close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

Полуночев Алексей Павлович. Исследование поверхности кристаллов железа

код для вставки
2
3
4
Аннотация
Тема выпускной квалификационной работы: Исследование поверхности
кристаллов железа.
Объем
ВКР
35
страницы,
14
иллюстрации
(рисунка),
3
главы,
16 использованных источников.
Ключевые
слова:
металлографический
микроскоп,
микроскоп,
экспериментальных исследований, моделирование коррозионных, паста ГОИ,
структура поверхности, кристаллическая структура, поверхности кристалла
Работа направлена на исследование поверхности кристаллов железа.
Работа направлена на исследование
механического и химического
воздействия на поверхность кристаллов железа.
Целью данной работы является исследование на наличие поврежденного
поверхностного слоя, образующегося в результате разделения стержня и
механического
воздействия.
Данный
слой
может
представлять
собой
разнородную структуру с микротрещинами и иными пустотами, на основе
которых может происходить диффузные и сорбционные процессы. Также
обнаружить влияние механического воздействия на размеры и форму зерен
поверхности по сравнению с ГОСТ.
Основные результаты работы: поставлены и исследованы механического и
химического воздействия на поверхность кристаллов железа. Как показывает
химическое травление, образование характерных солевых систем происходит,
скорее всего, на наиболее эрозивных участках.
3СОДЕРЖАНИЕ
5
ВВЕДЕНИЕ ...................................................................................................................... 6
ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ ......................................................................... 8
1.1.Кристаллическая структура Fe. ............................................................................ 8
1.2.Структура поверхности Fe. ................................................................................. 11
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ............. 13
2.1. Металлографический микроскоп «Альтами МЕТ-1М». .................................... 13
2.1.1 Общие сведения о микроскопе. ....................................................................... 13
2.1.2.Основные настройки и характеристики микроскопа. ................................... 14
2.2 Шлифовка и полировка поверхности кристалла Fe. ........................................... 16
2.2.1. Шлифовка поверхности кристалла Fe............................................................... 16
2.2.2. Полировка поверхности кристалла Fe. ............................................................. 20
2.2.3. Паста ГОИ. ........................................................................................................... 22
2.3. Химическое травление поверхности кристалла Fe. ........................................ 23
2.4. Образец ................................................................................................................. 25
ГЛАВА 3. ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ ........................ 26
3.1.Исследование структуры поверхности кристаллов железа после
механической обработки .............................................................................................. 26
3.2. Моделирование коррозионных свойств железа ............................................... 29
Заключение .................................................................................................................... 33
Список литературы ....................................................................................................... 34
6
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы
Развитие современного приборостроения требует создания совершенно
новых
полупроводниковых
материалов,
которые
имеют
необходимые
специальные свойства. Мировые тенденции на уменьшение размеров рабочих
элементов
электроники
наноразмеров.
На
требуют
этом
уровне
исследователей
(наноуровне),
переходить
на
определяющими
уровень
свойства
материалов служат такие факторы, как квантоворазмерные эффекты и состояние
поверхности. Поверхность интерпретируется как один из существенных дефектов
трехмерной структуры кристаллов. Специфической чертой поверхности является
ее гетерогенность, что обусловлено данным рядом взаимосвязанных факторов:
химическая неоднородность, неоднородность электронных свойств, а также
геометрическая
и
структурная
неоднородность.
У
реального
кристалла
поверхность неоднородна, так как она содержит дефекты кристаллической
решетки: террасы, вакансии, ступеньки, места выхода дислокаций и многие
другие
дефекты,
обладающие
различной
друг
от
друга
реакционной
способностью и различными физическими свойствами. На текущем этапе
развития нанотехнологической отрасли для разработки полупроводниковых и
функциональных материалов, т.е. с квазикристаллической, нанокристаллической
или аморфно-нанокристаллической структурой), массово используются процессы,
протекающие на поверхности твердых тел. При введении поверхности в
атмосферу химически активных сред (газовые, жидкие), каталитические и
адсорбционные процессы изменяют ее форму на наноуровне, в связи с чем и
появляется возможность наблюдения совершенно новых эффектов. Так взаимное
влияние
газовой
синергетическим
и
кристаллической
эффектам,
в
подсистем
частности,
может
организации
приводить
к
разнообразных
формирований (нанокластеров), обладающих особыми свойствами. Изучение
поверхности твердого тела имеет, как теоретический, так и прикладной интерес,
поэтому очень важно контролировать преобразование её структуры и исследовать
влияние внешних причин на конфигурацию и состояние. На современном этапе
7
совершенствования физики поверхности сочетание ведущих методов анализа и
быстродействующей
компьютерной
техники
делает
возможным
решение
широкого круга проблем, связанных с исследованиями поверхности кристаллов и
наноструктур.
Железо в чистом виде используется исключительно для производства
магнитных материалов. Однако железосодержащие сплавы используются почти
везде. Сплавы железа с углеродом, сталь и чугун, используют в строительстве
объектов различного назначения из-за того, что они уникальным образом
сочетают прочность, эксплуатационную долговечность и доступную стоимость.
Из-за обширного применения железа очень важно знать химические и физические
свойства
данного
материала
и
научиться
управлять
ими
методами
наноструктурирования, что может быть сделано посредствам измения структуры
поверхности кристаллов железа.
Цель работы.
Цель: Исследовать поверхность кристалла железа методами металлографии после
воздействия агрессивных сред.
Задачи:
1. Составить литературный обзор по проблематике исследования;
2. Изучить устройство металлографического микроскопа Альтами МЕТ-1М
и отработать методику исследования поверхности кристаллов;
3. Исследовать поверхность кристаллов железа на металлографическом
микроскопе Альтами МЕТ-1М.
4. Провести анализ снимков поверхности кристалла железа.
8
ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
1.1.
Кристаллическая структура Fe.
Железо - элемент побочной подгруппы восьмой группы четвёртого периода
периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева с атомным
номером 26. Обозначается символом Fe (лат. Ferrum).
Простое вещество железо (CAS-номер: 7439-89-6) — ковкий металл
серебристо-белого цвета с высокой химической реакционной способностью:
железо быстро коррозирует при высоких температурах или при высокой
влажности на воздухе. В чистом кислороде железо горит, а в мелкодисперсном
состоянии самовозгорается и на воздухе.
На самом деле железом обычно называют его сплавы с малым содержанием
примесей (до 0,8 %), которые сохраняют мягкость и пластичность чистого
металла. Но на практике чаще применяются сплавы железа с углеродом: сталь (до
2,14 вес. % углерода) и чугун (более 2,14 вес. % углерода), а также нержавеющая
(легированная) сталь с добавками легирующих металлов (хром, марганец, никель
и др.).
В природе железо редко встречается в чистом виде, чаще всего оно
встречается в составе железо-никелевых метеоритов. Распространённость железа
в земной коре - 4,65 % (4-е место после O, Si, Al). Считается также, что железо
составляет большую часть земного ядра.
Все вещества в твердом состоянии имеют кристаллическое или аморфное
строение. В аморфном веществе (стекле, канифоли) атомы расположены
хаотично, без всякой системы. В кристаллическом веществе атомы расположены
по геометрически правильной схеме и на определенном расстоянии друг от друга.
Все металлы и сплавы имеют кристаллическое строение. Сталь на 95 %
состоят из железа. Поэтому хорошим началом для их понимания является
изучение природы твердого железа. Небольшой кусок железа состоит из
миллионов маленьких кристаллов - зерен. Типичный размер зерна от 30 до 50
9
микрометров. Границы между кристаллами называют границами зерен. Зерна
вместе с границами между ними составляют микроструктуру железа.
Возьмем пруток из чистого железа, например, диаметром 25 мм. Из него
вырежем диск в форме большой монеты. Поверхность этого диска отполируем,
начиная с самой грубой полировки, и постепенно дойдем до самой тонкой, пока
плоскость образца не будет иметь вид зеркала. Затем этот зеркальный диск
погружаем приблизительно на 20-30 секунд в смесь с 2-5 % азотной кислоты с
метиловым спиртом. Этот процесс называется травлением, после которого
зеркальная поверхность нашего образца становится мутного серого цвета. Если на
эту поверхность посмотреть в оптическом микроскопе при увеличении 100х, то
мы обнаружим картину, показанную на рисунке 1 — это и есть микроструктура
железа.
Рисунок 1. - Микроструктура железа
Отдельные области микроструктуры, которые пронумерованы от 1 до 5,
называются зернами железа, а границы между ними (такая как между зернами 4 и
5 и на которую указывает стрелка) называются границами зерен. Средний размер
зерна весьма мал. При увеличении 100х этой фотографии длина 200 мкм показана
обоюдоострой стрелкой.
10
Средний диаметр зерна в этом образце составляет 125 мкм (напомним, что 1
мкм = 1 микрометр = 0,001 мм). Микрометр (его иногда по старинке называют
микроном) довольно маленькая величина. Толщина алюминиевой фольги и
человеческого волоса равна приблизительно 50 мкм. Хотя размер зерна нашего
образца кажется весьма малым, он намного больше, чем у большинства
промышленных железных прутков.
Каждое зерно на рисунке 1 есть то, что называется кристаллом. В кристалле,
который состоит из атомов, все атомы однородно расположены по слоям. Как
показано на рисунке 2, если провести линии, которые соединяют центры атомов,
то трехмерные ряды маленьких кубиков заполнят все пространство, занимаемое
отдельным зерном. Эту трехмерную структуру и называют кристаллической
решеткой атомов [1,c. 253].
Рисунок 2.— Кристаллическая решетка железа
В железе при комнатной температуре эти кубики имеют атомы в каждой из
восьми углов и один атом прямо в центре куба. Эту кристаллическую решетку
называют объемноцентрированной, а геометрическое расположение атомов
называют объемноцентрированной решеткой. Железо с объемноцентрированной
11
кристаллической решеткой называют ферритом. Другое название для феррита –
альфа-железо (α-железо) [2, c.354-359].
Природа границы зерен показана в нижней части рисунка 2. Эта граница
является поверхностью, вообще неплоской, вдоль которой пересекаются два зерна
с различной ориентацией. Плоскость А зерна 4 находится под значительно более
крутым углом, чем плоскость А зерна 3. Если повернуть зерно 4 по часовой
стрелке до совпадения с плоскостью А зерна 3, то граница зерна исчезнет и два
зерна станут одним большим зерном.
1.2.Структура поверхности Fe.
Все металлы, в том числе и железо, при переходе из жидкого в твердое
состояние получают кристаллическое строение (структуру). Эта структура
характеризуется строгим расположением атомов металла друг относительно друга
с всегда постоянными для данного металла расстояниями между атомами. Такое
расположение атомов носит название кристаллической решетки.
В зависимости от температуры нагрева железо может находиться в трех
модификациях, характеризующихся различным строением кристаллической
решетки:
1.В интервале температур от самых низких до 910°С — а-феррит (альфаферрит), имеющий строение кристаллической решетки в виде центрированного
куба;
2. В интервале температур от 910 до 1390°С — аустенит, кристаллическая
решетка которого имеет строение гранецентрированного куба;
3. В интервале температур от 1390 до 1535°С (температура плавления) — дферрит (дельта-феррит). Кристаллическая решетка д-феррита такая же, как и аферрита. Различие между ними только в иных (для д-феррита больших)
расстояниях между атомами.
При
охлаждении
жидкого
железа
первичные
кристаллы
(центры
кристаллизации) возникают одновременно во многих точках охлаждаемого
объема. При последующем охлаждении вокруг каждого центра надстраиваются
новые кристаллические ячейки, пока не будет исчерпан весь запас жидкого
12
металла. В результате получается зернистое строение металла. Каждое зерно
имеет кристаллическую решетку с определенным направлением его осей.При
последующем охлаждении твердого железа при переходах д-феррита в аустенит и
аустенита в а-феррит могут возникать новые центры кристаллизации c
соответствующим изменением величины зерна.
Для выявления микроструктуры железо (или сталь) травится в кислоте, его
атомы химически удаляются с поверхности. Скорость удаления атомов железа
при травлении образца зависит от ориентации кристалла, с которой он
воздействует с кислотой. Поскольку каждое зерно представляет различную
ориентацию, каждое зерно стравливается с различной скоростью. Например,
плоскости, которые образуют грани объемноцентрированных кубов, травятся
намного медленнее, чем другие кристаллические плоскости. Поэтому после
некоторого периода травления по границам зерен образуются малые ступеньки,
как это показано на рисунке 3. Например, по границе быстро травящегося зерна
можно видеть ступеньку к окружающим его зернам. Эта ступенька обычно
хорошо рассеивает свет и границы выглядят как темные линии. Так
микроструктура становится видимой при наблюдении в микроскоп.
Рисунок 3.- Микроструктура поверхности железа.
13
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Металлографический микроскоп «Альтами МЕТ-1М».
2.1.1 Общие сведения о микроскопе.
Микроскопы Альтами МЕТ 1М применяются в металлографических и
измерительных
предприятий,
лабораториях
научно-исследовательских
металлургической,
микроэлектронной,
институтов,
11
инструментальной
промышленности, общего машиностроения, а также в учебных заведениях.
Наличие цифровых фотоаппарата и камеры дает возможность получать снимки и
видеоизображения высокого качества, выводить их на экран компьютера,
обрабатывать для возможности анализа оцифрованной информации. Общий вид
микроскопа Альтами МЕТ 1М (без ЭВМ) изображен на рис. 1.
Рисунок 1 – Общий вид инвертированного микроскопа Альтами МЕТ 1М
Программное
обеспечение
микроскопа
Altami
Studio
–
является
сертифицированной программой, предназначенной для управления устройствами
захвата изображения, а также для анализа и обработки полученных изображений с
использованием ПЭВМ. Программа сертифицирована по ГОСТ Р 8.654-2009,
ГОСТ Р ИСО/МЭК 12119-2000, ГОСТ Р ИСО 9127-94, Р 8.596-2002, МИ 29552010.[14]
Основные функциональные возможности программного обеспечения
Altami Studio [16]:
- управление цифровыми видеокамерами, веб-камерами, цифровыми
фотоаппаратами Canon EOS;
14
- запись полноценного видео, а также захват одиночных кадров из 12
видеопотока;
- проведение измерений объектов (длина, площадь, периметр) на
изображении в реальных величинах, статистическая обработка результатов
замеров;
-
преобразования
изображений
(геометрические,
морфологические,
пороговые и др.);
- операции для устранения дефектов изображения, возникших при съемке
(выравнивание освещенности, сглаживание шумов и т. д.);
- проведение измерений, анализа и обработки статических изображений,
видео потока с камеры в онлайн-режиме;
- калибровка изображения и проведение измерений объектов (длина,
площадь, периметр и еще 28 параметров) на изображении в реальных величинах,
а также статистическая обработка результатов измерений;
- инструмент "Мультифокус" - получение полностью сфокусированного
изображения из нескольких изображений с частичным фокусом;
- инструмент "Панорама" - объединение нескольких изображений с разными
полями зрения в одно;
- инструмент для замедления просмотра видео быстротечных процессов,
снятого скоростными камерами;
- инструмент для ускорения видео медленно текущих процессов; инструмент "Маркер"
- полуавтоматическое выделение объектов на изображении по цветовым
характеристикам и их статистическая обработка.
2.1.2.Основные настройки и характеристики микроскопа.
Методы контрастирований [3] в отраженном свете: светлое поле, темное
поле, поляризация.
15
Увеличение изображения: 50X, 75Х*, 100X, 125Х*, 150Х*, 200X, 13 250Х*,
300Х*, 400X, 500X, 600X*, 750Х*, 800X*, 900Х*, 1000X, 1200X*, 1250Х*,
1500Х*, 1600X*, 2000X.
Освещение поверхности образца:
- галогенная лампа 50 Вт, 12 В;
- регулируемые апертурная и полевая диафрагмы;
- плавная регулировка яркости освещения;
- планка со светофильтрами (синий, зеленый, желтый, матовый);
- регулировка положения лампы в трёх направлениях.
Предметный столик:
- прямоугольный 242х200 мм;
- двухкоординатный с коаксиально расположенными ручками управления
перемещением стола;
- диапазон перемещений 30х30 мм;
- максимальный вес образца 2 кг;
- 3 круглые вращаемые вставки с диаметрами 10, 20 и 30 мм.
Револьверное устройство поворота объективов:
пятипозиционное, с точной фиксацией объективов относительно оптической оси.
Фокусировка:
- коаксиальные винты грубой и точной фокусировки;
- встроенный механизм для защиты препарата при быстрой смене;
- регулировка жесткости хода;
- шаг точной фокусировки 0.002 мм.
Фотопорт, камера:
- два отдельных независимых порта: на тринокулярной насадке (деление
светового потока 80:20); на боковой стенке микроскопа (деление светового потока
100:0);
- тип камеры: цветная CMOS 3 Mпикс;
16
- максимальное разрешение: 2048x1536;
- размер пикселя: 3.2х3.2 мкм;
- чувствительность: 1.0 В/люкс-сек. (550 нм);
- динамический диапазон: 61 дБ;
- скорость передачи 10 – 43 кадра в сек. со снижением разрешения (2048x1536) и
(680х510), соответственно, (зависит от ПК): - спектральный диапазон: 400-650 нм
(с ИК-фильтром);
- питание: от USB (+5 В); - экспозиция: автоматическая/ручная, электронный
скользящий затвор (ERS), 0.244~2000 мс
2.2 Шлифовка и полировка поверхности кристалла Fe.
2.2.1. Шлифовка поверхности кристалла Fe
Шлифовка является наиболее важной операцией в технологии изготовления
образцов. Значение этой операции состоит в том, что препаратор должен
внимательно контролировать степень добавляемого механического повреждения
поверхности, которое должно быть удалено последующим лакированием[7,с.153].
Абразивные материалы, применяемые при шлифовании, классифицируют
по размеру частиц.
Шлифование должно начинаться с наиболее мелкозернистого материала,
способного за 2-5 мин создать исходную ровную поверхность образца и
устранить эффект вырезки. Каждая последующая операция шлифования
сопровождается уменьшением зернистости применяемого абразива.
Практически обязательным условием является применение «мокрого»
шлифования, однако используется и сухое [5].
Для правильного выбора шлифовальных шкурок необходимо знать их
маркировку, которая включает:
 Тип (для металлов);
 Способ нанесения абразивного материала;
 Размеры листов (рулонов);
17
 Марку бумаги-основы;
 Марку абразивного материала;
 Зернистость;
 Тип связи;
 Класс износостойкости.
Маркировка по ГОСТу. Наносится на оборотную сторону краской
Л1Э620×50П215А25-НМА ГОСТ 6456-82 622
где:

Л — листовая
o

для рулонной букву не ставят
1 — тип бумаги. Варианты:
o
1 — для шлифования материалов низкой твёрдости
o
2 — для шлифования металлов

Э — абразив нанесён электростатическим способом

620×50 — размер, ширина, мм х длина, мм. Варианты:


o
размер, ширина, мм х длина, мм для листов
o
размер, ширина, мм х длина, м для рулонов
П2 — основание — бумага 0-200. Варианты:
o
Л1, Л2, М — влагопрочная бумага
o
П1,… П11 — невлагопрочная бумага
o
С1, С1Г, С2Г, У1, У2, У1Г, У2Г — ткань саржа
o
П — ткань полудвунитка
15А — марка нормального электрокорунда. Варианты:
o
15А — нормальный электрокорунд
o
24А, 25А — белый электрокорунд
o
43А, 45А — монокорунд
o
53С, 54С, 55С — карбид кремния чёрный
o
62С, 63С — карбид кремния зелёный
18

o
71Ст — стекло
o
81Кр — кремень
25 — размер основной фракции абразива, мкм. Вариант:
o





М63 … М3 — микрошлифпорошки, размер в мкм
-Н — содержание основной фракции абразива. Варианты:
o
В — ≥ 60 %
o
П — ≥ 55 %
o
Н — ≥ 45 %
o
Д — ≥ 41 %
М — абразив приклеен мездровым клеем. Варианты:
o
М — мездровый клей
o
С — синтетический клей
o
К — комбинированная связка (М + С)
o
СФК — фенолформальдегидная смола
o
ЯН-15 — янтарный лак
А — показатель износостойкости по классу (наличие дефектов). Варианты:
o
А — ≤ 0,5 %
o
Б—≤2%
o
В—≤3%
ГОСТ 6456-82 — стандарт. Варианты:
o
ГОСТ 13344-79 — водостойкая тканевая
o
ГОСТ 6456-82 — неводостойкая
622 — заводской номер партии (иногда отсутствует)
Принятая классификация абразивных порошков и шлифовальных шкурок
по величине зерна приведена в таблице 1.
19
Таблица 1.- Классификация абразивных порошков и шлифовальных шкурок
120
150
180
220
240
280
320
Обозначения 100
зернистости
105-75 34-63 75-53 63-42 53-28 42-20
Размер зерна 150125125
105
абразива,
мкм
М-20 М-14
М-10
М-7
М-8
М-5
Обозначения М-28
зернистости
7-5
5-3.5
Размер зерна 28-20 20-14 14-10 10-7
абразива,
мкм
Для изготовления металлографических шлифов целесообразно применять
водоупорные шкурки на бумаге, изготовленные из зеленого корунда. Эти шкурки
выпускаются под маркой К3 для зернистости 100-320 и под маркой К3М для
микронной зернистости (например, К3-240 и К3М-14).
Первичное выравнивание образцов производят на абразивных кругах
зернистостью 40-60, избегая нагрева образцов. При шлифовке на этих абразивах
образец следует держать в одном положении. При переходе от более грубой
бумаги к менее грубой необходимо тщательно мыть в струе воды образец и руки,
а также применявшиеся при шлифовке приспособления для того, чтобы
исключить возможность переноса частиц крупного образца на мелкозернистую
шкурку [6, с.100-123].
При переходе на более мелкозернистую шкурку необходимо изменять
направление обработки поверхности на 900 . Это облегчает определение конца
шлифовки на данной шкурке. Совершенно недопустим переход от грубых шкурок
к самым тонким, т.к. грубые штрихи от предыдущей обработки забиваются
порошком мелкого абразива и металлической пылью, что создает ложное
впечатление
хорошей
шлифовки.
Для
равномерности
износа
бумаги
и
исключения односторонней обработки образец при шлифовке следует медленно
передвигать между центром и периферией вращающегося диска [10].
Образцы можно шлифовать также на абразивных порошках или пастах.
Шлифовку на порошках проводят на дисках при влажном состоянии абразива
20
такими же приемами, как и шлифовку на шкурках. Суспензию приготовляют
смешиванием воды и порошка в отношении 20:1. Суспензию шлифовального 9
порошка можно наносить на фетр, сукно или парусину, натянутую на диск станка.
При шлифовке прочных образцов применяют пасты, в которые входят окись
хрома и окись алюминия. Состав этих паст приведен в таблице 2.
Пасты не пригодны для грубой шлифовки. До перехода на пасту образец
должен быть обработан на грубой шкурке или порошке зернистостью 220. Пасту
наносят на бумагу или сукно. Для промежуточной промывки используют керосин.
Пасты ГОИ
Тонкая
Средняя
Грубая
72
76
86
-------
Наименования
компонентов
Окись хрома
Окись
алюминия
Стеарин (или
другие
связующие
парафины)
Олеиновая
кислота
Керосин
Сода
Таблица 2.- Состав паст.
Пасты хромоалюминивые
Тонкая
Средняя
Грубая
32
35
37
32
35
37
24
20
12
30
24
20
1,8
1,8
---
3
3
3
2
0,2
2
0,2
2
---
2
1
2
1
2
1
2.2.2. Полировка поверхности кристалла Fe.
Полировку
металлографических
шлифов
проводят
для
устранения
имеющихся после неровностей поверхности без деформирования металла.
Полировка шлифа может осуществляться механическим, электролитическим или
химическим способами [1].
При механической полировке образцы осторожно обрабатывают весьма
тонким абразивом, действие которого принципиально не отличается от действия
абразивов при шлифовке. Наиболее часто для металлографической полировки
используют окись алюминия, окись хрома, окись железа. Перед приготовлением
полирующей
суспензии
полировальные
материалы
следует
подвергать
21
отмачиванию в больших количествах воды (на 1 литр воды 1-2 грамма порошка),
отбрасывая фракцию, осевшую в течение первого часа.
Механическую полировку производят на специальном полировальном
станке, диск которого обтянут фетром, сукном или бархатом, или вручную. 10
Сплавы, в структуре которых имеются легко выкрашивающиеся включения,
рекомендуется полировать на тканях, лишенных ворса, например, на фетре.
Полировальный диск смачивают полировальной жидкостью, состоящей из
воды, в которой во взвешенном состоянии находятся очень мелкодисперсные
частицы полировального порошка: окись хрома, окись алюминия, окись железа
или другие соединения. Возможно использование суспензий из полировального
порошка и органических жидкостей (спирта, керосина, глицерина).
При полировке образец первое время лучше держать в таком положении,
при котором направление движения диска перпендикулярно направлению рисок
от последней шлифовальной операции. При этом легче уловить момент
исчезновения рисок. При обработке на дисках удобнее и безопаснее держать
образец на той части диска, которая движется от шлифовальщика. Образец не
следует сильно прижимать к диску.
Полировка
продолжается
5-10
мин.
В
конце
полировки
образец
рекомендуется медленно поворачивать против вращения диска. Полировку
заканчивают после того, как микрошлиф приобретает зеркальную поверхность.
Правильным критерием высокого качества поверхности микрошлифа является
отсутствие на ней дефектов в виде рисок.
В ряде случаев, когда механическая полировка не дает удовлетворительных
результатов (очень мягкие металлы и сплавы) или ее нельзя применить из-за
упрочнения поверхности слоя шлифа, применяют электролитическую или
химическую полировку
22
2.2.3. Паста ГОИ.
Паста ГОИ (от ГОИ – Государственный оптический инcтитут) –
шлифовальные
и
полировальные
пасты
на
основе
оксида
хрома
(III),используемые для шлифования и полирования стальных сплавов, в том числе
термически упрочнённых, цветных металлов, твердых пластмасс и полимеров,
стекол, керамических материалов и изделий из ниx.
Пасты
ГОИ
были
группой советских учёных,
института
—
разработаны
сотрудников
И. В.Гребенщиковым,
в
1931—1933
Государственного
Т. Н.Крыловой,
годах
оптического
В. П.Лавровым,
С. В. Несмеловым[12]
Паста ГОИ представляет собою бруски светло-зелёного или тёмно-зелёного
цвета, состоящие из абразивного порошка оксида хрома, органических (жировых)
связующих и вспомогательных веществ (активирующих и интенсифицирующих
добавок). Пасты ГОИ выпускаются как в виде брусков, так и в виде уже
пропитанных пастой мягких (фетровых) полировальных кругов. Представляют
собой смесь из оксида хрома (придаёт зелёный цвет, оттенок которого зависит от
процентного содержания — 65—80%), а также растворителей и химических
реагентов — керосина, стеарина, силикагеля и других. Существует 3 основных
сорта пасты ГОИ: грубая, средняя и тонкая (№ 1 и № 2).[8] Грубая имеет светлозелёный цвет, наиболее эффективна по снимаемому объёму материала, даёт
матовую поверхность. Средняя имеет зелёный цвет, даёт чистую поверхность.
Тонкие пасты имеют соответственно тёмно-зелёный и чёрный с зеленоватым
отливом цвета, используются для тонкой притирки (доводки), придают
зеркальный блеск.
Согласно ТУ 6-18-36-85 различают четыре номера пасты ГОИ в зависимости от
размера абразивных частиц [11]:

№ 1 (паста чёрная с зелёным отливом; абразивная способность 0,3—0,1 мкм)
для чистовой полировки, придают обработанной поверхности зеркальный
23
блеск. Состав: 65—70 частей трёхвалентного оксида хрома, 1,8 — силикагеля,
10 — стеарина,
10 —
расщеплённого
жира,
2 — керосина,
0,2 —
двууглекислой (питьевой) соды;

№ 2 (паста тёмно-зелёная; абразивная способность 7—1 мкм) для тонкой
полировки, придаёт обработанной поверхности зеркальный блеск. Состав:
65—74 частей трёхвалентного оксида хрома, 1 — силикагеля, 10 — стеарина,
10 — расщеплённого жира, 2 — керосина, 2 — олеиновой кислоты, 0,2 —
двууглекислой соды;

№ 3 (паста зелёная; абразивная способность 17—8 мкм) для средней
шлифовки, даёт чистую поверхность без штрихов и применяется для
достижения ровного блеска полируемой поверхности. Состав: 70—80 частей
трёхвалентного оксида хрома, 2 — силикагеля, 10 — стеарина, 10 —
расщеплённого жира, 2 — керосина;

№ 4 (паста светло-зелёная; абразивная способность 40—18 мкм) для грубой
шлифовки,
даёт
матовую
поверхность
и
применяется
для
удаления
мельчайших царапин, оставшихся на поверхности после шлифования
абразивами. Состав: 75—85 частей трёхвалентного оксида хрома, 2 —
силикагеля, 10 — стеарина, 5 — расщеплённого жира, 2 — керосина.
Абразивная способность пасты ГОИ определяется толщиной металла, снятого со
стальной пластинки 9 × 35 мм при прохождении ею пути в 40 м по чугунной
плите 400 × 400 мм
В данной работе полировка проводилась сухими средствами образивом и
пастой Гои на замше.
2.3. Химическое травление поверхности кристалла Fe.
При химическом травлении с поверхности изделий, изготовленных из
черных металлов, действием травильных растворов удаляют окалину и ржавчину.
Травление осуществляют в растворах серной или соляной кислот, иногда с
добавками азотной, плавиковой и других кислот. Для понимания сущности
24
химического травления рассмотрим воздействие водорода на поверхность с
окисью железа, т. е. окалиной.
В серной, соляной, азотной и других кислотах атомы водорода являются
составляющей частью. Например, молекула серной кислоты состоит из двух
атомов водорода, одного атома серы и четырех атомов кислорода. Атомы
водорода обладают свойством выделяться из кислоты, как только в нее будет
помещен черный металл. Образующаяся на поверхности изделий из черных
металлов окалина имеет поры и, кроме того, она покрывает поверхность металла
неравномерно, поэтому серная кислота через поры достигает верхних слоев
основного металла и действует на основной металл растворяющим образом, и от
действия кислоты на основной металл происходит энергичное выделение
водорода. Образовавшийся под коркой окалины водород вследствие все
увеличивающегося давления разрыхляет на поверхности изделия окалину и
сбивает ее с поверхности, что способствует очистке поверхности металла, т. е.
осуществлению травления[13,с.150-165].
При травлении поверхности изделия с плотной пленкой окалины,
препятствующей проникновению кислоты внутрь металла, пользуются обычно
растворами соляной кислоты, так как растворы серной кислоты на такую окалину
действуют значительно медленнее. Содержание серной и соляной кислот в
травильных растворах не превышает 20%, применение более концентрированных
растворов может привести к значительному растворению (перетравлению)
основной части металла [9]. При перетравлении металл имеет черную и глубоко
изъеденную поверхность.
Химическое
травление
поверхности
изделий,
изготовленных
из
углеродистых сталей, осуществляют в растворах серной или соляной кислот. Для
травления поверхности изделий из низкоуглеродистых сталей применяют
травильные растворы следующих двух составов: первый— серная кислота до
20%, присадка КС 0,1—0,2%, вода — остальное; температура нагрева первого
раствора наименьшая 16—20° С, наибольшая 50—60° С; второй— соляная
25
кислота до 20%, присадка КС 0,1—0,2%, вода — остальное; температура нагрева
этого раствора 30—40° С.
Для травления поверхности изделий из углеродистых сталей часто
применяют раствор следующего состава: серная кислота 200 г, хлористый натрий
50 г, присадка КС жидкая 10 г, вода 1 л. Температура нагрева этого раствора 50—
60° С.
Для этой цели применяют также травильный раствор, состоящий из соляной
кислоты 150 г, присадки КС жидкой 10 г, воды 1 л. Температура нагрева раствора
30— 40° С.
Для травления поверхности изделий, изготовляемых из нержавеющих и
жаропрочных сталей, применяют травильный раствор следующего состава в
весовых частях: серная кислота 14, соляная кислота 13, азотная кислота 1, вода 75.
Температура нагрева раствора 50—70°С.
2.4. Образец
В данной работе использовался прокат сортовой стальной горячекатаный
круглый с сечением диаметром 25 мм ГОСТ 2590-2006. Для исследований от
стержня отрезался образец длиной 2-2,5см.
26
ГЛАВА 3. ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Исследование структуры поверхности кристаллов железа после
механической обработки
После выреза из металлического стержня элемента поврежденный при резе
поверхностный слой обрабатывался с помощью механической полировки
наждачной бумагой мелким образивом (рис. 1-2).
Рис. 1 МГМ –кадр поверхности образца после его обработки наждачной бумагой
(400х)
После абразивной обработки на МГ-кадрах присутствуют борозды различной
глубина и ширины, максимальный поперечный размер которых не превышает
данных по размерам частиц применяемого абразива.
27
Рисунок 2. МГ-кадр поверхности кристалла железа после обработки образивом
(800х).
Характер
структуры
борозд
обусловлен
механизмами
истирания
поверхностных слоев, один из основных заключается в следующем. Частица
абразива имеет твердость выше, чем элемент поверхности железа. При нажатии
на частицу и ее дальнейшем движении вдоль поверхности происходит
продавливание в точке контакта и последующее «вспарывание» поверхностных
слоев. Это «вспарывание» представляет собой последовательное скалывание
приповерхностных слоев с образованием в области соприкосновения трущихся
элементов более мелких частиц железа размером на порядок меньше, чем частицы
абразива. Помимо частиц железа появляются и частицы разрушающегося
абразива. Эта фракция в определенный момент насыщает область воздействия
абразива и становится рабочей частью. В результате этого происходит
образование множества более мелких борозд на поверхности железа. В связи с
этим появляется рельеф, наблюдаемый на рисунках 1 и 2.
При образовании слоя из смеси мелких частиц железа и продуктов распада
абразива происходит и их дальнейшее измельчение, однако, как показывает
28
практика, при трении таких частиц возникают электромагнитные поля, которые
инициируют слипание частиц, определенных размеров в более крупные. Этот
размер представляет собой нижнюю границу размеров возможно получаемых
частиц. То есть тот размер, мельче которого при трении невозможно разрушение
частиц. Размерность этой границы возможно установить с помощью атомносиловой микроскопии определив минимальный размер борозд.
Однако параметры шероховатости определяются максимальным размером
борозд по ширине и глубине. Поэтому главным определителем параметров
поверхности является размер абразива.
Для полировки в промышленности используется паста Гои, параметры
частиц которой составляют сотни нанометров, что позволяет получать зеркала.
Результат воздействия полировки пастой Гои на замше приведен на рисунке 3.
Рисунок 3. МГ-кадр поверхности кристалла железа после обработки пастой
Гои на замше (1600х).
Из анализа МГ-кадров видно, что перепад высот существенно уменьшился.
При этом значительно уменьшилось количество борозд средней и малой
размерности, а также отсутствует «обваловка» крупных борозд, размер которой
29
может достигать глубины самой борозды и вносить существенный вклад в
показатель шероховатости поверхности. «Обваловка» образуется в результате
«вспарывания» поверхности. То есть частицы железа – «обломки» поверхности не
полностью отделились от кристалла и/или отделившиеся частицы застряли между
не отделившимися сгрудившись по краям борозд.
3.2. Моделирование коррозионных свойств железа
В данной работе проводится исследование влияния агрессивных сред на
железо и железосодержащие сплавы. В качестве агрессивных сред использовались
растворы серной, соляной и азотной кислот и кипячёной воды на сталь. Анализ
воздействия на поверхность железных образцов проводился с помощью
металлографического
микроскопа
(МГМ)
Альтами
МЕТ1М.
Результаты
воздействия приведены на рисунках.
Из анализа кадров видно, что кратковременное воздействие соляной и
азотной кислот приводят к образованию на поверхности различных областей с
группирующимися
частицами,
вероятнее
всего
солями.
воздействие водой приводит к оксидированию поверхности.
Долговременное
30
Рис. 1 МГМ-кадр поверхности исходного образца
Рис. 2 МГМ-кадр поверхности образца после его обработки в соляной
кислоте
Рис. 3 МГМ-кадр поверхности образца после его обработки в азотной
кислоте
31
Рис. 4 МГМ-кадр поверхности образца после его обработки в кипячёной воде
Рис. 5 МГМ-кадр поверхности образца после его обработки в серной кислоте
32
Воздействия серной кислоты приводит к постепенному стравливанию
поврежденного в результате обработки слоя и появлению зерен с четкими
границами. При этом отмечается, что размер зерен поврежденного слоя меньше
размера зерен, приведенного в ГОСТ для исходного образца.
33
Заключение
Таким образом, проведены исследования механического и химического
воздействия на поверхность кристаллов железа. Исследования показали наличие
поврежденного поверхностного слоя, образующегося в результате разделения
стержня и механического воздействия. Данный слой может представлять собой
разнородную структуру с микротрещинами и иными пустотами, на основе
которых может происходить диффузные и сорбционные процессы. Как
показывает химическое травление, образование характерных солевых систем
происходит, скорее всего, на наиболее эрозивных участках. Также обнаружено
влияние механического воздействия на размеры и форму зерен поверхности по
сравнению с ГОСТ.
34
Список литературы
1.
Шувалов Л.А. Современная кристаллография: в 4-х томах / Л. А.
Шувалов, А. А. Урусовская, И. С. Желудев, А. В. и др.; АН СССР, ин-т
Кристаллографии им. А. В. Шубникова, М., Наука. 1981.- 496с. – 4т.
2.
Физическое металловедение / Под ред. Р. Кана. – Вып. 3. - М.:Мир,
1968. - 427 с.
3.
Келли, А. Кристаллография и дефекты в кристаллах / А. Келли, Г.
Гровс; пер. с англ. С. Н. Горина, О. М. Кугаенко, В. С. Савченко, науч. ред. М. П.
Шаскольская. - М.: Мир, 1974. - 496с.
4.
Егоров-Тисменко Ю.К. Кристаллография и кристаллохимия: учебник.
– М.: КДУ, 2005. – 592 с.
5.
Попов Г.М., Шафрановский И.И. Кристаллография. М.: ГОСГЕО -
Лтехиздат, 1955. – 215с
6.
Зоркий П.М. Симметрия молекул и кристаллических структур. М.:
изд-во МГУ, 1986. - 232 с.
7.
Здорик Т.Б. Камень, рождающий металл.- М.:Просвещение, 1984 . -
8.
Богодухов С.И. Курс материаловедения в вопросах и ответах: Учеб.
523 с.
пособие для ВУЗов, обуч. по направлению подгот. бакалавров «Технология,
оборуд. и автомат. машиностр. пр-в» и спец. «Технология машиностроения»,
«Металлорежущие станки и инструменты» и др. / С.И. Богодухов, В.Ф. Гребенюк,
А.В. Синюхин. - М.: Машиностроение, 2003. – 255 с.
9.
Дриц М.Е., Москалев М.А. Технология конструкционных материалов
и материаловедение: Учеб. для студентов немашиностроительных спец. ВУЗов. М.: Высшая школа, 1990. – 446 с.
10. Материаловедение
и
технология
конструкционных
материалов.
Учебник для ВУЗов / Ю.П. Солнцев, В.А. Веселов, В.П. Демьянцевич, А.В.
Кузин, Д.И. Чашников. - 2-е изд., перер., доп. - М. МИСИС, 1996. – 576 с.
35
11. Технология конструкционных материалов. Учебник для студентов
машиностроительных специальностей ВУЗов в 4 ч. Под ред. Д.М. Соколова, С.А.
Васина, Г.Г Дубенского. - Тула. Изд-во ТулГУ, 2007.- 152 с.
12. Физические основы нанотехнологий, учебное пособие, Смирнов А.Н.,
Абабков Н.В., 2012.- 451 с.
13. Наноструктурные стали, учебное подобие, Панов Д.О., Симонов
Ю.Н., Балахнин А.Н., Перцев А.С., Орлова Е.Н., 2014.- 253 с.
14. Инструкция по использованию программного обеспечения Altami
Studio микроскопа Альтами МЕТ 1М (электронный вариант).
15. Руководство
пользователя
микроскопа
Альтами
МЕТ
1М
(электронный вариант).
16. Измерительные информационные системы. Рубичев Н.А.- Москва:
Издательство Дрофа, 2010 – 334 с. http://www.twirpx.com/
36
37
38
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа