close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

Пронина Александра Сергеевна. Исследование дефектности поверхности кристаллов галлия и арсенида галлия

код для вставки
1
2
Введение………………………………………………………….………………3
Глава 1. Галлий и его свойства. Арсенид галлия и его свойства…………......5
§1.1. Кристаллическая структура галлия………………………………………5
§1.2. Кристаллическая структура арсенида галлия……………………..……..8
§1.3. Дефекты в кристаллах……………………………………………………12
§1.4. Структура поверхности кристалла…………………………….....…..…15
Глава 2. Методика экспериментальных исследований……………...………16
§2.1. Методы исследования поверхности твердых тел……………...…….…16
§2.1.1. Сканирующая зондовая микроскопия……………………...……..…..18
§2.1.2. Сканирующая туннельная микроскопия.…………………...……….21
§2.1.3. Атомно-силовая микроскопия………………………………….……...23
§2.1.4. Металлографический микроскоп инвертированного типа Альтами
МЕТ 1М……………………………………………………..…………………………24
§2.1.5. Программное обеспечение Altami studio 2.0………..………………...26
§2.1.6. Металлография…………………………………………...………….…29
§2.2.Образцы……………………………………………………………………30
Глава
3.
Результаты
экспериментальных
исследований
и
их
обсуждения.....................................................................................................................31
§3.1. Анализ и обработка кадров ………………………….………...………..31
Заключение………………………………………………………….…..………41
Список использованной литературы………………………………………..…42
3
Введение
Многие проблемы микроэлектроники, и в особенности наноэлектроники,
напрямую связаны с созданием полупроводниковых структур с чистой и
однородной поверхностью достаточно большой площади. [1, 2] Одной из научнотехнических проблем в области нанотехнологии является разработка методов
формирования
и
контроля
атомно-гладкой
поверхности
различных
полупроводниковых материалов. Однако достижение этой цели в лабораторных
условиях встречает целый ряд трудностей. Они связаны как с разработкой методов
обработки и очистки поверхности полупроводника, так и методов достаточно
простого и эффективного контроля состояния поверхности: структуры, состава,
рельефа. Целесообразно проводить детальные исследования свойств поверхности
полупроводника
для
выяснения
особенностей.
Применение
современных
микроскопов позволяет с атомарным разрешением изучать морфологию готовых
поверхностей.
Методы
атомно-силовой
микроскопии
можно
эффективно
использовать при разработке новых технологических процессов формирования
контактов металл - полупроводник. Наличие камеры в микроскопе Альтами МЕТ
1М, даёт возможность получать цифровые снимки высокого качества, выводить
их на экран компьютера, обрабатывать и оценивать с помощью программного
обеспечения.
Особого внимания заслуживает галлий. Если его использовать вместе с
никелем (Ni) или скандием (Sc), то можно получить металлические клеи высокого
качества. Кроме того, галлий может применяться, как наполнитель в кварцевых
градусниках, так как имеет большую температуру кипения, чем ртуть (2200°C).
Помимо этого, галлий применяется в производстве электроламп и создании
сигнальных систем при пожаре. В нанотехнологии особый интерес представляют
сплавы галлия с мышьяком - арсенид галлия (GaAs). Благодаря удачному
сочетанию свойств занимает второе место (после кремния) по своему значению в
современной электронной технике. [3] Современные области применения
4
материала включают в себя усилители мощности для интегральных схем сотовых
телефонов и светодиоды для подсветки телевизоров, компьютеров и телефонов.
Скорость является основным преимуществом арсенида галлия. Он быстрее и
эффективнее, чем кремний, потому что его электроны движутся в пять раз
быстрее, чем электроны кремния. [4]
Следует учитывать то, что при переходе к наноразмерам, свойства веществ
определяются
состоянием
их
поверхности,
необходимым контролировать ее структуру.
в
связи
с
чем,
становится
Одним из методов исследования
поверхности, является сканирующая зондовая микроскопия, позволяющая
получать трехмерные изображения морфологии поверхности на наноуровне в
режиме реального времени. Второй метод - исследование микроструктуры
металлов и сплавов в отраженном свете в светлом поле при прямом освещении, с
помощью металлографического комплекса Альтами МЕТ 1М.
Целью работы являлось, исследование дефектности поверхности кристалла
галлия и арсенида галлия, методом атомно - силовой микроскопии и при помощи
металлографического цифрового комплекса Альтами МЕТ 1М.
Экспериментальными задачами работы были, нахождение оптимальных
параметров получения изображений поверхности кристаллов, их изучение и анализ
характерных структурных особенностей.
Работа состоит из трёх глав. В первой говорится о свойствах кристаллов,
кристаллических структур и основных видах дефектов.
Вторая глава посвящена описанию методики эксперимента. Рассмотрены
особенности конструкции сканирующего зондового микроскопа, сканирующего
туннельного
микроскопа,
атомно-силового
микроскопа
и
показывается
конструкция металлографического микроскопа инвертированного типа Альтами
МЕТ 1М.
В третьей главе представлены основные экспериментальные результаты.
Рассматриваются особенности исследования поверхности галлия и арсенида
галлия металлографическим методом. Далее приводятся результаты эксперимента.
5
Глава 1. Галлий и его свойства. Арсенид галлия и его свойства
§1.1. Кристаллическая структура галлия
Галлий
-
элемент 3-ей группы
4-го периода периодической системы
Менделеева, с атомным номером 31. (Рис. 1.1.1.) Относится к группе лёгких
металлов и обозначается символом «Ga». Простое вещество галлий относительно мягкий, ковкий металл, блестящего серебристого цвета с
голубовато-серыми штрихами, по другим данным светло-серого цвета. Самое
известное свойство галлия - его температура плавления, она составляет 29,76 °C.
Это второй по легкоплавкости металл в периодической системе после ртути, но
менее токсичен. Но температура кипения высокая и составляет 2200 °C. В чистом
виде не встречается в природе, однако в очень малых количествах его соединения
содержатся в цинковых рудах. Среднее содержание галлия в земной коре 19 г/т.
Галлий имеет ромбическую
кристаллическую решётку с параметрами:
a = 4,5197 Å, b = 7,6601 Å, c = 4,5257 Å. [5]
Рис. 1.1.1. Кристалл галлия
6
Физические свойства галлия
Не стоит брать этот элемент в руки - тепла человеческого тела достаточно,
чтобы этот серебристый мягкий металл превратился в жидкость.
