close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

Русанов Андрей Сергеевич. Исследование поверхности кристалла висмута с помощью металлографического микроскопа

код для вставки
я
Аннотация
Тема дипломной работы: «Исследование поверхности кристалла висмута с
помощью металлографического микроскопа».
Работа включает в себя 37 страниц, 20 рисунков, 3 формулы;
использованных источников – 35.
Ключевые слова: поверхность, висмут, исследование, дислокация, двойник,
терраса.
Предмет исследования – поверхность кристалла висмута.
Цель работы - изучение поверхностных дефектов кристалла висмута и
причины их возникновения.
По результатам исследования можно сказать, что качество полученных
снимков позволяет выявить характерные особенности дефектов, их взаимное
расположение и ориентацию. Т. о., исследования структуры поверхности
монокристалла висмута позволили выявить и установить некоторые причины
дефектообразования.
Оглавление
Введение....................................................................................................................... 7
Актуальность темы................................................................................................. 7
Цель работы. ............................................................................................................ 9
ГЛАВА 1 ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВИСМУТА ........................................... 10
1.1.1
Кристаллическая структура висмута ................................................................. 10
1.1.2
Зонная структура висмута .......................................................................................... 13
1.1.3
Дефекты в кристаллах висмута .............................................................................. 17
1.1.4 Структура поверхности кристаллов висмута .................................................... 20
ГЛАВА 2 МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ
МОНОКРИСТАЛЛА ВИСМУТА. ......................................................................... 21
2.1.1 Принцип действия и устройство металлографических микроскопов. 21
2.1.2 Методы исследования в металлографии .................................................. 24
2.1.3 Металлографическая микроскопия поверхности кристаллов висмута.
.................................................................................................................................. 26
2.1.4 Металлографический метод выявления дислокаций ............................ 29
ГЛАВА 3 МОРФОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ПОВЕРХНОСТИ
МОНОКРИСТАЛЛА ВИСМУТА .......................................................................... 31
3.1.1 Морфология поверхности скола монокристалла висмута .................... 31
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ........................................................................................................ 39
Список литературы .................................................................................................... 41
Введение.
Актуальность темы.
Развитие современного приборостроения требует создания совершенно
новых полупроводниковых материалов, которые имеют необходимые специальные
свойства. Мировые тенденции на уменьшение размеров рабочих элементов
электроники требуют исследователей переходить на уровень наноразмеров. На
этом уровне (наноуровне), определяющими свойства материалов служат такие
факторы, как квантоворазмерные эффекты и состояние поверхности. Поверхность
интерпретируется как один из существенных дефектов трехмерной структуры
кристаллов. Специфической чертой поверхности является ее гетерогенность, что
обусловлено
данным
рядом
взаимосвязанных
факторов:
химическая
неоднородность, неоднородность электронных свойств, а также геометрическая и
структурная неоднородность. У реального кристалла поверхность неоднородна,
так как она содержит дефекты кристаллической решетки: террасы, вакансии,
ступеньки, места выхода дислокаций и многие другие дефекты, обладающие
различной друг от друга реакционной способностью и различными физическими
свойствами. На текущем этапе развития нанотехнологической отрасли для
разработки
полупроводниковых
и
функциональных
материалов,
т.е.
с
квазикристаллической, нанокристаллической или аморфно-нанокристаллической
структурой), массово используются процессы, протекающие на поверхности
твердых тел. При введении поверхности в атмосферу химически активных сред
(газовые, жидкие), каталитические и адсорбционные процессы изменяют ее форму
на наноуровне, в связи с чем и появляется возможность наблюдения совершенно
новых эффектов. Так взаимное влияние газовой и кристаллической подсистем
может приводить к синергетическим эффектам, в частности, организации
разнообразных формирований (нанокластеров), обладающих особыми свойствами.
Изучение поверхности твердого тела имеет, как теоретический, так и прикладной
интерес, поэтому очень важно контролировать преобразование её структуры и
исследовать влияние внешних причин на конфигурацию и состояние. На
актуальном этапе совершенствования физики поверхности сочетание ведущих
методов анализа и быстродействующей компьютерной техники делает возможным
решение широкого круга проблем, связанных с исследованиями поверхности
кристаллов и наноструктур.
Висмут и его различные сплавы принадлежат классу полуметаллов и
узкозонных полупроводников и имеют широкий комплекс свойств. Высокая
чувствительность зонных параметров висмута к внешнему вилянию: изменению
температуры, давления, электрического и магнитного полей демонстрирует
большой практический интерес. Данные свойства висмута дают возможность
производить из него болометры, тензометры, датчики Нернста, Холла, потока
тепла, усилители звука, а также криостатированные фотоприемные устройства
для космических аппаратов, применяемых во внеатмосферной астрономии и
инфракрасном зондировании Земли и т.д. Имеет место быть и особое значение
висмута в его практическом применении и при создании термоэлектрических
преобразователей. Наноразмерные структуры висмута при размерном
квантовании способны переходить в полупроводниковое состояние, что может
оказать существенное воздействие при создании наноматериалов
высокоэффективных термоэлектриков. Не смотря на большое количество
теоретических и экспериментальных исследований, посвященных висмуту,
известно немного работ по изучению поверхности монокристаллов висмута и его
сплавов на наноуровне.
Монокристаллический висмут имеет ярко выраженную анизотропию
механических и физических свойств. Отличие в свойствах монокристаллов с одним
и тем же составом можно объяснить, как разной чистотой исходных материалов,
так и различными условиями роста. Совокупность микродефектов в данных
кристаллах будет значительно различаться из-за особенностей технологии
выращивания. Установление зависимости дефектности структуры от условий
выращивания важно с практической точки зрения, что позволит получить
монокристаллы с необходимыми воспроизводимыми свойствами. Поэтому в
каждом конкретном случае необходимо представлять условия роста кристаллов, в
зависимости от которых тип дефектов, их размер и количество могут быть
различны. Все они в той или иной мере оказывают влияние на физические свойства
монокристаллов.
Противоречивые
сообщения
о
физических
свойствах
объясняются в значительной степени причинами, связанными с условиями роста и
дефектами. Особенно интересны полупроводниковые материалы со слоистой
структурой. Полуметаллы типа висмута склонны к образованию микро- и
макроскопических дефектов кристаллической структуры. По этой причине
внимания
заслуживает
изучение
дефектов
кристаллической
структуры
полуметаллов, которые интересны физикам и материаловедам. Главным методом
обнаружения макроскопических дефектов был и остается металлографический
анализ.
Цель работы.
Цель: Исследовать поверхность монокристалла висмута на инвертированном
металлографическом микроскопе Альтами МЕТ-1М и выявить основные
поверхностные дефекты образца.
Задачи:
1. Изучить устройство металлографического микроскопа Альтами МЕТ-1М.
2. Изучить необходимую литературу, в которой отражена изучаемая
проблема.
3. Исследование
поверхности
монокристалла
висмута
на
металлографическом микроскопе Альтами МЕТ-1М.
4. Провести анализ снимков поверхности монокристалла висмута.
ГЛАВА 1 ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВИСМУТА
1.1.1 Кристаллическая структура висмута
Висмут находится в пятой группе таблицы Менделеева и имеет
кристаллическую решетку на подобии сурьмы и по структуре относится к
ромбоэдрической или же тригональной сингонии, довольно близкой к кубической
гранецентрированной. Монокристаллический висмут владеет ярко воплощенной
анизотропией физических и механических свойств, и это во многом связано с его
кристаллической структурой. На рис. 1.1 изображен сам процесс образования
кристаллической структуры висмута.
Рис. 1.1 - Кристаллическая структура висмута. Показаны две подрешетки. Два
атома большего размера – базис [22].
Точечная группа симметрии решетки висмута D3d подключает зеркальноповоротную ось шестого порядка (которая, как правило, называется тригональная
ось С3), три оси второго порядка (бинарные оси С2), перпендикулярные
тригональной оси, три перпендикулярные бинарные оси плоскости симметрии
(биссекторные плоскости). Ромбоэдрические координаты атомов базиса (s, s, s) и (s, -s, -s), где s=0,234, угол меж векторами ведущих трансляций θ=57°19'. В простой
кубической структуре s=0.25, угол между векторами θ=60°. Из полученных данных
видно, насколько близка к простой кубической кристаллическая решетка висмута.
Сравнительно тригональной оси С3 атомы находятся слоями с гексагональной
симметрией в любом слое. Потому что для кристаллической структуры висмута
свойственен сравнительный сдвиг элементов её гранецентрированных подрешеток
вдоль тригональной оси, расстояния меж слоями чередуются и составляют 1.88Å и
2.07Å (рис. 1.2) [1].
Рис. 1.2 - Кристаллическая структура висмута [1].
Зона Бриллюэна висмута (рис. 1.3) представляет собой усеченный октаэдр
[2], сжатый вдоль направления Г-Т. Точки Г и Т имеют симметриюD3d, точки X и
L – симметрию C2h.
Рис. 1.3 - Зона Бриллюэна висмута [17].
1.1.2 Зонная структура висмута
Так как висмут это полуметалл, то вполне естественно, что он имеет
уникальные для него электронные свойства: малая эффективная масса ~102 me ,
малая эффективная масса ~102 me , большая диамагнитная восприимчивость ~10 5
, диэлектрическая проницаемость ~100, значение g-фактора ~200, что в свою
очередь связано с его малым отличием более симметричной кубической по
отношению к кристаллической решетки.
Поверхность Ферми висмута представляет собой один дырочный в форме
эллипсоида вращения и три близких по форме к эллипсоидам электронных участка
(рис. 1.4) [3-5].
Рис. 1.4 - Поверхности Ферми: (а) - схема электронной и (b) - дырочной
поверхностей Ферми и их ориентация относительно кристаллографических осей и
направлений в зоне Бриллюэна [2]. (с) – взаимное расположение электронных и
дырочного эллипсоидов [1].
Одни из первых расчетов зонной структуры висмута были исполнены в
работе Мазе [6], который вычислил уровни энергий вдоль направлений Г-Т и Г-L
зоны Бриллюэна в приближении сильной связи, тем самым сделав предположение
о локализации электронов и дырок в точках Т и L и существовании узкой щели
между валентной зоной и зоной проводимости. В работах [7, 8] вычисления
уровней энергии в точках Г, Т, L, Х методом присоединенных плоских волн
подтвердили догадку о локализации электронов и дырок в окрестности точек Т и
L.
Так
же
эти
расчеты
зонной
структуры
были
проведены
методом
псевдопотенциала для всех существенных направлений зоны Бриллюэна [9].
Данные методы недостаточно точны, а полученные результаты лишь формируют
общее представление о зонной структуре висмута. Проведенные вычисления в
приближении сильной связи [10], давая хорошее согласие со структурой зон
висмута, сильно расходятся с экспериментальными данными вблизи уровня
Ферми.
Рис. 1.5 - Зонная структура висмута в деформационной модели [2].
Приемлемое согласие теоретических расчетов и экспериментальных данных
возле уровня Ферми (~20%) выделяет модель, описанную в [11]. Исходя из
рассчитанного спектра электронов были вычислены основные параметры
электронных и дырочного участков поверхности Ферми и эффективные массы.
Наиточнейшей моделью считается деформационная (~5%), смысл которой
заключается в рассмотрении изначальной кубической решетки, смещения
подрешеток и их ромбоэдрической деформации как малого возмущения (рис. 1.5)
[12-14],
хотя
некоторые
следствия
данной
теории
не
согласуются
с
экспериментальными данными, например, для эффективного g-фактора и при
расчете спектра электронов с учетом двукратного и однократного уровней.
В
последующем
было
произведено
большое
количество
расчетов
электронного спектра: Лэксом [15] методами теории возмущений с учетом двух
близких зон для направлений p, перпендикулярных l электронного эллипсоида,
была получена модель для спектра электронов:
pi p k
 2m
i ,k

E  ( E g / 2)  E  ( E g / 2)
i ,k
Eg
(1.1)
Коэном [16], в предположении отсутствия взаимодействия ближайших зон и
полного определения спектра более далекими зонами, произведен расчет в
приближении эффективных масс и получен следующий электронный спектр:
E

p2
 E  g  1
2 2m1

E
 
p2
   E  g  1
2 2m1
 
 p2

p2 
  E g  2  3 

 2m2 2m3 
(1.2)
В [17] было показано, что взаимодействие между ближайшими зонами в
направлении оси l отсутствует в первом порядке теории возмущений, но возникает
во втором порядке и столь же существенно, как взаимодействие с другими зонами.
Мак-Клюром и Чоем [18] была предложена модель, рассматривающая большее
число членов теории возмущений:
3
 p2
p2 
2p p 
p2
1
E  E   Vi 2 pi2   22  32   p12 , E   E   E g  1  1 3 
2
m11
m13 
i 1
 m12 m13 
(1.3)
Характеристики спектра выбираются методом сравнения теории с
экспериментальными данными.
Приведенный выше анализ исследований зонной структуры показывает, что
свойства электронов в висмуте изучены весьма детально. Более доскональное
рассмотрение поведения электронов в висмуте по итогам теоретических и
экспериментальных исследований приведены в работах [2, 19].
1.1.3 Дефекты в кристаллах висмута
Монокристаллы
висмута
считаются
весьма
склонными
к
дефектообразованию. Анизотропия монокристаллов висмута приводит к сильному
воздействию дефектов на физиологические качества.
Простыми дефектами
кристаллов на подобии висмута считаются блоки, двойники, а также мозаичная
структура [20-21]. Доминирующим типом микродефектов в монокристаллах типа
висмута считаются двойники и дислокации.
Главным
механизмом
образования
блочной
структуры
считается
двойникование [23, 24]. Двойникование играет особенную роль в процессе роста,
пластической деформации, разрушении. Двойники в кристаллах на подобии
висмута легко образуются в ходе роста, при переходе из одной модификации в
другую,
под
влиянием
механических
воздействий,
при
нагревании
деформированных кристаллов и при воздействии электрического и магнитного
полей [25]. Это связано с малой энергией двойника, что, собственно, разъясняется
мелкими отклонениями структуры кристаллов типа висмута от кубической,
заключающимися
в
малом
смещении
подрешетки
их
ромбоэдрической
деформации в направлении одной из пространственных диагоналей [24]. Двойник
образуется простым переключением искажений с одного направления на любое
другое направление из трех доступных пространственных диагоналей. Процесс
образования
двойника
происходит
двойника протекает методом поглощения излишка
энергии
методом
и
протекает
непрерывно. Данный процесс символически разделяют на ряд стадий:
- стадия образования упругих двойников (обратимый процесс);
- стадия образования узкой прослойки устойчивого двойника;
стадия утолщения двойника вследствие движения границ.
Возникшие в итоге двойники бывают двух типов:
- тонкие монокристаллические образцы в виде пластинок с параллельными
границами;
- в толстых образцах в виде клина.
Таким образом, можно выделить две модели двойников в кристаллах на
подобии висмута [25]:
1.Сопряженные ячейки, принадлежащие двойникам, имеют в качестве
общего элемента ребро (система двойникования {110}, <001>);
2. общим элементом двойникующих ячеек является грань (система
двойникования {001}, <110>).
Рис. 1.6 – Модели двойников. а) ячейки с общим ребром;
б) ячейки с общей гранью [25].
В кристаллах на подобии висмута двойники имеют разную конфигурацию
[26]. При свободном перемещении двойника в глубь кристалла, в отсутствии какихлибо преград, он принимает форму вытянутого в направлении перемещения клина
с довольно узким концом. В случае, когда на пути движения двойника возникает
препятствие (например, двойниковая прослойка иной ориентации), то подъём в
длину прекращается
– случается резкое наращивание его
толщины и
трансформация его конца в виде полуокружности, с которой взаимодействуют
грани двойника [27]. Двойники способны возникать как при росте кристаллов
(двойники роста), так и при механической деформации (двойники деформации).
Иным доминирующим недостатком в
дислокации
[20-22,
24,
27,
28],
кристаллах
представляющие
висмута
собой
являются
возмущения
кристаллической структуры вдоль одной части (линии обрыва атомарной
плоскости) [29, 30]. По механизму появления различают подобия дислокационных
структур. При частичном рассечении кристалла вдоль какой-нибудь плоскости,
смещении каких-либо возникающих частей перпендикулярно части обрыва и
последующем их совмещении, появляется краевая дислокация (вектор Бюргерса
ориентирован перпендикулярно линии), в случае, если же смещение частей
кристалла происходит параллельно линии рассечения – вектор Бюргерса
ориентирован параллельно этой линии и возникает винтообразная дислокационная
конструкция. При этом дислокации характеризуются кристаллографической
симметрией. Для кристаллов висмута свойственны дислокации направлений [111],
[010], [101], [112] [31]. Физические характеристики кристаллов типа висмута во
многом определяются плотностью дислокаций. Известно, что плотность
дислокаций в монокристаллах находится в зависимости от условий их
выращивания.
Можно
отметить
следующие
механизмы
[32]
появления
дислокаций: в результате прорастания от затравки; в результате захвата примесей,
превышающих границу растворимости; в результате флуктуации температуры и
скорости роста: в результате термических напряжений, связанных с остыванием
слитка монокристалла. Еще одним видом дефектов считаются деформационные,
возникающие вследствие того, что в ходе роста кристалла он сам деформирует
себя. Поэтому эти дефекты называются автодеформационными [33]. Отличие в
дефектности структуры кристаллов возможно объяснить, как разной чистотой
изначальных материалов, так и различными критериями роста. Совокупность
микродефектов в данных кристаллах будет значительно отличаться по причине
индивидуальности технологии выращивания. В следствие этого в каждом
определенном случае нужно представлять условия роста кристаллов, в
зависимости от каких именно типов дефектов, их размер и количество могут быть
различны.
1.1.4 Структура поверхности кристаллов висмута
Поверхность
скола
кристаллов
типа
висмута
–
это
совокупность
неоднородностей (террасы, двойники, вакансии и др.), изменяющая свою
конфигурацию при переходе от одной микрообласти к другой. [34]. Предпосылки
образования на поверхности кристаллов типа висмута заключаются в следующем
[20]. Если применить к кристаллу висмута скалывающий инструмент, то после его
воздействия на поверхности кроме главной трещины возникает целый ряд
отдельных трещин, которые имеют возможность соединяться. Объединение
данных трещин связано с разрывом перемычек между ними и с весомой
пластической деформацией. Также террасы могут появляться, если трещина
находится в непосредственной близости с винтовой дислокацией, вектор Бюргерса
которой не расположен в плоскости распространения трещины.
В научно-исследовательской работе [34], при раскалывании кристалла
висмута, было подмечено возникновение волнообразного рельефа с выстой
гребней 0,03-0,3 мкм. Гребни этих волн очерчивают фронт развивающейся
трещины, а расстояние между ними считается функцией скорости развития
трещины; чем больше значение этой функции, тем больше отдаление между
гребнями. При травлении данных поверхностей был обнаружен периодический
характер распределения дислокаций, с плотностью в максимуме от 5*107 по 5*108
см-2, убавляющейся сообразно мере проникновения в глубь кристалла. При всем
этом максимумы распределения дислокаций схожи с гребнями волн [34]. Данный
факт объясняется тем, что волнообразный рельеф – последствие активного роста
дислокаций у вершины трещины в момент замедления ее движения. Распределение
трещины по поверхности происходит периодическими скачками, и в ходе каждого
из них происходит чередование пластической деформации и хрупкого разрушения
[34].
ГЛАВА 2 МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ
ПОВЕРХНОСТИ МОНОКРИСТАЛЛА ВИСМУТА.
2.1.1 Принцип действия и устройство металлографических
микроскопов.
Угол зрения, под которым человек воспринимает размер объекта,
определяется отношением размера объекта к расстоянию между наблюдателем и
объектом. Если предмет расположен на расстоянии оптимального зрения (250 мм
от глаза), то наименьший угол зрения, соответствующий восприятию глазом двух
точек, является 1-2°, что подходит расстоянию между ними в 0,2-0,3 мм. Работа
оптических приборов сводится к повышению угла, что воспринимается равно как
увеличение размеров предмета.
Металлографический
микроскоп
дает
возможность
исследовать
в
увеличении непроницаемые тела в отраженном свете. Это и есть его основное
отличие от биологического микроскопа, в котором прозрачные тела исследуются в
проходящем свете.
Рис. 2.7. Принципиальная оптическая
схема металлографического
микроскопа:
1 – источник света,
2 – конденсор,
3 – диафрагма,
4 – плоскопараллельная пластинка,
5 – объектив,
6 – микрошлиф,
7 – призма полного
отражения,
внутреннего
8 – окуляр,
9 – фотоокуляр,
10 – зеркало,
11 – фотопластинка
12 – предметный
столик
Оптическая часть микроскопа состоит
из окуляра,
фотообъектива и
следующих зрительных компонентов: зеркала, призмы и т.п. (рис. 2.7). Объектив
представляет из себя системы линз, расположенных в одной общей оправе и
находящихся в непосредственной близости к шлифу. В объективе увеличение
определяется при помощи фронтальной плоско-выпуклой линзы, а набор
коррекционных линз служит для устранения негативных эффектов – сферической
и хроматической аберраций, появляющихся, когда луч проходит через
фронтальную линзу.
Хроматическая аберрация – это явление, которое возникает в ходе
неодинакового преломления лучей разного цвета (с различной длиной волны),
проходящих через линзу и не имеющих единого места схода. Данное явление
уменьшает четкость видимого изображения; ее можно ликвидировать, используя
монохроматический свет. В металлографическом микроскопе применяются
коррекционные линзы, которые необходимы для ослабления хроматической
аберрации белого света. Эти линзы делают из особых материалов, таких как
плавиковый шпат и т.п.
Объективы различаются по уровню устранения хроматической аберрации на
апохроматические и ахроматические, а объективы с плоским полем изображения
называются, соответственно, планапохроматы и планахроматы. Объективы типа
ахромат характеризуются наличием аберрации для трех монохроматических лучей,
а апохроматы только для двух. Таким образом, уровень повышенной коррекции у
апохроматов немного больше. Апохроматы применяются в основном для больших
увеличений, а ахроматы – для малых или средних.
Эффект сферической аберрации состоит в том, что лучи, краями линзы и её
центром, никак не сходятся в одном месте, что в свою очередь усугубляет качество
получаемого изображения. Чтобы ослабить данный эффект микрообъектив делают
из двух разных линз – выпуклой и вогнутой, которые обладают хоть и схожей, но
при этом неодинаково направленной сферической аберрацией. В объективах,
используемых для больших увеличений, линза должна обладать полусферической
формой и эффект будет выправляться при помещении шлифа в апланатический
фокус, т.е. в особенной точке на оптической оси объектива, никак не позволяющей
возникновению сферической аберрации. Эти объективы являются апланатами.
Апохроматы считаются одновременно и апланатами. Но с учетом своего
строения они представляют никак не полностью плоское, а несколько искаженное
изображение, что никак не дает получить схожую резкость в центре и сообразно
краям изображения. В ходе работы с апохроматами используют компенсационные
окуляры, искажающие данный недочёт объектива. Окуляры предоставляют не
только мнимое увеличение, но и поправляют оптические недостатки, которые
никак не могут устраниться в том числе и в объективах со сложным строением
системы.
Увеличение окуляра намного меньше, нежели объектива, и выбирается таким
образом, чтобы была возможность довольно точно проанализировать изображение,
создаваемое объективом. В том случае, когда увеличение окуляра весьма мало,
многие детали структуры поверхности, имеющиеся в изображении, полученном
объективом, никак не будут выявлены; в таком случае при очень сильном
увеличении
окуляра
ранее
неизвестные
особенности
структуры
не
обнаруживаются, но при этом четкость и качество изображения ухудшается, а
также уменьшается поле зрения.
Важными характеристиками металлографического микроскопа, как и
любого другого, являются в первую очередь:
- разрешающая способность;
- увеличение.
Разрешающая способность микроскопа определяется расстоянием между
двух близко находящихся частиц, при котором их еще можно различить.
Наибольшую разрешающую способность объектива можно найти при
помощи следующей формулы: : σ =
λ
2Α
=
λ
2n∙sinα
,
где  – разрешаемое расстояние между двумя источниками;
 – длина волны монохроматического источника света, в котором
наблюдают предмет;
А – числовая апертура объектива.
В микроскопе окуляр всего лишь может увеличивать промежуточное
изображение изучаемого объекта, которое передает объектив, и при этом никак не
увеличивает разрешающую способность микроскопа.
2.1.2 Методы исследования в металлографии
Металлография является методом качественного и количественного
исследования структуры металлов и сплавов. Качественные методы исследования
структуры позволяют описать тип, форму, размер и взаимное расположение
обнаруженных фаз и структурных составляющих. Задача количественной
металлографии состоит в изучении характеристик пространственного строения
структуры
путем
измерения
численных
параметров
микроскопического
изображения. Основные операции количественной металлографии – подсчет,
измерение и классификация элементов, находящихся в поле зрения. Результатом
могут быть, в частности, количественные параметры зерна или объемные доли
различных фаз в структуре сплава.
Для выполнения металлографических исследований необходимы специально
подготовленные образцы – металлографические шлифы. Исследования этих
образцов проводятся с помощью микроскопов, работающих в отраженном свете.
Изготовление образцов для оптической микроскопии включает следующие
операции:
вырезка
образца,
шлифование,
полирование,
травление
(при
необходимости). Место вырезки выбирают так, чтобы образец был типичен для
данной детали. При неоднородной структуре образцы вырезают из каждой
характерной зоны. Образцы для оптической микроскопии вырезают на
специальных отрезных станках алмазными и эльборовыми кругами. Для резки
твердых материалов рекомендуется использовать более мягкие отрезные круги, а
для пластичного основного металла отрезные круги должны быть твердые. При
вырезке образцов из деталей с покрытием всегда следят за тем, чтобы режущий
инструмент двигался от покрытия к основному металлу. В противном случае
вероятность
отслоения
покрытия
увеличивается
из-за
возникновения
растягивающих напряжений при выходе инструмента к поверхности. Чтобы
избежать искажений структурного состояния образца в процессе вырезки,
стараются избежать нагрева образцов до высоких температур (с помощью
применения охлаждающей жидкости). Быстро и качественно пробы можно
вырезать абразивно-проволочной пилой или электроискровым способом. В первом
случае в зону трения металлической проволоки и исследуемого материала
непрерывно подается абразивная суспензия. Во втором случае между медным
электродом и материалом создается электроискровой разряд, разрушающий
металл. Оба способа обеспечивают хорошую чистоту поверхности и не искажают
исходную структуру.
2.1.3 Металлографическая микроскопия поверхности кристаллов
висмута.
Монокристаллический висмут обладает ярко выраженной анизотропией
механических и физических свойств. Различие в свойствах монокристаллов с
одним и тем же составом можно объяснить, как различной чистотой исходных
материалов, так и разными условиями роста. Совокупность микродефектов в этих
кристаллах будет существенно различаться из-за особенностей технологии
выращивания. Установление зависимости дефектности структуры от условий
выращивания важно с практической точки зрения, что позволит получить
монокристаллы с необходимыми воспроизводимыми свойствами. Поэтому в
каждом конкретном случае необходимо представлять условия роста кристаллов, в
зависимости от которых тип дефектов, их размер и количество могут быть
различны. Все они в той или иной мере оказывают влияние на физические свойства
монокристаллов.
Противоречивые
сообщения
о
физических
свойствах
объясняются в значительной степени причинами, связанными с условиями роста и
дефектами. Особенно интересны полупроводниковые материалы со слоистой
структурой. Полуметаллы типа висмута склонны к образованию микро- и
макроскопических дефектов кристаллической структуры. По этой причине
внимания
заслуживает
изучение
дефектов
кристаллической
структуры
полуметаллов, которые интересны физикам и материаловедам. Основным методом
обнаружения макроскопических дефектов был и остается металлографический
анализ.
Для обнаружения и изучения макроскопических дефектов в данной работе
применялся металлографический анализ. Данный метод представляет собой анализ
структурообразования
металлов
или
их
сплавов
благодаря
визуальному
наблюдению при разном увеличении. Таким образом, металлографический анализ
—
это
комплекс
оптических
исследований
металлов
и
сплавов.
Металлографическая микроскопия считается универсальным методом для
получения микроскопических изображений кристаллов [34]. Главным рабочим
инструментом металлографии являются металлографические микроскопы (МГ)
[35].
В данной работе исследования поверхности монокристалла висмута велись
на металлографическом микроскопе инвертированного типа Альтами МЕТ-1М,
позволяющего оперативно менять увеличение изображения от 40x до 1600x. Для
четкости получаемых изображений использовался фильтр желтого и зеленого
цвета, поляризатор и анализатор, с вращением в диапазоне 0-90°. Наличие
цифровой камеры дает нам возможность получать изображения поверхности в
режиме реального времени. Специальный пакет программного обеспечения Altami
Studio 2.0 позволяет нам проводить обработку и анализ МГ-кадров. Для
количественного анализа с поддержкой особой меры велась калибровка программы
для соответствующих объективов [35].
В процессе исследований для получения оптимальных МГМ-кадров
поверхности
монокристаллов
висмута
были
подобраны
соответствующие
параметры системы, состоящие из поляризатора, желтого фильтра и зеленого
фильтра, анализатор в диапазоне от 0 до 50° и режимы работы камеры 512Х384 20
fps Binning. МГ-изображения поверхности монокристалла висмута приведены на
рис. 2.8 и рис. 2.9.
Рис 2.8 – МГ-изображение поверхности скола монокристалла висмута
с использованием системы с желтым фильтром.
Рис 2.9 – МГ-изображение поверхности скола монокристалла висмута
с использованием системы с зелёным фильтром.
2.1.4 Металлографический метод выявления дислокаций
Данный метод основан на том, что скорость растворимости поверхности
кристалла с использованием травителя в местах с нарушением кристаллической
структуры значительно больше, чем без нарушений. Так, области пересечения
дислокацией поверхности кристалла легче всего поддаются воздействию
разнообразных растворителей. Это связано с тем, что вокруг линии дислокации в
кристалле атомные связи нарушены (сжаты, растянуты или разорваны). Вокруг
дислокации область кристалла обладает излишком энергии. Из-за этого области
выхода дислокаций становятся неустойчивыми к воздействию химических
травителей. В результате различной скорости травления на поверхности
кристалла в местах выхода дислокаций возникают типичные ямки травления. Их
форма зависит от кристаллографической ориентации данной поверхности
структуры решетки и состава используемого вещества в качестве травителя. Чаще
всего используются травители с достаточно медленной скоростью растворения
исследуемой поверхности кристалла.
Основным недостатком металлографического способа является то, что он не
дает получить представление о распределении дислокаций в объеме кристалла. В
том
случае,
когда
дислокаций
больше
чем
105
см-2,
несколько
близкорасположенных дислокаций могут быть приняты за одну. По причине
небольшой разности в скоростях травления мест выхода винтовых дислокаций и
участках без дефектов могут не полностью выявляться винтовые дислокации. В
связи с этим, чтобы можно было получить качественную картину распределения
дислокаций, нужно правильно подобрать травитель с небольшой скоростью
растворения.
Рис. 2.10 – МГ изображение поверхности монокристалла висмута с характерными
ямками травления
ГЛАВА 3 МОРФОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ПОВЕРХНОСТИ
МОНОКРИСТАЛЛА ВИСМУТА
3.1.1 Морфология поверхности скола монокристалла висмута
Монокристалл висмута является весьма хрупким материалом склонным к
дефектообразованию [18, 19], поэтому при скалывании нужно уделять особое
влияние контролю получаемой поверхности при разделении на отдельные части.
При раскалывании кристалла перпендикулярно тригональной оси плоскость скола
всегда проходит между более удаленными атомными слоями [9]. Образуется
множество террас (рис. 3.11)
Рис 3.11- МГ-изображение скола монокристалла висмута. Изображение
показывает общий вид скола
Границы террас представляют собой ломаные линии, составляющие части
которых имеют различную кристаллографическую ориентацию (рис. 3.11) [11-13,
15]. Встречаются террасы в виде треугольных островков, границы которых
ориентированы под углом 60° относительно друг друга (рис. 3.12).
Рис. 3.12 - МГ-изображение террасы с границами, проходящими вдоль
кристаллографических биссекторных осей.
Возникающие пороги на границе террас имеют разную высоту, кратную 4. В
итоге на плоскости порогов можно рассмотреть большое количество трещин в виде
«речного узора».
При скалывании, производимом при комнатной температуре появляется
пиковая численность террас (рис. 3.13). Высота ступеней между террасами
составляет в диапазоне от 15 до 70 нм, ширина террас может меняться от 13 до 1300
нм [12, 13]. Наклон террас принимает значения от 2.7° до 4.1°, что можно объяснить
наличием трещин под ними, появившихся в момент скалывания кристалла. Угол,
на который поворачивается тригональная плоскость двойника, составляет 2.34º.
Самый малый угол 2.7° указывает на то, что террасы получаются путем
пластической деформации, которая приводит к двойникованию. Шероховатость
поверхности террас, составила от 0.4 до 1.2 нм. Можно отметить, что величина 0.4
нм как раз соответствует толщине двухатомного слоя висмута [142, 143].
Рис. 3.13 - МГ-изображение поверхности монокристалла висмута,
полученного при комнатной температуре.
Помимо террас и порогов на поверхности скола монокристалла висмута
присутствуют двойниковые прослойки клиновидной формы. Соответствующее
изображение приведено на рисунке на рис. 3.14 (МГ-изображение после травления
в течение 40 с). Анализ МГ-изображений показал, что границы двойниковой
прослойки представляют собой четкие ровные линии, которые могут проходить
через весь кристалл или иметь протяженность до сотен микрометров.
Рис. 3.14 - МГ-изображения скола монокристалла висмута с двойниковой
прослойкой после химического травления в течение 40с.
Линия границы двойниковой прослойки может расщепляться на несколько
линий, следующих в различных направлениях (рис 3.15). Так же на плоскости
двойникования встречаются треугольные ямки с продолжающейся линией одной
из граней в одном из направлений, имеющие в точке продолжения порог при
замыкании контура треугольника, что указывает на винтовой характер дислокации.
С помощью МГ-исследований методом подсчета ямок травления (рис 3.15)
удалось установить плотность распределения дислокаций, которая составила < 109
см-2 [144, 145].
Рис. 3.15 - МГ-изображение поверхности скола монокристалла висмута.
Изучая рис. 3.16 были установлены размеры дислокаций, которые
варьируются в пределах от 15 нм до 135 нм. Дислокации имеют характерную
винтовую форму образования.
Рис 3.16 - Поверхность скола монокристалла висмута с выходом
дислокаций.
В некоторых случаях дислокации могут образовывать небольшие скопления.
Это возможно, если лидирующая дислокация задерживается достаточно большим
препятствием (рис. 3.17).
Рис. 3.17 – Участок поверхности монокристалла висмута с плоским
скоплением дислокаций.
Из рис. 3.18 заметно, что ямки травления чаще всего имеют несимметричное
расположенное по отноешнию к основанию пирамидки дно. Данный факт может
указывать на то, что линия данной дислокации возможно проходит не
перпендикулярно к плоскости. Более крупные ямки травления, по всей видимости,
скорее всего указывают на краевой характер данных дислокаций. Мелкие ямки
тралвения, наблюдаемые на рис. 3.19, у одной из вершин основания которых можно
увидеть «хвостик» , вполне воможно, говорят о винтовых дислокациях.
Рис 3.18 - Поверхность монокристалла висмута с выходом краевых
дислокаций.
Рис 3.19 - Поверхность монокристалла висмута с выходом винтовых
дислокаций.
Так же в этой работе был исследован такой дефект как двойник. На рис. 3.20
хорошо видно, что граница двойника направлена параллельно биссекторной оси
монокристалла. Протяженность границы двойника может достигать в длине до
тысячи микрометров и даже проходить через весь кристалл.
Рис. 3.20 – Область поверхности монокристалла висмут с участком двойника.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Исследована структура поверхности монокристалла висмута. Получены
топографии характерных участков, проанализированы особенности профилей
рельефа по глубине, измерена шероховатость. По результатам исследований сделан
вывод о целесообразности детального изучения поверхностной морфологии в
процессе технологической обработки кристаллов.
Качество полученных снимков позволяет выявить характерные особенности
дефектов, их взаимное расположение и ориентацию. Т. о. исследования структуры
поверхности монокристалла висмута позволили выявить и установить некоторые
причины дефектообразования.
Список литературы
1.
Офицеров,
А.
В.
Исследование
электронных
свойств
поверхности висмута методами сканирующей туннельной микроскопии и
спектроскопии [Текст]: див. … канд. физ.-мат. наук: 01.04.09 / Офицеров
Алексей Владиславович. - Москва, 2004. - 120 с.
2.
Эдельман, В. С. Свойства электронов в висмуте [Текст] / В.
С.Эдельман // УФН. – 1977. - Т. 123. - Вып. 2 - С. 257-287.
3. Брандт, Н.Б. Исследование эффекта де Гааза-ван Альрена у висмута
при сверхнизких температурах [Text] / Н.Б. Брандт, Т.Ф. Долголенко, Н.Н.
Ступоченко //ЖЭТФ -1963. - Т. 45. –Вып. 5. - С.1319-1335.
4. Эдельман, В.С. Форма электронной поверхности Ферми висмута
[Текст] / В.С. Эдельман // ЖЭТФ - 1973, - Т. 64, - №5. - C. 1734-1745.
5.
Брандт, Н.Б. Исследование квантовых осциляций магнитной
восприимчивости висмута при сверхнизких температурах [Текст] / Н.Б.
Брандт, А.Е. Дубровская, Г.А. Кытин // ЖЭТФ – 1959. – Т. 37. – Вып. 2. С.572574.
6.
Mase, S. Electronic structure of Bismuth Type Cristals [Text] / S.
Mase // J. Phys. Soc. Japan – 1958. - Vol. 13. - P.434-445.
7.
Fereira, L.G. Relativistic Band Structure calculation for bismuth
[Text] / L.G. Fereira // J.Phys.Chem.Solids – 1967. - Vol. 28. – No. 10. - P.18911902.
8.
Fereira, L. G., Band structure calculation for bismuth: Comparison
with experiment [Text] / L. G Fereira. // J. Phys. Chem. Solids. – 1968. - Vol.
29. - No. 2. – P. 357-365.
9.
Golin, S. Band structure of bismuth: Pseudopotential approach [Text]
/ S. Golin // Phys. Rev. - 1968. - Vol. 166. – No. 3. - P. 643-651.
10.
Xu, J. H. A tight-binding theory of the electronic structures for
rhombohedral semimetals [Text] / J.H. Xu, E.G. Wang, C.S. Ting, W.S. Su //Phys.
Rev. B – 1993. - Vol. 48. – P. 17271.
11.
Liu, Y. Electronic structure of the semimetals Bi and Sb [Text] / Y.
Liu, R.E. Allen // Phys. Rev. B – 1995. – Vol. 52. - P. 1566-1577.
12.
Фальковский, Л.А. Электроны и дырки в висмуте [Текст] / Л.А.
Фальковский, Г.С. Разина // ЖЭТФ – 1965. - Т. 49. – Вып. 1(7). - С. 265-274.
13.
Абрикосов, А.А. Некоторые вопросы теории полуметаллов
[Текст] / А.А. Абрикосов // ЖЭТФ – 1973. - Т. 65. – Вып. 5. - С. 2063-2074.
14.
Волков, Б.А. Электронная структура полуметаллов группы V
[Текст] / Б.А. Волков, Л.А. Фальковский // ЖЭТФ – 1983. - Т. 85. – Вып. 6. - С.
2135-2151.
15.
Lax, B.Band Structure of Indium Antimonide [Text] / B. Lax // Rev.
of Mod. Phys. - 1958. - Vol. 30. - № 1. - P.122-154.
16.
Cohen, M.H. Energy bands in the bismuth structure. I. A
nonellipsoidal model for electrons in Bismuth [Text] / M.H. Cohen // Phys. Rev. –
1961. - Vol. 121. – P. 387-395.
17.
McClure, J.W. The energy band model for bismuth: Resolution of a
theoretical discrepancy [Text] / J.W. McClure // J. Low Temp. Phys. – 1976. - Vol.
25. – No. 5-6. – P. 527-540.
18.
McClure, J.W. Energy band model and properties of electrons in
bismuth / J. W. McClure, K. H. Choi // Sol. St. Commun. – 1977. - Vol. 21. – No.
11. - P. 1015-1018.
19.
Фальковский, Л. А. Физические свойства висмута [Текст] / Л. А.
Фальковский // УФН. - 1968. - Т. 94. - Вып. 1. – С. 3-41.
20.
Шувалов Л.А.Современная кристаллография [Текст]: в 4-х томах
/ Л. А. Шувалов, А. А. Урусовская, И. С. Желудев, А. В. и др.; АН СССР, инт Кристаллографии им. А. В. Шубникова, М., Наука. 1981.- 496с. – 4т.
21.
Физическое металловедение [Текст] / Под ред. Р. Кана. – Вып.
3. - М.:Мир, 1968. - 427 с.
22.
Келли, А. Кристаллография и дефекты в кристаллах [Текст] / А.
Келли, Г. Гровс; пер. с англ. С. Н. Горина, О. М. Кугаенко, В. С. Савченко,
науч. ред. М. П. Шаскольская. - М.: Мир, 1974. - 496с.
23.
Блочная структура кристаллов висмута, сурьмы и сплавов
системы висмут-сурьма, выращенных методом зонной перекристаллизации
[Текст] / В. М. Грабов, Г. А. Иванов, В. Л. Налетов и др. // Известия АН
СССР. - 1982. - Т.18. - №1. - С. 33-37.
24.
Физика полуметаллов и низкоразмерных структур на их основе
[Текст]: учебное пособие / В. М. Грабов, В. А. Комаров, И. И. Худякова, В.
А. Яковлева. – СПб.: Изд-во РГПУ им. А.И. Герцена, 2011. – 293с.
25.
Ланкин, С.В. Механическое двойникование кристаллов типа
висмута [Текст] / С.В. Ланкин, Ю.Т. Левицкий. – Благовещенск: АмурКНИИ
ДВО РАН, 1996. - 26с.
26.
Солдатов,
В.П.
О
равновестной
форме
двойника,
затормозившегося у препятствия [Текст] / В.П. Солдатов, В.И. Старцев //
Доклады АН СССР. 1966. –Т.166. -№3. –С.588-591.
27.
Косевич, А.М. Дислокации в теории упругости (влияние
дислокаций на механические свойства кристаллов) [Текст] / А.М. Косевич. –
Киев: Наук. Думка, 1978. – 220 с.
28.
Лаврентьев Ф.Ф. Взаимодействие дислокаций в цинке, висмуте и
сурьме при двойниковании [Текст] / Ф.Ф. Лаврентьев // Физика металлов и
металловедение. - 1964. - Т.18. - Вып.3 – С. 429-436.
29.
Готтштайн, Г. Физико-химические основы материаловедения
[Текст] / Г. Готтштайн; пер. с англ. под ред. В. П. Зломаного. - М.: БИНОМ,
Лаборатория знаний, 2009. – 400 с.
30.
Судзуки, Т. Динамика дислокаций и пластичность. [Текст] / Т.
Судзуки, Х. Ёсинага, С. Такеути; пер. с яп. А. В. Хачояна; под ред. Ю. А.
Осипьяна, Р. А. Варданяна. – М.: Мир, 1989. – 296 с.
31.
Любалин,
М.Д.
Кристаллографический
Рост
анализ
и
кристаллов
эксперимент
в
расплаве.
[Текст]
/
М.Д.
Любалин. - СПб.: Наука, 2008. - 391 с.
32.
Пунин, Ю. О. Автодеформационные дефекты кристаллов [Текст]
/ Ю. О. Пунин, А. Г. Штукенберг. – СПб.: Изд-во С.-Петерб. Ун-та, 2008. –
318с.
33.
висмута
Косевич, А.М. Образование дислокаций при расколе кристалла
по
плоскости
спайности
[Текст]
/
А.
М.
Косевич
//
Кристаллография. - 1962. - Т. 7. - Вып. 1. - С. 97-102.
34.
Трояновский,
поверхности
скола
А.
висмута,
М.
Амплитуда
измеренная
атомной
гофрировки
сканирующим
туннельным
микроскопом [Текст] / А. М. Трояновский, В.С. Эдельман // Письма в
ЖЭТФ. - 1994. - Т. 60. - Вып. 4. - С. 285-289.
35.
Хрипунов,
Ю.
В.
Методика
исследования
поверхности
кристаллов висмута методами металлографии [Текст] / Ю. В. Хрипунов, П.
С. Корчагин // Вестник науки: сб. статей / ОГУ - Орёл, 2010. - Вып. 10. – С.
184-188.
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа