesure
Pour mesurer
technique de
temps de vie des
une
du gaz,
A
à
induite
L’intensité
post-décharge qui permet
métastables.
Celui-ci est directement relié à la
photomultiplicateur,
1,0803BC
par
le
de
lumière
S.
3
2
métastable
commence
sert à
peupler
de
la
à
S
3
2
II-11).
(figure
de
population
dès
décroître
à
l’état
pompage
accès
donne
émise
détectons la fluorescence
nous
laser
faisceau
Celle-ci
radiofréquence qui
pression
allons le voir.
l’aide d’un
la
de déterminer le
fluorescence
nous
comme
utilisons
nous
est éteinte.
la
que
décharge
La durée de vie
des atomes métastables est alors déterminée (dans le domaine de
exploré)
par le phénomène de diffusion
désexcitation immédiate de l’atome.
la
vers
Dans
paroi,
l’état
où
il
pression
produit
une
conditions, le comportement
ces
temps longs du signal de fluorescence détecté correspond à une
décroissance exponentielle "pure", dont la constante de temps est celle du
aux
mode de diffusion dans la cellule le
modes
Les
l’équation
diffusion
de
de diffusion
usuelle
densité nulle de métastables
atomes au contact de la
de
où X
1
désigne
zéro,
et
D
le
le
premier
lent.
considérés
ici
satisfont à
la
sont
condition
Pour
une
cellule
cylindrique
plus long D
solutions
aux
de
limites de
diffusion
de
l’atome
de rayon R et
est donné par :
zéro de la fonction de Bessel
de
les
les bords de la cellule (désexcitation des
de diffusion le
coefficient
quement, cela s’écrit :
sur
paroi).
longueur 2L, le temps
qui
plus
cylindrique
métastable.
d’ordre
Numéri-
109
Le coefficient D de diffusion a fait l’objet de nombreuses études
théoriques
et expérimentales. D’après les résultats expérimentaux présentés dans la
référence [30], nous savons que D
554 ± 30cm
/s pour une densité
2
=
à une
correspondant
de diamètre et
pression de
11cm de hauteur,
est de l’ordre de
1 torr à 300K.
le temps de diffusion pour 1 torr à 300K
1, 6ms.
Le temps de diffusion D varie
est donc
la
à la
proportionnel
pression
est
Pour une cellule de 5cm
simple
pression
à mettre
en
1/D. A
du gaz.
température constante,
il
Cette méthode de mesure de
notre
dispositif expérimental.
Pour obtenir des résultats avec un bon rapport signal/bruit, nous procédons
à chaque fois à plusieurs enregistrements successifs du signal. La décharge
est interrompue périodiquement, à une fréquence de quelques hertz. Nous
accumulons les données correspondant à 20 ou 50 coups et la valeur de D
en oeuvre avec
est extraite de la valeur moyenne obtenue.
La
est d’abord
pression
sions
précision atteinte
géométriques
que 5%
environ).
numérique
avec
cette
méthode
limitée par l’incertitude
internes de la cellule
Elle
expérimentale
(qui
des données effectuées.
Il
faut
en
sur
les dimen-
sont pas connues à mieux
ne
dépend également de
de mesure de
optique
la
qualité
particulier
du
dépouillement
tenir compte de
l’existence des autres modes de diffusion excités et détectés dans le volume
.
1
V
Leur
amortissement
plus rapide, mais le rapport des
constantes de temps n’est pas vraiment négligeable pour les deux modes
suivants (il s’agit d’un rapport égal à 0,6 et 0,1 respectivement). Nous
estimons la précision globale des résultats à quelques pour cent pour les
mesures
est
certes
de variations relatives de
pression.
110
Détection
II-C-3)
radioélectrique
à basse
température
II-C-3a) Champ magnétique statique
expériences se déroulent en présence d’un champ
magnétique statique, dans lequel s’effectuent à la fois le pompage optique,
le transfert de polarisation à basse température et la détection par RMN.
Pour satisfaire aux contraintes d’homogénéité du champ sur l’étendue de la
double cellule (voir S III-C de la première partie) et d’encombremnt
minimal, nous avons utilisé un ensemble de bobines dont la géométrie et
les courants ont été calculés et optimisés numériquement ([5]). Nous avons
les
Toutes
réalisé 5 bobines
octogonales, représentées
2
1,3mm
fil de cuivre émaillé de
de
un
champ
champ
le
de 13
la
été
II-12a (avec du
La résistance totale est de
l’homogénéité
et
calculée,
figure II-12b représente la
second
ampères
La carte
au
variation
long duquel
est
obtenue
relative du
placée
est
champ
la cellule;
.
-4
quelques 10
elle est de l’ordre de
enroulé
circuit,
sur
le
précédent
en
respectant les
rapports de nombres de tours, permet de varier la valeur du champ
mêmes
statique d’environ 1G
généité
ou
Les
émaillé
autour
la stabilité du
II-C-3b)
la
valeur choisie
sans
modifier
l’homo-
champ principal.
réceptrices
sont
des
enroulements
de fil
de
cuivre
première partie, disposés de part
cellule d’étude. Selon le type de cellule étudiée (figure IIont été placées à l’intérieur ou à l’extérieur du cryostat à
analogues
b), elles
de
Dispositif RMN
bobines
et d’autre de la
2a et
figure
refroidissement nécessaire.
sans
de l’axe des bobines,
long
Un
Gauss,
également
a
satisfaisante :
statique
de section).
la
et une alimentation en série par 96 volts sous 3
l’ordre de 3003A9,
fournit
sur
à
ceux
décrits dans la
He.
3
En
un
circuit
revanche, pour
d’induction
expérimental.
13), qui crée
des raisons d’encombrement,
différent
de
celui
utilisé
pour
nous avons
l’autre
choisi
montage
s’agit d’une bobine en "selle de cheval" (voir figure IIun champ magnétique homogène sur la cellule et perpendi-
Il
-110bis-
fig. II-12 a
fig.II-12 b
Ensemblede bobinesoctogonales fournissant
un champ homogène sur une cel lule Buble.
Carte de
champ calculée pour l’ensemble de
bobines ci-dessus (elle est symétrique et
on n’a représenté
que la moitié inférieure).
-110 ter -
Fig.II-13
circuit
de
d’induction créant
détection
RMN
impulsion de champ radiofréquence
à la fréquence de résonance des spins nucléaires
I :
bobine
D :
paire de bobines de détection du signal de précession de l’aiman-
C :
tation transverse. connectées
bobine de compensation
une
en
série
111
. Avec les dimensions géométriques indiquées
o
champ statique B
sur la figure,
la carte de champ calculée est telle que la variation de
l’amplitude du champ entre le centre et le bord de la cellule d’étude est de
l’ordre de quelques pour cent au plus, pour une sphère de 2cm de
culalre
au
diamètre.
L’orientation du circuit inducteur est choisie pour que le champ de
radiofréquence produit soit perpendiculaire à l’ordre des bobines réceptives.
Dans la patique, le flux capté n’est pas strictement nul, et il produit
pendant l’impulsion RF un signal parasite que la chaîne de détection ne
peut supporter. Pour y remédier, nous avons placé une petite bobine de
compensation dans le plan d’une des bobines réceptrices. L’amplitude et la
phase du courant qui y circule (produit par le même générateur RF que
l’impulsion inductrice) sont réglés pour annuler exactement le flux capté.
Nous utilisons, à cette fin, le circuit déphaseur actif à amplis opérationnels
représenté sur la figure II-14. La compensation est ainsi exacte, puisqu’on
opère une addition de flux induits dans les bobines réceptrices, et non plus
de signaux électriques en un point quelconque de la chaîne de détection
(voir§ III-D-2 de la première partie). ici, nous ne sommes plus gênés
par le temps de réponse non nul des bobines réceptrices, comme le
montre la figure II-15.
La
nique
figure
II-16a
indique
de détection utilisée.
les divers éléments de la chaîne électro-
La bande passante de l’ensemble est fondamen-
talement déterminée par le temps de
réponse de la détection synchrone
représentée sur la figure II-16b, où l’on voit que
employée.
Son allure est
la
maximale obtenue est de l’ordre de 500Hz.
largeur
Enfin,
les
signaux électriques reçus sont convertis en données
numériques, enregistrées et traitées par un microordinateur, qui sert aussi
à gérer le fonctionnement des parties électrique et électronique du montage
expérimental.
-111 b i s -
Fig.II-14:
Schéma du circuit déphaseur actif utilisé pour la compen-
sation du signal radioélectrique parasite
capté.(C=4nF,R=100k03A9
Fig.II-15: Représentation schématique du signal de compensation:
a:
impulsion délivrée en sortie du déphaseur, et appliquée
bornes de la bobine de compensation.
b:
f.e.m.
aux
induitedans le circuit de détection résonnant, dont le
facteur de qualité
a
une
valeur finie.
-111 ter
fig.II-16a
AC:amplificateur de courant: 03A9
porte:"enr.num.": enregistreur
numérique,
micro-ordinateur
circuits
él ectroni ques
et
d’
i nduct
de
dé tec tion
ion(---)
fig.II-16b
Courbes
de
réponse
en
fréquence
(2014)
112
III - EXPERIENCES
PROCEDURE EXPERIMENTALE
III-A.
La
mise au
procédure expérimentale
He~ liquide peut
3
1)
décomposer
se
le refroidissement
la
de
préparation
étapes distinctes :
3
en
point pour
jusqu’à
4.2K :
au
cours
de ce refroidis-
montage, l’enduit cryogénique d’hydrogène moléculaire se forme
les parois. Pour obtenir de bons résultats, il faut que la répartition de
sement du
sur
2 soit uniforme
H
méthode
pour
fiable consiste à maintenir,
assez
l’enduit.
figer
de 4,2K,
même
jusqu’au
avec
ces
Toutes les
de
He
3
3)
atteinte
elle
la
à
et
terme de
échange
jusqu’à
dizaines
correspond
l’expérience. Cependant
ne soit pas de qualité
la
phase
de
liquéfaction
de
l’orientation
la cellule du
haut, où les
permanente.
"température
secondes
de
à la
simultanée
avec
de manière
pompés optiquement
quelques
au
suivantes s’effectuent en dessous
construction
froide par
le refroidissement
en
la
et doive être refait.
la descente à 1, 5K :
atomes sont
15minutes environ,
pendant
il arrive que l’enduit
précautions,
cryogénique,
dans la partie
nucléaire
opérations
réchauffement final
suffisante (cf § III-B-2b)
2)
Une
8K, puis à la refroidir très rapidement à 4,2K
inférieure autour de
partie
(voir § II-B) de la cellule.
partie "froide"
toute la
sur
par
de travail" (T
pompage
sur
0, 5K) ,
le
bain
cryogénique.
Après que
les
mesures
nucléaire ait été totalement
à
He jusqu’à
3
préparer
un
détruite,
2K environ.
nous
et
avons
leurs
l’orientation
réchauffons l’intérieur du
cryostat
l’étape numéro
2 pour
Nous reprenons alors
nouvel échantillon gazeux
Nous
expériences
aient été effectuées et que
polarisé.
présenter au paragraphe suivant les
résultats dans l’ordre chronologique. Nous avons
pris
le
parti
de
113
successivement utilisé les deux cellules,
décrites
en
I-B (voir
figure
de type
et
a
b,
que
nous avons
II-2).
1 et V
) nous a servi à
2
première (cellule à deux volumes, V
mettre en évidence la présence de l’échantillon liquide polarisé. Pour plus
de clarté, nous distinguons dans notre exposé deux étapes :
La
-
l’étude de la
He à l’intérieur de la cellule
liquéfaction du gaz 3
(§ III-B-1a)
-
et
après la
l’étude RMN de l’évolution de l’orientation nucléaire du gaz avant
condensation (§III-B-1b).
La seconde cellule (à trois volumesV
1
, V’
1 et V
) permet d’obtenir
2
un
meilleur taux d’orientation nucléaire et surtout
une
fraction de l’échan-
tillon d’hélium trois condensée
à bien
une
étude
plus importante. Nous avons ainsi pu mener
préliminaire RMN du liquide polarisé lui-même (§ III-B-
2).
III-B.
OBSERVATIONS
III-B-1)
Mise
en
évidence de la
He~ liquide dans la
présence de 3
cellule
III-B-1a)
Nous
Liquéfaction
étudié
du gaz
premier lieu la variation de pression à
l’intérieur de la cellule lorsque la température du volume V
2 varie entre
1,5K et 0, 45K. Considérons, par exemple, le cas d’un refroidissement. On
s’attend à priori à ce que la diminution de la température se traduise au
début par une variation lente de la pression du gaz, liée à la modification
de la carte des températures dans la double cellule. Au moment où l’on
rencontre la courbe d’équilibre liquide gaz, le gaz commence à se liquéfier
dans V
2
: la pression est alors égale à la pression de vapeur saturante du
avons
en
114
qui varie très vite avec la température dans cette région. La figure
II-17 représente les courbes pression/température correspondantes. La
courbe 1 est obtenue par le calcul à partir de la pression de remplissage,
de la taille de la cellule et de la carte présumée des températures. La
gaz,
courbe
2
(T))
s
(P
He
3
saturante de
les
représente
variations
dans la même zone de
de
la
tension
température [31].
de
vapeur
Le début de la
liquéfaction du gaz se traduit donc par une brusque accélération de la chute
de pression à l’intérieur de la cellule. De la même façon au cours d’un
réchauffement, la pression dans la cellule cesse de suivre la variation
rapide P
(T) dès que tout le liquide est évaporé: elle augmente ensuite
S
plus lentement avec la température.
Expérimentalement,
pression
dans
le
nous avons
(*)
1
V
,
volume
un
optiquement (§II-C-2b) la
300K.
à
Simultanément, nous avons
la température du bain de 3
He cryogénique dans
enregistré la pression et
.
2
lequel trempe le volume V
pour
mesuré
La
refroidissement (18a)
Nous voyons que
figure
et un
présente les résultats obtenus
réchauffement (18b), entre 0, 75K et
la variation
II-18
pression dans la cellule a bien
l’allure prévue. La température de liquéfaction est égale à 0, 54K pour cette
cellule. La condensation se produit à une pression voisine de 270mtorr;
cette valeur expérimentale est en accord avec celle calculée à partir de nos
données. La densité du gaz est alors de l’ordre de 5.10
18 atomes/cm
.
3
0,43K.
Toutefois,
il
apparaît
de
clairement
pression
dans le volume V
1 suit avec
environ)
les variations induites par les
un
sur
la
II-18
que la
( 1/2 à 1
minute
figure
peu de retard
changements de température dans
. Ce décalage temporel peut être imputé à l’impédance que constitue le
2
V
En effet, lorsque
tuyau vis- à-vis de l’écoulement des atomes.
(*) L’effet thormomoléculaire dans le tuyau de communication [26] entraîne
2 à l’équilibre. Vers 0,54K,
légères différences de pression entre V
1 et V
l’écart relatif de pression correspondant est de l’ordre de 10%. Il est à
noter que le même écart, traduit en termes de tension de vapeur saturante,
de
correspond
liquide.
à
une
correction
en
température de
2%
seulement
pour
le
-114bis-
fig. II-17
Variations
comparées
de la
pression
à l’intérieur
de la cellule et de la tension de vapeur
saturante de
He
3
en
fonction de la température.
-114 ter
115
la
température
(et donc la
pression)
le retour à
varie dans V
,
2
l’équilibre
entre le haut et le bas de la cellule est ralenti par les effets de viscosité
dans
le
tuyau
Nous
communication.
de
le
estimer
pouvons
décalage
temporel introduit par le tuyau en calculant le débit d’écoulement des
atomes, qui est essentiellement limité par la partie chaude du tube; sa
longueur est trois fois supérieure à celle de la partie froide, la viscosité y
est plus importante (17 fois plus importante à 200K qu’à 1K), et surtout la
densité y est 200 fois plus faible, ce qui réduit considérablement le débit
d’atomes à travers le tube. La conductance de la portion à 200K du tube
s’écrit en régime visqueux (à 270mtorr, le libre parcours moyen est égal à
0,4mm, donc bien inférieur au diamètre D du tuyau) [26]:
~
=
viscosité du gaz
cm ;~ = longueur
Avec D
=
/s) = 3,5
3
C(cm
P =
270
mtorr.
x
poise (1p
en
du tuyau
0,3cm,
-2
10
En
x
):
2
0,1Ns/m
=
P
=
D
pression
en
cm;
~ =
60cm et ~
=
=
diamètre du tuyau
du gaz
12. 5 10
-5
en
en
millitorr.
poise,
nous avons
10cm
/
s lorsque
P(mtorr), soit environ 3
tenant
compte du
rapport des densités,
le
temps
200cm une variation de
1
= 3
caractéristique mis pour répercuter dans V
pression égale à 1% de la pression initiale (soit à 2,7mtorr) est donc égal
à 0394t
=
35 secondes.
Ceci est
accord
en
le
avec
retard observé
expéri-
mentalement.
En
définitive, les résultats présentés
montrent que nous parvenons à
il y a,
dans cette cellule, de l’hélium
condenser notre échantillon gazeux :
liquide lorsque la température est inférieure
montrer qu’il est effectivement polarisé.
trois
à
ou
égale
à
0, 53K.
Il reste
III-B-1b) Etude RMN de l’évolution de l’orientation nucléaire dans
la
phase gazeuse
Pour l’étude RMN de cette cellule,
électrique
décrit
au
paragraphe
II-C-3b.
nous
La
utilisé le
dispositif
technique employée est
avons
116
à celle que
première partie de ce
mémoire; nous détectons la f.e.m. induite dans les bobines réceptrices par
la précession d’une petite composante transversale, produite à partir de
l’aimantation longitudinale par une Impulsion radiofréquence résonnante, à
identique
la
nous
de Larmor.
fréquence
avons
L’amplitude
nelle au module de l’aimantation
la valeur de l’aimantation
un
pondent
par
de
exemple
du
transversale,
longitudinale
RMN
obtenus
fréquence de
précession des spins
rapport à
de
une
est directement
signal
initiale
ce
pour le gaz
référence
dans le
proportion-
qui permet d’en
. La figure II-19a
(*)
composantes du signal électrique
aux
fréquence
signaux
décrite dans la
en
champ
et en
choisie
fixe,
donne
ils corres-
polarisé :
phase
déduire
quadrature
proche de la
extérieur B
.
o
analysés numériquement. Nous pouvons, comme
cela a été discuté dans la première partie, en extraire l’évolution temporelle
du module du signai qui permet de déterminer à la fois l’amplitude initiale
et le temps de relaxation T
2 (de l’ordre de quelques secondes, valeur fixée
par les lnhomogénéités du champ statique sur le volume V
). Nous pouvons
2
Ces
signaux
sont
numériquement le spectre en fréquence du signal
enregistré. Il se compose d’un pic à la fréquence de Larmor dont la largeur
est déterminée par le temps de relaxation T
2
; la figure II-19b représente
le spectre correspondant aux signaux de la figure II-19a.
également
calculer
Nous avons étudié l’évolution de l’aimantation nucléaire
changement d’état. La figure II-20 présente les
d’un refroidissement, suivi d’un réchauffement,
Nous y
avons
fonction du
dessiné la courbe décrite par
au cours
résultats obtenus
de
l’échantillon
l’amplitude
du
signal
du
au cours
polarisé.
RMN
en
temps. Plusieurs commentaires s’imposent :
(*)
Nous renvoyons le lecteur
une
description de
la calibration
chapitre IV de la première partie pour
des signaux RMN et de leur analyse.
au
-116bis
enregistré avant liquéfaction de l’échantillon
temporelle des composantes en phase et en quadrature
du signal de précession de l’aimantation transverse (T
~0.3 s)
2
en fréquence du signal précédent
Fig.II-19 :
Signal
évolution
spectre
RMN
-116ter
117
1)
le
signal
des
liquide présente
à
détecté dans cette
Comme nous le
celui du gaz.
absence
RMN
de
au
uniquement
paragraphe suivant, le signal du
elle
amplitude;
son
Nous attribuons ici son
très différentes.
caractéristiques
faiblesse
la
verrons
est
expérience
à
résulte
l’insuffisance de la
proportion d’atomes condensés ( 1/10)
remplissage géométrique. En effet, le couplage
facteur de
formée sur la
pour
cryostat à hélium trois
(*)
2) La
du gaz.
liquéfaction
Nous constatons
le
entre
rapport
entre la
goutte
placées à
de 4,5cm
(écartement
la
variation
3)
diminution du
une nette
d’atomes
présents dans
au
du processus de
cours
d’amplitude
présentée
Nous voyons
Ceci
est assez brève.
différence entre les
volume
2
V
RMN
égal
au
avant
et
signal RMN reflète la variation
de la réévaporation : l’évaporation
sur
la
figure
dû
au
fait
que
En
règle générale,
amplitudes du signal RMN
réévaporation est sensiblement égale à
nucléaire qui correspond à la durée de
l’équilibre diphasé. En fin de compte,
cours des deux changements de phase.
(*) Nous pouvons calculer par
la
exemple que
centre de la
2cm
à
la
ne
II-20
qu’après réévaun niveau comparable à
durée de l’expérience
nous
avons
avant
seule
vie T
,
1
la
moment
magnétique placé au
plus bas induit un signal
du
le taux d’orientation du gaz.
également
est
De la même
du
cours
au
façon significative
initial.
le
liquéfaction.
poration du liquide formé, le signal RMN revient à
niveau
signal
est réduit d’un facteur sensiblement
qu’il
nombres d’atomes dans V
2
pas de
traduit par
Nous pouvons en conclure que le taux d’orientation du
gaz n’est pas modifié
manière,
se
nombre
après liquéfaction.
son
de
rayon de 1,15cm).
un
change
est faible
fois
et du mauvais
de V
2 et les bobines de détection
paroi interne
l’extérieur du
la
constaté que la
liquéfaction
perte
visible
polarisation
si s
o est le
sur
la
après
relaxation
figure,
totale varie peu
signal
cellule, le môme
o seulement.
0,24s
par
et
induit par
moment
à
au
un
placé
118
4)
Enfin, la figure II-20
l’échantillon
montre que la
d’une
s’accompagne
variation
liquéfaction
sensible du
d’une
taux
de
partie
de
relaxation
le temps de relaxation
T qui
,
longitudinale 1
vaut 25mm à 0, 6K, devient de l’ordre de 3 ou 4 minutes dès que le liquide
est formé.
Nous interprétons cette modification par l’échange perpétuel
d’atomes entre le liquide et le gaz à l’équilibre biphasé, qui couple
étroitement l’évolution du taux de polarisation dans le gaz à celle de la
phase liquide, dont l’évolution propre est beaucoup plus rapide (voir § IIInucléaire
en
phase gazeuse :
B-2b).
résumé, les expériences qui viennent d’être décrites
En
sans
ambigulté que
l’échantillon
nous
contenu
nucléairement orienté,
tation
est
globalement
"liquide~gaz"
et
cellule.
liquide
conservée
Lorsque
obtenu est
au
paragraphe suivant,
polarisé lui-même.
sur
la
de
liquéfier
une
inititalement
le
également polarisé.
des changements
partie
de
gaz
est
L’aimande
phase
abordons l’étude RMN du
liquide
cours
"gaz~liquide".
Dans le
informations
dans
le
capables
sommes
montrent
la
Nous
phase
verrons
nous
qu’elle permet
d’obtenir de nombreuses
condensée formée dans la cellule.
119
III-B-2)
Etude RMN du
liquide polarisé (2ème cellule)
signal RMN du liquide
polarisé, nous avons légèrement modifié le dispositif expérimental précéD’une part, nous avons utilisé un circuit de détection placé à
dent.
l’intérieur du cryostat à 3
He; les bobines réceptrices, disposées à proximité
immédiate de la cellule, sont ainsi mieux couplées à l’aimantation de
l’échantillon : le signal RMN capté est plus grand. D’autre part, nous
avons adopté le système de cellules à 3 bulbes (cellules de type b) décrit
au paragraphe I-B.
Il permet à la fois d’obtenir de meilleurs taux de
polarisation, une proportion d’atomes condensés plus grande et un volume
total de liquide plus important.
Pour
pouvoir
observer
directement
le
Pour clarifier la
présentation des résultats expérimentaux obtenus,
nous commençons par expliquer les particularités du signal RMN que l’on
peut s’attendre à observer avec notre échantillon liquide (§ III-B-2a). A la
lumière de cette analyse, les spectres décrits au paragraphe suivant (IIIB-2b) s’interprètent simplement. Il est alors possible d’en extraire d’intéressantes informations relatives à la localisation de la phase condensée, et
à l’évolution des spins nucléaires en son sein.
III-B-2a)
nucléaire dans la
Un modèle pour l’évolution
temporelle
de l’aimantation
phase liquide
Considérons
un atome
appartenant à l’échantillon d’hélium
trois que
paragraphe. Il est
soumis à un champ magnétique B
eff local différent du champ extérieur
. En effet, il faut ajouter à B
o
o le champ magnétique B’ induit
appliqué B
sur l’atome considéré par tous les autres atomes présents.
nous
supposerons uniformément
polarisé
Cette contribution peut être
tillon
la
dans tout
ignorée lorsque
ce
le volume de l’échan-
symétrie sphérique. Elle est alors rigoureusement nulle.
C’est le cas, par exemple, du gaz polarisé qui est contenu dans la boule
2
V
: la fréquence de précession des spins est exactement égale à la
fréquence de Larmor correspondant au champ statique B
.
o
possède
120
Dans
priori,
expériences,
nos
forme
une
aplatie :
surface de la cellule.
soit ni nul ni même
la goutte
conséquent
à la direction de
l’évolution
temporelle de celle-ci.
polarisé, ce phénomène doit se
Dans le
calculer
l’échantillon
ensuite
le
liquide
l’évolution
champ
en
temporelle
de
l’aimantation,
une
Pour la
paroi
dense et
champ
et
a,
a
sur
la
B’ ne
participe
assez
à
fortement
modification sensible du
déterminer,
nous
allons
qui existe à l’intérieur de
du champ appliqué B
; nous étudierons
o
l’aimantation quand on ajoute le champ
B’
magnétique
l’absence
à ce que le
liquide,
traduire par
spectre RMN du signal de précession.
d’abord
formée sur la
3 condensée s’étale
la fraction de mm
On s’attend par
parallèle
liquide
.
o
statique B
Champ magnétique à l’intérieur de l’échantillon
En l’absence de
champ magnétique
(dont
B’
,
o
champ appliqué B
induit
les
par tous
un
atome donné est soumis au
autres
atomes
supposons toujours l’aimantation uniforme).
de
l’échantillon
Bien sûr,
le
champ
réel qui agit sur chaque atome fluctue à l’échelle microscopique; ceci
donne lieu au phénomène de relaxation dipolaire dans le liquide, qui
interviendra un peu plus tard.
Pour le moment,
nous
ignorons ces
fluctuations et calculons la valeur moyenne du champ magnétique local.
nous
Pour calculer le
l’échantillon,
sphère 03A3’,
dimensions
nous
centrée
champ
divisons
en
P,
subi par
celui-ci
de
rayon
en
a
atomiques mais petit devant
(fig II-21a)). A l’intérieur
placé en un point P de
deux parties séparées par une
(a est choisi grand devant les
un
atome
les dimensions
caractéristiques de
l’échantillon
de 03A3’, les atomes proches de P
sont nombreux et occupent des positions quelconques aléatoires : le champ
induit par leur moment magnétique est nul en moyenne. Il ne reste plus
qu’à calculer le champ induit en P par les atomes situés à l’extérieur de la
sphère E’, c’est-à-dire dans le volume V délimité par 03A3’ et la surface
externe de l’échantillon notée 03A3. Dans ce volume V, tous les atomes sont
séparés de P par une distance supérieure ou égale au rayon a : nous
pouvons décrire le système
à l’aide d’une distribution continue de densité
d’aimantation
macroscopique m.
-120bis-
F ig. II-21a
fig.II-21b
121
A
ce
stade,
de l’échantillon
nous
liquide :
le
devons
prendre
champ
compte la forme géométrique
en
par l’atome considéré
vu
de l’aimantation de tous les atomes contenus dans le
sont très
qui
ceux
Ceci vient du fait que la contribution d’un
éloignés.
r
3
d
élément de volume
situé
dépend a priori
volume V, y compris
au
voisinage d’une position moyenne repérée,
r/r En
(r)d
.
o
m3
rapport à l’origine P, par le vecteur r varie en 03BC
coordonnées sphériques,
dr.d03A9 où d03A9 est un angle solide
2
d
r
3
= r
élémentaire. Dans le calcul du champ total, la contribution des parties
par
éloignées
Le
ne
décrott donc pas
champ magnétique
exacte
à
l’intérieur
général par
un
de
induit
l’échantillon.
élargissement
Mais dans
nos
tenu
l’épaisseur
du film de
bénéficions de circonstances très
près
bidimensionnel.
)
3
0,3mm
He
3
rayon de courbure de
l’épaisseur
la paroi.
et du diamètre de
En effet, compte
la cellule
l’ordre du micron s’il
est de
toute la cellule de manière uniforme ;
cellule est recouverte,
à
nous
est à peu
du volume condensé (~
1cm),
Cette
r
de la raie RMN.
expériences,
particulières : l’échantillon
P
point
un
en
laquelle elles se situent.
dépend ainsi de sa position
inhomogénéité se traduit en
la distance
avec
même si
une
partie
(2R~
recouvre
seulement de la
du film est très faible par rapport
e
Soit L
au
caractéristique très
grande devant e. Pour les atomes situés à une distance r supérieure à L,
la somme peut être approchée par une intégrale bidimensionnelle. L’élément d’intégration a alors une dépendance radiale en r. dr, ce qui conduit
à une intégrale convergente à l’infini : la contribution des atomes très
éloignés (au delà de L) est donc négligeable. Dans le cas particulier de
notre échantillon presque bidimensionnel, le champ vu par un atome prend
ainsi un caractère "local" : Il ne dépend que de la contribution des atomes
situés à
une
distance pas trop
Dans notre
supérieure
configuration,
valeur intermédiaire telle que R
d’un
échantillon
»
il
L
est
»
distance
une
à
e.
possible
de choisir pour L une
on
ramène ainsi à l’étude
e :
se
qui aurait la forme d’une galette cylindrique plane,
diamètre L très grand devant son épaisseur e. A cette échelle, il
d’ailleurs possible (et plus commode) de remplacer cette galette par
plaque infinie d’épaisseur e(fig.II-21b)
de
est
une
122
Finalement, le calcul du champ local B’
en
P
se
ramène à celui du
champ magnétique créé à l’intérieur d’une cavité sphérique creusée dans
Il s’agit là d’un
une plaque infinie d’épaisseur e uniformément aimantée.
problème classique de magnétostatique, que l’on peut résoudre au choix
soit par l’intermédiaire des densités de
l’électrostatique) , soit par
référence [33] par exemple).
avec
e
charges équivalentes (par analogie
les densités de courants
équivalents
(voir la
analogie électrostatique (figure II-21c)
L’aimantation
étant uniforme, il n’y a pas de densité volumique
charges (p = - ~.m = 0). Sur chaque surface, Il existe en revanche
par
de
une
densité
surfacique 03C3
à l’échantillon
donc
le
point
champ
au
=
o
m.n
considéré.
où
o
n
désigne
La contribution
03A3
B
la normale extérieure
de la surface externe
créé entre deux
03A3
est
n
est par définition la normale extérieure à la surface libre de l’échantillon
plans infinis portant des charges
surfaciques uniformes et opposées (avec la correspondance 1/~
o ~ 03BC
).
o
Elle est uniforme entre les plaques, et vaut :
(voir
figure)
La contribution de la
sphère
03A3’ est
indépendante
de son rayon a, et
elle vaut :
Nous
en
déduisons immédiatement
l’expression
du
champ
local
B’
résultant :
2022 par les courants
équivalents (figure II-21d)
La
densité volumique de courants équivalents est nulle :
j = ~ x m = o. Il n’y a que la contribution des discontinuités de
en
03A3 et 03A3’, à qui est associée à la densité surfacique de courants
équivalents: j
o (avec les mêmes notations que précédems
= mx n
ment).
m
-122bis
Fig.II-21c
Fi g. II-21d
Modèles
simples pour
le calcul du
liquide polarisé : charges
surfaclques équivalents.
dans le
champ démagnétisant
ou
courants (03C3 ou j
)
s
123
La contribution de E,
(voir
où
rayon
Le
a
est cette fois-ci
toujours uniforme,
figure)
et celle de la
égale
sphère 03A3’ (indépendante
à:
du
choisi) vaut :
champ local
B’ qui
résulte s’écrit :
en
Remarque:
Nous
immédiatement
pouvons
obtenues (II-1) et (II-2)
Cette
équivalence
point
le
champ
que
les
deux
expressions
équivalentes :
est illustrée sur la
En définitive,
au
sont
vérifier
local
figure
II-22.
B’ auquel
est soumis un atome
placé
P considéré s’écrit :
il
ne
dépend pas de la position
d’échantillon considérée :
exacte de l’atome dans la
portion
espérer observer, dans nos expériences, des raies RMN sans élargissement notable dû à l’effet du champ
démagnétisant local. Ici, le seul paramètre géométrique qui intervient est
l’angle que fait l’aimantation m avec la normale à la paroi de la cellule.
nous
pouvons
-123bis
124
Evolution de
présence du champ extérieur appliqué B
o
présent l’évolution de m en présence du champ
m
Considérons à
extérieur
magnétique
égal à :
B’
étant
le
attendre à
.
o
B
le calcul,
à
la
nous
L’orientation de la
le
trièdre
choisie, le
l’évolution
nos
alors que
est donné
(voir
calculer.
m dépende
pouvons
O
correspond
au
nous
de l’orientation locale de la
du
centre de la boule
2
V
Pour
sur
la
et l’axe OZ
:
en
un
associé
(x,y,z)
n
P
point
quelconque
est
figure). Avec
précédemment vaut n
introduit
parallèle à
de celle-ci est
la
(voir
d’évolution de l’aimantation
B’ qui
Nous
m ne
m
=
-
repérée
convention
z.
s’écrit :
contribue évidemment pas à
temporelle de l’aimantation.
l’équation (II-3) de manière approchée.
o est de l’ordre de 13 Gauss,
expériences, le champ appliqué B
l’ordre de grandeur de la contribution du champ démagnétisant
par 03BC
o
m, qui vaut 22 mG pour un taux de polarisation de 1%
Nous
Dans
de
venons
de l’échantillon est alors
.
o
champ statique appliqué B
choisissons le repère (O,X,Y,Z) représenté
vecteur normal
de
partie
nous
direction
paroi
local
L’équation
La
champ à l’intérieur
que l’évolution de
ce
figure II-23 : l’origine
est défini par B
, avec
o
par
Le
champ que
paroi par rapport
mener
en
allons
plus loin);
résoudre
nous avons
donc :
-124 bis
Fig. II-23
Axes de coordonnées
locale de la
statique.
adoptés pour repérer l’orientation
paroi par rapport au champ extérieur
125
Considérons
référentiel
de Larmor 03C9
o
fréquence
(II-3)
le
(0,X’,Y’,Z)
=
tournant
o et, compte
-03B3B
de
autour
tenu
de
l’axe OZ à
la
résolvons
(II-4a),
dans
Oz et OZ
l’approximation séculaire. SI e désigne l’angle entre les axes
(voir figure II-23), le vecteur n s’écrit dans le nouveau repère:
avec :
et
(II-3)
l’équation
devient :
termes
non
séculaires
D’où :
avec
Dans le référentiel de Larmor,
l’aimantation
m
champ magnétique fictif 03B4B, parallèle à OZ. En
fixe (O,X,Y,Z), nous pouvons en déduire que
correspond
Le
à
une
déplacement
précession
évolue
sous
l’action d’un
revenant dans
le
repère
temporelle de m
fréquence :
l’évolution
autour de l’axe OZ à une
de
fréquence 03B403C9 = 03C9 - 03C9
o est proportionnel à la composante
longitudinale de l’aimantation, et ne dépend que de l’angle d’inclinaison e
champ statique appliqué. Dans nos expériences, le champ
vertical, et le déplacement de fréquence vaut :
par rapport
o
B
est
au
sur
les
parois
horizontales (e
sur
les
parois verticales
(03B8
=
=
0 ou 03C0)
03C0/2)
126
Nous voyons que
le
déplacement
de
fréquence par
rapport à la fréquence de Larmor est de signe opposé selon que la flaque
est verticale (i.e. parallèle à B
) ou horizontale (le perpendiculaire à B
o
) et
o
que son module varie du simple au double. Le déplacement de fréquence
maximal sera donc observé lorsque la flaque est au fond de la cellule et
que l’aimantation est essentiellement parallèle au champ statique; il vaut
alors
où
V
03B403C9
= -03B403C9
/2 :
H
module :
en
désigne la densité volumique d’atomes du liquide, M le taux de
polarisation nucléaire, et 03BC le moment magnétique du noyau d’hélium trois.
Les données numériques dont nous avons besoin pour calculer 03B403C9 sont :
o
n
22 atomes/cm
3 à 0, 5K
1,64 10
(volume molaire ~ 36,7 cm
3 [34])
densité
.
atomique :
o
n
=
-26 J/Tesla
1,08 10
magnétique : 03BC
facteur gyromagnétique |03B3|= 3,24 kHz/Gauss
403C0 10
-7 dans le système d’unités International
o
03BC
moment
.
.
=
=
.
Elles conduisent à :
03B403C9
se
72,1 Hz par pour
=
III-B-2b)
Résultats
03B1)
Signaux
RMN
La
liquéfaction
produit
aux
environs de
a
de
fonction
en
0,5K
du III-B-1)
de
nucléaire est étudiée par la
polarisation
nucléaire.
expérimentaux
des atomes de
la cellule de type
pression
cent de
et
se
par
He
3
dans la cellule de
traduit (comme
une
nette
type b utilisée
précédemment
augmentation
avec
de la variation
la
température. L’évolution de l’orientation
même technique de RMN pulsée qu’auparavant.
figures II-24a à d présentent des exemples de signaux RMN
induits par la précession de l’aimantation transverse, enregistrés en temps
Les
réel.
126 bis
Fig. II-24a: Exemple
de signal
enregistrement
RMN pour
le système diphaséliquide-gaz
effectue juste après la
la contribution du gaz de celle du
rait
liquéfaction:on distingue
liquide, quioscille et dispa-
plus rapidement.
détail
des
100 premières
ms
de
l’enregistrement.
126 ter
Fig. 11-24b :
Les
Evolution temporelle de
courbes à présentent
la contribution de la phase condensée
les composantes
en
signal de précession de l’aimantation nucléaire
phase
et
en
transverse.
quadrature du
127
La
figure
liquéfaction.
On y
Celle-ci
II-24a
distingue
à
oscille
à
correspond
signal
un
obtenu juste
nettement la contribution
fréquence différente,
temps caractéristique beaucoup plus court.
liquide.
une
et
disparatt
figures II-24b, c, d présentent des enregistrements
respectivement à t=0s, t=23s et t=42 s. On constate que
liquide
de vie du
plus
modifie sensiblement à
se
et la structure de
signal s’allonge
commode alors de travailler sur les
plutôt que
sur
leur
enregistrement
03B2) Spectres
Les
en
fréquence
digitale à l’aide d’un
chaque enregistrement peut
ces
données.
utilisé
en
un
effectués
le
signai
la durée
l’oscillation s’enrichit.
Il
est
spectres de Fourier des signaux
temps réel.
en
des
signaux électriques que
forme
que le temps passe :
mesure
la
du gaz de celle du
Les
du
après
signaux
nous
RMN
détectons sont mémorisés
micro-ordinateur.
Le
sous
fréquence de
ensuite être calculé numériquement à partir de
dépouiller nos résultats expérimentaux, nous avons
Pour
spectre
en
algorithme, FFT (pour Fast Fourier Transform) classique [32] qui
permet d’effectuer rapidement une transformée de Fourier discrète du signal
enregistré.
un
La
figure
Il
manière.
s’agit
même expérience.
liquéfaction. C’est
II-25
de
reproduit différents spectres obtenus de
signaux
successivement
La courbe t=0
un
pic fin,
ici la différence entre la
représente
enregistrés
le
signal RMN
sensiblement centré
fréquence
de
au
en 03B403C9
g
~
cours
cette
d’une
du gaz avant
0 (03B403C9
g
désigne
précession des spins du gaz
et la
fréquence de référence de la détection synchrone, que nous avons choisie
très proche de la première afin de nous placer au centre de la bande
passante de la détection). La largeur du pic est déterminée par le temps
de relaxation transversale T
g en phase gazeuse. Dans l’expérience consi2
dérée, T
g est de l’ordre de 0,5s à T
2
0, 6K.
=
La courbe suivante
tard.
La
correspond
à
un
signal enregistré
30 secondes
liquéfaction de l’échantillon a débuté dans l’intervalle qui
sépare les deux premiers enregistrements. Le spectre se compose à
plus
-127bis-
Fig.II-25a :
Spectre de Fourier du signal RMN enregistré à t=O,
avant
Compte
tenu de
la
juste
liquéfaction.
la hauteur
du pic central, ce spectre n’a pas été représenté sur la figure II-25b de la page suivante. Il est tracé iciavec
la même échelle horizontale, et une échelle verticale réduite par un
facteur
0,5.
-127ter
v temps (s)
Fig.II-25b:
Exemple d’évolution temporelle du spectre
du système diphasé polarisé.
RMN
128
de trois
présent
Le
pic
diminué.
Sa
2022
a
pics
central
correspond à la contribution du gaz, dont l’amplitude
position n’a pas changé, mais il s’est élargi. En règle
avons pu observer que l’apparition
de la phase liquide
générale, nous
s’accompagne d’un
transverse du gaz
de
son
bien distincts.
amplitude
net racourcissement de la durée de vie de l’aimantation
(signal
devient
liquide dépasse quelques
nul
au
bout de 200 à 300ms) ;
non-exponentielle
la décroissance
dès que le taux d’orientation du
plus dans les conditions de
rétrécissement par le mouvement. Plusieurs phénomènes peuvent expliquer
cela, comme par exemple les inhomogénéités magnétiques supplémentaires
introduites par la présence de la goutte polarisée, ou bien l’échange
d’atomes entre le gaz et le liquide où les champs locaux sont différents.
2022
un
peu
ci.
Les
pour cent :
Les deux autres
on
n’est
pics correspondent
au
liquide polarisé.
Ils sont
plus larges que celui du gaz et situés de part et d’autre de celuidéplacements de fréquences associés sont donc de signes opposés
et ils sont visiblement dans un
du temps,
à
mesure
rapport voisin de 2.
Ils diminuent
que le taux d’orientation décroit.
au
cours
Simultanément,
la
durée de vie de l’aimantation transverse
s’allonge (elle passe de quelques
dizaines de ms pour M ~ 5% à quelques centaines de ms lorsque la
polarisation M tend vers zéro). Enfin, l’importance relative des deux pics
évolue en fonction du temps : en quelques minutes, le pic le moins
déplacé en fréquence disparaît tandis que l’autre grandit. Au bout de 10mn
environ, le signal de précession des spins nucléaires est devenu si faible
qu’il se noie totalement dans le bruit.
y)
1)
Interprétation
localisation de la
phase
condensée:
Au moment du
refroidissement, l’échantillon gazeux se condense au
point le plus froid de la cellule, qui est déterminé par le niveau auquel
arrive le
liquide cryogénique qui baigne la cellule. En effet, lorsque l’on
He l’évaporation se produit à sa surface libre ; la
pompe sur le bain de 3
conductivité thermique de 3
He étant faible à 0,5K, la température du bain
n’est pas uniforme et le liquide cryogénique reste plus froid en surface.
129
Dans l’expérience décrite
paragraphe 03B2, la quasi totalité de la
2 était immergée et le liquide s’est essentiellement formé sur les
sphère V
parois verticales de la cellule. A mesure que le temps passe, le liquide
s’écoule et finit par former une flaque qui repose au fond de la cellule. Le
signal détecté au cours de ce processus résulte alors de la contribution de
l’ensemble de la phase liquide étalée sur les parois de la cellule, mais les
résultats expérimentaux montrent que seules comptent en fait les parois
verticales et horizontales. Le signal RMN subit un déplacement de fréquence
qui varie avec l’orientation locale de la paroi par rapport au champ
e -1) de la
z
o appliqué, à cause de la dépendance en (3 cos
statistique B
formule (II-7) :
correspondent
au
il est naturel de trouver que les contributions dominantes
positions où
aux
cette modulation est stationnaire ici : e
=
0
Au bout de 2 ou 3 mn, le
signal observé correspond bien
à la contribution dont le déplacement de fréquence est le plus grand en
valeur absolue, qui est associé à la position e
03C0.
ou
e
03C0, et
=
03C0/2.
=
Le
signe
.
z
03B3M
produit
du
Pour
déplacement
l’hélium trois,
de
fréquence
y est
03B403C9
calculé
négatif, et 03B403C9
est
est
celui
opposé
à la
algébrique de la projection de l’aimantation M sur le champ
Expérimentalement, le signe du déplacement de fréquence observé peut
valeur
repéré
en
connue,
envoyant dans les bobines réceptrices
inférieure
puis supérieure
à la
un
fréquence
signal
RF de
du
.
o
B
être
fréquence
de référence choisie.
Le
signe z
de M dépend de l’orientation de la lame 03BB/4 par rapport à l’axe de
polarisation électrique du faisceau laser de pompage. En pratique, nous
ambigulté le signe de M
z en comparant par
exemple la phase du signal des spins nucléaires de l’échantillon avec celle
du signal induit par la faible polarisation du liquide cryogénique lui-même
(dans B
-6 à T
o
~ 13 Gauss, elle atteint quelques 10
0,5K). Cette
pouvons
déterminer
sans
=
dernière
correspond à une orientation nucléaire qui minimise l’énergie
0 et donc M
z > 0. Si le
potentielle magnétique, soit E
pompage optique oriente les atomes en sens opposé (resp. dans le même
sens), l’aimantation créée correspond à M
z< 0 (resp. M
z > 0). Dans
= - M. B <
l’expérience présentée, l’orientation
de
manière à
antiparallèle
à
doit induire
un
de la lame quart d’onde
a
été choisie
corresponde à une aimantation
, c’est-à-dire M
o
B
z < 0. D’après la formule (II-8) cela
déplacement de fréquence positif pour le liquide reposant sur
ce
que l’orientation créée
130
les
horizontales.
parois
Ceci est effectivement vérifié sur la
figure II-25 ;
le pic le plus décalé en fréquence, deux fois plus que l’autre, qui
corespond au fond de la cellule (|03B403C9
H| = 2 |03B403C9
|), a subi un déplacement
V
de fréquence positif.
Expérimentalement,
la
liquide cryogénique est aisément
contrôlable. Nous avons pu vérifier qu’en introduisant la quantité juste
nécessaire pour obtenir un bain qui atteigne à peine le fond de la cellule,
on ne pouvait observer qu’un seul pic dans le signal du liquide polarisé :
celui-ci
forme
fond
quantité
de
de
la
sphère et y reste. D’autre part, la
localisation de la phase condensée peut s’analyser par cartographie RMN.
On peut par exemple appliquer sur le volume V
2 un champ statique
supplémentaire qui varie linéairement, de manière calibrée, avec la cote
se
verticale.
au
La
position de la source du signal RMN capté est alors repérée
en
comparant les fréquences de précession avec et sans ce champ
supplémentaire. Les résultats obtenus sont en accord avec les conclusions
précédemment énoncées. En particulier, ils confirment que la condensation
correspond pas à
, mais bien
2
sphère V
ne
la formation d’une buée
d’une
répartie sur l’ensemble de la
flaque macroscopique localisée au point le plus
froid.
2) Temps de
relaxation
Nous pouvons
fréquence
de
utiliser
précession
pour avoir accès
au
et
longitudinale
en
phase liquide
la Proportionnalité
la
entre
le
déplacement
de
composante longitudinale de l’aimantation
temps de relaxation longitudinale T
1 dans l’échantillon
liquide polarisé.
La
figure
II-26a montre
un
exemple de
résultats obtenus dans une
expérience où le niveau de liquide cryogénique a été choisi de manière à
pouvoir observer les deux pics sur le signal RMN de la goutte polarisée.
Pour comparaison, la figure II-26b présente les résultats d’une expérience
où le point de liquéfaction se situe au fond de la cellule. Nous voyons
d’abord que pour chaque contribution, le logarithme du déplacement de
fréquence mesuré est une fonction linéairement décroissante du temps. Le
temps de relaxation est ici de l’ordre de 5 minutes, dans les deux
expériences. De manière générale, nous avons relevé une nette corrélation
-130 bis
fig.II-26 a
fig.II-26b
Le
déplacement de
La
La
au
par rapport à
la fréquence de Larmor,
taux de
polarisation du liquide,donne
temps de relaxation longitudinale dans la phase 1
condensée T
.
directement
accès
fréquence 03B403C9
proportionnel
au
figure a correspond aux spectres présentés sur la figure II-25.
figure b correspond à une autre expérience, où le point de conden-
sation
se
situe
au
fond de la cellule.
131
entre la
cryogénique d’hydrogène solide et la valeur du
. T
1
1 est systématiquement plus court
longitudinale T
mauvais, c’est-à-dire qu’il joue mal son rôle de
de l’enduit
qualité
temps de relaxation
lorsque l’enduit est
protection vis-à-vis de la paroi
l’enduit est l’efficacité du transfert de
puisque le
avec
taux d’orientation maximal
dispositif par la
notre
C’est ainsi
polarisation
la
les
sur
qualité
de
de V
1 à V
2 pour le gaz,
2
pouvant être atteint dans V
relaxation
est limité
froides de la cellule.
parois
qui limite la polarisation initiale du gaz à
ensuite pour l’échantillon condensé le temps de
enduit "raté",
qu’un
quelques pour cent, réduit
relaxation T
1 à 1 minute seulement.
relaxation observés
26a)
bon test de
Un
relaxante.
en
La
légère
différence entre les temps de
deux endroits distincts de la
peut être imputé à des variations locales de
2 (figure IIsphère V
la qualité de l’enduit
d’hydrogène.
L’enduit
verre
réduit l’influence de la
vis à vis de l’orientation nucléaire de la
efficace
également
enduit, T
1
n’est
cryogénique, qui
plus
en
ce
qui
concerne
le
paroi
relaxante du
phase gazeuse,
liquide polarisé.
Avec
est donc
un
"bon"
compris entre 5 et 6mn. Dans ce cas, la relaxation paroi
phénomène dominant et la durée de vie de l’aimantation atteint
est
le
la limite fixée par le
secondes que
nous
couplage dipôle-dipôle.
avons
et les résultats
théoriques
volume dans
3)
He liquide à
3
Taux de
Avec le
sont
en
accord
expérimentaux publiés
la pression de vapeur
avec
les estimations
[35] pour la relaxation
saturante autour de
en
0,5K.
polarisation du liquide
dispositif expérimental
calibration
absolue
directe
utilisé pour l’étude RMN du
du
liquide
signal électrique détecté est
difficile. Il faut d’abord séparer les contributions des deux phases. Ensuite,
nous avons vu que seuls participent au signal les atomes situés sur les
parois horizontales ou verticales de la cellule : la proportion d’atomes
concernés dépend trop des conditons initiales de refroidissement pour
pouvoir être connue avec une précision raisonnable. Enfin, l’amplitude du
signal induit varie avec la position des atomes par rapport au circuit de
détection ; le coefficient géométrique de couplage est en effet différent
selon que la goutte est à égale distance des deux bobines réceptrices, ou
bien juste devant l’une d’elles.
polarisé,
la
mesurés
Les temps de l’ordre de 350
132
Mais
nucléaire
nous
pouvons
utiliser,
comme
mesure
de
la
polarisation
le
déplacement de fréquence 03B403C9 observé. Celui-ci est
directement proportionnel à M puisqu’il ne dépend que de la densité
volumique d’aimantation (équation II-8). Nous avons ainsi calculé que pour
le pic associé aux parois horizontales, un déplacement de fréquence de
1%. Ainsi, les résultats de la figure II-25 ont
72,5Hz correspond à M
5% ceux des figures II-26 a et IIété obtenus avec une polarisation M
4%. Les déplacements de fréquence extrêmes correspondants
26b avec M
sont de l’ordre de 300Hz, ce qui est encore dans la bande passante de
En revanche,
notre détection
(voir fig II-16b).
l’observation directe
d’échantillons liquides polarisés à plus de 10% est difficile puisque le
déplacement correspondant vaut 725 Hz.
M,
=
=
=
La solution que
adoptée consiste à appliquer un champ
statique homogène o
03B4B supplémentaire. A l’aide d’un courant continu I
des
bobines
nous avons
Nous
décrites
§ II,
déplaçons la fréquence de
Larmor des spins de manière à ramener le pic du liquide à l’interieur de
notre fenêtre de détection. Le courant I est préalablement calibré à partir
du déplacement de fréquence observé sur le gaz polarisé :
nous
connaissons alors exactement le rapport (Hz/mA) de notre dispositif.
annexes
ainsi
au
nous
signaux dont le déplacement
1,3 kHz, qui correspondent par conséquent à un taux
avons
fréquence atteint
polarisation nucléaire
de
observé
18%.
des
Ces
résultats
peuvent
sans
doute
de
de
être
+ de 9W, qui permet
pompé par laser Ar
d’atteindre 60% de polarisation à 300K et qui était utilisé sur un autre
He~
montage expérimental, est à présent disponible pour l’étude de 3
liquide. Il suffit de réussir à transférer efficacement cette orientation de
300K à 0, 5K.
améliorés :
le
laser
LNA
133
CONCLUSION
Nous
riences
relatives
nucléaire.
duction,
décrit dans
avons
à
bien
montre
dernière joue
rôle
un
du
thermodynamique supplémentaire
mémoire
d’effets
l’observation
Leur existence
cette
ce
certain
un
collectifs
que,
comme
assimilable
système.
liés
à
nombre
à
la
d’expé-
polarisation
discuté dans l’introcelui
Dans toutes
d’une
nos
la durée de vie de l’aimantation nucléaire est très nettement
grandeur
expériences,
supérieure à
caractéristiques. L’étude d’un
système polarisé est donc en quelque sorte celle d’un système physique
métastable dont les propriétés diffèrent, par l’intermédiaire d’effets purs de
statistique quantique, de celles du véritable système à l’équilibre. Il est
clair que l’adjonction d’une variable thermodynamique supplémentaire peut
considérablement enrichir la variété et l’intérôt des diagrammes de phases
du système.
toutes
les
autres
de
constantes
temps
C’est effectivement dans cette voie que
prolongements
les
plus importants
l’efficacité
de
échantillons
liquides
la
nous
de notre travail.
méthode
de
fortement
polarisés,
liquéfaction
semblent
Maintenant
rapide
pour
se
situer les
qu’est
établie
produire
des
il reste à l’utiliser pour l’étude des
équilibres diphasés liquide gaz. En particulier, il faut mettre au point des
mesures de pression à basse température qui ne détruisent pas l’orientation
nucléaire
de
l’échantillon.
Ce
travail
est
actuellement
en
cours
au
laboratoire.
Une autre voie
nous
semble être l’étude des
propriétés
particulier de son taux de relaxation
nucléaire. Ce liquide, fortement hors d’équilibre, est décrit dans le cadre
de la théorie de Landau par deux sphères de Fermi de diamètres différents,
ce qui peut changer considérablement les propriétés des quasi particules
dynamiques
du
prometteuse
(modification
liquide polarisé,
radicale
et en
conditions
d’encombrement
d’espace des
phases). A cet égard, le fait que des observations expérimentales très
préliminaires semblent indiquer que le temps de relaxation longitudinale T
1
du liquide formé dépend de l’orientation nucléaire nous paraît un élément
très encourageant.
des
134
REFERENCES
[1]
"Spin polarized quantum systems"
41 (1980) C-7
[2]
Lhuillier C.
F. , J. Physique 43, 197
et Laloë
Lefèvre-Seguin V. ,
[4]
Tastevin
G. , Nacher P. J. ,
Thèse d’Etat,
[6]
Nacher P. J. ,
Tastevin G. ,
Physique
Lee
Levy
[8]
Lett.
et Laloe
Lett.
F. , J. Physique
Paris (1985)
Leduc
M. , Crampton S. B.
et Laloë
F. ,
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Lefèvre-Seguin V. ,
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Nacher P. J.
et Laloë
52 (1984)
1512.
F. , J. Physique Lett. 43
737.
[9]
Barbé R. ,
[10]
Than
Leduc M.
et Laloë
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