Температура плавления галлия необычайно низка - всего 29,78°C. Поэтому
не стоит брать этот элемент в руки - тепла человеческого тела достаточно, чтобы
этот серебристый мягкий металл превратился в жидкость. Галлий не стоит брать в
руки еще и потому, что он довольно токсичен, даже токсичнее ртути. Температура
кипения - 2230°C. [6] Расплавленный металл при охлаждении застывает медленно,
в жидком состоянии может оставаться месяцами. Свойства галлия определяются
его необычным строением. В кристалле у каждого атома три соседа по слою.
Один из них расположен на расстоянии 0,244 нм, а два других - на значительно
большем расстоянии друг от друга - 0,271 нм. [7] Расстояние между слоями также
велико и составляет 0,274 нм. Поэтому можно считать, что кристалл галлия
состоит из частиц Ga2, связанных между собой ван-дер-ваальсовыми силами.
Этим объясняется его низкая температура плавления. Молекулы Ga2 сохраняются
в жидком состоянии, тогда как в парах металлический галлий почти всегда
одноатомен. Высокую температуру кипения галлия объясняют тем, что при
плавлении образуется плотная упаковка атомов с координационным числом 12,
для разрушения которой требуется большая энергия.
В частности таким
строением объясняется большая плотность жидкого галлия по сравнению с
кристаллическим. Плотность расплавленного галлия больше, чем у твердого
металла.
Жидкий
галлий
хорошо
смачивает
стекло.
Склонен
к
переохлаждению.
При затвердевании сильно переохлажденного диспергированного металла
могут
образоваться
кристаллы
неустойчивой
b-модификации
галлия
с
температурой плавления - 16,3°С, в структуре которой атомы галлия образуют
зигзагообразные цепочки. [8] Кроме нее, получены еще три неустойчивые
модификации галлия.
7
Удельная теплоёмкость твёрдого галлия 376,7 Джкг*К, жидкого 410 Джкг*К.
Удельное электрическое сопротивление твёрдого галлия 53,4*10 -6 Ом*см при 0°C,
жидкого 27,2*10-6 Ом*см при 30°C.
Химические свойства галлия
На воздухе галлий устойчив при обычной температуре, так как покрывается,
подобно алюминию, прочной оксидной плёнкой. Выше 260°C в сухом кислороде
наблюдается медленное окисление. Воду не разлагает. В серной и соляной
кислотах галлий растворяется медленно, в плавиковой - быстро, в азотной кислоте
на холоде - устойчив. В горячих растворах щелочей галлий медленно
растворяется. [9]
Хлор и бром сильно действуют на металл уже на холоде. С йодом галлий
соединяется при нагревании. При накаливании галлий соединяется с кислородом
и серой. Расплавленный галлий при температурах выше 300°C взаимодействует со
всеми конструкционными металлами и сплавами. Из водного раствора галлий
легко можно выделить электролитически, но количественно это сделать трудно.
Галлий взаимодействует практически со всеми металлами, кроме подгруппы
цинка, скандия и титана.
В отдельную группу выделяются щелочные металлы. Они образуют с
галлием сравнительно высокоплавкие соединения.
Твердых растворов в этих системах нет совсем. В областях, прилегающих к
щелочным металлам, наблюдается расслаивание (кроме системы с литием и с
натрием).
Сплавы металлов с галлием, жидкие при комнатной температуре,
называются галламами. [10]
Основная валентность галлия 3+, и только соединения, отвечающие этой
степени окисления, устойчивы в водных растворах.
Галлий
образует
устойчивые
в
водных
растворах
комплексы
-
галогеногаллаты и производные щавелевой, винной, лимонной, аскорбиновой
кислот.
8
В неводных средах образуются аммиакаты и комплексы с органическими
веществами, содержащими азот, кислород, серу, фосфор. Галлий может занимать
центральное место в комплексах типа гетерополисоединений. [11]
§1.2. Кристаллическая структура арсенида галлия
Арсенид галлия GaAs - химическое соединение галлия и мышьяка. Темносерое кристаллическое вещество с фиолетовым оттенком. (Рис. 1.2.1.) Он, как и
большинство соединений типа AIIIBV, устойчив к действию воды, щелочей и
воздуха и с трудом разлагается серной и соляной кислотой. Большинство
соединений этого типа, кристаллизуются со структурой цинковой обманки. [12]
Элементарная ячейка такой структуры содержит два атома, и повторяется в
пространстве так, что каждый компонент образует гранецентрированную
кубическую решётку. Структуру в случае GaAs можно представить как взаимно
проникающие гранецентрированные решётки атомов Ga и As, сдвинутые друг
относительно друга на четверть главной диагонали.
Кристаллы арсенида галлия кристаллизуются в решетке сфалерита.
Постоянная решетки при 300К равна 5,6533 А, расстояние между ближайшими
соседними атомами - 2,45 А; относительная молекулярная масса - 144,63; число
атомов в 1 см3 — 4,42·1022; плотность GaAs в твердом состоянии - 5,32 г/см 3, в
жидком состоянии - 5,71 г/см 3; температура плавления tпл= 1238оС; равновесное
давление паров мышьяка в точке плавления ~ 1 .105 Па (0,98 атм), что в
значительной мере усложняет технологию его получения. Твердость по
минералогической
шкале
-
4,5;
температурный
коэффициент
линейного
расширения t =6,4106 К-1; ширина запрещенной зоны - 1,43 эВ; диэлектрическая
проницаемость статическая - 12,9, высокочастотная - 10,89. [13]
9
Рис. 1.2.1. Кристалл арсенида галлия
Электрофизические свойства
Электрофизические свойства нелегированного арсенида галлия в сильной
степени зависят от состава и концентрации собственных точечных дефектов,
концентрации фоновых примесей и режимов термообработки слитков. Для
получения монокристаллов n- и p-типа проводимости с заданной концентрацией
носителей заряда используют легирование электрически активными примесями.
Основными легирующими примесями при получении монокристаллов n-типа
являются S, Se, Te, Si, Sn, а при получении монокристаллов p-типа - Zn. [14]
Арсенид галлия не взаимодействует с водой, но активно разлагается под
действием
кислот
с
выделением
токсичного арсина.
Удельная
скорость
растворения арсенида галлия существенно возрастает в смесях кислот. При
нагреве на воздухе до 300 оС арсенид галлия не окисляется. Арсенид галлия
относится к числу разлагающихся соединений. Начиная с 600 оС, разлагается с
выделением мышьяка. [15] Расплавленный арсенид галлия очень активен и
взаимодействует практически со всеми известными материалами, используемыми
10
для изготовления контейнеров. Наибольшее распространение в технологии
арсенида галлия нашел синтетический кварц. Для получения высокочистого
полуизолирующего арсенида галлия применяют пиролитический нитрид бора.
Применение галлия и арсенида галлия в промышленности
Галлий находит широкое применение в военной и гражданской технике. На
его основе созданы очень важные в практическом плане металлические клеи и
смазочные материалы. Изотоп 71Ga служит важнейшим детектором для
регистрации нейтрино. У галлия нет известной науке биологической роли. Но, так
как соединения галлия и соли железа сходно ведут себя в биологических
системах, ионы галлия часто заменяют ионы железа в медицинском применении.
В настоящее время весь галлий используется в микроэлектронике. Галлиевые
покрытия применяют для повышения отражательной способности специальных
оптических устройств, в полупроводниковых приборах, для узлов трения,
работающих при повышенных температурах в вакууме как жидкая металлическая
смазка. [16] Наиболее перспективным становится применение этого вещества в
интерметаллических соединениях, которые являются полупроводниками. Также,
многообещающе применение галлия в виде химических соединений типа GaAs,
GaP,
GaSb,
обладающих
полупроводниковыми
свойствами.
Они
могут
применяться в высокотемпературных выпрямителях и транзисторах, солнечных
батареях и других приборах, где может быть использован фотоэффект в
запирающем слое, а также в приемниках инфракрасного излучения. Галлий можно
использовать для изготовления оптических зеркал, отличающихся высокой
отражательной способностью. [17] Сплав алюминия с Галлием предложен вместо
ртути в качестве катода ламп ультрафиолетового излучения, применяемых в
медицине. Жидкий Галлий и его сплавы используются для изготовления
высокотемпературных
термометров
(600-1300°С)
и
манометров.
В
нанотехнологическом приборостроении особый интерес представляют сплавы
галлия с мышьяком GaAs. При этом очень важно, чтобы использующиеся
материалы имели соответствующую чистоту и малую дефектность. Следует также
11
учитывать, что при переходе к наноразмерам свойства веществ определяются
состоянием
их
поверхности,
в
связи
с
чем,
становится
необходимым
контролировать ее структуру. Одним из эффективных методов исследования
поверхности
является
атомно-силовая
микроскопия
(АСМ),
позволяющая
получать трехмерные изображения морфологии поверхности на наноуровне в
режиме реального времени. [18]
Арсенид галлия - третий по масштабам использования в промышленности
после кремния и германия - один из самых перспективных полупроводниковых
материалов, так как ширина запрещенной зоны его превышает ширину
запрещенной зоны германия и кремния, но еще не очень велика (1,43 эВ). При
этом подвижность электронов у него больше, чем у германия и кремния, а
подвижность дырок сравнима с таковой для кремния. Нелегированный
полуизолирующий GaAs с высоким удельным сопротивлением (107 Ом.см)
используется
дискретных
при
изготовлении
микроэлектронных
сопротивления
монокристаллы
высокочастотных
приборов.
интегральных
Помимо
нелегированного
высокого
GaAs,
схем
и
удельного
применяемые
в
производстве высокочастотных приборов (особенно с использованием технологий
ионной имплантации), должны иметь высокие значения подвижности носителей
заряда и высокую макро- и микроскопическую однородность распределения
свойств как в поперечном сечении, так и по длине выращенных слитков. [19]
Сильнолегированный кремнием GaAs n-типа проводимости с низкой плотностью
дислокаций
применяется
при
изготовлении
светодиодов
и
лазеров.
Монокристаллы сильно легированного кремнием (1017-1018 см 3) GaAs, помимо
высокой
проводимости,
должны
обладать
достаточно
совершенной
кристаллической структурой. Они широко используется в оптоэлектронике для
изготовления инжекционных лазеров, свето- и фотодиодов, фотокатодов, являются
прекрасным материалом для генераторов СВЧ-колебаний. Применяются для
изготовления туннельных диодов, способных работать при более высоких
температурах, чем кремниевые, и на более высоких частотах, чем германиевые.
Монокристаллы полуизолирующего арсенида галлия, легированные хромом,
12
используют в инфракрасной оптике. Монокристаллы GaAs, легированные цинком
или теллуром, применяют в производстве оптоэлектронных приборов. Так же
GaAs входит в состав многих тройных и четверных твердых растворов. [20]
§1.3. Дефекты в кристаллах
Кристаллическая
решетка
-
пространственная
структура,
которую
формируют частицы, образующие кристаллы. Основу кристаллической решетки
составляет элементарная решетка определенной геометрической формы, в узлах
которой расположены атомы, молекулы или ионы. [21]
В любом реальном кристалле всегда имеются дефекты строения. Дефект
кристаллической
решетки
-
нарушения
периодичности
кристаллической
структуры в реальных монокристаллах. В идеализированных структурах
кристаллов атомы занимают строго определённые положения.
Дефекты в кристаллах образуются в процессе их роста, под влиянием
тепловых, механических и электрических воздействий.
Идеальных кристаллов, в которых все атомы находились бы в положениях с
минимальной энергией, практически не существует. Отклонения от идеальной
решетки могут быть временными и постоянными. Временные отклонения
возникают
при
воздействии
на
кристалл
механических,
тепловых
и
электромагнитных колебаний, при прохождении через кристалл потока быстрых
частиц и т. д. К постоянным отклонениям относятся:
Точечные
дефекты
(нульмерные)
-
нарушения
периодичности
кристаллической решетки, размеры которых во всех измерениях сопоставимы с
размерами атома. (Рис. 1.3.1.) Одна из важнейших функций точечных дефектов
связана с их донорно-акцепторной активностью. Если дефект характеризуется
дефицитом электронов, т. е. образует дырки, он является акцептором,
потребителем электронов. Если же дефект приводит к избытку электронов, то он
является донором.
13
Рис. 1.3.1. Схема точечных дефектов в кристалле:
1 - примесный атом замещения, 2 - дефект Шоттки, 3 - примесный атом
внедрения, 4 - дивакансия, 5 - дефект Френкеля (вакансия и межузельный атом), 6
- примесный атом замещения.
Линейные дефекты (одномерные) в кристаллах характеризуются тем, что их
поперечные размеры не превышают нескольких межатомных расстояний, а длина
может достигать размера кристалла. В реальных кристаллах некоторые атомные
плоскости могут обрываться. К линейным дефектам относятся дислокации линии,
вдоль
и
вблизи
которых
нарушено
правильное
периодическое
расположение атомных плоскостей кристалла. Различают краевую и винтовую
дислокации. (Рис. 1.3.2.) [22] Краевая дислокация представляет собой границу
неполной атомной плоскости. Винтовую дислокацию можно определить как сдвиг
одной части кристалла относительно другой. Поверхностные дефекты малы
только в одном измерении.
14
Рис. 1.3.2. Дислокации:
1 - краевая, 2 - винтовая.
Двумерные дефекты - границы двойников, дефекты упаковки, границы
электрических и магнитных доменов, границы включений другой фазы, границы
зёрен.
К объемным дефектам (трехмерным) относят такие, которые имеют размеры
в трех измерениях: макроскопические трещины, поры и т.д.
Объемные дефекты, или макроскопические нарушения - открытые и
закрытые поры. Объемные дефекты имеют размеры несоизмеримые с атомным
диаметром во всех трех измерениях. К ним относятся скопления вакансий,
образующие поры и каналы, частицы, оседающие на различных дефектах,
скопления примесей в виде секторов и зон роста.
Как межузельные атомы, так и вакансии являются термодинамически
равновесными дефектами, то есть при каждой температуре в кристаллическом
теле имеется определенное количество дефектов.
Примеси в решетках имеются всегда, поскольку современные методы
очистки кристаллов не позволяют получать кристаллы с малым содержанием
примесных атомов. [23]
15
§1.4. Структура поверхности кристалла
Структура поверхности кристалла, от которой зависит поверхностная
кинетика кристаллизации, т.е. механизм роста, определяется природой кристалла
и условиями его роста, главным образом степенью отклонения от равновесия и
температурой. Под структурой поверхности понимают концентрацию изломов и
ступеней, конфигурацию и высоту ступеней, а также взаимное их расположение.
Поверхность кристалла характеризуется удельной свободной поверхностной
энергией. Это минимальная работа, необходимая для создания 1 см2 границы
кристалла - среда при абсолютном нуле температуры в условиях постоянного
объёма и давления. Энергию поверхности можно представить и как энергию
разрыва связей при разъединении двух половинок кристалла, соприкасающихся
по этой поверхности. В связи с этим было введено понятие о полукристалле. [24]
16
Глава 2. Методика экспериментальных исследований
§2.1. Методы исследования поверхности твердых тел
Появление и быстрое развитие в 70-годах прошлого века пучковых методов
исследования
поверхности
твердого
тела,
использующих
в
качестве
зондирующего средства потоки ионов, электронов и высокоэнергетических
квантов, открыло новые возможности для проведения исследований. Пучковые
методы базируются на зондировании поверхности твердого тела ускоренными
ионами или электронами, либо рентгеновскими квантами, а аналитическую
информацию получают из энергетического или масс-спектра либо исходных
частиц (рассеянных, отраженных), либо генерированных вторичных частиц
(электронов, ионов, рентгеновских и γ-квантов). С точки зрения получения ценной
информации
наибольший
интерес
представляют
следующие
методы
исследования:
1.
ионами
Вторично-ионная
в
сочетании
с
масс-спектрометрия
(зондирование
масс-спектрометрическим
ускоренными
анализом
продуктов
распыления).
2. Оже-электронная спектроскопия (зондирование потоком ускоренных
электронов в сочетании регистрацией эмитируемых оже-электронов).
3. Электронный микрозонд (основан на регистрации характеристического
рентгеновского излучения, генерируемого твердым телом под действием потока
электронов).
4. Обратное резерфордовское рассеяние (определение энергетических
потерь при рассеивании легких ускоренных ионов).
5. Метод ядерных реакций (инициирование ядерных реакций потоком
нейтронов, протонов, дейтронов, др. и их регистрация по характеристическому γизлучению).
17
6.
Рентгенофотоэлектронная
спектроскопия
(изучение
спектра
фотоэлектронов, генерированных под действием зондирующего рентгеновского
излучения). [25]
Вторично-ионная масс-спектрометрия
Вторично-ионная масс-спектрометрия представляет собой вариант массспектрометрии, в котором перевод образца в ионизованное состояние достигается
за
счет
ионного
распыления
поверхности
твердого
тела
(металлов,
полупроводников, но не полимеров или молекулярных кристаллов), как правило, с
использованием аргонового ионного пучка.
Обратное резерфордовское рассеяние
В основе метода, общая схема которого аналогична эксперименту
Резерфорда, лежит зондирование поверхности образца пучком легких ионов
(протонов, ионов гелия) и изучение распределения по энергии ионов, рассеянных
в обратном направлении за счет взаимодействия с атомами облучаемой мишени.
Поскольку энергия рассеянного иона зависит как от природы атома, на котором
произошло рассеяние, так и от пути, пройденного вначале налетающим, а затем
рассеянным ионом, то появляется возможность получить информацию как об
абсолютном составе образца, так и об изменении состава по глубине.
Методы ядерных реакций
Облучение образца легкими ионами высоких энергий может приводить к
протеканию ядерных реакций, за протеканием которых удобно следить, измеряя
энергию и интенсивность потока γ-квантов, образующихся в ходе ядерных
превращений. Метод позволяет определять абсолютные концентрации с очень
высокой чувствительностью (до 10-16 г) и особенно эффективен при определении
легких атомов в тяжелой матрице.
Электронный микрозонд
18
В основе метода лежит изучение спектра рентгеновского излучения,
возникающего при облучении образца ускоренными электронами. Спектрометр,
как правило, совмещен с электронным микроскопом, что позволяет проводить
локальный элементный анализ различных участков поверхности образца.
Оже-электронная спектроспия
Основу метода оже-электронной спектроскопии составляет изучение
энергетического распределения оже-электронов, испускаемых образцом при
облучении пучком ускоренных электронов. Получаемые спектры традиционно
представляются в дифференциальном виде.
Рентгенофотоэлектронная спектроскопия
В
основе
рентгенофотоэлектронной
спектроскопии
лежит
изучение
энергетического спектра фотоэлектронов, выбиваемых с внутренних оболочек
атомов образца под действием монохроматического рентгеновского излучения.
Важнейшей особенностью рентгенофотоэлектронного спектра является то
обстоятельство,
что
фотоэлектронные
пики
подвержены
существенным
химическим сдвигам (чем больше электроотрицательность окружения для
данного атома, тем больше энергия связи электронов на внутренних оболочках),
что позволяет определить не только атомарный состав образца, но и выяснить, в
какие химические соединения эти атомы включены.
§2.1.1. Сканирующая зондовая микроскопия
В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа
поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью зондов в виде
вольфрамовых игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка
десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью
образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1 - 10 нм. В
качестве зонда использовался отрезок вольфрамовой проволоки длиной 1,5 см,
радиус закругления иглы составлял 0,2 мкм. [26]
19
В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы
взаимодействия зонда с поверхностью. Оно может быть токовым (за счет
туннельного тока) или силовым. Детектируя туннельный ток, протекающий при
постоянном электрическом смещении между зондом и образцом, можно
исследовать только проводящие объекты, в то время как, детектируя силу
взаимодействия зонд-поверхность, можно исследовать как проводящие, так и
диэлектрические образцы. Чем резче зависимость тока или силы от расстояния
между зондом и образцом, тем выше пространственное разрешение СЗМ, причем
характер этой зависимости определяется физико- химическими свойствами
исследуемой поверхности. Пространственное разрешение определяется также
радиусом закругления кончика зонда, уровнем механических вибраций и
тепловых
дрейфов
конструкции,
а
также
уровнем
электронных
шумов
измерительной аппаратуры. Кончик вольфрамовой иглы затачивается путем
электрохимического травления и имеет радиус закругления вершины менее 100
нм. В СЗМ NanoEducator игла-зонд закрепляется неподвижно. Образец может
перемещаться относительно иглы по трем пространственным координатам: X, Y в плоскости образца; Z - по вертикали перпендикулярно плоскости XY. При
работе прибора образец движется в плоскости XY (Рис. 2.1.1.1.) построчно, таким
образом, что кончик иглы постепенно проходит над всей заданной площадью
образца с шагом Δ. Этот процесс называется сканированием. [27]
20
Рис. 2.1.1.1. Принцип сканирования
В
процессе
сканирования
зонд
может
находиться
над
участками
поверхности, имеющими различные физические свойства, в результате чего
величина и характер взаимодействия зонд-образец будут изменяться. Кроме того,
если на поверхности образца есть неровности, то при сканировании будет
изменяться и расстояние ΔZ между зондом и поверхностью, соответственно будет
изменяться и величина локального взаимодействия. В процессе сканирования
величина локального взаимодействия поддерживается постоянной с помощью
системы автоматического слежения, которая, регистрируя сигнал взаимодействия
(силу или ток), поддерживает его среднее значение на постоянном уровне. Это
осуществляется за счет перемещения образца по вертикали (ось Z) специальным
движителем – сканером таким образом, чтобы величина взаимодействия
оставалась постоянной в процессе сканирования.
На рис. 2.1.1.2. показана траектория движения зонда относительно образца
(кривая 1) и образца относительно зонда (кривая 2) при сохранении постоянной
величины взаимодействия зонд-образец. Если зонд оказывается над ямкой или
областью, где взаимодействие слабее, то образец приподнимается, в противном
случае – образец опускается. Величина взаимодействия зонда с поверхностью в
21
общем случае зависит как от величины зазора зонд-поверхность, так и от
локальных характеристик поверхности, так что такое смещение образца системой
автоматического слежения может происходить в результате одновременного
влияния как изменений рельефа, так и физико-химических свойств поверхности
образца.
Поэтому, вообще
говоря,
требуется
уделять
особое
внимание
интерпретации информации, полученной в процессе сканирования СЗМ.
Рис. 2.1.1.2. Траектории относительного движения зонда и образца.
NanoEducator регистрирует перемещение образца по оси Z и по осям X, Y.
При этом на экране компьютера синхронно с перемещением образца строится
изображение, где изменение локальной яркости пропорционально измеренному
перемещению образца по оси Z при сканировании. Такой метод работы СЗМ
называют
методом
постоянного
взаимодействия
(постоянной
силы
или
постоянного тока).
§2.1.2. Сканирующая туннельная микроскопия
В основе метода сканирующей туннельной микроскопии лежит протекание
туннельного тока между проводящим образцом и металлическим иглообразным
зондом при приближении его к изучаемой поверхности на достаточно малое
расстояние. Сканирующая туннельная микроскопия - это один из методов
сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Этим методом можно получать
трехмерное изображение поверхности с разрешением вплоть до долей ангстрема.
В
конструкцию
СТМ
входят
зонд,
пьезоэлектрические
двигатели
для
22
перемещения зонда, электронная цепь обратной связи и компьютер для
управления процессом сканирования, получения и обработки изображений (Рис.
2.1.2.1.).
Рис. 2.1.2.1. Схема СТМ
В качестве зонда в СТМ используется остро заточенная металлическая игла.
Предельное пространственное разрешение СТМ определяется в основном
радиусом закругления острия (которое может достигать долей нанометра) и его
механической жесткостью. Если механическая жесткость в продольном и
поперечном
направлениях
оказывается
достаточно
малой,
механические,
тепловые и квантовые флуктуации иглы могут существенно ухудшить разрешение
СТМ. В качестве материала для зонда обычно используются металлы с высокой
твердостью и химической стойкостью: вольфрам или платина. Главной частью
микроскопа является сенсор с высоким пространственным разрешением. Эти
сенсоры обычно позволяют измерять расстояния с точностью 0,01 нм.
Туннельный
сенсор
(Рис.
2.1.2.2.)
металлическим острием и образцом. [28]
измеряет
ток,
протекающий
между
23
Рис. 2.1.2.2. Схема туннельного сенсора
§2.1.3. Атомно-силовая микроскопия
В случае атомно-силовой микроскопии для изучения рельефа поверхности
используется резкая зависимость атомных сил взаимодействия между телами в
нанометровой
области
расстояний.
(Рис.
2.1.3.1.)
В
целом
предельная
разрешающая способность АСМ несколько меньше, чем у СТМ, однако, в отличие
от него, методом АСМ можно изучать не только проводящие, но и непроводящие
образцы. Существенно то, что исследования поверхности могут проводиться на
воздухе и даже в водном растворе. Измерения, выполняемые на воздухе,
проводятся в водной среде, поскольку из-за конденсации атмосферной влаги
между зондом и поверхностью формируется водяная капля, которую кантилевер
перемещает при сканировании поверхности исследуемого образца. Кроме того,
поскольку атомные силовые взаимодействия одновременно выступают в качестве
24
источника трения, то, регистрируя упругие деформации кантилевера, при
сканировании можно получить информацию о локальной величине трения.
Рис. 2.1.3.1. Схема АСМ:
1 - полупроводниковый лазер, 2 - пьезопривод, 3 - кантилевер, 4 - зеркало, 5 пирамидка, 6 - образец, 7 - мультисегментный фотодетектор, 8 - система
управления.
Кантилевер - упругий элемент головки микроскопа - изготовляется из
кремния с использованием микроэлектронных технологий.
§2.1.4. Металлографический микроскоп инвертированного типа
Альтами МЕТ 1М
Основным инструментом металлографии являются металлографические
микроскопы (МГМ) , представляющие собой особую оптическую систему ( Рис.
2.1.4.1.). Луч света от лампы проходит через систему линз и раздваиваясь на
полупрозрачном зеркале и отражаясь от образца попадает в окуляр, в котором
наблюдается увеличенная картина видимой через него области. По взаимному
расположению образца и объектива различают два вида МГМ инвертированного и
неинвертированного
типа.
В
неинвертированных
микроскопах
объектив
располагается над образцом, в инвертированных наоборот.
Недостатком
металлографического
анализа
является
невозможность
количественного описания объектов по координате Z, а только лишь на
25
качественном уровне можно говорить о нахождении объектов «выше» или
«ниже», используя систему фокусировки. [29]
Рис. 2.1.4.1. Оптическая схема металлографического микроскопа.
В данной работе рассматривается методика исследования поверхности
монокристалла висмута на металлографическом микроскопе инвертированного
типа Альтами МЕТ 1М (Рис. 2.1.4.2.), включающего в себя стандартные
компоненты МГМ: такие как основание, предметный стол, окуляр, набор ручек
фокусировки, объектив, осветитель и т. д.
26
Рис. 2.1.4.2. Металлографический микроскоп инвертированного типа
Альтами МЕТ 1М:
1 – основание, 2 – колесо регулировки яркости, 3 – предметный стол, 4анализатор, 5 – тринокулярная насадка, 6 – окуляр, 7 – место для крепления
камеры, 8 – набор ручек фокусировки, 9 – револьверное устройство, 10 –
объектив, 11 – светофильтры, 12 – осветитель.
Достоинством данной модели является наличие револьверного устройства
на 5 объективов, позволяющего оперативно сменить увеличение изображения от
40х до 1600х. Для четкости получаемых изображений в МГМ используются
светофильтры желтого, зеленого, синего и белого цветов с возможностью
одновременной постановки 1+1, поляризатор и анализатор, с вращением в
диапазоне 0 - 90°.
Существенным преимуществом Альтами МЕТ 1М является наличие
цифровой камеры, позволяющей получать изображения поверхности в реальном
времени, и специального пакета программного обеспечения Altami Studio 2.0 для
обработки и анализа МГМ-кадров.
Образец устанавливается краями на отверстие вставки соответствующего
диаметра, таким образом, чтобы исследуемая поверхность оказалась внизу, затем
27
поворотом
револьверного
устройства
выбирается
объектив
наименьшего
увеличения и с помощью ручек фокусировки, регулировки яркости, сменой
светофильтров, постановки поляризатора, поворотом анализатора настраивается
изображение. После чего ХУ-позиционером производится перемещение вставки с
образцом и выбирается участок поверхности для исследования. Далее в
зависимости от структуры поверхности устанавливается соответствующее
увеличение и делается МГМ-кадр.
§2.1.5. Программное обеспечение Altami studio 2.0
Получение кадров и их анализ проходили в программе Altami studio 2.0,
которая предоставляет широкий спектр возможностей для анализа и снятия
характеристик полученных кадров. После запуска программы открывается
рабочее окно (Рис. 2.1.5.1.) которое состоит из главного меню, рабочей области,
панелей инструментов съёмки и правки изображений, а так же области
специальных функций. К специальным функциям программы относятся выбор
калибровок, гистограмма, настройки камеры и измерительный инструментов.
Рис. 2.1.5.1. Рабочее окно программы Altami studio 2.0.
Отличительная особенность Altami Studio от большинства классических
программ - полная поддержка устройств захвата. Altami Studio позволяет не
только захватывать кадры с камеры, но и управлять ее настройками. Управление
настройками камеры дает возможность сохранять их вместе с документами и
28
экспортировать в отчет для того, чтобы не повторять одни и те же действия по
настройке камеры несколько раз. Кроме того, все возможные действия со
статичной картинкой применимы и к потоку с камеры. Это несомненное
преимущество программы.
Перед началом работы в программе выбирается камера, установленная на
микроскопе, при помощи которой будут получаться кадры поверхности.
Проводится настройка области захвата. Выставляется разрешение кадра.
Настраиваются яркость, насыщенность, баланс белого. Для улучшения качества
тёмных кадров можно выставить множители усиления (Рис. 2.1.5.2.).
Рис. 2.1.5.2. Настройки камеры в программе Altami studio 2.0.
Эффективность исследований разнообразных объектов в лабораторных
условиях при помощи микроскопических приборов значительно повышается с
применением современных цифровых комплексов, которые содержат микроскоп,
систему захвата изображений и программу.
29
Результаты анализов изображений зависят напрямую от
установленного программного обеспечения. Самым наилучшим вариантом
считается, когда оно эффективно управляется камерой, качественно обрабатывает
нужные изображения и сохраняет все полученные результаты. [30]
На полученных изображениях измерялись линейные размеры и углы
структур. Для этого использовался соответствующий набор инструментов.
Имеются инструменты для измерения длин как прямых, так и непрямых линий,
периметров, площадей, углов. Можно устанавливать маркеры, накладывать на
кадр прямоугольники, эллипсы, многоугольники. Отредактированные кадры
сохраняются в заранее выбранную директорию.
Следующим шагом следует выбор калибровок, который необходим для
обозначения масштаба. Калибровки выставляются для каждого из увеличений,
объективы с которыми установлены. Далее для удобства на кадре выставляется
его масштаб, что позволяет проводить измерения на кадре в дальнейшем. После
выбора калибровок проводится съёмка изображений. Для этого предназначено
множество различных фильтров и операций с цветовыми оттенками, при помощи
которых можно устранять разнообразные дефекты, также в режиме реального
времени. При этом допускается проведение измерений, и статистическая
обработка результатов в реальном времени и статичном изображении. Для
получения результатов в реальных величинах делается соответствующая
каблировка в программе. Измерения делаются автоматически или вручную, так
как приложение располагает простым и удобным интерфейсом.
§2.1.6. Металлография
Для микроскопического исследования структуры металлов применяются
металлографические
отраженном
свете
микроскопы,
и
могут
которые
использоваться
рассматривают
для
предметы
исследования
в
строения
30
непрозрачных предметов. Предел увеличений микроскопов может изменяться от
60 до 1500 раз.
Принцип работы микроскопа. Структура железоуглеродистых сплавов при
исследовании под микроскопом будет иметь различные отметки с четко
очерченными границами зерен, так как поток света, попадающий через объектив
на поверхность микрошлифа, отражается от поверхности каждого зерна и границ
зерен по-разному. В результате более протравленные участки дают больше
рассеянных лучей и выглядят более темными.
Основными узлами микроскопа являются оптическая система, осветительная
система с фотографической аппаратурой, механическая система. Оптическая
система, включает в себя объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических
элементов: зеркала, призмы и т.д.
Объектив дает действительное, увеличенное, обратное изображение шлифа.
Объектив
имеет
возможное
фронтальную
увеличение
ряда
плоско-выпуклую
так
называемых
линзу,
определяющую
коррекционных
линз,
предназначенных для устранения нежелательных эффектов хроматической и
сферической
фронтальную
аберрации,
возникающих
линзу. Хроматической
при
прохождении
аберрацией называется
лучей
через
неодинаковое
преломление линзой лучей различного цвета (различной длины волн), которые не
имеют одной общей точки схода (фокуса). Она ухудшает четкость изображения, ее
можно полностью устранить только применением монохроматического света. В
микроскопе для уменьшения хроматической аберрации обычного света в
объективе установлены коррекционные линзы из специальных материалов,
например, плавикового шпата (флюриты). Сферическая аберрация заключается в
том, что лучи, преломляемые краем линзы и центральной ее частью, не сходятся в
одной точке, что ухудшает четкость изображения. Для уменьшения сферической
аберрации объектов изготавливают из двух линз - выпуклой и вогнутой, которые
имеют одинаковую, но различно направленную сферическую аберрацию, в
объективах, применяемых для больших увеличений, линза имеет полушаровую
форму и сферическая аберрация выправляется помещением шлифа в так
31
называемый аплатический фокус, т.е. в особой точке на оптической оси объектива,
не дающей сферической аберрации. Такие объективы называются апланатами.
§2.2. Образцы
В качестве экспериментальных образцов были использованы поликристалл
галлия, сколотый при комнатной температуре и сплав галлия с мышьяком.
Глава 3. Результаты экспериментальных исследований и их обсуждения
§3.1. Анализ и обработка кадров
После скалывания полученная плоскость исследовалась в исходном
состоянии, не подвергнутом дополнительной обработке. В процессе исследований
была подобрана оптимальная скорость сканирования в интервале от 3 до 3,5
32
мкм/с, что позволило получить двух- и трехмерные АСМ - изображения
структуры поверхности галлия.
Анализ и обработка кадра поверхности первого кристалла галлия.
На снимке видна глубокая впадина, так как во время сканирования иголка не
достала до поверхности образца. Так же видны помехи, которые могут быть
вызваны налипанием на иголку частиц или оксида.
Снимок 3.1.1. Трехмерное АСМ - изображение поверхности кристалла
галлия с углублением.
Для проведения дальнейшего анализа снимка и применения к нему
фильтров, впадина была обрезана.
Обработка кадра кристалла галлия: обрезали впадину, затем применили
фильтр «вычитание поверхности», для того чтобы убрать наклон поверхности.
Далее применили нелинейный фильтр «медианный 7х7», тем самым сгладили
поверхность. Наличие бугра на снимке до применения нелинейного фильтра
может быть вызвано налипанием частиц или оксида на иголку.
33
Снимок 3.1.2. Трехмерное АСМ - изображение поверхности кристалла
галлия до применения нелинейного фильтра «медианный 7х7».
Снимок 3.1.3. Трехмерное АСМ - изображение поверхности кристалла
галлия после применения нелинейного фильтра «медианный 7х7».
34
На снимках 3.1.2 и 3.1.3 наглядно видно применение сглаживающего
нелинейного фильтра «медианный 7х7». Бугор и неровности исчезли.
На снимке второго образца после фильтра «вычитания поверхностей»
применили «вычитание плоскости из поверхности». Это необходимо для того,
чтобы убрать наклон поверхности. После применения фильтра «вычитание
поверхности» на снимке стали видны помехи, которые являются эффектом того,
что иголка захватила оксид и «таскала» его за собой во время сканирования.
Снимок 3.1.4. Трехмерное АСМ - изображение поверхности кристалла
галлия с помехами.
35
Снимок 3.1.5. Двухмерное АСМ - изображение перепада высот поверхности
кристалла галлия.
На снимке второго образца измерили перепады высот, которые колеблется
от 0,55 мкм до 1 мкм, ширина впадины 2,5 мкм, глубина 0,55 мкм.
На третьем снимке мы видим 3D поверхность арсенида галлия.
Снимок 3.1.6. Трехмерное АСМ - изображение поверхности сплава галлия с
мышьяком без применения фильтров.
36
Был применен сглаживающий нелинейный фильтр «медианный 7х7».
Снимок 3.1.7. Трехмерное АСМ - изображение поверхности сплава галлия с
мышьяком после применения нелинейного фильтра «медианный 7х7».
Получили
гладкую
поверхность
для
дальнейшего исследование
ее
морфологии.
Далее я измерила перепад высот впадины, получившуюся при сканировании
арсенида галлия, при помощи фильтра «анализ сечения».
37
Снимок 3.1.8. Двухмерное АСМ - изображение поверхности сплава галлия с
мышьяком с применением фильтра «анализ сечения».
На снимке третьего образца измерили перепады высот, которые колеблется
от 20,43 мкм до 20,80 мкм.
38
Снимок 3.1.9. МГМ - кадр поверхности кристалла галлия
39
Снимок 3.1.10. МГМ - кадр поверхности кристалла галлия
На четвертом и пятом снимке, видно много темных пятен - это оксид.
Поверхность скола покрыта множеством выступов, имеющих длину от 1.84 мкм
до 2,76 мкм. Эти снимки были получены при помощи металлографического
микроскопа инвертированного типа Альтами МЕТ 1М при 40 - кратном
увеличении.
При сколе следующего образца образовалось множество углов, которые я
измерила при помощи панели инструментов в программе Altami Studio в режиме
реального времени, без применения фильтров.
Снимок 3.1.11. МГМ - кадр поверхности кристалла галлия
40
Снимок 3.1.12. МГМ - кадр поверхности кристалла галлия
41
Снимок 3.1.13. МГМ - кадр поверхности кристалла галлия
Углы получились в диапазоне от 77,1° до 154,87°.
Так же на снимках можно увидеть глобулы и впадины, перепад высот
которых не удалось измерить из-за не четкого фокуса. Последний снимок был
сделан при 10 - кратном увеличении.
Снимок 3.1.14. МГМ - кадр поверхности кристалла галлия
42
Заключение
Проведены исследования поверхности скола кристалла галлия и арсенида
галлия при помощи СЗМ «Nanoeducator» в режиме атомно-силовой микроскопии
и металлографического микроскопа инвертированного типа Альтами МЕТ 1М.
Из анализа кадров удалось установить, что поверхность галлия представляет
собой ступенчатую структуру с перепадом высот, которые колеблются от 0,55 мкм
до 1 мкм. Присутствуют прямоугольные с ровными краями и несимметричные
террасы. Следует отметить наличие многочисленных впадин, расположенных на
границе террас, ширина которых составляет 2,5 мкм, глубина 0,55 мкм.
Рельеф поверхности арсенида галлия не содержит значительного количества
выступов.
Полученные снимки позволяют выявить характерные особенности
дефектов, их ориентацию и взаимное расположение, а так же количественно
охарактеризовать дефектность кристаллов. То есть использование комплексного
подхода к исследованию скола кристалла галлия и арсенида галлия позволит
осуществлять контроль степени их дефектности.
43
Список использованной литературы
1.
Драгунов, В. П. Основы наноэлектроники [Текст] / В. П. Драгунов, И. Г.
Неизвестный, В. А. Гридчин. - М.: Университетская книга; Логос;
Физматкнига, 2006. - 496 с.
2.
Гусев А. И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии [Текст] / А.
И.Гусев. - М.: Физматлит, 2009. - 416 с.
3. Поздняков,
В.
А.
Физическое
материаловедение
наноструктурных
материалов: Учебное пособие [Текст] / В. А. Поздняков. – М.: МГИУ, 2007.204 с.
4.
Введение в физику поверхности [Текст] / К. Оура, В. Г. Лифшиц, А. А.
Саранин и др. - М.: Наука, 200. - 490 с.
5. Родунер, Э. Размерные эффекты в наноматериалах [Текст] / Э. Роуднер. –
М.: Техносфера, 2010. – 352 с.
6. Наноструктурные материалы [Текст] / под ред. Р. Ханника, А. Хилл. – М.:
Техносфера, 2008. – 488 с.
7.
Физика низкоразмерных систем [Текст] / А. Я. Шик, Л. Г. Бакуева, С. Ф.
Мусихин, С. А Рыков.- СПб.: Наука, 2001. - 160 с.
8. Киселев, В. Ф. Основы физики поверхности твердого тела [Текст] / В. Ф.
Киселев, С. Н. Козлов, А. В. Зотеев. - М.: МГУ, 1999. - 287 с.
9. Панченко Е. В., Скаков Ю. А., Попов К. В., Кример Б. И., Арсентьев П. П.,
Хорин Я. Д. Лаборатория металлографии под ред. Лившица Б. Г., М.:
Металлургиздат. 1957. - 696 с.
10.
И. В. Савельев. Курс общей физики, книга 3: Астрель, 2001.
11.
Гусев, А. И. Нанокристаллические материалы [Текст] / А.И. Гусев, А. А.
Ремпель. – М.: Физматлит, 2001. – 224 с.
12.
Воронов, В. К. Физика на переломе тысячелетей: Физические основы
нанотехнологий [Текст] / В. К. Воронов, А. В. Подоплелов, Р. З. Сагдеев. М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2011. - 432 с.
44
13. Амелинкс С. Методы прямого наблюдения дислокаций. Пер. с англ. Изд.
«Мир» М.: 1968. 440 с.
14. Погосов, В. В. Введение в физику зарядовых и размерных эффектов.
Поверхность, кластеры, низкоразмерные системы [ Текст] / В. В. Погосов. М.: Физмалит, 2006. - 328 с.
15.
Пул, Ч. - мл. Нанотехнологии [Текст] / Ч. Пул - мл., Ф. Оуэнс. - М.:
Техносфера, 2009. - 336 с.
16.
Semiconductor Nanocrystal Quantum Dots. Synthesis, Aseembly, Spectroscopy
and Applications [Text] / ed/ A. L. Rogach. – Wien: Springer-Verlag, 2008. – 372
p.
17.
Оура К., Лившиц В. Г., Саратин, А. А., Зотов А. В., Катаяма М. Введение в
физику поверхности. Ин-т автоматики и процессов. Упр. ДВО РАН. – М.:
Наука, 2006. 490 с.
18. Криштал М. М., Ясников И. С., Полунин В. И., Филатов А. М., Ульяненков
А. Г. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный
микроанализ в примерах практического применения. – М.: Техносфера,
2009. – 208 с.
19. Ковальчук М. В. Идеология нанотехнологий. М.: ИКЦ «Академкнига», 2010
-224 с.
20.
Имри, Й. Введение в мезоскопическую физику [Текст] / Й. Имри. - М.:
Физматлит, 2004. - 304 с.
21. Чупрунов Е. В., Хохлов А. Ф., Фаддеев М. А. Кристаллография: Учебник
для вузов. М.: Издательство Физико-математической литературы. 2000. 496
с.
22. Егоров-Тисменко Ю. К. Кристаллография и кристаллохимия: учебник. –
М.: КДУ, 2005. 592 с.
23. Розин К. М., Гусев Э. Б.: Практическое руководство по кристаллографии и
кристаллохимии. Методы описания кристаллических структур. Учеб.
пособие для вузов. – М.: Металлургия, 1985. 168 с.
24. Чупринов Е. В., Хохлов А. Ф., Фаддеев М. А. Кристаллография. – М.:
45
Издательство физико-математической литературы. 2000.
25. Попов Г. М., Шафрановский И. И. Кристаллография. – М.: ысшая школа.
1972.
26.
Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии, Российская
академия наук, Институт физики микроструктур. Нижний Новгород, 2004 г.
- 110 c.
27. Пантелеев В. Г., Егорова О. В., Клыкова Е. И. «Компьютерная
микроскопия» - М.: Техносфера, 2005. – 304с.
28.
Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах. М.: 1974.
504 с.
29.
Руководство по эксплуатации микроскопа Альтами МЕТ 1М. ООО
«Альтами». 2010. 16 с.
30.
Руководство пользователя Altami Studio 2.0. ООО «Альтами». 2010. 90 с.
46
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа